JP3248505B2 - 貴金属焼結品及びその製造方法 - Google Patents
貴金属焼結品及びその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば貴金属宝飾
品、美術工芸品、装飾品等の工芸的要素の大きい貴金属
造形品を作成するための素材として用いる貴金属焼結品
の製造方法に関し、より詳しくは焼結による収縮が少な
く、しかも焼結品は高い強度を有する貴金属焼結品の製
造方法に関する。
品、美術工芸品、装飾品等の工芸的要素の大きい貴金属
造形品を作成するための素材として用いる貴金属焼結品
の製造方法に関し、より詳しくは焼結による収縮が少な
く、しかも焼結品は高い強度を有する貴金属焼結品の製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より焼結品を製造する場合には、焼
結品が変形したりクラック等の破損が生じないようにす
るため、電気炉や窯などにてゆっくり昇温して長時間か
けて加熱、焼成する手法が採られていた。一方、既に市
販されている貴金属造形用粘土組成物は、貴金属粉末、
有機系バインダー、溶媒を基本材料とし、さらに必要に
応じて混合促進剤としての界面活性剤や手などの粘着防
止等のための油脂や可塑剤等を適宜に混合して粘土状に
混練りしたものが知られている。上記粘土組成物中の貴
金属粉末としては、平均粒径２０μｍの粒状、異形状、
又は扁平状粉末が主に用いられている。また、有機系バ
インダーとしては、水溶性セルロース系樹脂、アクリル
系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ワックス等が１
５〜３０ｗｔ％程度用いられている。可塑剤としては、
フタル酸エステル、高級脂肪酸、高級脂肪酸エステル、
流動パラフィン等が用いられている。そして、上記構成
の粘土組成物を所定の形状に造形し、乾燥した後、前述
のように電気炉や窯等にて常温からゆっくり昇温して長
時間かけて加熱、焼成して目的の貴金属焼結品を得てい
る。
結品が変形したりクラック等の破損が生じないようにす
るため、電気炉や窯などにてゆっくり昇温して長時間か
けて加熱、焼成する手法が採られていた。一方、既に市
販されている貴金属造形用粘土組成物は、貴金属粉末、
有機系バインダー、溶媒を基本材料とし、さらに必要に
応じて混合促進剤としての界面活性剤や手などの粘着防
止等のための油脂や可塑剤等を適宜に混合して粘土状に
混練りしたものが知られている。上記粘土組成物中の貴
金属粉末としては、平均粒径２０μｍの粒状、異形状、
又は扁平状粉末が主に用いられている。また、有機系バ
インダーとしては、水溶性セルロース系樹脂、アクリル
系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ワックス等が１
５〜３０ｗｔ％程度用いられている。可塑剤としては、
フタル酸エステル、高級脂肪酸、高級脂肪酸エステル、
流動パラフィン等が用いられている。そして、上記構成
の粘土組成物を所定の形状に造形し、乾燥した後、前述
のように電気炉や窯等にて常温からゆっくり昇温して長
時間かけて加熱、焼成して目的の貴金属焼結品を得てい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記従
来の製造方法では、特に可塑剤、界面活性剤、油脂等を
混合した場合には、急速に焼成すると、これら有機物の
急速分解、蒸発、燃焼等により焼結品の変形、クラック
などの破損等の不都合が生じていた。そのため、焼成時
には複雑な温度管理が要求され、しかも２〜１０時間も
の長い時間をかけての焼結が余儀なくされていた。そし
て、このように長時間の焼成に伴うエネルギーコストは
膨大なものであった。また、この貴金属の粘土組成物は
近年宝飾品の分野で多用され、特にカルチャー教室等で
利用されて普及してきているが、このような長時間の焼
成は、創作意欲を著しく阻害するものであった。さら
に、焼成するために昇温した電気炉や窯等は、次に別の
物品を焼成するためには内部の温度を冷却して常温まで
戻す必要があり、時間及びエネルギーの無駄が極めて大
きいものであった。また、可塑剤、界面活性剤、油脂等
の有機物の含有量が１５〜３０ｗｔ％もの多量であるた
め、焼結により著しい収縮が生じ、造形イメージと異な
る焼結体となっていた。そのため、収縮を想定した造形
を行う必要があった。また、多孔質で強度が低い焼結体
となるため、焼成中に自重による変形や、焼成後の衝撃
