CN108838388B - 一种粉末冶金奥氏体不锈钢及其制备方法 - Google Patents

一种粉末冶金奥氏体不锈钢及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种粉末冶金奥氏体不锈钢的制备方法，包括以下步骤：将奥氏体不锈钢粉、氧化钇粉和润滑剂混合，得到混合粉体，然后依次经压制和烧结，得到粉末冶金奥氏体不锈钢；所述氧化钇粉的质量为混合粉体质量的0.2～0.4％。本发明以奥氏体不锈钢粉和氧化钇粉为原料，通过添加一定量的氧化钇粉作为稳定剂，可以在高温条件下减少析出相，同时可以弥散分布在基体内，实现基体晶粒细化，进而降低孔隙率，改善了夹杂物的形状尺寸，减少了钢中夹杂物的数量，有效的减少了点蚀诱发源的数量；同时，钢中稀土氧化物能有效地脱硫、降低钢中夹杂物数量并使夹杂物改性，从而增强了钢基体的耐蚀性。

Description

一种粉末冶金奥氏体不锈钢及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金材料技术领域，特别涉及一种粉末冶金奥氏体不锈钢及其制备方法。
背景技术
不锈钢使用至今已衍生出无数种类，人们根据不同场合的需求而有目的地制造和使用不同性能的不锈钢材，其中316不锈钢钢就是最常用的钢种之一。316不锈钢钢(Cr17Ni12Mo2)，其中含C≤0.08％，Si≤1.0％，Mn≤2.0％，P≤0.035％，S≤0.03％；而316L不锈钢(Cr17Ni14Mo2)，除了碳含量降至0.03％以下，其它元素含量与316不锈钢相同。316L不锈钢属于AISI 300奥氏体不锈钢系列产品，出现于20世纪70年代。它是为改善耐腐蚀性能而发展的一种Cr-Ni-Mo型超低碳不锈钢，其综合性能优秀，经济适用，被广泛应用于冶金、医疗、石油等行业。简单地说，316L不锈钢就是低碳版本的316不锈钢，316不锈钢因其含碳量高一些而有更好一点的力学性能，316L不锈钢更抗盐腐蚀故适用于沿海地区或是油气的运输。
粉末冶金工艺是一种较为先进的冶金工艺，其与传统的熔炼冶金工艺相比，具有成本低、精度高等优势，其生产的零件尺寸误差更小且接近直接成形，经过进一步的压铸加工过后，零件形状改变不大，节省加工工序。早在20世纪70年代，粉末冶金技术就被人们发现并被应用于制备不锈钢预合金粉，人们利用预合金粉制备出具有优越性能的不锈钢材料。粉末冶金不锈钢具有良好的力学、物理和化学性能，其相比于传统熔炼工艺生产的不锈钢，所生产零件接近净成型、尺寸精度高、材料利用率高、组织结构均匀，在实际生产、成本控制中具有较大优势，已被广泛应用于机械、化工、船舶、汽车、仪器仪表等行业。但是，由于粉末冶金不锈钢内部存在大量微小的孔隙，导致其力学性能、耐磨性和耐腐蚀性都不如传统工艺的致密不锈钢，从而限制了其在某些特殊要求环境下的应用。有研究表明，粉末冶金不锈钢几乎所有的性能都随着密度的增大而提高。因此，需要提高粉末冶金不锈钢的密度，降低孔隙率，从而提高粉末冶金不锈钢的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粉末冶金奥氏体不锈钢及其制备方法。本发明提供的粉末冶金奥氏体不锈钢孔隙率低。
本发明提供了一种粉末冶金奥氏体不锈钢的制备方法，包括以下步骤：
(1)将奥氏体不锈钢粉、氧化钇粉和润滑剂混合，得到混合粉体；所述氧化钇粉的质量为混合粉体质量的0.2～0.4％；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉体进行压制，得到生坯；
(3)将所述步骤(2)得到的生坯进行烧结，得到粉末冶金奥氏体不锈钢。
优选的，所述步骤(1)中奥氏体不锈钢粉为316L不锈钢粉或304不锈钢粉。
优选的，所述步骤(1)中润滑剂的质量为混合粉体质量的0.4～0.6％。
优选的，所述步骤(1)中的混合为球磨混合。
优选的，所述球磨的球料比为4～5:1，球磨的转速为160～180r/min，球磨的时间为1～1.5h。
优选的，所述步骤(3)中的烧结为真空烧结。
