JP3690845B2 - チタン製真空容器の熱処理方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は短時間で１０-10 Ｔｏｒｒ以下の超高真空に到達させることができるチタン製真空容器の真空中での熱処理法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、チタン製（純チタン及びチタン合金を含む）真空容器は耐蝕性を向上させるためだけの目的で表面の酸化などによる不動態化処理が行われていた（例えば、特開平４−２９９６７４号公報参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この不動態化処理は真空容器内壁に均一に施すことが困難である。また、その処理自身が水などの主要残留ガスの吸着をどの程度低減できるか、あるいは内部に吸蔵された水素などの脱離をどの程度抑制できるかが分かっておらず、装置のメインテナンスや試料の交換のために容器を大気に開放する機会の多い用途においては、真空の再現性のためにその都度長時間（約１２時間）の焼き出しが必要であった。このことは、高いスループットが要求される半導体生産などのラインや超高真空領域の実験でのチタン製真空容器の使用には問題があることを示している。
【０００４】
そこで本発明では上記問題点を解決するため、チタン製真空容器の内壁表面及び内部に吸蔵されたガス成分を効率的に除去することができる方法を提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明はチタン製真空容器を１０-5Ｔｏｒｒ以下の真空度の他の真空容器内に入れて、４００〜８００℃で１２時間以上の加熱処理を行うことを特徴とするチタン製真空容器の熱処理方法である。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明で使用するチタン製真空容器とは、例えばＡｌ：１．８〜２．５％、Ｚｒ：２〜３％含有のチタン合金をベースに製作した図１に示すような容器であるが、容器はこの形状に限られるものではなく何れの形であってもよい。また、素材としてＡｌ：１．８〜２．５％、Ｚｒ：２〜３％、残りがＴｉとなる合金を例示したが、チタンとしては純チタンもしくは真空材料として用いられるチタン合金であれば何れでもよい。本発明の４００〜８００℃で１２時間以上の加熱処理において、真空度は１０-5Ｔｏｒｒ以下とすることにより水素の離脱が著しく向上する。好ましくは５×１０-6Ｔｏｒｒ以下、さらに好ましくは１０-6Ｔｏｒｒ以下がよい。また、４００〜８００℃における上限８００℃はチタン内部に吸蔵された水素を効率的に、かつ十分に除去するために、下限４００℃はチタン表面に吸着した水分を最低限除去するために必要であり、好ましくは残留水素ガス分圧ピークをむかえる４７５℃以上、さらに好ましくは５００℃以上がよい。加熱時間についてはチタン内部あるいは表面に存在する水素や水分を除去するのに最低限必要な拡散時間である１２時間を下限としたものであり、２４時間以上あれば万全といえる。また、本発明の効果という点からいえば長時間の加熱により真空度が低下することは考えられないので上限は不要であるが、経済性という点からいえば３０時間以下が好ましい。
【０００７】
（作用）
本発明の方法においては、チタン製真空容器を真空中で４００〜８００℃、１２時間以上の加熱処理を行うことにより、該容器の内部及び内壁表面に吸蔵された水素や水分などのガス成分を十分に除去できる。これは表記温度範囲において生じる熱脱離現象に起因するものである。
【０００８】
【実施例】
以下に本発明の方法を実施例にしたがって詳細に説明する。
本発明で使用するチタン合金製真空容器の形状を図１に示す。図１（ａ）は同容器の縦断面図、図１（ｂ）は（ａ）の半割平面図、図１（ｃ）は（ａ）の側面図である。この容器は図１に示すように、上下に２個の上下貫通穴１、その外周囲に等間隔に４個の横貫通穴２を有したものであり、Ａｌ：１．８〜２．５％、Ｚｒ：２〜３％、残りＴｉからなるチタン合金で形成されたものである。この容器に真空中で５００℃、２４時間の熱処理を図２に示す手順で施す。
【０００９】
図３は本発明で用いたチタン合金素材の高温における脱ガス特性を示している。図３の横軸は走査温度を、縦軸は試料から脱離してくる各脱離種の個数を示す。また、丸印で囲んだ領域を拡大することにより、詳細な検出状況を示す。このときの昇温速度は１０℃／分である。また、丸印で囲んだ領域を拡大することにより詳細な検出状況を示した。図３の（ｃ）は未処理のチタン合金素材を１０-6Ｔｏｒｒの真空中で８００℃まで昇温したときの脱離種を検出した結果を示している。５００℃付近では素材表面に吸着した水とそれに起因する水素が検出され、６００℃以上では素材内部に吸蔵された水素が検出された。これらの成分は８００℃までの加熱により十分に除去可能である。この加熱処理後、処理容器からチタン合金素材を取り出すことなく図３の（ｃ）と同じ条件での室温から再度の加熱処理を行なったところ、図３の（ｂ）に示すようにほとんど脱離してくるものがなかった。また、同じ素材を８００℃までの加熱処理後大気中に室温で２４時間放置して、それを真空処理容器内で図３の（ｃ）と同一条件での加熱処理を行なっても、図３の（ａ）に示すようにほとんど再吸着するものはない。このことから、４００〜８００℃の温度範囲での１０-5Ｔｏｒｒ以下の真空熱処理がチタン合金素材の真空特性によい影響を及ぼすことは明らかである。