や荷重による変形などで装飾性が損なわれ易かった。例
えば粘土組成物を水で希釈して物品表面に薄膜状に付着
させた場合、収縮で多大なクラックが発生するので、期
待された装飾効果は全くなかった。
来の製造方法では、特に可塑剤、界面活性剤、油脂等を
混合した場合には、急速に焼成すると、これら有機物の
急速分解、蒸発、燃焼等により焼結品の変形、クラック
などの破損等の不都合が生じていた。そのため、焼成時
には複雑な温度管理が要求され、しかも２〜１０時間も
の長い時間をかけての焼結が余儀なくされていた。そし
て、このように長時間の焼成に伴うエネルギーコストは
膨大なものであった。また、この貴金属の粘土組成物は
近年宝飾品の分野で多用され、特にカルチャー教室等で
利用されて普及してきているが、このような長時間の焼
成は、創作意欲を著しく阻害するものであった。さら
に、焼成するために昇温した電気炉や窯等は、次に別の
物品を焼成するためには内部の温度を冷却して常温まで
戻す必要があり、時間及びエネルギーの無駄が極めて大
きいものであった。また、可塑剤、界面活性剤、油脂等
の有機物の含有量が１５〜３０ｗｔ％もの多量であるた
め、焼結により著しい収縮が生じ、造形イメージと異な
る焼結体となっていた。そのため、収縮を想定した造形
を行う必要があった。また、多孔質で強度が低い焼結体
となるため、焼成中に自重による変形や、焼成後の衝撃
や荷重による変形などで装飾性が損なわれ易かった。例
えば粘土組成物を水で希釈して物品表面に薄膜状に付着
させた場合、収縮で多大なクラックが発生するので、期
待された装飾効果は全くなかった。
【０００４】そこで、乾燥後の焼成工程を短縮化してエ
ネルギーコストを低減でき、また得られる焼成品は収縮
が少なく、装飾性も損なわれることがなく、しかも高い
強度を有するような貴金属焼結品の製造方法が希求され
ていた。
ネルギーコストを低減でき、また得られる焼成品は収縮
が少なく、装飾性も損なわれることがなく、しかも高い
強度を有するような貴金属焼結品の製造方法が希求され
ていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は上記に鑑み提案
されたもので、純貴金属粉、貴金属合金粉の一種以上か
らなる貴金属粉末と、有機系バインダーとして水溶性セ
ルロース系樹脂０．０２２〜３．０ｗｔ％と、デンプン
０．０２〜３．０ｗｔ％又はフェニルプロパンを骨格と
する構成単位体が縮合してなる網状高分子０〜０．５ｗ
ｔ％とを含有する造形用粘土組成物又は付着用組成物を
所望の形状に造形し、又は物品に付着させ、乾燥固化さ
せた造形体又は物品付着物を、貴金属粉末の融点から融
点より７０℃低い範囲の温度雰囲気に調整した加熱炉内
にて２〜５分間、或いは融点から融点より６０℃低い範
囲の温度雰囲気に調整した加熱炉内にて１〜５分間、或
いは融点から融点より３０℃低い範囲の温度雰囲気に調
整した加熱炉内にて４５秒〜５分間、急速加熱して焼成
したことを特徴とする貴金属焼結品、及びその製造方法
に関するものである。
されたもので、純貴金属粉、貴金属合金粉の一種以上か
らなる貴金属粉末と、有機系バインダーとして水溶性セ
ルロース系樹脂０．０２２〜３．０ｗｔ％と、デンプン
０．０２〜３．０ｗｔ％又はフェニルプロパンを骨格と
する構成単位体が縮合してなる網状高分子０〜０．５ｗ
ｔ％とを含有する造形用粘土組成物又は付着用組成物を
所望の形状に造形し、又は物品に付着させ、乾燥固化さ
せた造形体又は物品付着物を、貴金属粉末の融点から融
点より７０℃低い範囲の温度雰囲気に調整した加熱炉内
にて２〜５分間、或いは融点から融点より６０℃低い範
囲の温度雰囲気に調整した加熱炉内にて１〜５分間、或
いは融点から融点より３０℃低い範囲の温度雰囲気に調
整した加熱炉内にて４５秒〜５分間、急速加熱して焼成
したことを特徴とする貴金属焼結品、及びその製造方法
に関するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明に用いる貴金属造形用粘土
組成物の貴金属粉末は、Ａｕ，Ａｇ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒ
ｈ，Ｒｕ，Ｉｒ，Ｏｓ等の純貴金属粉やこれらの元素の
一種以上を主成分とする貴金属合金粉の一種以上からな
り、粒径１〜１００μｍのものが全体の９０％以上を占
めるものが好ましく、特に平均粒径が５〜３０μｍで適
度に分布しているものが望ましい。これは大きな粒子間
