JPS61284501A - タンタル粉末の製造方法 - Google Patents
タンタル粉末の製造方法Info
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- JPS61284501A JPS61284501A JP60124351A JP12435185A JPS61284501A JP S61284501 A JPS61284501 A JP S61284501A JP 60124351 A JP60124351 A JP 60124351A JP 12435185 A JP12435185 A JP 12435185A JP S61284501 A JPS61284501 A JP S61284501A
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- tantalum powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の産業上の利用分野〕
本発明は電解コンデンサー用タンタル粉末の製造方法に
関するものである。特に酸素含有量が低く、コンデンサ
ー成形性にすぐれたタンタル粉末の製造方法に関する。
関するものである。特に酸素含有量が低く、コンデンサ
ー成形性にすぐれたタンタル粉末の製造方法に関する。
タンタル粉末を用いて高容量コンデンサーを製造する場
合、まづ該粉末の比表面積を犬にすることが要求される
が、比静電容１ｔ（ＣＶ）値が１２，０００ ’μｆ
ｖ／！ｉ程度以上になるとタンタル粉末中の酸素含有量
が大となり、コンデンサー寿命特性即ちタンタルの誘電
体である酸化皮膜の性質に悪影響を及ぼすことが知られ
ている。この酸素成分はフン化タンタル酸カリをナトリ
ウム還元し解砕して得た還元タンタル粉末を洗浄し、乾
燥処理後、熱処理金して還元タンタル粉末の微粉化特性
、コンデンサー製造時の成形性（圧充填時の流れ性、圧
充填後焼結前のグリーン強度等）を向上させる際に混入
してくると考えられ、この熱処理工程はこのように必要
工程であるにもかかわらず酸素成分混入゛促進作用も持
ち問題視されて来た。
合、まづ該粉末の比表面積を犬にすることが要求される
が、比静電容１ｔ（ＣＶ）値が１２，０００ ’μｆ
ｖ／！ｉ程度以上になるとタンタル粉末中の酸素含有量
が大となり、コンデンサー寿命特性即ちタンタルの誘電
体である酸化皮膜の性質に悪影響を及ぼすことが知られ
ている。この酸素成分はフン化タンタル酸カリをナトリ
ウム還元し解砕して得た還元タンタル粉末を洗浄し、乾
燥処理後、熱処理金して還元タンタル粉末の微粉化特性
、コンデンサー製造時の成形性（圧充填時の流れ性、圧
充填後焼結前のグリーン強度等）を向上させる際に混入
してくると考えられ、この熱処理工程はこのように必要
工程であるにもかかわらず酸素成分混入゛促進作用も持
ち問題視されて来た。
しかもこの熱処理条件としては、１４００〜１６００℃
という高温が前記微粉化特性、成形性には好ましいとさ
れて来た。
という高温が前記微粉化特性、成形性には好ましいとさ
れて来た。
この対策として還元タンタル粉末を洗浄、乾燥粗粉砕後
、熱処理をすることなくまずマグネシウムｔ［ＩＪえば
チップの形で添加混合し次いで比較的低温（８００〜１
１００℃）で熱処理すること・により。
、熱処理をすることなくまずマグネシウムｔ［ＩＪえば
チップの形で添加混合し次いで比較的低温（８００〜１
１００℃）で熱処理すること・により。
混入する酸素を酸化マグネシウムとして捕獲し、全体を
酸で洗浄することによって酸素成分を除去する方法が提
案されている（例えば特開昭５８−２７９０３号）。
酸で洗浄することによって酸素成分を除去する方法が提
案されている（例えば特開昭５８−２７９０３号）。
この方法において熱処理温度を前記のごとく比較的低温
で行っている理由は、前記のごとく高温の場合は添加し
たマグネシウム成分が酸洗い時に除去されないためであ
る。
で行っている理由は、前記のごとく高温の場合は添加し
たマグネシウム成分が酸洗い時に除去されないためであ
る。
従ってこの低温処理の方法においては脱酸素効果は良く
ても微粉化特性、コンデンサー成形性はかなり犠牲にさ
れているわけである。
ても微粉化特性、コンデンサー成形性はかなり犠牲にさ
れているわけである。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明は従って微粉化特性、コンデンサー成形性を高温
