JP2541011B2 - 高純度ガス用ステンレス鋼材及びその製造方法 - Google Patents
高純度ガス用ステンレス鋼材及びその製造方法Info
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- JP2541011B2 JP2541011B2 JP2312313A JP31231390A JP2541011B2 JP 2541011 B2 JP2541011 B2 JP 2541011B2 JP 2312313 A JP2312313 A JP 2312313A JP 31231390 A JP31231390 A JP 31231390A JP 2541011 B2 JP2541011 B2 JP 2541011B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、半導体製造装置における高純度ガス配管等
の接ガス部材として使用される高純度ガス用ステンレス
鋼材及びその製造方法に関する。
の接ガス部材として使用される高純度ガス用ステンレス
鋼材及びその製造方法に関する。
半導体製造分野においては、近年、高集積化が進み、
超LSIと称されるディバイスでは、１μｍ以下の微細パ
ターンの加工が必要とされている。このような超LSI製
造プロセスでは、微少な塵や微量な不純物ガスが配線パ
ターンに付着、吸着して回路不良の原因となるため、使
用する反応ガス及びキャリヤガスは共に高純度であるこ
と、即ちガス中の微粒子及び不純物ガスの少ないことが
必要とされる。従って、その高純度ガス用配管等の接ガ
ス部材においては、内面からの微粒子およびガスの放出
が極力少ないことが要求される。
超LSIと称されるディバイスでは、１μｍ以下の微細パ
ターンの加工が必要とされている。このような超LSI製
造プロセスでは、微少な塵や微量な不純物ガスが配線パ
ターンに付着、吸着して回路不良の原因となるため、使
用する反応ガス及びキャリヤガスは共に高純度であるこ
と、即ちガス中の微粒子及び不純物ガスの少ないことが
必要とされる。従って、その高純度ガス用配管等の接ガ
ス部材においては、内面からの微粒子およびガスの放出
が極力少ないことが要求される。
従来このような半導体製造装置用接ガス部材には、オ
ーステナイトステンレス鋼、代表的にはSUS316鋼が使用
されている。また、規格鋼以外のものとしては、Mn,Si,
Al,Oを低減し、酸化物系非金属介在物の生成を抑制した
高清浄オーステナイトステンレス鋼が、特開昭63−1611
45号公報に開示されている。
ーステナイトステンレス鋼、代表的にはSUS316鋼が使用
されている。また、規格鋼以外のものとしては、Mn,Si,
Al,Oを低減し、酸化物系非金属介在物の生成を抑制した
高清浄オーステナイトステンレス鋼が、特開昭63−1611
45号公報に開示されている。
これらのステンレス鋼材では、塵や水分などの付着お
よび吸着を低減するため、接ガス面の粗さがRmaxで１μ
ｍ以下、通常は0.5μｍ以下まで平滑化されている。こ
のような高度の表面平滑化には、電解研磨が不可欠とさ
れている。電解研磨処理されたステンレス鋼材は、高純
度水による洗浄、高純度ガスによる乾燥を順に受けて製
品とされる。そして、特開平１−198463号公報には、電
解研磨処理されたステンレス鋼材表面からのNi,Feおよ
び水分の放出を防止するために、その鋼材表面にNi原子
比率を抑え、Cr原子比率を高めた厚さ100〜500Åの酸化
皮膜を形成したステンレス鋼材、及び露点温度が−10℃
以下の酸化性ガス雰囲気中で加熱することによるその製
造法が開示されている。
よび吸着を低減するため、接ガス面の粗さがRmaxで１μ
ｍ以下、通常は0.5μｍ以下まで平滑化されている。こ
のような高度の表面平滑化には、電解研磨が不可欠とさ
れている。電解研磨処理されたステンレス鋼材は、高純
度水による洗浄、高純度ガスによる乾燥を順に受けて製
品とされる。そして、特開平１−198463号公報には、電
解研磨処理されたステンレス鋼材表面からのNi,Feおよ