に小さな粒子が混在し、巨大粒子間の空隙を埋めること
により、充填率が高くなり、従って焼結時に発生する収
縮率が低い貴金属焼結品を得ることができる。
組成物の貴金属粉末は、Ａｕ，Ａｇ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒ
ｈ，Ｒｕ，Ｉｒ，Ｏｓ等の純貴金属粉やこれらの元素の
一種以上を主成分とする貴金属合金粉の一種以上からな
り、粒径１〜１００μｍのものが全体の９０％以上を占
めるものが好ましく、特に平均粒径が５〜３０μｍで適
度に分布しているものが望ましい。これは大きな粒子間
に小さな粒子が混在し、巨大粒子間の空隙を埋めること
により、充填率が高くなり、従って焼結時に発生する収
縮率が低い貴金属焼結品を得ることができる。
【０００７】また、有機系バインダーとしては、保水剤
としての水溶性セルロース系樹脂０．０２２〜３．０ｗ
ｔ％と、粘稠剤としてのデンプン（α化デンプン）０．
０２〜３．０ｗｔ％又はフェニルプロパンを骨格とする
構成単位体が縮合してなる網状高分子０〜０．５ｗｔ％
とを用いることにより、充分な可塑性（造形性、造膜
性）を得ることができる。
としての水溶性セルロース系樹脂０．０２２〜３．０ｗ
ｔ％と、粘稠剤としてのデンプン（α化デンプン）０．
０２〜３．０ｗｔ％又はフェニルプロパンを骨格とする
構成単位体が縮合してなる網状高分子０〜０．５ｗｔ％
とを用いることにより、充分な可塑性（造形性、造膜
性）を得ることができる。
【０００８】水溶性セルロース系樹脂の配合は、生地割
れを防止する効果及び粘土が手に付着することを防止す
る効果を果たし、その配合量が前記範囲より少ないと配
合効果が充分に発揮されない。また、前記範囲より多い
と再度粘土が手に付着し易くなると共に、収縮率も増大
する。この水溶性セルロース系樹脂としては、メチルセ
ルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプ
ロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロー
ス等が用いられる。
れを防止する効果及び粘土が手に付着することを防止す
る効果を果たし、その配合量が前記範囲より少ないと配
合効果が充分に発揮されない。また、前記範囲より多い
と再度粘土が手に付着し易くなると共に、収縮率も増大
する。この水溶性セルロース系樹脂としては、メチルセ
ルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプ
ロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロー
ス等が用いられる。
【０００９】デンプンの配合は、乾燥時の強度を向上す
る効果を果たし、例えば注射筒から押し出す等して極細
線状のものを三次元的に成形しても、造形体の乾燥時に
変形したり、破壊したりすることがない。その配合量が
前記範囲より少ないと乾燥時の強度不足をまねき、型外
しの際にも割れ易くなる。また、前記範囲より多いと弾
力性が出て所望の形状に造形しにくくなると共に、生地
割れが発生し、さらに収縮率も増大する。
る効果を果たし、例えば注射筒から押し出す等して極細
線状のものを三次元的に成形しても、造形体の乾燥時に
変形したり、破壊したりすることがない。その配合量が
前記範囲より少ないと乾燥時の強度不足をまねき、型外
しの際にも割れ易くなる。また、前記範囲より多いと弾
力性が出て所望の形状に造形しにくくなると共に、生地
割れが発生し、さらに収縮率も増大する。
【００１０】フェニルプロパンを骨格とする構成単位体
が縮合してなる網状高分子としては、具体的にはリグニ
ン等があり、これらの配合は、保水性及び粘土が手に付
着することを防止する効果を果たし、その配合量が前記
範囲より少ないと配合効果を十分に発揮することができ
ない。また、配合量が前記範囲より多いと再度粘土が手
に付着しにくくなると共に、収縮率も増大する。
が縮合してなる網状高分子としては、具体的にはリグニ
ン等があり、これらの配合は、保水性及び粘土が手に付
着することを防止する効果を果たし、その配合量が前記
範囲より少ないと配合効果を十分に発揮することができ
ない。また、配合量が前記範囲より多いと再度粘土が手
に付着しにくくなると共に、収縮率も増大する。
【００１１】さらに、貴金属粉末と有機系バインダーと
共に混合される水は必要量加えるものとし、造形用粘土
組成物とする場合、付着用組成物とする場合に応じて適
