JP2003525350A - 窒化バルブ金属およびその製造方法 - Google Patents
窒化バルブ金属およびその製造方法Info
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Abstract
Description
有するバルブ金属(valve metals)およびその製造方法に関する。
キャパシターアノードに形成されているとき、特にバルブ金属により達成される
キャパシタンスおよびDC漏れ(leakage)の領域において、タンタルの
ようなバルブ金属の性質を改良する要望が産業において常にある。種々のバルブ
金属特性が改良される態様はバルブ金属を製造することを含む方法の種々の段階
を変更することを含み、そしてバルブ金属を精製することを含む。
えば、タンタルは鉱石から得られ、つづいて粉末に粉砕される。ついでタンタル
は酸溶液の使用、ならびにニオブおよび他の不純物を含む酸溶液からタンタルを
含む酸溶液の密度分離により、破砕された鉱石から分離される。そして、タンタ
ルを含む酸溶液は結晶化され塩になり、さらにこのタンタル含有塩は、タンタル
含有塩をタンタルに還元し、そしてタンタルを含まない元素を有する塩を生成す
るために、純ナトリウムと反応される。ついで水洗浄が塩を除去し、そしてタン
タルを回収するために使用され、ついで化学的不純物を除去するために1つ以上
の酸洗(acid leaching)に供される。ついでタンタルは乾燥され
、原ロット粉末(basic lot powder)として知られるものを生
成する。通常、この原ロットは熱処理もしくは熱凝集段階に供され、ついで粉末
ケーキを得るために不動態化され、それはつづいて粉末に粉砕される。マグネシ
ウムのような酸素ゲッターを用いる脱酸素段階がついで実施される。脱酸素段階
後に、タンタル粉末は通常、酸洗に供され、そして乾燥される。ついで粉末はペ
レットに押圧され、そしてキャパシターアノード製造業者による次の処理のため
に焼成される。
な窒化処理はこのような窒化タンタルから形成されるキャパシターアノードのD
C漏れを減少されうると考えられている。
む。この方法はバルブ金属における窒素の均一な分布を欠くことを含む不都合が
ある。
する要望がある。
ある。
る方法を提供することである。
Scott)密度とともに高いキャパシタンス能力を有する、タンタルのような
窒化バルブ金属を提供することである。
的にはその説明から明らかであり、または本発明の実施により学ばれる。本発明
の目的および他の利点は詳細な説明および請求項で具体的に述べられる要素およ
び組合せにより理解され、得られるであろう。
具体化され幅広く説明されるように、本発明は窒化バルブ金属を製造する方法に
関し、脱酸素段階の前に十分な温度および圧力でバルブ金属粉末を窒化処理する
段階を含む。好ましくは、バルブ金属の窒化処理は熱処理段階の間であるが、つ
ねに脱酸素段階の前に行われる。
m〜約4,000ppmであり、そしてバルブ金属全体に実質的に、そして均一に分
布されている。ここで言及されるすべてのppmは質量による。
くとも1部は2μm以下の細孔径を有する。
V/g〜約80,000CV/gのキャパシタンスを有し、そして約25〜約40
g/in3(16.4cm3)のスコット密度、および/または約70〜約300mg/s
のフローを有する窒化タンタルに関する。
であり、請求項のような、本発明のさらなる説明を提供する。
様を示し、その説明とともに本発明の趣旨を説明するのに役立つ。
発明のために、バルブ金属は、タンタルおよびニオブを含むが、これらに限定さ
れない。好適にはバルブ金属はタンタルおよびニオブであり、そしてもっと好適
にはタンタルである。
の形態である。粉末は、いかなる形状、たとえばフレーク、結節状(nodul
ar)、もしくはそれらの組合せ等であり得る。さらに、粉末はいかなる表面積
、および粒径および/または凝集体径でありうる。たとえば、粉末は約0.5〜
約10m2/g、そしてもっと好ましくは約1〜約3m2/gのBET表面積を有し
うる。
ましくはキャパシターは、30ボルトおよび5.5g/ccの押圧密度で形成され