び水分の放出を防止するために、その鋼材表面にNi原子
比率を抑え、Cr原子比率を高めた厚さ100〜500Åの酸化
皮膜を形成したステンレス鋼材、及び露点温度が−10℃
以下の酸化性ガス雰囲気中で加熱することによるその製
造法が開示されている。
ステンレス鋼材表面を平滑化して、その表面への塵や
水分などの付着及び吸着を抑えるための電解研磨は、水
溶液中の、いわゆる湿式処理であるため、その後の乾燥
によっても常温では鋼内面の水分の除去を完全に行うこ
とは困難である。また、かりに100〜300℃程度の高温ベ
ーキングによって水分を除去したときでも、空気中の微
量の水分が吸着した場合には、その水分が離脱し難い。
これらの難点は、電解研磨ステンレス鋼材を高純度ガス
用接ガス部材として使用した場合に、半導体製造プラン
トにおける操業前の配管系パージに長時間を要すること
を意味し、実操業上大きな問題となる。この問題は、ス
テンレス鋼材自体を清浄化し介在物を減少させることに
よっては解決されない別の次元の問題である。
水分などの付着及び吸着を抑えるための電解研磨は、水
溶液中の、いわゆる湿式処理であるため、その後の乾燥
によっても常温では鋼内面の水分の除去を完全に行うこ
とは困難である。また、かりに100〜300℃程度の高温ベ
ーキングによって水分を除去したときでも、空気中の微
量の水分が吸着した場合には、その水分が離脱し難い。
これらの難点は、電解研磨ステンレス鋼材を高純度ガス
用接ガス部材として使用した場合に、半導体製造プラン
トにおける操業前の配管系パージに長時間を要すること
を意味し、実操業上大きな問題となる。この問題は、ス
テンレス鋼材自体を清浄化し介在物を減少させることに
よっては解決されない別の次元の問題である。
その点、特開平１−198463号公報にあるように、電解
研磨後のステンレス鋼材を酸化性ガス中で加熱すれば水
分放出特性は改善される。しかし、酸化性ガス中でのス
テンレス鋼材適正加熱温度は300〜550℃であり、ステン
レス鋼材の熱処理として通常行われる固溶化熱処理の温
度1000〜1100℃に比して著しく低い。そのため、固溶化
熱処理では水分放出特性改善のための加熱処理は兼用さ
れず、固溶化熱処理に加えて再度熱処理を施す必要があ
り、製造工程が繁雑化する。また、酸化性ガス中での加
熱処理では、空気中で生成した酸化皮膜の上に加熱処理
による酸化皮膜が厚く生成される。本発明者らの知見に
よると、このような厚い酸化皮膜は、水分吸着が熱処理
前にも増して起こりやすく、水分放出特性は期待するほ
どは改善されない。
研磨後のステンレス鋼材を酸化性ガス中で加熱すれば水
分放出特性は改善される。しかし、酸化性ガス中でのス
テンレス鋼材適正加熱温度は300〜550℃であり、ステン
レス鋼材の熱処理として通常行われる固溶化熱処理の温
度1000〜1100℃に比して著しく低い。そのため、固溶化
熱処理では水分放出特性改善のための加熱処理は兼用さ
れず、固溶化熱処理に加えて再度熱処理を施す必要があ
り、製造工程が繁雑化する。また、酸化性ガス中での加
熱処理では、空気中で生成した酸化皮膜の上に加熱処理
による酸化皮膜が厚く生成される。本発明者らの知見に
よると、このような厚い酸化皮膜は、水分吸着が熱処理
前にも増して起こりやすく、水分放出特性は期待するほ
どは改善されない。
本発明の目的は、水分放出特性に優れ、しかもステン
レス鋼材に対する通常熱処理を兼ねて特性改善が図られ
るステンレス鋼材及びその製造方法を提供することにあ
る。
レス鋼材に対する通常熱処理を兼ねて特性改善が図られ
るステンレス鋼材及びその製造方法を提供することにあ
る。
電解研磨により平滑化されたステンレス鋼材表面から
の残留水分除去に対して、加熱処理は不可欠と考えられ
る。即ち、加熱処理によりステンレス鋼材表面から含有
水分が放出され、更に加熱処理に伴って生成された酸化
皮膜により、ステンレス鋼材表面が水分吸着に対して不
活性化されるのである。しかし、加熱処理による酸化皮
膜が、空気中で生成された酸化皮膜の上に厚く生成され
たのでは、酸化皮膜自体に水分が吸着されるようにな
り、加熱処理による効果は小さい。