当な量を添加する。造形用粘土組成物とする場合には、
水が少なすぎると粘土として造形が困難なほど硬くな
り、多すぎるとコシが弱く保形性が無くなり造形が困難
になる。付着用組成物とする場合には、水が少なすぎる
と延展性が少なく、物品への付着ができなくなり、多す
ぎると均一に造膜できなくなる。
共に混合される水は必要量加えるものとし、造形用粘土
組成物とする場合、付着用組成物とする場合に応じて適
当な量を添加する。造形用粘土組成物とする場合には、
水が少なすぎると粘土として造形が困難なほど硬くな
り、多すぎるとコシが弱く保形性が無くなり造形が困難
になる。付着用組成物とする場合には、水が少なすぎる
と延展性が少なく、物品への付着ができなくなり、多す
ぎると均一に造膜できなくなる。
【００１２】本発明では、まず前記各成分からなる造形
用粘土組成物を所望の形状に造形するか、或いは付着用
組成物を適宜物品に付着させ、例えば５０〜８０℃で１
時間程度乾燥する。尚、この乾燥条件は一例に過ぎず、
用いる手段や方法、条件に関しては何等制限されるもの
ではない。この種の貴金属焼結品では、成形（造形、付
着）を任意に実施できることが最大の利点であり、勿論
この成形に何等制限を設けるものではなく、例えばペン
ダントトップ、指輪、ブローチ、ピアス等の種々の形
状、デザインに造形することができる。また、鋳造等に
より作製した金属材料等を併用してもよく、例えばロス
トワックス法等により金属リングを造形補助物品として
作製しておき、この金属リングなどの表面に付着用組成
物を付着してもよいし、宝石等を取り付けるために用い
るコーン状、円環状、脚付き、爪付き、ピン状等種々の
形状の石留め金具やマルカン、バチカン、ブローチ金具
等の取り付け用金具を一体に固定するための接着剤とし
て用いても良い。
用粘土組成物を所望の形状に造形するか、或いは付着用
組成物を適宜物品に付着させ、例えば５０〜８０℃で１
時間程度乾燥する。尚、この乾燥条件は一例に過ぎず、
用いる手段や方法、条件に関しては何等制限されるもの
ではない。この種の貴金属焼結品では、成形（造形、付
着）を任意に実施できることが最大の利点であり、勿論
この成形に何等制限を設けるものではなく、例えばペン
ダントトップ、指輪、ブローチ、ピアス等の種々の形
状、デザインに造形することができる。また、鋳造等に
より作製した金属材料等を併用してもよく、例えばロス
トワックス法等により金属リングを造形補助物品として
作製しておき、この金属リングなどの表面に付着用組成
物を付着してもよいし、宝石等を取り付けるために用い
るコーン状、円環状、脚付き、爪付き、ピン状等種々の
形状の石留め金具やマルカン、バチカン、ブローチ金具
等の取り付け用金具を一体に固定するための接着剤とし
て用いても良い。
【００１３】そして、貴金属粉末の融点から融点より７
０℃低い範囲の温度雰囲気にて急速加熱して焼成する。
具体的には、電気炉や窯等の内部を予め上述の温度雰囲
気になるように調整しておき、この中へ乾燥固化した造
形体又は物品付着物を５分以内入れる。これにより高強
度で低収縮の貴金属焼結品を得ることができる。５分よ
り長く焼成しても強度の上昇度合いは少なく、エネルギ
ー的に非効率になるばかりでなく、収縮が大きくなる。
また、焼成時間が長い方が得られる焼結品の強度が高く
なるが、収縮が大きくなる傾向がある。上述の融点より
７０℃低い温度以上（融点から融点より７０℃低い温度
範囲）では２分（２〜５分）の焼成で、十分に高強度の
貴金属焼結品を得ることができる。また、融点より６０
℃低い温度以上（融点から融点より６０℃低い温度範
囲）では１分（１〜５分）の焼成でも十分に高強度の貴
金属焼結品を得ることができる。更に、融点より３０℃
低い温度以上（融点から融点より３０℃低い温度範囲）
では４５秒（４５秒〜５分）の焼成でも十分に高強度の
貴金属焼結品を得ることができる。このように５分以内
の極めて短い焼成でも十分に高い強度が得られ、特に１
分以内の焼成でも十分に高い強度が得られる温度領域も
あり、上述の温度条件を適宜に選定して焼成すればよ
い。尚、焼成が十分でない場合には強度が不足して壊れ
やすい脆弱な焼結品となる。
０℃低い範囲の温度雰囲気にて急速加熱して焼成する。
具体的には、電気炉や窯等の内部を予め上述の温度雰囲
気になるように調整しておき、この中へ乾燥固化した造
形体又は物品付着物を５分以内入れる。これにより高強
度で低収縮の貴金属焼結品を得ることができる。５分よ
り長く焼成しても強度の上昇度合いは少なく、エネルギ
