JP2003525350A5

JP2003525350A5 -

Info

Publication number: JP2003525350A5
Application number: JP2001563259A
Authority: JP
Filing date: 2001-02-28
Publication date: 2009-01-22
Anticipated expiration: 2021-02-28

Description

【特許請求の範囲】
【請求項１】脱酸素段階前の熱処理の間、タンタルのバルブ金属粉末を窒化することを特徴とする窒化バルブ金属の製造方法であって、該窒化が２００℃〜６００℃の温度で生じる窒化バルブ金属の製造方法。
【請求項２】該窒化が２００℃〜３５０℃で始まる請求項１記載の方法。
【請求項３】該窒化が、バルブ金属の熱処理の焼成段階が生じる前に生ずる請求項１記載の方法。
【請求項４】該窒化が、バルブ金属の熱処理の焼成段階が生じた後に生ずる請求項１記載の方法。
【請求項５】該窒化が窒素ガスで行なわれる請求項１記載の方法。
【請求項６】該窒化が少なくとも１つの窒素発生化合物で行なわれる請求項１記載の方法。
【請求項７】該窒化が１５００ppm〜４０００ppmの窒素含量を有する該バルブ金属を生じる請求項１記載の方法。
【請求項８】該熱処理が、バルブ金属を１２５０℃〜１５００℃の温度に１０分間〜２時間加熱することを含む請求項１記載の方法。
【請求項９】該窒化が２５０℃〜６００℃の温度で生じる請求項１記載の方法。
【請求項１０】該窒化の前に、該バルブ金属が脱水素処理される請求項１記載の方法。
【請求項１１】該窒化後に該窒化バルブ金属を少なくとも１つの不動態化段階、少なくとも１つの脱酸素段階、および少なくとも１つの焼成段階にかける請求項１記載の方法。
【請求項１２】バルブ金属平均温度を、該窒化が終了するまで１０℃／分未満で昇温させる請求項２記載の方法。

タンタル粉末が脱ガスされると（必要ならば）、タンタル粉末の熱処理もしくは熱凝集が生じうる。タンタルに関して、熱処理の焼成段階は約１１００℃〜約１５００℃の温度で生じるのが通常であり、それは炉において粉末表面で到達されるおよそ平均温度である。通常、この温度範囲での熱処理は約１０分〜約２時間で生じるのが、他の時間も所望の性質に依存して使用されうる。本発明のために、熱処理は、粉末の表面積をいくらか減少させるのが通常である焼成段階に達するのに十分な時間を含む。さらに、熱処理は真空下、好ましくは約０．０１Ｔｏｒｒ以下で生じるのが通常である。タンタル粉末の窒化は熱処理の間、そして脱酸素段階の前に生じる。

タンタル粉末もしくは他のバルブ金属の窒化は好ましくは約６００℃以下、そしてもっと好ましくは約２５０℃〜約６００℃、そしてさらに好ましくは約３００℃〜約４００℃の温度で生じる。窒化は好ましくは６００℃以下で生じるので、１２５０℃〜１５００℃で生じる熱処理の焼成段階の前、またはこの高温温度相が生じた後に、これらの温度が達成し得、意味し、適切に窒化する場合に、窒化するのが好適である。本発明において、金属粉末の窒化は、金属粉末の温度がある安定に達成し、実質的に変動しない（たとえば５０℃よりも多くは変動しない）と生じる。さらに、好適には窒化は粉末の１つの位置での窒素の吸収を避けるために約２００℃〜３００℃の温度で開始する。好適には窒化は２００℃〜３００℃のような低い温度で開始され、ついで温度は約１℃〜約１０℃／分で上昇される。このように、温度の着実な増加は、窒素吸収が粉末全体にわたって均一であることを確実にし、そしてさらに温度が吸収のために実質的に均一であり、吸収は粉末および表面積に依存するが、吸収させるのに十分な時間で到達されることを確実にする。

通常、窒化プロセスの間、窒素は炉に導入され、そして炉内に存在する原ロット粉末により容易に吸収される。窒素ガスが吸収されると、またはこの段階の前に、原ロット粉末は比較的高い熱処理相もしくは前述の熱処理の焼成段階にさらされる。高温での望ましい熱処理および原ロット粉末の望ましい窒化が生じると、温度は、粉末は不動態化するために実質的に低下されるのが好適である。通常、粉末は粉末ケーキの形態であり、ついで粉砕にかけられる。ついで粉末は脱酸素プロセスにかけることができる。いかなる従来の脱酸素プロセスも、たとえばマグネシウムもしくは他の酸素ゲッターとともに使用されうる。脱酸素段階およびつづく酸洗が終了すると、さらに粉末は、たとえばペレットに押圧され、そして焼成されるバルブ金属の所望のキャパシタンスおよび種類に依存する所望温度で焼成することにより、従来の方法により処理されうる。ついで焼成されたペレットは、米国特許明細書第４，８０５，０７４；５，４１２，５３３；５，２１１，７４１；および５，２４５，５１４ならびにヨーロッパ特許出願０６３４７６２Ａ１（引用により全体をここに組入れられる）に説明されるような、産業において知られている標準的な方法を用いてキャパシターアノードとして使用されうる。

例２
例１に使用されたものと類似の原ロット粉末（このタンタル７２ポンド−３６ポンドは５０ppmでドープされた）が例１のように熱処理にかけられ、原ロット粉末は、約７５０℃に１時間１５分、原ロット粉末温度を上昇させることにより水素脱ガスプロセスにかけられた。この時間の間、水素ガスの脱離は真空下で排気された。真空レベルが１０ミクロン以下に達すると、原ロット粉末の温度は、ついで約３５０℃に冷却され、約８０Ｔｏｒｒの窒素ガスが炉に導入された。例１のように、窒素ガスはタンタル粉末により本質的に十分に吸収され、そして約６０分の間、温度が上昇した。窒化が終了すると、炉チャンバーは１０ミクロン以下に排気され、そして原ロット粉末の温度は約１１８６℃に、約１時間半、上昇され、ついで約１３５０℃に、約３０分さらに高く上昇され（熱処理の焼成段階）、その後、原ロットタンタル粉末の温度は次の処理のために冷却された。図２は、このプロセスをプロットする。