の残留水分除去に対して、加熱処理は不可欠と考えられ
る。即ち、加熱処理によりステンレス鋼材表面から含有
水分が放出され、更に加熱処理に伴って生成された酸化
皮膜により、ステンレス鋼材表面が水分吸着に対して不
活性化されるのである。しかし、加熱処理による酸化皮
膜が、空気中で生成された酸化皮膜の上に厚く生成され
たのでは、酸化皮膜自体に水分が吸着されるようにな
り、加熱処理による効果は小さい。
本発明者らは、このような新しく分かった問題点を踏
まえて、種々の雰囲気及び温度での熱処理による電解研
磨表面への水分の吸脱着挙動を調査検討した。その結
果、次の知見が得られた。熱処理による酸化皮膜は薄い
ほうがよい。薄く且つ鋼材表面の水分吸着に対する不活
性度の高い酸化皮膜は、空気中で生成された酸化皮膜を
一旦除去した後に新たに酸化皮膜を生成させることによ
り得られる。これは、極低酸素分圧の不活性ガス、真
空、あるいは水素雰囲気での900〜1200℃の加熱によっ
て達成される。このような高温の加熱処理は、ステンレ
ス鋼材に通常に行われる固溶化熱処理等と兼用すること
ができる。
まえて、種々の雰囲気及び温度での熱処理による電解研
磨表面への水分の吸脱着挙動を調査検討した。その結
果、次の知見が得られた。熱処理による酸化皮膜は薄い
ほうがよい。薄く且つ鋼材表面の水分吸着に対する不活
性度の高い酸化皮膜は、空気中で生成された酸化皮膜を
一旦除去した後に新たに酸化皮膜を生成させることによ
り得られる。これは、極低酸素分圧の不活性ガス、真
空、あるいは水素雰囲気での900〜1200℃の加熱によっ
て達成される。このような高温の加熱処理は、ステンレ
ス鋼材に通常に行われる固溶化熱処理等と兼用すること
ができる。
本発明は上記知見に基づきなされたもので、電解研磨
処理を施されたステンレス鋼材表面に、熱処理のみにて
形成された厚さ100Å以下で前記表面を切れ目なく覆
い、且つ60原子％以上のCrを含有する酸化皮膜を有する
高純度ガス用ステンレス鋼材、及び電解研磨処理を施さ
れたステンレス鋼材を酸素分圧4Pa以下の不活性ガスま
たは真空中、もしくは水素ガス中で900℃以上1200℃以
下の温度に加熱する上記高純度ガス用ステンレス鋼材の
製造方法を要旨とする。
処理を施されたステンレス鋼材表面に、熱処理のみにて
形成された厚さ100Å以下で前記表面を切れ目なく覆
い、且つ60原子％以上のCrを含有する酸化皮膜を有する
高純度ガス用ステンレス鋼材、及び電解研磨処理を施さ
れたステンレス鋼材を酸素分圧4Pa以下の不活性ガスま
たは真空中、もしくは水素ガス中で900℃以上1200℃以
下の温度に加熱する上記高純度ガス用ステンレス鋼材の
製造方法を要旨とする。
次に、本発明における限定理由を詳述し、その作用を
明らかにする。
明らかにする。
本発明においてステンレス鋼とは、Crを13〜30％、Ni
を40％以下含有するFe基合金を指す。SUS316L鋼を代表
とするオーステナイト系ステンレス鋼が例示されるが、
その他フェライト系、二相系、マルテンサイト系でも構
わない。
を40％以下含有するFe基合金を指す。SUS316L鋼を代表
とするオーステナイト系ステンレス鋼が例示されるが、
その他フェライト系、二相系、マルテンサイト系でも構
わない。
本発明のステンレス鋼材における酸化皮膜は、加熱処
理によって生成されたもののみとする。これは、空気中
で生成された酸化皮膜の上に加熱処理によって酸化皮膜
が生成された場合、空気中で生成した酸化皮膜中のCr含
有率が低いため、生成された酸化皮膜中のCr含有率が上
昇し難く、この結果、水分吸着性が十分に改善されない
からである。
理によって生成されたもののみとする。これは、空気中
で生成された酸化皮膜の上に加熱処理によって酸化皮膜
が生成された場合、空気中で生成した酸化皮膜中のCr含
有率が低いため、生成された酸化皮膜中のCr含有率が上
昇し難く、この結果、水分吸着性が十分に改善されない
からである。
加熱処理のみによる酸化皮膜の厚みは、100Å以下と
する。100Å超では酸化皮膜中のCr濃度が低下し、かつ
皮膜成長による表面積増加が生じるため、水分脱着特性