るとき、約20,000〜約80,000CV/g、そしてもっと好ましくは約
26,000〜約64,000CV/gのキャパシタンスを有する。
と好ましくは約80〜約200mg/sのフローを有し、それはWO99/611
84に記載されるフローテストにより測定され、その記載はここに全体的に組入
れられる。さらに、もしくは代替的に、好ましくはバルブ金属粉末、特にタンタ
ルは約25〜約40、そしてもっと好ましくは約26〜約32g/in3のスコッ
ト密度を有する。
適したいかなる量であってもよい。好適には、窒素含量は約1,500ppm〜約
4,000ppmである。本発明者は約4,000ppmより通常大きい量はもっと低
い量の窒素に比べて付加的な性質向上をもたらさない。同様に、約1,500pp
mより低い量の窒素は通常、窒素ドープで求められる所望の向上を達成しない。
したがって、約1,500ppm〜約4,000ppmの範囲が有利であり、もっと好
適には約2,000ppm〜約3,000ppmの窒素の範囲である。
さらにバルブ金属は約1,500ppm〜約3,500ppmのような酸素含量を有し
うる。
μm以上の細孔径を有し、キャパシターアノ−ドが形成され、含浸されると有利
な性質に導く。なぜならこのような細孔径は対向電極液でもっと均一な、そして
十分な含浸を可能にするからである。
るのが好適である。次の説明は例としてタンタルを用いるが、次の説明はいかな
るバルブ金属にも適用し得、そして熱処理の温度および時間のようなプロセス条
件は含まれるバルブ金属の種類に依存して変動することが理解されなければなら
ない。
っても得られる。このような一般的な処理方法は本発明の背景において説明され
、鉱石を回収すること、鉱石を破砕すること、溶液抽出を実施して塩の形態のタ
ンタルを回収すること、そしてタンタルおよび他の塩を生成するためにナトリウ
ムでタンタル塩を還元することを通常含む。これらの他の塩は水洗で除去される
のが通常であり、そして酸洗化学的不純物を除去するために実施されうる。つい
でタンタルは原ロットを得るために乾燥される。これらの上述の段階はいかなる
態様でも修飾され得、または代替段階が原ロット粉末として当業者に知られるも
のを得るために使用されうる。
さらなる処理を実施するのが本発明のために好適である(任意であるが)。熱処
理の前の1つの好適な処理段階は、1999年12月2日に発行されたPCT公
開No.WO99/61184(引用により全体をここに組入れられる)に記載
される水凝集を実施することである。粉末もしくは粉末ケーキの形態タンタル粉
末は先行する水凝集もしくは他の凝集法の有無にかかわらず、ついで熱処理に供
され得、そこでタンタル粉末の窒化処理が生じる。
もしくは他のバルブ金属粉末を通常、炉内で、そして通常真空下に上昇された温
度に供することを含む。
水素がタンタル粉末に、たとえば約200もしくは300ppmよりも多いオーダ
ーで存在すると、脱ガス段階は存在する水素を実質的に除去するために実施され
るのが好適である。通常、脱ガス段階はタンタル粉末から十分に水素を除去する
ので、脱ガス段階後に、タンタル粉末に存在する水素量は水素50ppm未満、そ
して好ましくは水素ガス40ppm未満である。
は熱凝集が生じうる。タンタルに関して、熱処理の焼成相は約1100℃〜約1
500℃の温度で生じるのが通常であり、それは炉において粉末表面で到達され
るおよそ平均温度である。通常、この温度範囲での熱処理は約10分〜約2時間
で生じるのが、他の時間も所望の性質に依存して使用されうる。本発明のために
、熱処理は、粉末の表面積をいくらか減少させるのが通常である焼成相に達する
のに十分な時間を含む。さらに、熱処理は真空下、好ましくは約0.01Tor
r以下で生じるのが通常である。タンタル粉末の窒化処理は熱処理の間、そして
脱酸素段階の前に生じる。
、そしてもっと好ましくは約250℃〜約600℃、そしてさらに好ましくは約
300℃〜約400℃の温度で生じる。窒化処理は好ましくは600℃以下で生
じるので、1250℃〜1500℃で生じる熱処理の焼成相の前、またはこの高
温温度相が生じた後に、これらの温度が達成し得、意味し、適切に窒化する場合
