CN1311091C - 从钽粉-硝酸钇液-固掺杂体制造钽材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了从钽粉—硝酸钇液—固掺杂体制造钽材的方法,它利用硝酸钇溶于水的特性,将钽粉在溶有硝酸钇的纯水中搅拌,随后滤起,烘干,这样制备的钽粉末,其孔隙内及外表面被重新结晶的硝酸钇颗粒均匀包裹。这种液-固掺杂体在后续的粉末冶金(真空垂熔烧结)及压力加工中,对于钽材的晶粒细化,再结晶退火的抑制晶粒长大能力及材料整体力学性能的均一性,都起到了良好的作用。具体实验表明,钽粉—硝酸钇掺杂体垂熔烧结条中的氮化钇含量只有7~11ppm,而其横向、纵向晶粒度只有6~8μm,经后续压力加工后所得板材,其横向、纵向晶粒度仅为9~11μm,且板材之力学性能也不错:бb372~410MPa,б0.2260~287MPa,δ%41~46,Hv0.287~89。
Description
技术领域
本发明涉及从钽粉—硝酸钇液—固掺杂体制造钽材的方法。
背景技术
在金属基体中添加某些微量元素做掺杂处理,是改善金属材料性能的主要途径。在冶金过程中,掺杂物可以细化金属晶粒,同时在金属的再结晶热处理过程中也可以阻碍晶粒的长大。对于致密金属钽加工材料而言,如何探寻更螓完善的工艺技术,提升钽材的综合性能,已成为每一个专业生产钽材的企业所关注的焦点。
发明内容
本发明的目的就是要寻求基于一种新的掺杂体的工艺方法,它不仅要有更好的均匀性,而且在后续的粉末冶金及压力加工中,对于钽制品的晶粒细化,以及再结晶热处理中抑制晶粒长大能力等方面都能起到良好作用。
从钽粉—硝酸钇液—固掺杂体制造钽材的方法,其特征在于它依次包括如下步骤:
A、原料准备 采用金属钠还原法生产的冶金一级钽粉,于1450℃下经40min球固化处理,满足100%过200目筛的要求,分级处理后其平均粒径为5.5~6.0μm,松装密度为4.2~4.5g/cm3,取用分析纯硝酸钇;
B、掺杂体制备 将纯水升温至30~40℃,按100g/l的量加入硝酸钇,搅拌溶解后再加入适量钽粉,以液体淹没钽粉为宜,搅拌10min,滤起,烘干;
C、冷等静压成型 将制得的液—固掺杂体装入乳胶包套进行冷等静压成型,先以5MPa/min的速度升压,至210~240MPa保持20min,最后以10MPa/min的速度降压至大气压为止;
D、真空垂熔烧结 室温,1700℃下历时20min,又2000℃下历时20min,再2200℃下历时30min,最后2450℃下历时3小时,降温,烧结过程的真空度为5×10-2~5×10-4Pa,烧结后粉末冶金钽条的密度达到了理论密度的92%以上,已具备致密金属特性,生长出完整的晶粒与晶界,同时液—固掺杂体中的硝酸钇将发生化学分解,分解出的氮化钇(YN3)大部逸出钽基体外,只有微量(9~11ppm)均匀分布于钽的晶界上和粉末冶金特有的显微孔隙周围;
E、垂熔烧结条压力加工 先将D步骤所得Ф26×550mm之垂熔烧结条压制成13mm厚的板坯,入高温高真空退火炉中于1320℃下热处理1小时,将板坯换向轧制成3.4mm厚,又入高温高真空退火炉中于1320℃下热处理1小时,再将板坯换向轧制成0.5mm厚,入高温高真空退火炉中于1320℃下热处理1小时使其达到再结晶状态即可。
依本法所得掺杂体垂熔条的物理指标为:横向晶粒度6~8μm,纵向晶粒度6~8μm,密度15.7~16.1g/cm3。
取0.5mm板材试样,于1320℃下热处理1小时使达到再结晶状态,金相组织观察表明其再结晶均为等轴晶组织,即横向晶粒度与纵向晶粒度均为9~11μm,且力学测试结果如下:极限强度σb372~410MPa,屈服强度σ0.2260~287MPa,延伸率δ%41~46,硬度Hv0.287~89,即其硬度偏差仅为±1。