が劣化する。ただし、その厚みが極端に薄いと局部的な
膜切れが生じ、処理後に大気中に曝した際、膜切れ部に
さらに皮膜が生成してしまい、水分吸着性を改善し得な
い。平均10Å以上の厚みがあれば、表面全体が均一な皮
膜で被覆される。
する。100Å超では酸化皮膜中のCr濃度が低下し、かつ
皮膜成長による表面積増加が生じるため、水分脱着特性
が劣化する。ただし、その厚みが極端に薄いと局部的な
膜切れが生じ、処理後に大気中に曝した際、膜切れ部に
さらに皮膜が生成してしまい、水分吸着性を改善し得な
い。平均10Å以上の厚みがあれば、表面全体が均一な皮
膜で被覆される。
酸化皮膜中のCrは原子％で60％以上とする。60％未満
ではFeあるいはNi等のその他の酸化物が多く、水分脱着
特性が劣化する。
ではFeあるいはNi等のその他の酸化物が多く、水分脱着
特性が劣化する。
本発明の製造方法において、熱処理雰囲気を酸素分圧
4Pa以下の不活性ガスあるいは真空中、もしくは水素ガ
ス中とする理由は、酸素分圧4Paを超える雰囲気では熱
処理中に厚い酸化皮膜が生成し、水分吸着が熱処理前に
比べても起こりやすい上に、厚い酸化皮膜が剥離して高
純度ガスの清浄性を低下させるからである。
4Pa以下の不活性ガスあるいは真空中、もしくは水素ガ
ス中とする理由は、酸素分圧4Paを超える雰囲気では熱
処理中に厚い酸化皮膜が生成し、水分吸着が熱処理前に
比べても起こりやすい上に、厚い酸化皮膜が剥離して高
純度ガスの清浄性を低下させるからである。
加熱温度については、900℃未満では水分脱離特性が
改善されない。これは4Pa以下の不活性ガスあるいは水
素雰囲気中であっても、低温では空気中で生成した皮膜
が還元除去されないためである。900℃以上では、前記
空気中生成皮膜が一旦還元蒸発し、新たな皮膜が生成し
水分吸着放出特性が改善される。これは、本発明の特定
条件下ではCr酸化物のみの生成が可能となるからであ
る。また、1200℃超では結晶粒が粗大化するため機械的
性質が低下する。好ましくは1000℃以上1150℃以下であ
る。
改善されない。これは4Pa以下の不活性ガスあるいは水
素雰囲気中であっても、低温では空気中で生成した皮膜
が還元除去されないためである。900℃以上では、前記
空気中生成皮膜が一旦還元蒸発し、新たな皮膜が生成し
水分吸着放出特性が改善される。これは、本発明の特定
条件下ではCr酸化物のみの生成が可能となるからであ
る。また、1200℃超では結晶粒が粗大化するため機械的
性質が低下する。好ましくは1000℃以上1150℃以下であ
る。
成分組成を第１表に示す外径6.4mm、肉厚1mm、長さ4m
のSUS316Lステンレス鋼管の内面を電解研磨によってRma
x0.5μｍを目標に平滑化し、高純度水によって清浄後、
99.999％Arガスを通じながら200℃に加熱して乾燥し
た。次いで、乾燥後の鋼管を第２表に示す種々の条件で
熱処理し、鋼管の内面全体に酸化皮膜を形成した。熱処
理後の各鋼管内面を２次イオン質量分析器により深さ方
向について元素分析し、最高Cr含有率及び皮膜厚さを測
定した。さらに、それらのステンレス鋼管を20℃、相対
湿度52％の雰囲気中に48時間放置した後、管内に乾燥し
たArガスを21/minで流し、管出側でガス中の水分量を質
量分析計で分析した。結果をまとめて第２表に示す。
のSUS316Lステンレス鋼管の内面を電解研磨によってRma
x0.5μｍを目標に平滑化し、高純度水によって清浄後、
99.999％Arガスを通じながら200℃に加熱して乾燥し
た。次いで、乾燥後の鋼管を第２表に示す種々の条件で
熱処理し、鋼管の内面全体に酸化皮膜を形成した。熱処
理後の各鋼管内面を２次イオン質量分析器により深さ方
向について元素分析し、最高Cr含有率及び皮膜厚さを測
定した。さらに、それらのステンレス鋼管を20℃、相対
湿度52％の雰囲気中に48時間放置した後、管内に乾燥し
たArガスを21/minで流し、管出側でガス中の水分量を質
量分析計で分析した。結果をまとめて第２表に示す。
No.1は熱処理が実施されていない場合を示す。鋼管内
面酸化皮膜は大気中で生成した酸化皮膜のみであり、水