ー的に非効率になるばかりでなく、収縮が大きくなる。
また、焼成時間が長い方が得られる焼結品の強度が高く
なるが、収縮が大きくなる傾向がある。上述の融点より
７０℃低い温度以上（融点から融点より７０℃低い温度
範囲）では２分（２〜５分）の焼成で、十分に高強度の
貴金属焼結品を得ることができる。また、融点より６０
℃低い温度以上（融点から融点より６０℃低い温度範
囲）では１分（１〜５分）の焼成でも十分に高強度の貴
金属焼結品を得ることができる。更に、融点より３０℃
低い温度以上（融点から融点より３０℃低い温度範囲）
では４５秒（４５秒〜５分）の焼成でも十分に高強度の
貴金属焼結品を得ることができる。このように５分以内
の極めて短い焼成でも十分に高い強度が得られ、特に１
分以内の焼成でも十分に高い強度が得られる温度領域も
あり、上述の温度条件を適宜に選定して焼成すればよ
い。尚、焼成が十分でない場合には強度が不足して壊れ
やすい脆弱な焼結品となる。
【００１４】前記特定の温度雰囲気にて焼成するが、こ
のように急速加熱して焼成した焼結品を、従来のように
室温からゆっくりと昇温して長時間かけて焼成した焼結
品と比べると、明らかに異なる結晶構造を有し、強度特
性はむしろ向上する。要するに、急速加熱により、貴金
属粉末が互いに結合し、接合面が増加すると共に、Ｘ線
分析測定をした結果、長時間の焼成に比較して配向が顕
著に異なる値が得られた。即ち半値幅も一部ブロード又
はスプリットし、変態又は歪みを生じたことに起因する
ものと推察された。
のように急速加熱して焼成した焼結品を、従来のように
室温からゆっくりと昇温して長時間かけて焼成した焼結
品と比べると、明らかに異なる結晶構造を有し、強度特
性はむしろ向上する。要するに、急速加熱により、貴金
属粉末が互いに結合し、接合面が増加すると共に、Ｘ線
分析測定をした結果、長時間の焼成に比較して配向が顕
著に異なる値が得られた。即ち半値幅も一部ブロード又
はスプリットし、変態又は歪みを生じたことに起因する
ものと推察された。
【００１５】Ｘ線分析測定の結果を図１、図２に示す。
図１は約１時間で９００℃まで昇温させ、その後３０分
間９００℃を保持し、その後空冷したサンプルのデータ
である。即ち従来の製造方法に相当する。図２は予め９
４０℃に保たれた電気炉に試料を入れ、３分間急激に加
熱を行い、その後、空冷したサンプルのＸ線回析パター
ン図である。即ち本発明の製造方法に相当する。図３は
図１の、図４は図２の拡大Ｘ線パターン図を示し、測定
軸（２θ）の６０度から８０度までの拡大パターンであ
る。図１、図２からも明らかなようにＡｇの面心立方体
（ＦＦＣ）の結晶ピークが現れている。しかし、図３、
図４とのパターン比較からも明らかなように図４は
（２，２，０）、（３，１，１）及び（２，２，２）面
のピークが図３のピークと異なり、波形が分離（スプリ
ット）されている。また、図２は図１と比較し、結晶配
向面ピークの強度比が異なっている。即ち、急激に加熱
されたサンプルでは結晶格子に歪み（応力）が生じたこ
とが推察される。したがって、急激な加熱により硬度及
び曲げ強度が増加することは結晶構造に歪みを有し、格
子定数に違いを生じたことに起因するものと考えられ
る。
図１は約１時間で９００℃まで昇温させ、その後３０分
間９００℃を保持し、その後空冷したサンプルのデータ
である。即ち従来の製造方法に相当する。図２は予め９
４０℃に保たれた電気炉に試料を入れ、３分間急激に加
熱を行い、その後、空冷したサンプルのＸ線回析パター
ン図である。即ち本発明の製造方法に相当する。図３は
図１の、図４は図２の拡大Ｘ線パターン図を示し、測定
軸（２θ）の６０度から８０度までの拡大パターンであ
る。図１、図２からも明らかなようにＡｇの面心立方体
（ＦＦＣ）の結晶ピークが現れている。しかし、図３、
図４とのパターン比較からも明らかなように図４は
（２，２，０）、（３，１，１）及び（２，２，２）面
のピークが図３のピークと異なり、波形が分離（スプリ
ット）されている。また、図２は図１と比較し、結晶配
向面ピークの強度比が異なっている。即ち、急激に加熱
されたサンプルでは結晶格子に歪み（応力）が生じたこ
とが推察される。したがって、急激な加熱により硬度及
び曲げ強度が増加することは結晶構造に歪みを有し、格
子定数に違いを生じたことに起因するものと考えられ
る。
【００１６】
【実施例】以下に本発明の実施例を示す。
【００１７】［実験例１］ 平均粒径２０μｍの純Ａｇ粉末９２ｗｔ％、メチルセル
