CN111074097B - 一种Ti-N-O合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ti‑N‑O合金及其制备方法，涉及新型金属材料与先进制造的技术领域和粉末冶金领域，一种Ti‑N‑O合金，通过一种Ti‑N‑O合金的制备方法制备而成，此方法包括：将纯钛粉作为原材料在氨气和氧气气氛的井式炉中进行气体共渗处理，得到Ti‑N‑O合金粉末，其中，Ti‑N‑O合金粉末的主要成分按重量百分比计为：Ti：75‑85％，N：5‑15％，O：5‑15％。将Ti‑N‑O合金粉末进行预压成型后进行烧结。通过本发明制备得到的致密块体Ti‑N‑O合金具备优异的硬度，强度等力学性能，同时赋予其光催化性能和生物相容性能等。并且。此方法工艺简单，成本低廉，具有较高的工业化前景。

Description

一种Ti-N-O合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及新型金属材料与先进制造的技术领域，具体涉及一种Ti-N-O合金材料及其制备方法。
背景技术
钛及钛合金以其比强度高，耐高温等特点广泛应用于航空航天领域，同时其具有优异的耐腐蚀性能和良好的生物相容性，又成为航海，石油，化工和医药等行业的理想材料。高强度多功能钛合金一直是钛基材料的发展方向。相较于普通钛合金材料，钛基复合材料具有更高的比强度和硬度以及耐高温和耐腐蚀性能，可用于高温高压等严酷的环境下的结构材料，被认为是提高钛合金性能的新材料，并拥有更广阔的应用前景。
Ti-N-O合金材料已经被证明是一种兼备力学性能，光催化性能和血液相容性的新型钛基功能材料。并在光催化和生物医学等领域被广泛的研究。目前对Ti-N-O合金的制备于性能展开了广泛的研究。
目前Ti-N-O合金材料的制备方法主要有化学气相沉积，磁控溅射和过滤弧沉积等，这些制备方法制备成本高，生产效率低，远远达不到工业需求。以磁控溅射为例，溅射镀膜采用Ar、O2、N2混合气体,其中Ar分压固定为2.0×10-1Pa,N2分压固定为2.0×10-2Pa,通过氧分压在0-0.8×10-2Pa之间改变制备出一系列不同氧含量的Ti-N-O涂层。制备过程中Ti靶的溅射功率为0.5A,溅射时间为1h,基片不加热,亦不施加负偏压，各涂层厚度仅约为3μm。
其次，目前的Ti-N-O合金材料的制备技术均为制备一层Ti-N-O涂层，以达到具备高硬度，高耐磨，生物相容性和光催化性能。但是在零件表面制备Ti-N-O涂层存在诸多不利影响，比如薄膜存在较大内应力导致表面脆性提升，以及表面缺陷导致表面性能不均匀，薄膜在沉积形成成长过程中由于入射的气相原子的无规律性导致表面具有一定的粗糙度，并且容易出现成分偏析问题等等。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种Ti-N-O合金材料及其制备方法，解决了上述背景技术中提到的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种Ti-N-O合金材料，其特征在于，该合金材料由如下重量百分含量的组分组成：Ti：75-85％；N：5-15％；O：5-15％。
优选的，所述的合金材料由如下重量百分含量的组分组成：Ti：77-83％；N：7-12％；O：8-10％。
一种Ti-N-O合金材料的制备方法，具体步骤如下：
S1，称取粒径为50-100微米的球形纯Ti粉末，平铺在装有圆环形不锈钢网的工装上；
S2,将逐层铺好粉末的工装放入室温条件下的井式气体热处理炉中，然后向炉中分别通入氨气和空气，并升温加热；
S3，待温度升至650-750℃后，对粉末进行氮氧共渗处理，共渗处理后，并持续通入氨气和空气，粉末随炉冷却至室温，取出粉末，该粉末为Ti-N-O合金粉末；
S4，将制备的Ti-N-O合金粉末放入圆筒形的石墨模具中，Ti-N-O合金粉末与石墨模具之间用石墨纸隔开，在20MPa的轴向压力下进行预压成型，然后再在1000-1200℃的真空条件下烧结，烧结后获得致密的块体Ti-N-O合金材料，随炉冷却至室温后取出。