に、窒化するのが好適である。本発明において、金属粉末の窒化は、金属粉末の
温度がある安定に達成し、実質的に変動しない(たとえば50℃よりも多くは変
動しない)と生じる。さらに、好適には窒化処理は粉末の1つの位置での窒素の
吸収を避けるために約200℃〜300℃の温度で開始する。好適には窒化処理
は200℃〜300℃のような低い温度で開始され、ついで温度は約1℃〜約1
0℃/分で上昇される。このように、温度の着実な増加は、窒素吸収が粉末全体
にわたって均一であることを確実にし、そしてさらに温度が吸収のために実質的
に均一であり、吸収は粉末および表面積に依存するが、吸収させるのに十分な時
間で到達されることを確実にする。
用して、または窒素含有もしくは発生化合物(たとえばTaN)で達成されうる
。好適には、窒素ガスがこの処理に用いられる。通常、タンタル粉末はは約25
0℃〜約600℃の好適な温度範囲であると、窒化処理法は好ましくは述べられ
たとおりである。好適な態様において、窒素ガスが真空下に炉内に導入され、そ
して導入される窒素ガスの量は得られる窒化粉末に望まれる窒素の量および炉内
に存在する原ロット粉末の量に依存する。例において、種々の量の窒素が粉末に
おける種々の窒素含量を達成するために導入された。本発明については、当業者
は最終的な金属粉末において望まれる量の窒素に対して炉内に導入されるべき窒
素量を容易に決定しうる。
ぜなら、窒素のタンタルとの組合せは発熱反応であり、熱を発生し、調節され得
ない自己触媒プロセスをもたらす。この反応は原ロット粉末における窒素の不均
一な分布をもたらす。
ロット粉末により容易に吸収される。窒素ガスが吸収されると、またはこの段階
の前に、原ロット粉末は比較的高い熱処理相もしくは前述の熱処理の焼成相に供
される。高温での望ましい熱処理および原ロット粉末の望ましい窒化処理が生じ
ると、温度は、粉末は不動態化するために実質的に低下されるのが好適である。
通常、粉末は粉末ケーキの形態であり、ついで粉砕に供される。ついで粉末は脱
酸素プロセスに供されうる。いかなる従来の脱酸素プロセスも、たとえばマグネ
シウムもしくは他の酸素ゲッターととも使用されうる。脱酸素段階およびつづく
酸洗が終了すると、さらに粉末は、たとえばペレットに押圧され、そして焼成さ
れるバルブ金属の所望のキャパシタンスおよび種類に依存する所望温度で焼成す
ることにより、従来の方法により処理されうる。ついで焼成されたペレットは、
米国特許明細書第4,805,074;5,412,533;5,211,74
1;および5,245,514ならびにヨーロッパ特許出願0634762A1
(引用により全体をここに組入れられる)に説明されるような、産業において知
られている標準的な方法を用いてキャパシターアノードとして使用されうる。
化処理に比べて有利である。熱処理段階の間に窒化処理することにより、バルブ
金属粉末全体にわたって窒素のもっと均一な分布が達成される。このことが生じ
る1つの理由は、金属処理の早期段階で窒化が生じ、そしてその後にバルブ金属
を高温に供することを含む多くの他の段階があるという事実により得る。これら
の付加的段階は窒素を均一に分布するのに役立つ。このように、窒化が早期に生
じ得れば生じ得るほど、バルブ金属全体にわたる窒素のもっと均一な分布が達成
されうる。例においてわかるように、均一な窒素分布が達成された。
を実施することは確かに可能であり、そして本発明の範囲内である。
用された。原ロットタンタル粉末は炉に導入され、真空下に置かれた。水素脱ガ
ス処理は原ロット粉末の温度を1時間、約745℃に上昇させることにより実施
され、そしてこの時間の間、水素の離脱から生じる圧力増加は真空を用いて排気
された。その後、真空下で、原ロット粉末温度は約60分間、約1146℃にさ
らに上昇され、ついで原ロット粉末の温度は30分間、約1458℃に上昇され
、ついで温度は役350℃に低下された。炉が約1000℃に冷却されると冷却
プロセスに役立つようにアルゴンガスが導入された。この比較的低い温度に達す
ると、アルゴンガスは除去され、そしてポンプで排気し、約80Torrの圧力
でアルゴンを窒素ガスで置換することにより窒素ガスが真空に導入された。この