ロース０．８ｗｔ％、デンプン０．６ｗｔ％、水６．６
ｗｔ％からなる造形用粘土組成物を調製した。次に、こ
の造形用粘土組成物を適宜形状に造形し、８０℃×２０
分の条件にて乾燥した。９５０℃（純Ａｇの融点）〜８
８０℃（融点より７０℃低い温度）の温度雰囲気になる
ように加熱炉の内部を予め調整しておき、前記乾燥した
造形体を加熱炉内に入れ、所定時間だけ急速加熱して焼
成した。得られた焼結品は、収縮率と折曲強度を測定
し、その結果を焼成条件と共に表１に示した。尚、表中
の評価の欄は、折曲強度が6kgf/mm2以上が研磨等の仕上
げ加工を含む後加工するのに十分な強度であるとの知見
により、それ以上を〇、それ以下を×とした。また、比
較として従来の製造法、即ち常温から８００℃まで１時
間かけて昇温し、８００℃で３０分保持して焼成したも
のについても同様に収縮率と折曲強度を測定し、その結
果を表１に併せて示した。
ロース０．８ｗｔ％、デンプン０．６ｗｔ％、水６．６
ｗｔ％からなる造形用粘土組成物を調製した。次に、こ
の造形用粘土組成物を適宜形状に造形し、８０℃×２０
分の条件にて乾燥した。９５０℃（純Ａｇの融点）〜８
８０℃（融点より７０℃低い温度）の温度雰囲気になる
ように加熱炉の内部を予め調整しておき、前記乾燥した
造形体を加熱炉内に入れ、所定時間だけ急速加熱して焼
成した。得られた焼結品は、収縮率と折曲強度を測定
し、その結果を焼成条件と共に表１に示した。尚、表中
の評価の欄は、折曲強度が6kgf/mm2以上が研磨等の仕上
げ加工を含む後加工するのに十分な強度であるとの知見
により、それ以上を〇、それ以下を×とした。また、比
較として従来の製造法、即ち常温から８００℃まで１時
間かけて昇温し、８００℃で３０分保持して焼成したも
のについても同様に収縮率と折曲強度を測定し、その結
果を表１に併せて示した。
【表１】
【００１８】表１より明らかなように、８８０〜９５０
℃の温度範囲において、２〜５分の焼成にて高強度で低
収縮の焼結品が得られた。８９０℃以上では１分でも、
９２０℃以上では４５秒でも、９５０℃では３０秒でも
良好な結果が得られた。特に９１０〜９５０℃では従来
の製造法より得られた焼結品よりも収縮が少なく、且つ
高強度の焼結品が得られた。
℃の温度範囲において、２〜５分の焼成にて高強度で低
収縮の焼結品が得られた。８９０℃以上では１分でも、
９２０℃以上では４５秒でも、９５０℃では３０秒でも
良好な結果が得られた。特に９１０〜９５０℃では従来
の製造法より得られた焼結品よりも収縮が少なく、且つ
高強度の焼結品が得られた。
【００１９】［実験例２］ 平均粒径２０μｍの純Ａｇ粉末９０ｗｔ％、メチルセル
ロース１．１０ｗｔ％、リグニン０．１ｗｔ％、水８．
８ｗｔ％からなる造形用粘土組成物を用いた以外は前記
実験例１と同様に加熱炉を用いた急速加熱焼成を行い、
ほぼ同等の結果を得た。一部の結果を表２に示した。
ロース１．１０ｗｔ％、リグニン０．１ｗｔ％、水８．
８ｗｔ％からなる造形用粘土組成物を用いた以外は前記
実験例１と同様に加熱炉を用いた急速加熱焼成を行い、
ほぼ同等の結果を得た。一部の結果を表２に示した。
【表２】
【００２０】［実験例３］ 平均粒径２０μｍのｋ22Ａｕ粉末９５ｗｔ％、メチルセ
ルロース０．５０ｗｔ％、デンプン０．４ｗｔ％、水
４．０ｗｔ％からなる造形用粘土組成物を用いた以外は
前記実験例１と同様に加熱炉を用いた急速加熱焼成を行
い、ほぼ同等の結果を得た。一部の結果を表３に示し
た。
ルロース０．５０ｗｔ％、デンプン０．４ｗｔ％、水
４．０ｗｔ％からなる造形用粘土組成物を用いた以外は
前記実験例１と同様に加熱炉を用いた急速加熱焼成を行
い、ほぼ同等の結果を得た。一部の結果を表３に示し
た。
【表３】
【００２１】以上本発明の実施例を示したが、本発明は
前記実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲
に記載の構成を変更しない限りどのようにでも実施する
ことができる。
前記実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲
に記載の構成を変更しない限りどのようにでも実施する
ことができる。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように本発明の貴金属焼結
品は、急速加熱して焼成したものであって、従来のよう
に複雑な温度管理をなして長時間かけて焼成したものに
比べて結晶構造に歪みを生じて収縮が少なく、且つ高強