优选的，所述步骤S1中的球形纯Ti粉末选用纯度为99.9％的高纯钛合金为原材料，通过旋转电极的方法在高真空下制备而成，所述圆环形不锈钢网的内径和外径的比值为0.2-0.5，平铺在不锈钢网上的粉末的厚度为1-3毫米，每层粉末的间距为50-100毫米。
优选的，所使用的保护气氛和渗氮气体为干燥处理的氨气和净化干燥处理的空气的混合气体。
优选的，若热处理炉内部空间的体积为1立方米，则通入炉内干燥处理的氨气的气体流量为8-10立方米/小时，净化干燥处理的空气的流量为0.5-2立方米/小时。
优选的，所述步骤S3中的氮氧共渗处理时间为20min-5h。
优选的，在升温、保温和冷却三个过程中全程通入的氨气和空气是经过干燥处理后的氨气和经过净化干燥处理后的空气，保证粉末处于纯净气氛中。
优选的，所述步骤S4中烧结过程中施加轴向压力为50-80MPa，升温速度≧100℃/min，保温时间≦5min。
优选的，所述烧结后获得致密的块体Ti-N-O合金材料，孔隙率≦1％，且具有高的致密性，密度可达4.5g/cm3，具有较高的硬度和强度，其硬度为648HV，压缩强度为1744MPa。
本发明的有益效果是：
1.本发明采用干燥的氨气和净化的氧气为共渗气氛，极大的降低了材料制备成本，同时采用气体共渗技术，能够根据生产需要，调节炉腔大小和粉末放入量，极大的提升了制备效率。为Ti-N-O合金材料的工业应用打下坚实的基础。除此之外，在Ti-N-O合金粉末制备的整个过程中，将井式气体热处理炉产生的尾气通入温度为750℃的管式炉中加热，加热后经充分燃烧后，将燃烧产生的氮气和水蒸气等无毒无害的气体排入大气中，所以本实验过程中具备环境保护生产的特性，不产生任何有害气体，液体或者固体。
2.本发明制备了一种成分组织均匀的一种致密的块体Ti-N-O合金材料，有效解决了现有技术中薄膜存在的问题，除此之外，由于块体致密材料的特点，材料整体均具有优异的力学性能，高硬度，高耐磨，耐腐蚀性能，生物相容性和光催化性能，在生产以及应用时具有更加巨大的优势，并且在共渗过程中可以通过调节氨气和空气的比例、共渗时间、温度等参数，可以实现对Ti-N-O合金粉末中N、O元素含量及比例的控制，实现多种氮、氧含量及比例Ti-N-O合金粉末的制备。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图；
图2制备的纯钛粉末和Ti-N-O复合粉末的微观形貌；
图3制备的纯钛粉末和Ti-N-O复合粉末的X射线衍射图谱；
图4块体Ti-N-O合金微观形貌和压缩应力应变曲线；
图中，1-纯钛粉；2-不锈钢网；3-工装；4-氨气瓶；5-感压表；6-干燥装置；7-流量计；8-管式加热炉；9-点燃；10-流量计；11-井式炉；12-净化装置；13-空气泵；14-上压头；15-石墨模具；16-Ti-N-O合金粉末；17-下压头；18-块体Ti-N-O合金材料。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-4，本发明提供一种技术方案：一种Ti-N-O合金材料，其特征在于，该合金材料由如下重量百分含量的组分组成：Ti：75-85％；N：5-15％；O：5-15％。
进一步的，所述的合金材料由如下重量百分含量的组分组成：Ti：77-83％；N：7-12％；O：8-10％。
一种Ti-N-O合金材料的制备方法，具体步骤如下：
S1，称取粒径为50-100微米的球形纯Ti粉末，平铺在装有圆环形不锈钢网的工装上；
S2,将逐层铺好粉末的工装放入室温条件下的井式气体热处理炉中，然后向炉中分别通入氨气和空气，并升温加热；
S3，待温度升至650-750℃后，对粉末进行氮氧共渗处理，共渗处理后，并持续通入氨气和空气，粉末随炉冷却至室温，取出粉末，该粉末为Ti-N-O合金粉末；