【００１０】
この素材を用いて図１に示した真空容器を作製し、排気量：３００リットル／秒のターボ分子ポンプと１２０リットル／分の油回転式ポンプとの組み合わせで排気を行った。その実際の排気特性を測定した結果を図４に示す。図４より、加工直後の熱処理をしていない状態でも容易に２４時間（１４４０分）程度で１０-10 Ｔｏｒｒ台の真空度Ａが実現でき、これに５００℃、２４時間の真空熱処理を施すことにより到達真空度Ｂ及び排気速度の向上が確認された。５００℃の熱処理で除去されるのは表面に吸着した水に起因する水素のみであり、８００℃まで加熱することにより内部に吸蔵された水素も除去できるため、より一層の真空特性の向上が容易に推測できる。
【００１１】
【発明の効果】
本発明は、チタンまたはチタン合金を素材とした真空容器に、真空での熱処理をあらかじめ施しておけば、この真空容器により短時間で超高真空を実現することが可能となると共に一度大気にさらしても急速に元の到達真空度に復帰することを可能にした。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例として試作したチタン合金製真空容器の概略図。
【図２】本発明の一実施例として試作したチタン合金製真空容器の真空熱処理手順を示した図表。
【図３】本発明の一実施例で使用したチタン合金素材の温度に対する脱ガス種及び脱ガス量を示した図表。
【図４】本発明の一実施例として試作したチタン合金製真空容器の真空排気特性図。
【発明の属する技術分野】
本発明は短時間で１０-10 Ｔｏｒｒ以下の超高真空に到達させることができるチタン製真空容器の真空中での熱処理法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、チタン製（純チタン及びチタン合金を含む）真空容器は耐蝕性を向上させるためだけの目的で表面の酸化などによる不動態化処理が行われていた（例えば、特開平４−２９９６７４号公報参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この不動態化処理は真空容器内壁に均一に施すことが困難である。また、その処理自身が水などの主要残留ガスの吸着をどの程度低減できるか、あるいは内部に吸蔵された水素などの脱離をどの程度抑制できるかが分かっておらず、装置のメインテナンスや試料の交換のために容器を大気に開放する機会の多い用途においては、真空の再現性のためにその都度長時間（約１２時間）の焼き出しが必要であった。このことは、高いスループットが要求される半導体生産などのラインや超高真空領域の実験でのチタン製真空容器の使用には問題があることを示している。
【０００４】
そこで本発明では上記問題点を解決するため、チタン製真空容器の内壁表面及び内部に吸蔵されたガス成分を効率的に除去することができる方法を提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明はチタン製真空容器を１０-5Ｔｏｒｒ以下の真空度の他の真空容器内に入れて、４００〜８００℃で１２時間以上の加熱処理を行うことを特徴とするチタン製真空容器の熱処理方法である。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明で使用するチタン製真空容器とは、例えばＡｌ：１．８〜２．５％、Ｚｒ：２〜３％含有のチタン合金をベースに製作した図１に示すような容器であるが、容器はこの形状に限られるものではなく何れの形であってもよい。また、素材としてＡｌ：１．８〜２．５％、Ｚｒ：２〜３％、残りがＴｉとなる合金を例示したが、チタンとしては純チタンもしくは真空材料として用いられるチタン合金であれば何れでもよい。本発明の４００〜８００℃で１２時間以上の加熱処理において、真空度は１０-5Ｔｏｒｒ以下とすることにより水素の離脱が著しく向上する。好ましくは５×１０-6Ｔｏｒｒ以下、さらに好ましくは１０-6Ｔｏｒｒ以下がよい。また、４００〜８００℃における上限８００℃はチタン内部に吸蔵された水素を効率的に、かつ十分に除去するために、下限４００℃はチタン表面に吸着した水分を最低限除去するために必要であり、好ましくは残留水素ガス分圧ピークをむかえる４７５℃以上、さらに好ましくは５００℃以上がよい。加熱時間についてはチタン内部あるいは表面に存在する水素や水分を除去するのに最低限必要な拡散時間である１２時間を下限としたものであり、２４時間以上あれば万全といえる。また、本発明の効果という点からいえば長時間の加熱により真空度が低下することは考えられないので上限は不要であるが、経済性という点からいえば３０時間以下が好ましい。
【０００７】
（作用）
本発明の方法においては、チタン製真空容器を真空中で４００〜８００℃、１２時間以上の加熱処理を行うことにより、該容器の内部及び内壁表面に吸蔵された水素や水分などのガス成分を十分に除去できる。これは表記温度範囲において生じる熱脱離現象に起因するものである。
【０００８】
【実施例】
以下に本発明の方法を実施例にしたがって詳細に説明する。