度の焼結品となる。また、造形用粘土組成物又は付着用
組成物が、純貴金属粉、貴金属合金粉の一種以上からな
る貴金属粉末と、有機系バインダーとして水溶性セルロ
ース系樹脂０．０２２〜３．０ｗｔ％と、デンプン０．
０２〜３．０ｗｔ％又はフェニルプロパンを骨格とする
構成単位体が縮合してなる網状高分子０〜０．５ｗｔ％
とを含有する場合、有機系バインダーの量が極めて少な
いので、収縮性が少なく、それにより装飾性が損なわれ
ることがない。
品は、急速加熱して焼成したものであって、従来のよう
に複雑な温度管理をなして長時間かけて焼成したものに
比べて結晶構造に歪みを生じて収縮が少なく、且つ高強
度の焼結品となる。また、造形用粘土組成物又は付着用
組成物が、純貴金属粉、貴金属合金粉の一種以上からな
る貴金属粉末と、有機系バインダーとして水溶性セルロ
ース系樹脂０．０２２〜３．０ｗｔ％と、デンプン０．
０２〜３．０ｗｔ％又はフェニルプロパンを骨格とする
構成単位体が縮合してなる網状高分子０〜０．５ｗｔ％
とを含有する場合、有機系バインダーの量が極めて少な
いので、収縮性が少なく、それにより装飾性が損なわれ
ることがない。
【００２３】本発明の貴金属焼結品の製造方法は、前述
の低収縮性で、高強度の貴金属焼結品を容易に得ること
ができるものであって、従来のように複雑な温度管理を
必要とすることがなく、急速加熱して焼成するようにし
たので、極めて短時間で焼成工程が完了する。そのた
め、従来に比べて著しくエネルギーコストを低減するこ
とができる。カルチャー教室等においてもこのような極
めて短時間の焼成は、更なる創作意欲をかき立てる一因
となる。
の低収縮性で、高強度の貴金属焼結品を容易に得ること
ができるものであって、従来のように複雑な温度管理を
必要とすることがなく、急速加熱して焼成するようにし
たので、極めて短時間で焼成工程が完了する。そのた
め、従来に比べて著しくエネルギーコストを低減するこ
とができる。カルチャー教室等においてもこのような極
めて短時間の焼成は、更なる創作意欲をかき立てる一因
となる。
【００２４】また、窯や電気炉などにて貴金属粉末の融
点から融点より７０℃低い範囲の温度雰囲気にて焼成す
る場合、物品を焼成した後、次の物品を焼成するには、
従来のように常温に戻すことなくそのまま電気炉や窯等
に入れればよいので、時間及びエネルギーの無駄が極め
て少ない。この場合、５分以内の極めて短い温度でも焼
成することができる。
点から融点より７０℃低い範囲の温度雰囲気にて焼成す
る場合、物品を焼成した後、次の物品を焼成するには、
従来のように常温に戻すことなくそのまま電気炉や窯等
に入れればよいので、時間及びエネルギーの無駄が極め
て少ない。この場合、５分以内の極めて短い温度でも焼
成することができる。
【図１】銀粘土サンプルを約１時間で９００℃まで昇温
させ、その後、３０分間９００℃を保持したもののＸ線
分析測定の結果を示すチャートである。
させ、その後、３０分間９００℃を保持したもののＸ線
分析測定の結果を示すチャートである。
【図２】銀粘土サンプルをあらかじめ９４０℃に保たれ
た電気炉に入れ、３分間急激に加熱したもののＸ線分析
測定の結果を示すチャートである。
た電気炉に入れ、３分間急激に加熱したもののＸ線分析
測定の結果を示すチャートである。
【図３】図１の拡大Ｘ線パターンを示すチャートであ
る。
る。
【図４】図２の拡大Ｘ線パターンを示すチャートであ
る。
る。
フロントページの続き (72)発明者 宮田 真 東京都府中市南町６−30−１ 相田化学 工業株式会社内 (56)参考文献 特開 平９−227904（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−212506（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B22F 3/02 B22F 3/10
Claims (2)
- 【請求項１】 純貴金属粉、貴金属合金粉の一種以上か
らなる貴金属粉末と、有機系バインダーとして水溶性セ
ルロース系樹脂０．０２２〜３．０ｗｔ％と、デンプン
０．０２〜３．０ｗｔ％又はフェニルプロパンを骨格と
する構成単位体が縮合してなる網状高分子０〜０．５ｗ
ｔ％とを含有する造形用粘土組成物又は付着用組成物を
所望の形状に造形し、又は物品に付着させ、乾燥固化さ
せた造形体又は物品付着物を、貴金属粉末の融点から融
点より７０℃低い範囲の温度雰囲気に調整した加熱炉内