S4，将制备的Ti-N-O合金粉末放入圆筒形的石墨模具中，Ti-N-O合金粉末与石墨模具之间用石墨纸隔开，在20MPa的轴向压力下进行预压成型，然后再在1000-1200℃的真空条件下烧结，烧结后获得致密的块体Ti-N-O合金材料，随炉冷却至室温后取出，在Ti-N-O合金粉末制备的整个过程中，将井式气体热处理炉产生的尾气通入温度为750℃的管式炉中加热，加热后经充分燃烧后，排入大气中。
进一步的，所述步骤S1中的球形纯Ti粉末选用纯度为99.9％的高纯钛合金为原材料，通过旋转电极的方法在高真空下制备而成，粉末球形度好，纯净度高，无空心粉，所述圆环形不锈钢网的内径和外径的比值为0.2-0.5，平铺在不锈钢网上的粉末的厚度为1-3毫米，每层粉末的间距为50-100毫米，这样可以保证粉末在进行气体氮氧共渗的过程中与气氛充分接触，保证粉末经气体氮氧共渗处理后纯钛粉末获得均匀的渗层。
进一步的，所使用的保护气氛和渗氮气体为干燥处理的氨气和净化干燥处理的空气的混合气体。
进一步的，若热处理炉内部空间的体积为1立方米，则通入炉内干燥处理的氨气的气体流量为8-10立方米/小时，净化干燥处理的空气的流量为0.5-2立方米/小时。
进一步的，所述步骤S3中的氮氧共渗处理时间为20min-5h。
进一步的，在升温、保温和冷却三个过程中全程通入的氨气和空气是经过干燥处理后的氨气和经过净化干燥处理后的空气，保证粉末处于纯净气氛中，可以避免水蒸气等杂质气体进入，影响共渗后的粉末质量。
进一步的，所述步骤S4中烧结过程中施加轴向压力为50-80MPa，升温速度≧100℃/min，保温时间≦5min。
进一步的，所述烧结后获得致密的块体Ti-N-O合金材料，孔隙率≦1％，且具有高的致密性，密度可达4.5g/cm3，具有较高的硬度和强度，其硬度为648HV，压缩强度为1744MPa。
在共渗过程中可以通过调节氨气和空气的比例、共渗时间、温度等参数，可以实现对Ti-N-O合金粉末中N、O元素含量及比例的控制，实现多种氮、氧含量及比例Ti-N-O合金粉末的制备。
实施例1
一种Ti-N-O合金材料的制备方法，称取3份平均粒径为50-100微米的纯钛粉末，每份10-30克，将三份粉末分别平铺于装有圆环形不锈钢网的工装上，圆环形不锈钢网的内径和外径的比值为0.2-0.5，每层粉末的保持一定的间距，以保证气氛充分流通。然后将工装放置入井式炉中，通入共渗气氛氨气的气体流量为8立方米/小时，净化干燥处理的空气的流量为0.5立方米/小时。按比例通入氨气和空气后，将井式气体热处理炉的温度由室温升至目标温度700℃，对粉末进行N、O共渗处理，共渗时间为2小时，共渗处理后，在同比例的氨气和空气的保护下冷至室温，取出粉末，由此可获得Ti-N-O合金粉末。采用粉末冶金的方法将制备的Ti-N-O合金粉末放入圆筒形的模具中，在20MPa的轴向压力下进行预压成型，然后再在1100℃的真空条件下烧结，烧结时施加在粉末上的轴向压力为50MPa。烧结后可获得致密的块体Ti-N-O合金材料，其密度可达4.5g/cm3，具有较高的硬度和强度，其硬度为648HV，压缩强度为1744MPa。
实施例2
一种Ti-N-O合金材料的制备方法，称取3份平均粒径为50-100微米的纯钛粉末，每份10-30克，将三份粉末分别平铺于装有圆环形不锈钢网的工装上，圆环形不锈钢网的内径和外径的比值为0.2-0.5，每层粉末的保持一定的间距，以保证气氛充分流通。然后将工装放置入井式炉中，通入共渗气氛氨气的气体流量为8立方米/小时，净化干燥处理的空气的流量为2立方米/小时。按比例通入氨气和空气后，将井式气体热处理炉的温度由室温升至目标温度700℃，对粉末进行N、O共渗处理，共渗时间为2小时，共渗处理后，在同比例的氨气和空气的保护下冷至室温，取出粉末，由此可获得Ti-N-O合金粉末。采用粉末冶金的方法将制备的Ti-N-O合金粉末放入圆筒形的模具中，在20MPa的轴向压力下进行预压成型，然后再在1100℃的真空条件下烧结，烧结时施加在粉末上的轴向压力为50MPa。烧结后可获得致密的块体Ti-N-O合金材料，其密度可达4.5g/cm3，具有较高的硬度和强度，其硬度为671HV，压缩强度为1806MPa。