优选的，所述步骤(3)中的烧结依次包括第一烧结、第二烧结和第三烧结；
所述第一烧结的温度为340～360℃，所述第一烧结的时间为25～35min；
所述第二烧结的温度为740～760℃，所述第二烧结的时间为25～35min；
所述第三烧结的温度为1300～1400℃，所述第三烧结的时间为55～65min。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的粉末冶金奥氏体不锈钢，所述粉末冶金奥氏体不锈钢的孔隙率低于0.05个/cm2。
本发明提供了一种粉末冶金奥氏体不锈钢的制备方法，包括以下步骤：将奥氏体不锈钢粉、氧化钇粉和润滑剂混合，得到混合粉体，然后依次经压制和烧结，得到粉末冶金奥氏体不锈钢；所述氧化钇粉的质量为混合粉体质量的0.2～0.4％。本发明以奥氏体不锈钢粉和氧化钇粉为原料，通过添加一定量的氧化钇粉作为稳定剂，可以在高温条件下减少析出相，同时可以弥散分布在基体内，实现基体晶粒细化，进而降低孔隙率，改善了夹杂物的形状尺寸，减少了钢中夹杂物的数量，有效的减少了点蚀诱发源的数量；同时，钢中稀土氧化物能有效地脱硫、降低钢中夹杂物数量并使夹杂物改性，从而增强了钢基体的耐蚀性。实验结果表明，本发明提供的粉末冶金奥氏体不锈钢的孔隙率低于0.05个/cm2，经中性盐雾实验后，试样表面完好无异常。
附图说明
图1为本发明实施例1～6和对比例1～3中烧结温度曲线；
图2为本发明实施例1～6和对比例1～3中压制的拉伸试样的尺寸示意图；
图3为本发明实施例1～6和对比例2、3、5、6中粉末冶金奥氏体不锈钢的孔隙率图；
图4为本发明实施例1～3和对比例2、3中粉末冶金奥氏体不锈钢的硬度曲线；
图5为本发明实施例1～3和对比例2、3中粉末冶金奥氏体不锈钢的强度曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种粉末冶金奥氏体不锈钢的制备方法，包括以下步骤：
(1)将奥氏体不锈钢粉、氧化钇粉和润滑剂混合，得到混合粉体；所述氧化钇粉的质量为奥氏体不锈钢粉和氧化钇粉总质量的0.2～0.4％；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉体进行压制，得到生坯；
(3)将所述步骤(2)得到的生坯进行烧结，得到粉末冶金奥氏体不锈钢。
本发明将奥氏体不锈钢粉、氧化钇粉和润滑剂混合，得到混合粉体。在本发明中，所述氧化钇粉的质量为混合粉体质量的0.2～0.4％，优选为0.3％。在本发明中，所述氧化钇粉作为稳定剂，可以在高温条件下减少析出相，同时可以弥散分布在基体内，实现基体晶粒细化，进而降低孔隙率，改善了夹杂物的形状尺寸，减少了钢中夹杂物的数量，有效的减少了点蚀诱发源的数量；同时，钢中稀土氧化物能有效地脱硫、降低钢中夹杂物数量并使夹杂物改性，从而增强了钢基体的耐蚀性。
在本发明中，所述奥氏体不锈钢粉优选为316L不锈钢粉或304不锈钢粉。在本发明中，所述奥氏体不锈钢粉的粒度优选为不低于400目，更优选为500～600目。本发明对所述奥氏体不锈钢粉的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述氧化钇粉的粒度优选为不低于400目，更优选为500～600目。本发明对所述氧化钇粉的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述润滑剂的质量优选为混合粉体质量的0.4～0.6％，更优选为0.5％。在本发明中，所述润滑剂优选为硬脂酸锌、硬脂酸锂和石蜡中的一种或多种，更优选为硬脂酸锌。在本发明中，所述润滑剂可以提高粉末的流动性，降低孔隙率。
在本发明中，所述混合优选为球磨混合。在本发明中，所述球磨的球料比优选为4～5:1，更优选为4.5:1；所述球磨的转速优选为160～180r/min，更优选为170r/min；所述球磨的时间优选为1～1.5h，更优选为1.2h。在本发明中，所述球磨优选为干磨。本发明对所述球磨的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的球磨机即可。在本发明中，所述球磨优选在卧式球磨机中进行。在本发明中，所述球磨机的罐体和磨球的材质优选为不锈钢。在本发明中，所述球磨可以使粉末具有较高的表面积和表面结合能，增加粉末的活性，有利于不锈钢材料的烧结，提高致密化程度；同时使粉末混合均匀，得到成分组织均匀的粉末冶金不锈钢。