窒素添加の間、原ロット粉末の温度は1℃/分の上昇率で約500℃に上昇され
、そして窒素の圧力は、タンタルが窒素を吸収したので約1Torr以下に低下
された。窒素が吸収されると炉はアルゴンで再び満たされ、粉末は冷却された。
図1はこのプロセスをプロットする。
温度および圧力変化、ならびに熱処理時の窒素導入時点を示す。
ポンドは50ppmでドープされた)が例1のように熱処理に供され、原ロット粉
末は、約750℃に1時間15分、原ロット粉末温度を上昇させることにより水
素脱ガスプロセスに供された。この時間の間、水素ガスの脱離は真空下で排気さ
れた。真空レベルが10ミクロン以下に達すると、原ロット粉末の温度は、つい
で約350℃に冷却され、約80Torrの窒素ガスが炉に導入された。例1の
ように、窒素ガスはタンタル粉末により本質的に十分に吸収され、そして約60
分の間、温度が上昇した。窒化処理が終了すると、炉チャンバーは10ミクロン
以下に排気され、そして原ロット粉末の温度は役186℃に、役時間半、上昇さ
れ、ついで約1350℃に、約30分さらに高く上昇され(熱処理の焼成相)、
その後、原ロットタンタル粉末の温度は次の処理のために冷却された。図2は、
このプロセスをプロットする。
ふるい)を用いてふるい分けされた。70メッシュ粉末はマグネシウムと混合さ
れた。マグネシウム含量は0.75wt%であった。マグネシウムを混合されたタ
ンタル粉末は850℃で反応することにより脱酸素された。この脱酸素段階は適
切なレベルにタンタル粉末の酸素含量を低下させるために実施された。脱酸素さ
れたタンタル粉末は、ついで硝酸、フッ化水素酸および脱イオン水で処理され、
残留マグネシウムおよび脱酸素処理時に発生した酸化マグネシウムを除去した。
酸処理された粉末は、10μmhos/cm未満の伝導率が脱イオン(DI)水中で得
られるまでDI水でリンスされた。リンスされたタンタル粉末は真空乾燥器を用
いて乾燥された。乾燥粉末は代表例が採取され、粉末の物理的、化学的および電
気的性質を分析された。その結果は表1,2および3に示される。電気的性質は
次の手順を用いて評価された。
リン100ppm(質量)を付与するために、リンドーパント溶液を含む34%脱
イオン水でタンタル60ポンドを浸漬することにより調製された。粉末は16時
間浸漬された。浸漬された粉末は「テフロン(登録商標)」被覆ステンレス鋼に
移され、そして追加の3%脱イオン水が添加された。湿った粉末は振動テーブル
を用いて8〜10分間、振動された。振動後にこれらのトレイは水が分離するよ
うに少なくとも60分間、置かれた。分離された水はデカントされた。ついで、
乾燥トレイは真空乾燥器に移された。商業的な乾燥器はSTOKES VACU
UM Inc.より購入された。型番号は338Jである。ステンレス鋼トレイ
内の材料は約195°F(約91℃)および圧力50Torrで約14時間乾燥
された。乾燥タンタル粉末は、ついで熱処理のためにタンタルトレイに移された
。熱処理は約1309℃で約30分間、実施された。ついで、ケーキは粉砕のた
めにバッチかんに移され、粉砕され70メッシュ(USふるい)ふるいを用いて
ふるい分けされた。材料の−70メッシュ部分は850℃で2%マグネシウムを
用いて脱酸素され、そして硝酸、過酸化水素および脱イオン水を用いて酸洗され
た。粉末は、伝導率が5μmhos/cm未満に低下するまでDI水でさらにリンスさ
れた。リンスされた粉末は真空乾燥器で乾燥された。試料は850℃で2%マグ
ネシウムを用いて酸素を低下させるために再び脱酸素され、そして上述のように
、酸洗、リンスおよび乾燥された。最終生成物は分析され、そのデータは表4お
よび9に示される。
されるように、しかし粉末の最終温度が約1300℃、約30分として、窒化処
理された。得られる窒化タンタルの特性は表4および5に示される。図3は、押
圧され、焼成されたタンタルペレットの細孔分布を示し、そして図4は各細孔に
ついての累積細孔容積を示す。
ドープされた。この処理において、粉末は740℃に加熱され、ついで水素を脱
ガスされ、そして粉末は約325℃に冷却された。この時点で、窒素ガスは例1
と同様な方法で導入された。窒素ドープに続いて、試料は取り除かれ、窒素ドー