にて２〜５分間、或いは融点から融点より６０℃低い範
囲の温度雰囲気に調整した加熱炉内にて１〜５分間、或
いは融点から融点より３０℃低い範囲の温度雰囲気に調
整した加熱炉内にて４５秒〜５分間、急速加熱して焼成
したことを特徴とする貴金属焼結品。 - 【請求項２】 純貴金属粉、貴金属合金粉の一種以上か
らなる貴金属粉末と、有機系バインダーとして水溶性セ
ルロース系樹脂０．０２２〜３．０ｗｔ％と、デンプン
０．０２〜３．０ｗｔ％又はフェニルプロパンを骨格と
する構成単位体が縮合してなる網状高分子０〜０．５ｗ
ｔ％とを含有する造形用粘土組成物又は付着用組成物を
所望の形状に造形し、又は物品に付着させ、乾燥固化さ
せた造形体又は物品付着物を、貴金属粉末の融点から融
点より７０℃低い範囲の温度雰囲気に調整した加熱炉内
にて２〜５分間、或いは融点から融点より６０℃低い範
囲の温度雰囲気に調整した加熱炉内にて１〜５分間、或
いは融点から融点より３０℃低い範囲の温度雰囲気に調
整した加熱炉内にて４５秒〜５分間、急速加熱して焼成
することを特徴とする貴金属焼結品の製造方法。
Priority Applications (8)
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|---|---|---|---|
| JP03363199A JP3248505B2 (ja) | 1999-02-12 | 1999-02-12 | 貴金属焼結品及びその製造方法 |
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| WO2003028927A1 (fr) * | 2001-09-28 | 2003-04-10 | Mitsubishi Materials Corporation | Poudre d'argent pour argile d'argent et argile d'argent en comportant |
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| ES2380277T3 (es) * | 2008-01-10 | 2012-05-10 | Linde Ag | Sinterización de briquetas con quemadores DFI |
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| US3669634A (en) * | 1968-06-18 | 1972-06-13 | Chase Brass & Copper Co | Metal composites |
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| US5000779A (en) * | 1988-05-18 | 1991-03-19 | Leach & Garner | Palladium based powder-metal alloys and method for making same |
| US5401695A (en) * | 1994-01-24 | 1995-03-28 | Rohm And Haas Company | Process for preparing ceramic products |
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-
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- 1999-11-08 KR KR1019990049158A patent/KR100671580B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1999-11-19 US US09/443,439 patent/US6290744B1/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-12-03 AU AU63137/99A patent/AU757005B2/en not_active Ceased
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| TW575533B (en) | 2004-02-11 |
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