实施例3
一种Ti-N-O合金材料的制备方法，称取3份平均粒径为50-100微米的纯钛粉末，每份10-30克，将三份粉末分别平铺于装有圆环形不锈钢网的工装上，圆环形不锈钢网的内径和外径的比值为0.2-0.5，每层粉末的保持一定的间距，以保证气氛充分流通。然后将工装放置入井式炉中，通入共渗气氛氨气的气体流量为10立方米/小时，净化干燥处理的空气的流量为0.5立方米/小时。按比例通入氨气和空气后，将井式气体热处理炉的温度由室温升至目标温度700℃，对粉末进行N、O共渗处理，共渗时间为2小时，共渗处理后，在同比例的氨气和空气的保护下冷至室温，取出粉末，由此可获得Ti-N-O合金粉末。采用粉末冶金的方法将制备的Ti-N-O合金粉末放入圆筒形的模具中，在20MPa的轴向压力下进行预压成型，然后再在1100℃的真空条件下烧结，烧结时施加在粉末上的轴向压力为50MPa。烧结后可获得致密的块体Ti-N-O合金材料，其密度可达4.5g/cm3，具有较高的硬度和强度，其硬度为692HV，压缩强度为1866MPa。
实施例4
一种Ti-N-O合金材料的制备方法，称取3份平均粒径为50-100微米的纯钛粉末，每份10-30克，将三份粉末分别平铺于装有圆环形不锈钢网的工装上，圆环形不锈钢网的内径和外径的比值为0.2-0.5，每层粉末的保持一定的间距，以保证气氛充分流通。然后将工装放置入井式炉中，通入共渗气氛氨气的气体流量为10立方米/小时，净化干燥处理的空气的流量为2立方米/小时。按比例通入氨气和空气后，将井式气体热处理炉的温度由室温升至目标温度700℃，对粉末进行N、O共渗处理，共渗时间为2小时，共渗处理后，在同比例的氨气和空气的保护下冷至室温，取出粉末，由此可获得Ti-N-O合金粉末。采用粉末冶金的方法将制备的Ti-N-O合金粉末放入圆筒形的模具中，在20MPa的轴向压力下进行预压成型，然后再在1100℃的真空条件下烧结，烧结时施加在粉末上的轴向压力为50MPa。烧结后可获得致密的块体Ti-N-O合金材料，其密度可达4.5g/cm3，具有较高的硬度和强度，其硬度为688HV，压缩强度为1884MPa。
实施例5
一种Ti-N-O合金材料的制备方法，称取3份平均粒径为50-100微米的纯钛粉末，每份10-30克，将三份粉末分别平铺于装有圆环形不锈钢网的工装上，圆环形不锈钢网的内径和外径的比值为0.2-0.5，每层粉末的保持一定的间距，以保证气氛充分流通。然后将工装放置入井式炉中，通入共渗气氛氨气的气体流量为10立方米/小时，净化干燥处理的空气的流量为0.5立方米/小时。按比例通入氨气和空气后，将井式气体热处理炉的温度由室温升至目标温度750℃，对粉末进行N、O共渗处理，共渗时间为2小时，共渗处理后，在同比例的氨气和空气的保护下冷至室温，取出粉末，由此可获得Ti-N-O合金粉末。采用粉末冶金的方法将制备的Ti-N-O合金粉末放入圆筒形的模具中，在20MPa的轴向压力下进行预压成型，然后再在1100℃的真空条件下烧结，烧结时施加在粉末上的轴向压力为50MPa。烧结后可获得致密的块体Ti-N-O合金材料其密度可达4.5g/cm3，具有较高的硬度和强度，其硬度为621HV，压缩强度为1712MPa。
实施例6
一种Ti-N-O合金材料的制备方法，称取3份平均粒径为50-100微米的纯钛粉末，每份10-30克，将三份粉末分别平铺于装有圆环形不锈钢网的工装上，圆环形不锈钢网的内径和外径的比值为0.2-0.5，每层粉末的保持一定的间距，以保证气氛充分流通。然后将工装放置入井式炉中，通入共渗气氛氨气的气体流量为10立方米/小时，净化干燥处理的空气的流量为0.5立方米/小时。按比例通入氨气和空气后，将井式气体热处理炉的温度由室温升至目标温度650℃，对粉末进行N、O共渗处理，共渗时间为2小时，共渗处理后，在同比例的氨气和空气的保护下冷至室温，取出粉末，由此可获得Ti-N-O合金粉末。采用粉末冶金的方法将制备的Ti-N-O合金粉末放入圆筒形的模具中，在20MPa的轴向压力下进行预压成型，然后再在1100℃的真空条件下烧结，烧结时施加在粉末上的轴向压力为50MPa。烧结后可获得致密的块体Ti-N-O合金材料，其密度可达4.5g/cm3，具有较高的硬度和强度，其硬度为658HV，压缩强度为1752MPa。