プの分布が炉内のタンタル粉末を含むトレイのすべてについて均一であるか否か
を測定した。窒素でドープした粒子およびたのパラメータは表6に示される。表
7(実験No.5)も、最終生成物において目標値が窒素2500ppmで炉内の種々
の試料について窒素ドープしたことを含むもう1つの実験を示す。
は比較的高かったが、これはすべてのトレイ試料において窒素が吸収されるのを
確実にするためになされた。詳細は表8に示される。
に非常に近く、そして種々のトレイ間の全体的な差異も許容しうるパラメータの
範囲内であった。窒化処理が脱酸素段階の間に生じるとき、トレイにより不均一
な窒素分布が表8にみられるように観察された。もっと詳しくは、吸収された窒
素量には、トレイにより大きな差異があった。熱処理の間の窒化処理は約1,0
00〜1,500ppmの変動を生じ、脱酸素の間の窒化処理は20,000ppmを超
える変動を生じた。
者に明らかであろう。詳細な説明および例は例示のためであり、本発明の真の範
囲および精神は特許請求の範囲およびその均等物により示される。
Claims (22)
- 【請求項1】 脱酸素段階前の熱処理の間、十分な温度および圧力でバルブ
金属粉末を窒化処理することを特徴とする窒化バルブ金属の製造方法。 - 【請求項2】 該窒化処理が約200℃〜約350℃の平均バルブ金属で始
まる請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 該窒化処理がバルブ金属の熱処理の焼成相の前に生ずる請求
項1記載の方法。 - 【請求項4】 該窒化処理がバルブ金属の熱処理の後に生ずる請求項1記載
の方法。 - 【請求項5】 該窒化処理が窒素ガスで行なわれる請求項1記載の方法。
- 【請求項6】 該窒化処理が少なくとも1つの窒素発生化合物で行なわれる
請求項1記載の方法。 - 【請求項7】 該窒化処理が約1500ppm〜約4000ppmの窒素含量を有
する該バルブ金属を生じる請求項1記載の方法。 - 【請求項8】 該熱処理が、バルブ金属を約1250℃〜約1500℃の温
度に約10分間〜約2時間加熱することを含み、そこでは該バルブ金属はタンタ
ルである請求項1記載の方法。 - 【請求項9】 該窒化処理が約250℃〜約600℃温度で生じる請求項1
記載の方法。 - 【請求項10】 該窒化処理の前に、該金属は水素を脱ガスされる請求項1
記載の方法。 - 【請求項11】 該窒化処理後に該窒化バルブ金属が少なくとも1つの不動
態化段階、少なくとも1つの脱酸素段階、および少なくとも1つの焼成段階に供
される請求項1記載の方法。 - 【請求項12】 該バルブ金属がタンタルである請求項1記載の方法。
- 【請求項13】 該バルブ金属がニオブである請求項1記載の方法。
- 【請求項14】 バルブ金属平均温度は、窒化が終了するまで10℃/分よ
り小さい速度で増加する請求項2記載の方法。 - 【請求項15】 約1500ppm〜約4000ppmの窒素含量を有する窒化バ
ルブ金属であり、該窒化バルブ金属粉末は少なくとも2μmの細孔径を有する事
を特徴とする窒化バルブ金属。 - 【請求項16】 該バルブ金属がタンタルである請求項15記載の窒化バル
ブ金属。 - 【請求項17】 該バルブ金属がニオブであるである請求孔15記載の窒化
バルブ金属。 - 【請求項18】 約1500ppm〜約4000ppmの窒素含量、ならびに30
Vでキャパシターアノードに形成されるときに約40,000CV/g〜約80
,000CV/gのキャパシタンスを有する窒化タンタル粉末。 - 【請求項19】 約70〜約300mg/sのフローを有する窒化タンタル粉
末。 - 【請求項20】 約40,000CV/g〜約80,000CV/gのキャパ
シタンスを有し、ならびに約25〜約40g/in3(16.4cm3)のスコット密
度を有する窒化タンタル粉末。 - 【請求項21】 請求項16記載のタンタル粉末を含むキャパシターアノー
ド。 - 【請求項22】 請求項17記載のニオブ粉末を含むキャパシターアノード
。
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