処理の場合と同様に維持し、且つ、含有酸素を十分に除
去し得る方法を見出すことにある。
処理の場合と同様に維持し、且つ、含有酸素を十分に除
去し得る方法を見出すことにある。
本発明は以上の問題点に鑑みなされたもので本発明の要
旨はフッ化タンタル酸カリをナトリウム還元し、解砕し
て得た還元タンタル粉末を洗浄、乾燥処理後減圧下に高
温熱処理をし、次いでマグネシウムを添加混合をし減圧
下に低温熱処理後酸洗いをするタンタル粉末の製造方法
にある。
旨はフッ化タンタル酸カリをナトリウム還元し、解砕し
て得た還元タンタル粉末を洗浄、乾燥処理後減圧下に高
温熱処理をし、次いでマグネシウムを添加混合をし減圧
下に低温熱処理後酸洗いをするタンタル粉末の製造方法
にある。
以下１本発明の内容を詳述する。
タンタル粉末はフッ化タンタル酸カリをナトリウム還元
し、解砕して還元タンタル粉末が製造される。しかしこ
の粉末は粒度が大であり比表面積が小であるばかりか、
粉末の形がコンデンサー製造時の成形性（前記流れ性、
グリーン強度等）に不向きであるので、これを高度に微
粉化するため高温熱処理に付される。高温熱処理条件と
しては従来タンタルの流れ性及びコンデンサー成形性に
好適の条件例えば１２５０〜１５５０℃で３０分間以上
の条件が選ばれる。
し、解砕して還元タンタル粉末が製造される。しかしこ
の粉末は粒度が大であり比表面積が小であるばかりか、
粉末の形がコンデンサー製造時の成形性（前記流れ性、
グリーン強度等）に不向きであるので、これを高度に微
粉化するため高温熱処理に付される。高温熱処理条件と
しては従来タンタルの流れ性及びコンデンサー成形性に
好適の条件例えば１２５０〜１５５０℃で３０分間以上
の条件が選ばれる。
高温熱処理雰囲気は、酸素成分の混入を可及的におさえ
るため真空又はアルゴン等不活性気体との置換の雰囲気
が選ばれる。
るため真空又はアルゴン等不活性気体との置換の雰囲気
が選ばれる。
熱処理されたタンタル粉末は次に粉砕工程に移される。
粉砕条件は従来の粉砕条件と特に差異を持つものではな
く通常の解砕装置が用いられるが例えばショークラッシ
ャーなどが用いられ５０〜６０メノンー以下とされる。
く通常の解砕装置が用いられるが例えばショークラッシ
ャーなどが用いられ５０〜６０メノンー以下とされる。
次に酸素除去を目的として予め金属マグネシウムを例え
ばチップ状または粉粒状にて添加混合する。
ばチップ状または粉粒状にて添加混合する。
マグネシウム添加混合時に水分の混入は危険であるので
、脱湿状態、真空状態またはアルゴン等不活性気体置換
雰囲気の状態で通常行なわれる。
、脱湿状態、真空状態またはアルゴン等不活性気体置換
雰囲気の状態で通常行なわれる。
添加量は、犬に過ぎても後工程の酸洗いにより全て除去
されるので問題ない。従って含有酸素量に応じて適宜の
量が選ばれる。しかし通常はタンタル粉末に対し１〜１
０重１％の添加で充分である。
されるので問題ない。従って含有酸素量に応じて適宜の
量が選ばれる。しかし通常はタンタル粉末に対し１〜１
０重１％の添加で充分である。
マグネシウム添加混合時間は特に制限されるものではな
くて通常の粉末混合の要領で適宜選択されるべきである
が通常５〜１０分間で行なわれる。
くて通常の粉末混合の要領で適宜選択されるべきである
が通常５〜１０分間で行なわれる。
マグネシウム添加混合物は次に低温熱処理に付される。
低温熱処理は、加温条件以外前記高温熱処理と同様の手
段が適宜採用される。
段が適宜採用される。
加温条件は８００〜１０００℃以下で３０分間以上が好
ましい。この加温処理後前記同様の微粉化処理を行った
。
ましい。この加温処理後前記同様の微粉化処理を行った
。
以上のようにして得られたタンタル粉末は硫酸、塩酸、
弗酸などの酸水溶液に浸漬、攪拌など酸洗い工程に付さ
れる。
弗酸などの酸水溶液に浸漬、攪拌など酸洗い工程に付さ
れる。
酸濃度は特に限定されるものではないが、希酸が好まし
く選ばれる。
く選ばれる。
酸洗い後の乾燥は、真空乾燥が好ましいが条件的に限定
されるものではない。
されるものではない。
以上の方法により得られ次タンタル粉末は高容量のコン
デンサー製造に好適であり、且つコンデンサーとしての
寿命特性も良く、従来両立しなか′った上記効果が得ら
れるようになった。
デンサー製造に好適であり、且つコンデンサーとしての
寿命特性も良く、従来両立しなか′った上記効果が得ら
れるようになった。
以下実施例でもって説明する。
Ｋ２ＴａＦ６１００ ｋｇ、ＮａＣ６１００Ｆｌ ｋ混
合し。
合し。