实施例7
一种Ti-N-O合金材料的制备方法，称取3份平均粒径为50-100微米的纯钛粉末，每份10-30克，将三份粉末分别平铺于装有圆环形不锈钢网的工装上，圆环形不锈钢网的内径和外径的比值为0.2-0.5，每层粉末的保持一定的间距，以保证气氛充分流通。然后将工装放置入井式炉中，通入共渗气氛氨气的气体流量为10立方米/小时，净化干燥处理的空气的流量为0.5立方米/小时。按比例通入氨气和空气后，将井式气体热处理炉的温度由室温升至目标温度700℃，对粉末进行N、O共渗处理，共渗时间为4小时，共渗处理后，在同比例的氨气和空气的保护下冷至室温，取出粉末，由此可获得Ti-N-O合金粉末。采用粉末冶金的方法将制备的Ti-N-O合金粉末放入圆筒形的模具中，在20MPa的轴向压力下进行预压成型，然后再在1100℃的真空条件下烧结，烧结时施加在粉末上的轴向压力为50MPa。烧结后可获得致密的块体Ti-N-O合金材料，其密度可达4.5g/cm3，具有较高的硬度和强度，其硬度为695HV，压缩强度为1824MPa。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种Ti-N-O合金材料的制备方法，该合金材料由如下重量百分含量的组分组成：Ti：75-85％；N：5-15％；O：5-15％；
具体步骤如下：
S1，称取粒径为50-100微米的球形纯Ti粉末，平铺在装有圆环形不锈钢网的工装上；
S2,将逐层铺好粉末的工装放入室温条件下的井式气体热处理炉中，然后向炉中分别通入氨气和空气，并升温加热；
S3，待温度升至650-750℃后，对粉末进行氮氧共渗处理，共渗处理后，持续通入氨气和空气，粉末随炉冷却至室温，取出粉末，该粉末为Ti-N-O合金粉末；
S4，将制备的Ti-N-O合金粉末放入圆筒形的石墨模具中，Ti-N-O合金粉末与石墨模具之间用石墨纸隔开，在20MPa的轴向压力下进行预压成型，然后再在1000-1200℃的真空条件下烧结，烧结后获得致密的块体Ti-N-O合金材料，随炉冷却至室温后取出。
2.根据权利要求1所述的合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的球形纯Ti粉末选用纯度为99.9％的高纯钛粉末为原材料，通过旋转电极的方法在高真空下制备而成，所述圆环形不锈钢网的内径和外径的比值为0.2-0.5，平铺在不锈钢网上的粉末的厚度为1-3毫米，每层粉末的间距为50-100毫米。
3.根据权利要求1所述的合金材料的制备方法，其特征在于：若热处理炉内部空间的体积为1立方米，则通入炉内干燥处理的氨气的气体流量为8-10立方米/小时，净化干燥处理的空气的流量为0.5-2立方米/小时。
4.根据权利要求1所述的合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的氮氧共渗处理时间为20min-5h。
5.根据权利要求1所述的合金材料的制备方法，其特征在于：在升温、保温和冷却三个过程中全程通入的氨气和空气是经过干燥处理后的氨气和经过净化干燥处理后的空气，保证粉末处于纯净气氛中。
6.根据权利要求1所述的合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中烧结过程中施加轴向压力为50-80MPa，升温速度≧100℃/min，保温时间≦5min。
7.根据权利要求1所述的合金材料的制备方法，其特征在于：所述烧结后获得致密的块体Ti-N-O合金材料，孔隙率≦1％，且具有高的致密性，密度为4.5g/cm3，具有较高的硬度和强度，其硬度为648HV，压缩强度为1744MPa。
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