得到混合粉体后，本发明将所述混合粉体进行压制，得到生坯。本发明对所述压制的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的粉末冶金不锈钢的压制方法即可。
本发明对所述生坯的形状和尺寸没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的生坯即可。在本发明的实施例中，所述生坯优选为圆片和圆柱形拉伸试样。在本发明中，所述圆片的直径优选为30～34mm，所述圆片的厚度优选为4～6mm。在本发明中，所述拉伸试样的尺寸优选为标距为40mm的标准圆柱形拉伸试样。
得到生坯后，本发明将所述生坯进行烧结，得到粉末冶金奥氏体不锈钢。在本发明中，所述烧结优选为真空烧结。本发明对所述真空烧结的压力没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的真空烧结压力即可。在本发明的实施例中，所述真空烧结的压力优选为10- 2Pa。在本发明中，所述真空烧结可以避免碳、氮和氧对烧结不锈钢的污染，从而可以在较大范围内调整烧结温度，进一步提高不锈钢的致密化程度。
在本发明中，所述烧结优选依次包括第一烧结、第二烧结和第三烧结；所述第一烧结的温度优选为340～360℃，更优选为350℃；所述第一烧结的时间优选为25～35min，更优选为30min；所述第二烧结的温度优选为740～760℃，更优选为750℃；所述第二烧结的时间优选为25～35min，更优选为30min。在本发明中，所述第一烧结和第二烧结过程中润滑剂充分分解并排除。
在本发明中，所述第三烧结的温度优选为1300～1400℃，更优选为1350℃；所述第三烧结的时间优选为55～65min，更优选为60min。在本发明中，所述烧结的温度能够防止Cr蒸发造成表面贫化铬而导致耐蚀性能的降低，防止零件尺寸的收缩。
本发明对升温至所述第一烧结温度、第二烧结温度和第三烧结温度的升温速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的升温速率即可。本发明优选将生坯在110～130min内从室温升温至第一烧结温度，在70～90min内从第一烧结温度升温至第二烧结温度，在80～100min内从第二烧结温度升温至第三烧结温度。
本发明优选在完成所述烧结后将得到的烧结产物随炉冷却，得到粉末冶金奥氏体不锈钢。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的粉末冶金奥氏体不锈钢，所述粉末冶金奥氏体不锈钢的孔隙率低于0.05个/cm2。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的粉末冶金奥氏体不锈钢及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1:
以400目的316L不锈钢粉99.3wt％、400目的氧化钇粉0.2wt％和硬脂酸锌0.5％为原料，采用卧式球磨机进行干磨混料，罐体和磨球均为不锈钢材质，球料比为4:1，转速为180r/min，球磨时间为1h。
将混合均匀的粉料压制成形，用于电化学试验的烧结试样为圆片；用于力学性能检测的为拉伸试样，拉伸试样尺寸图如图2所示。
按照图1所示热处理曲线，将压制成型的试样在真空条件下，以120min升温至350℃，保温30min，再经过80min升温至750℃，保温60min，再经过90min升温至1350℃进行烧结1h，随炉冷却，得到粉末冶金奥氏体不锈钢。
实施例2:
按照实施例1的方式，将原料配比替换为316L不锈钢粉99.2wt％、氧化钇粉0.3wt％和0.5％硬脂酸锌。
实施例3:
按照实施例1的方式，将原料配比替换为316L不锈钢粉99.1wt％、氧化钇粉0.4wt％和0.5％硬脂酸锌。
对比例1:
按照实施例1的方式，将原料配比替换为99.5％316L不锈钢粉和0.5％硬脂酸锌。
对比例2:
按照实施例1的方式，将原料配比替换为316L不锈钢粉99.4wt％、氧化钇粉0.1wt％和0.5％硬脂酸锌。
对比例3:
按照实施例1的方式，将原料配比替换为316L不锈钢粉99wt％、氧化钇粉0.5wt％和0.5％硬脂酸锌。
实施例4:
按照实施例1的方式，将316L不锈钢粉替换为304不锈钢粉。
实施例5:
按照实施例2的方式，将316L不锈钢粉替换为304不锈钢粉。
实施例6:
按照实施例3的方式，将316L不锈钢粉替换为304不锈钢粉。
对比例4:
按照对比例1的方式，将316L不锈钢粉替换为304不锈钢粉。
对比例5:
按照对比例2的方式，将316L不锈钢粉替换为304不锈钢粉。
对比例6:
按照对比例3的方式，将316L不锈钢粉替换为304不锈钢粉。
对实施例1～6和对比例2、3、5、6制备的粉末冶金奥氏体不锈钢进行孔隙率测试，结果如图3所示。从图3可以看出，随着氧化钇添加量的增加，304不锈钢的孔隙率先降后升；而316L不锈钢的钝化膜的孔隙率呈锯齿状变化，在氧化钇添加量为0.3％时孔隙率最低，之后，孔隙率随着氧化钇用量的增加而先增加后降低；316L不锈钢钝化膜的初始孔隙率为0.28个/cm2，而在添加0.2～0.4％的氧化钇时，316L不锈钢的孔隙率均低于0.05个/cm2。由此可见，氧化钇的添加量为0.2～0.4％时，耐腐蚀效果较佳。
对实施例1～3和对比例2、3制备的粉末冶金奥氏体不锈钢进行力学性能测试，硬度测试结果如图4所示，拉伸强度测试结果如图5所示。从图5可以看出，氧化钇粉的质量为混合粉体质量的0.2～0.4％时硬度和强度较高。
对实施例1～6和对比例2、3、5、6制备的粉末冶金奥氏体不锈钢进行耐腐蚀性能测试，中性盐雾试验标准参照Q1002/WSX 002-2015粉末冶金不锈钢构件，测试结果显示，试样表面完好，无异常。
从以上实施例可以看出，本发明提供的粉末冶金奥氏体不锈钢孔隙率低，因而可以推断其具有更好的力学性能和耐腐蚀性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种粉末冶金奥氏体不锈钢的制备方法，按照以下步骤制备：
(1)将奥氏体不锈钢粉、氧化钇粉和润滑剂混合，得到混合粉体；所述氧化钇粉的质量为混合粉体质量的0.2～0.4％；所述混合为球磨混合；所述球磨的球料比为4～5∶1，球磨的转速为160～180r/min，球磨的时间为1～1.5h；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉体进行压制，得到生坯；
(3)将所述步骤(2)得到的生坯进行烧结，得到粉末冶金奥氏体不锈钢；
所述奥氏体不锈钢粉的粒度为400～600目；
所述氧化钇粉的粒度为400～600目；
所述步骤(1)中奥氏体不锈钢粉为316L不锈钢粉或304不锈钢粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中润滑剂的质量为混合粉体质量的0.4～0.6％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的烧结为真空烧结。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的烧结依次包括第一烧结、第二烧结和第三烧结；
所述第一烧结的温度为340～360℃，所述第一烧结的时间为25～35min；
所述第二烧结的温度为740～760℃，所述第二烧结的时间为25～35min；
所述第三烧结的温度为1300～1400℃，所述第三烧结的时间为55～65min。
5.权利要求1～4任意一项所述制备方法制备的粉末冶金奥氏体不锈钢，其特征在于，所述粉末冶金奥氏体不锈钢的孔隙率低于0.05个/cm2。
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