真空上金属Ｎａを３３ｋｇ添加し８００℃にて還元処理
をしこれを水洗、酸洗い、及び乾燥して還元タンタル粉
末Ａを得た。
をしこれを水洗、酸洗い、及び乾燥して還元タンタル粉
末Ａを得た。
粉末Ａを真空中で４種類の条件の第−熱処理即ち１１０
０．１２００．１３００及び１５００℃で３０分間の熱
処理を行いそれぞれを粉砕して４２メツシユ・ぞスの４
種類の粉末Ｂ、Ｄ、Ｅ、Ｆを得た。
０．１２００．１３００及び１５００℃で３０分間の熱
処理を行いそれぞれを粉砕して４２メツシユ・ぞスの４
種類の粉末Ｂ、Ｄ、Ｅ、Ｆを得た。
次に、マグネシウムチップ（約１■径×２鰭長）を粉末
Ａ、Ｂ、Ｄ、Ｅ及びＦに４重量％相当量を乾燥雰囲気下
に加えて十分混合した。これら混合されたものを真空下
に粉末人については１１００゜１２００．１３００及び
１５００℃、粉末Ｂ、Ｄ、Ｅ及びＦについては７００
、８００ 、１０００．１１００及び１２００℃で３０
分間の熱処理を行いそれぞれを粉砕して４２メンシユパ
スの粉末を得た。以下、これら得られた粉末の表示とし
て例えば粉末Ｂについて１２００℃処理をしたものに相
当するものはＢ−１２００とした。
Ａ、Ｂ、Ｄ、Ｅ及びＦに４重量％相当量を乾燥雰囲気下
に加えて十分混合した。これら混合されたものを真空下
に粉末人については１１００゜１２００．１３００及び
１５００℃、粉末Ｂ、Ｄ、Ｅ及びＦについては７００
、８００ 、１０００．１１００及び１２００℃で３０
分間の熱処理を行いそれぞれを粉砕して４２メンシユパ
スの粉末を得た。以下、これら得られた粉末の表示とし
て例えば粉末Ｂについて１２００℃処理をしたものに相
当するものはＢ−１２００とした。
上記処理により得られた粉末は、従ってＡ−１１００，
Ａ−１２００，Ａ−１３００，Ａ−１５００Ｂ−７００
，Ｂ−８００，Ｂ−１０００，Ｂ−１１００，Ｂ−１２
００Ｄ−７００，Ｄ−８００，Ｄ−１０００，Ｄ−１１
００，Ｄ−１２００ＦＪ−７００，Ｅ−８００，Ｅ−１
０００，Ｅ−１１００，Ｅ−１２００Ｆ−７００，Ｆ−
８００，Ｆ−１０００，Ｆ−１１００，Ｆ−１２００で
あるが、これらは２Ｎ塩酸で洗浄し真空乾燥し、酸素含
有量（ｐｐｍ） 、マグネシウム含有ＩＥ （ｐｐｍ）
。
Ａ−１２００，Ａ−１３００，Ａ−１５００Ｂ−７００
，Ｂ−８００，Ｂ−１０００，Ｂ−１１００，Ｂ−１２
００Ｄ−７００，Ｄ−８００，Ｄ−１０００，Ｄ−１１
００，Ｄ−１２００ＦＪ−７００，Ｅ−８００，Ｅ−１
０００，Ｅ−１１００，Ｅ−１２００Ｆ−７００，Ｆ−
８００，Ｆ−１０００，Ｆ−１１００，Ｆ−１２００で
あるが、これらは２Ｎ塩酸で洗浄し真空乾燥し、酸素含
有量（ｐｐｍ） 、マグネシウム含有ＩＥ （ｐｐｍ）
。
コンデンサー成形時のグリーン強度ＧＳ（ｋｌｉｌ）。
粒度（３２５メツシュパス分の重量％）の他電気特性と
して比静電容量ＣＶ（μｆｖ／ｇ）及び漏洩電流ＬＣ（
μＡ／ｇ ）を測定した。
して比静電容量ＣＶ（μｆｖ／ｇ）及び漏洩電流ＬＣ（
μＡ／ｇ ）を測定した。
なおコンデンサーは１１の粉末を用い成形体密度６．０
．９／ｃｃになるように成形し、１６００℃Ｘ３０分の
焼結処理をして製作し、上記電気特性測定に供した。
．９／ｃｃになるように成形し、１６００℃Ｘ３０分の
焼結処理をして製作し、上記電気特性測定に供した。
測定結果は第１表に示す通りであった。
この測定結果よりコンデンサーの製造上必要とされてい
るＧＳ約４．０ ｋｇ以上を満足するものは第一熱処理
条件が１２００℃を越える温度で行ったＥ。
るＧＳ約４．０ ｋｇ以上を満足するものは第一熱処理
条件が１２００℃を越える温度で行ったＥ。
Ｆのみである。
またＦのうちマグネシウム残存状態は第二熱処理を１１
００℃以上の温度で行ったＦ−１１００，Ｆ−１２００
、については犬であり不良である。
００℃以上の温度で行ったＦ−１１００，Ｆ−１２００
、については犬であり不良である。
一方、成形体成形時の流れ性を示す因子である粒度（−
３２５＋の量が小である方が流れ性よく、成形性が良い
。）はＩＩＥ 、Ｆ 、Ａ−１３００，Ａ−１５００゜
Ｄ−１２００，Ｅ−７００〜Ｅ−１２００，Ｆ−７００
〜１２００において優れている。
３２５＋の量が小である方が流れ性よく、成形性が良い
。）はＩＩＥ 、Ｆ 、Ａ−１３００，Ａ−１５００゜
Ｄ−１２００，Ｅ−７００〜Ｅ−１２００，Ｆ−７００
〜１２００において優れている。
更にＣＶ値を見るとＤ 、 Ｅ、Ｆ 、Ａ−１２００〜
Ａ−１５００，Ｅ−７００〜Ｅ−１２００，Ｆ −７０
０〜Ｆ−１２００において優れ、低酸素値において低い