本発明で使用するチタン合金製真空容器の形状を図１に示す。図１（ａ）は同容器の縦断面図、図１（ｂ）は（ａ）の半割平面図、図１（ｃ）は（ａ）の側面図である。この容器は図１に示すように、上下に２個の上下貫通穴１、その外周囲に等間隔に４個の横貫通穴２を有したものであり、Ａｌ：１．８〜２．５％、Ｚｒ：２〜３％、残りＴｉからなるチタン合金で形成されたものである。この容器に真空中で５００℃、２４時間の熱処理を図２に示す手順で施す。
【０００９】
図３は本発明で用いたチタン合金素材の高温における脱ガス特性を示している。図３の横軸は走査温度を、縦軸は試料から脱離してくる各脱離種の個数を示す。また、丸印で囲んだ領域を拡大することにより、詳細な検出状況を示す。このときの昇温速度は１０℃／分である。また、丸印で囲んだ領域を拡大することにより詳細な検出状況を示した。図３の（ｃ）は未処理のチタン合金素材を１０-6Ｔｏｒｒの真空中で８００℃まで昇温したときの脱離種を検出した結果を示している。５００℃付近では素材表面に吸着した水とそれに起因する水素が検出され、６００℃以上では素材内部に吸蔵された水素が検出された。これらの成分は８００℃までの加熱により十分に除去可能である。この加熱処理後、処理容器からチタン合金素材を取り出すことなく図３の（ｃ）と同じ条件での室温から再度の加熱処理を行なったところ、図３の（ｂ）に示すようにほとんど脱離してくるものがなかった。また、同じ素材を８００℃までの加熱処理後大気中に室温で２４時間放置して、それを真空処理容器内で図３の（ｃ）と同一条件での加熱処理を行なっても、図３の（ａ）に示すようにほとんど再吸着するものはない。このことから、４００〜８００℃の温度範囲での１０-5Ｔｏｒｒ以下の真空熱処理がチタン合金素材の真空特性によい影響を及ぼすことは明らかである。
【００１０】
この素材を用いて図１に示した真空容器を作製し、排気量：３００リットル／秒のターボ分子ポンプと１２０リットル／分の油回転式ポンプとの組み合わせで排気を行った。その実際の排気特性を測定した結果を図４に示す。図４より、加工直後の熱処理をしていない状態でも容易に２４時間（１４４０分）程度で１０-10 Ｔｏｒｒ台の真空度Ａが実現でき、これに５００℃、２４時間の真空熱処理を施すことにより到達真空度Ｂ及び排気速度の向上が確認された。５００℃の熱処理で除去されるのは表面に吸着した水に起因する水素のみであり、８００℃まで加熱することにより内部に吸蔵された水素も除去できるため、より一層の真空特性の向上が容易に推測できる。
【００１１】
【発明の効果】
本発明は、チタンまたはチタン合金を素材とした真空容器に、真空での熱処理をあらかじめ施しておけば、この真空容器により短時間で超高真空を実現することが可能となると共に一度大気にさらしても急速に元の到達真空度に復帰することを可能にした。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例として試作したチタン合金製真空容器の概略図。
【図２】本発明の一実施例として試作したチタン合金製真空容器の真空熱処理手順を示した図表。
【図３】本発明の一実施例で使用したチタン合金素材の温度に対する脱ガス種及び脱ガス量を示した図表。
【図４】本発明の一実施例として試作したチタン合金製真空容器の真空排気特性図。
Claims (1)
- チタン製真空容器を１０-5Ｔｏｒｒ以下の真空度の他の真空容器内に入れて、４００〜８００℃で１２時間以上の加熱処理を行うことを特徴とするチタン製真空容器の熱処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20560395A JP3690845B2 (ja) | 1995-08-11 | 1995-08-11 | チタン製真空容器の熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20560395A JP3690845B2 (ja) | 1995-08-11 | 1995-08-11 | チタン製真空容器の熱処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0953163A JPH0953163A (ja) | 1997-02-25 |
| JP3690845B2 true JP3690845B2 (ja) | 2005-08-31 |
Family
ID=16509607
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20560395A Expired - Lifetime JP3690845B2 (ja) | 1995-08-11 | 1995-08-11 | チタン製真空容器の熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3690845B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3694465B2 (ja) * | 2001-03-26 | 2005-09-14 | 有限会社山口ティー・エル・オー | チタン合金製真空容器及び真空部品 |
-
1995
- 1995-08-11 JP JP20560395A patent/JP3690845B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0953163A (ja) | 1997-02-25 |
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