分放出特性は悪い。No.2では、熱処理雰囲気の酸素分圧
が高く、膜厚が厚くなった。また、Cr含有率も低い。そ
のため、水分放出特性はNo.1に比して大きく改善されて
いない。No.3では処理温度が低く、大気中生成皮膜が蒸
発されなかった。そのため、水分放出特性はNo.1と大差
ない。これらの比較例に対し、本発明例では、Ar通気直
後の水分量が少なく、かつ通気中の水分低下速度が速
い。表面からの水分放出特性はNo.1に比して著しく改善
されているといえる。
面酸化皮膜は大気中で生成した酸化皮膜のみであり、水
分放出特性は悪い。No.2では、熱処理雰囲気の酸素分圧
が高く、膜厚が厚くなった。また、Cr含有率も低い。そ
のため、水分放出特性はNo.1に比して大きく改善されて
いない。No.3では処理温度が低く、大気中生成皮膜が蒸
発されなかった。そのため、水分放出特性はNo.1と大差
ない。これらの比較例に対し、本発明例では、Ar通気直
後の水分量が少なく、かつ通気中の水分低下速度が速
い。表面からの水分放出特性はNo.1に比して著しく改善
されているといえる。
以上で説明したごとく、本発明によれば電解研磨まま
に比べ表面からの水分放出を著しく低減でき、半導体製
造プラント立ち上げ時の配管パージ時間を短縮できる。
しかも、この効果は、ステンレス鋼材に通常実施される
固溶化熱処理等を兼ねた熱処理で得られる。従って、処
理工数も少なく、本発明の産業上の意義は大きい。
に比べ表面からの水分放出を著しく低減でき、半導体製
造プラント立ち上げ時の配管パージ時間を短縮できる。
しかも、この効果は、ステンレス鋼材に通常実施される
固溶化熱処理等を兼ねた熱処理で得られる。従って、処
理工数も少なく、本発明の産業上の意義は大きい。
Claims (2)
- 【請求項１】電解研磨処理を施されたステンレス鋼材で
あって、その電解研磨面に、熱処理のみにて形成された
厚さ100Å以下で前記面を切れ目なく覆い、且つ60原子
％以上のCrを含有する酸化皮膜を有することを特徴とす
る高純度ガス用ステンレス鋼材。 - 【請求項２】電解研磨処理を施されたステンレス鋼材を
酸素分圧4Pa以下の不活性ガスまたは真空中、もしくは
水素ガス中で900℃以上1200℃以下の温度に加熱するこ
とを特徴とする請求項１に記載の高純度ガス用ステンレ
ス鋼材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2312313A JP2541011B2 (ja) | 1990-11-16 | 1990-11-16 | 高純度ガス用ステンレス鋼材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2312313A JP2541011B2 (ja) | 1990-11-16 | 1990-11-16 | 高純度ガス用ステンレス鋼材及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04183846A JPH04183846A (ja) | 1992-06-30 |
| JP2541011B2 true JP2541011B2 (ja) | 1996-10-09 |
Family
ID=18027745
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2312313A Expired - Lifetime JP2541011B2 (ja) | 1990-11-16 | 1990-11-16 | 高純度ガス用ステンレス鋼材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2541011B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101229632B1 (ko) * | 2005-09-28 | 2013-02-05 | 고에키자이단호진 고쿠사이카가쿠 신고우자이단 | 분위기 제어된 접합 장치, 접합 방법 및 전자 장치 |