値を示すＬＣは、Ａ、Ｂ −８００，８−１０００゜Ｄ
−８００，Ｄ−１０００，Ｅ−８００，Ｅ−１０００、
Ｆ −’７００〜１２００において低い値を示している
。
Ａ−１５００，Ｅ−７００〜Ｅ−１２００，Ｆ −７０
０〜Ｆ−１２００において優れ、低酸素値において低い
値を示すＬＣは、Ａ、Ｂ −８００，８−１０００゜Ｄ
−８００，Ｄ−１０００，Ｅ−８００，Ｅ−１０００、
Ｆ −’７００〜１２００において低い値を示している
。
以上の結果より、マグネシウムを入れる前には１２５０
〜１５５０℃の高温処理をし、マグネシウム添加後は８
００〜１０００℃で低温処理をした場合に低ＬＣ高ＣＶ
かつ成型強度の高い粉末が得られることがわかる。
〜１５５０℃の高温処理をし、マグネシウム添加後は８
００〜１０００℃で低温処理をした場合に低ＬＣ高ＣＶ
かつ成型強度の高い粉末が得られることがわかる。
即ちマグネシウムを入れる前は従来好ましいとされてい
た高温度で処理をし、マグネシウム添加後は酸素含有量
を下げ得る低温処理をするとよいことが明らかである。
た高温度で処理をし、マグネシウム添加後は酸素含有量
を下げ得る低温処理をするとよいことが明らかである。
Claims (3)
- （１）フッ化タンタル酸カリをナトリウム還元し、解砕
して得た還元タンタル粉末を洗浄、乾燥処理後減圧下に
高温熱処理をし、次いでマグネシウムを添加混合をし減
圧下に低温熱処理後酸洗いをすることを特徴とするタン
タル粉末の製造方法。 - （２）高温熱処理が１２５０〜１５５０℃の条件下で行
なわれる特許請求の範囲第１項記載のタンタル粉末の製
造方法。 - （３）低温熱処理が８００〜１０００℃の条件下で行な
われる特許請求の範囲第１項もしくは第２項記載のタン
タル粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60124351A JPS61284501A (ja) | 1985-06-10 | 1985-06-10 | タンタル粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60124351A JPS61284501A (ja) | 1985-06-10 | 1985-06-10 | タンタル粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61284501A true JPS61284501A (ja) | 1986-12-15 |
| JPH024641B2 JPH024641B2 (ja) | 1990-01-30 |
Family
ID=14883228
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60124351A Granted JPS61284501A (ja) | 1985-06-10 | 1985-06-10 | タンタル粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61284501A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2648826A1 (fr) * | 1989-06-26 | 1990-12-28 | Cabot Corp | Poudres et produits de tantale, niobium et leurs alliages et procedes de production |
| JPH04362102A (ja) * | 1991-06-06 | 1992-12-15 | Showa Kiyabotsuto Suupaa Metal Kk | タンタル粉末の製造方法 |
| WO2002011932A1 (fr) * | 2000-08-09 | 2002-02-14 | Cabot Supermetals K.K. | Procede de production de poudre de tantale, poudre de tantale correspondante et condensateur electrolytique au tantale |
| WO2003106082A1 (ja) * | 2002-06-13 | 2003-12-24 | 財団法人生産技術研究奨励会 | 金属粉末の製造方法、及び金属原料成形体 |
| JP2007332461A (ja) * | 1997-02-19 | 2007-12-27 | Hc Starck Gmbh | タンタル粉末 |