具体实施方式
从钽粉—硝酸钇液—固掺杂体制造钽材的方法具体包括如下步骤:原料准备—分析纯硝酸钇和金属钠还原法生产的冶金一级钽粉,钽粉经1450℃×40min球团化处理满足100%过200目筛孔的要求,分级处理后平均粒径为5.5~6.0μm,松装密度4.2~4.5g/cm3;掺杂体制备—将纯水升温至30~40℃,按100g/l的量加入硝酸钇,搅拌溶解后再加入适量钽粉以液体恰好淹没为宜,搅拌10分钟,滤起,烘干;冷等静压成型—将液—固掺杂体装入乳胶包套进行冷等静压成型,先以5MPa/min的速度升压,至210~240MPa保持20分钟,最后以10MPa/min的速度降压至大气压为止;真空垂熔烧结—室温,1700℃下历时20分钟,又2000℃下历时20分,再2200℃下历时30分,最后2450℃下历时3小时,降温,烧结过程的真空度为5×10-2~5×10-4Pa,烧结后粉末冶金钽条的密度达理论密度的92%以上,已具备致密金属的特性,生长出完整的晶粒和晶界,同时,液—固掺杂体中的硝酸钇发生化学分解 ,分解出的氮化钇大部逸出钽基体外,只有微量均匀分布于钽的晶界上和粉末冶金特有的显微孔隙周围;压力加工—先将Ф26×550mm之垂熔烧结条压制成13mm厚的板坯,入高温高真空退火炉中于1320℃下退火1小时,将板坯换向轧制成3.4mm厚,又入高温高真空退火炉中于1320℃下退火1小时,再将板坯换向轧制成0.5mm厚,入高温高真空退火炉中于1320℃下热处理使其达到再结晶状态即可。
依本法所得掺杂体垂熔烧结条中氮化钇含量仅为7~11ppm,烧结条密度为15.7~16.1g/cm3,其横向晶粒度与纵向晶粒度均为6~8μm;取0.5mm厚板材试样,于1320℃下真空退火1小时再做金相组织观察,发现其再结晶均为等轴晶组织,横向晶粒度与纵向晶粒度均为9~11μm,对板材试样作室温力学性能测试的结果是,极限强度σb372~410MPa,屈服强度σ0.2260~287MPa,延伸率δ%41~46,硬度Hv0.287~89。
Claims (1)
1、从钽粉—硝酸钇液—固掺杂体制造钽材的方法,其特征在于它依次包括如下步骤:
A、原料准备 采用金属钠还原法生产的冶金一级钽粉,于1450℃下经40min球固化处理,满足100%过200目筛的要求,分级处理后其平均粒径为5.5~6.0μm,松装密度为4.2~4.5g/cm3,取用分析纯硝酸钇;
B、掺杂体制备 将纯水升温至30~40℃,按100g/l的量加入硝酸钇,搅拌溶解后再加入适量钽粉,以液体淹没钽粉为准,搅拌10min,滤起,烘干;
C、冷等静压成型 将制得的液—固掺杂体装入乳胶包套进行冷等静压成型,先以5MPa/min的速度升压,至210~240MPa保持20min,最后以10MPa/min的速度降压至大气压为止;
D、真空垂熔烧结 室温,1700℃下历时20min,又2000℃下历时20min,再2200℃下历时30min,最后2450℃下历时3小时,降温,烧结过程的真空度为5×10-2~5×10-4Pa,烧结后粉末冶金钽条的密度达到了理论密度的92%以上,已具备致密金属特性,生长出完整的晶粒与晶界,同时液—固掺杂体中的硝酸钇将发生化学分解,分解出的氮化钇大部逸出钽基体外,只有微量均匀分布于钽的晶界上和粉末冶金特有的显微孔隙周围;
E、垂熔烧结条压力加工先将D步骤所得Φ26×550mm之垂熔结条压制成13mm厚的板坯,入高温高真空退火炉中于1320℃下热处理1小时,将板坯换向轧制成3.4mm厚,又入高温高真空退火炉中于1320℃下热处理1小时,再将板坯换向轧制成0.5mm厚,入高温高真空退火炉中于1320℃下热处理1小时使其达到再结晶状态即可。
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