| KR20220144521A (ko) * | 2021-04-20 | 2022-10-27 | 주식회사 더블유에스지 | 플라즈마 및 티그 복합 용접을 이용한 튜브 제조방법, 이에 의해 제조되는 튜브 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0559524A (ja) * | 1990-08-31 | 1993-03-09 | Nkk Corp | 超高真空機器用ステンレス鋼部材およびその製造法 |
| JP2737551B2 (ja) * | 1992-07-14 | 1998-04-08 | 住友金属工業株式会社 | 耐食性に優れる高純度ガス用オーステナイト系ステンレス鋼材の製造方法 |
| JP3379070B2 (ja) * | 1992-10-05 | 2003-02-17 | 忠弘 大見 | クロム酸化物層を表面に有する酸化不動態膜の形成方法 |
| JP3576598B2 (ja) * | 1993-12-30 | 2004-10-13 | 忠弘 大見 | 酸化不動態膜の形成方法及びフェライト系ステンレス鋼並びに流体供給システム及び接流体部品 |
| JPH07197206A (ja) * | 1993-12-30 | 1995-08-01 | Tadahiro Omi | ステンレス鋼及び配管システム |
| JPH07252631A (ja) * | 1994-03-16 | 1995-10-03 | Tadahiro Omi | 不動態膜形成用オーステナイト系ステンレス鋼および不動態膜形成方法 |
| JP3495154B2 (ja) * | 1995-09-20 | 2004-02-09 | 忠弘 大見 | 溶接部材、配管、配管システム及び溶接方法並びにクリーンルーム |
| JP6051844B2 (ja) * | 2011-12-26 | 2016-12-27 | 株式会社ノーリツ | 潜熱回収型温水生成用機器およびその製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63197630A (ja) * | 1987-02-13 | 1988-08-16 | Toray Ind Inc | 二軸延伸ポリエステルフイルムの製造方法 |
| JP2551648B2 (ja) * | 1989-03-03 | 1996-11-06 | 株式会社日立ビルシステムサービス | エスカレータの集塵器 |
| JPH0559524A (ja) * | 1990-08-31 | 1993-03-09 | Nkk Corp | 超高真空機器用ステンレス鋼部材およびその製造法 |
| JPH0645866A (ja) * | 1992-07-23 | 1994-02-18 | Seiko Epson Corp | 弾性表面波素子 |
-
1990
- 1990-11-16 JP JP2312313A patent/JP2541011B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101229632B1 (ko) * | 2005-09-28 | 2013-02-05 | 고에키자이단호진 고쿠사이카가쿠 신고우자이단 | 분위기 제어된 접합 장치, 접합 방법 및 전자 장치 |
| KR20220144521A (ko) * | 2021-04-20 | 2022-10-27 | 주식회사 더블유에스지 | 플라즈마 및 티그 복합 용접을 이용한 튜브 제조방법, 이에 의해 제조되는 튜브 |
| KR102531878B1 (ko) * | 2021-04-20 | 2023-05-12 | 주식회사 더블유에스지 | 플라즈마 및 티그 복합 용접을 이용한 튜브 제조방법, 이에 의해 제조되는 튜브 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04183846A (ja) | 1992-06-30 |
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