| JP2007335884A (ja) * | 1997-02-19 | 2007-12-27 | Hc Starck Gmbh | タンタル粉体 |
| CN103878364A (zh) * | 2014-04-23 | 2014-06-25 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种改善了耐电压性能的中压钽粉的制备方法 |
| CN105583406A (zh) * | 2016-03-29 | 2016-05-18 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种低氧含量金属粉末的制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111940745B (zh) * | 2019-12-30 | 2024-01-19 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 大松装冶金级钽粉的制造方法 |
-
1985
- 1985-06-10 JP JP60124351A patent/JPS61284501A/ja active Granted
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2648826A1 (fr) * | 1989-06-26 | 1990-12-28 | Cabot Corp | Poudres et produits de tantale, niobium et leurs alliages et procedes de production |
| JPH04362102A (ja) * | 1991-06-06 | 1992-12-15 | Showa Kiyabotsuto Suupaa Metal Kk | タンタル粉末の製造方法 |
| JP2007332461A (ja) * | 1997-02-19 | 2007-12-27 | Hc Starck Gmbh | タンタル粉末 |
| JP2007335884A (ja) * | 1997-02-19 | 2007-12-27 | Hc Starck Gmbh | タンタル粉体 |
| WO2002011932A1 (fr) * | 2000-08-09 | 2002-02-14 | Cabot Supermetals K.K. | Procede de production de poudre de tantale, poudre de tantale correspondante et condensateur electrolytique au tantale |
| JP2002206105A (ja) * | 2000-08-09 | 2002-07-26 | Cabot Supermetal Kk | タンタル粉末の製法、タンタル粉末およびタンタル電解コンデンサ |
| WO2003106082A1 (ja) * | 2002-06-13 | 2003-12-24 | 財団法人生産技術研究奨励会 | 金属粉末の製造方法、及び金属原料成形体 |
| CN1311943C (zh) * | 2002-06-13 | 2007-04-25 | 财团法人生产技术研究奖励会 | 金属粉末生产方法及金属化合物原料成型体 |
| CN103878364A (zh) * | 2014-04-23 | 2014-06-25 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种改善了耐电压性能的中压钽粉的制备方法 |
| CN105583406A (zh) * | 2016-03-29 | 2016-05-18 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种低氧含量金属粉末的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH024641B2 (ja) | 1990-01-30 |
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| Date | Code | Title | Description |
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