JPH04183846A - 高純度ガス用ステンレス鋼材及びその製造方法 - Google Patents
高純度ガス用ステンレス鋼材及びその製造方法Info
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- JPH04183846A JPH04183846A JP31231390A JP31231390A JPH04183846A JP H04183846 A JPH04183846 A JP H04183846A JP 31231390 A JP31231390 A JP 31231390A JP 31231390 A JP31231390 A JP 31231390A JP H04183846 A JPH04183846 A JP H04183846A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、半導体製造装置における高純度ガス配管等の
接ガス部材として使用される高純度ガス用ステンレス鋼
材及びその製造方法に関する。
接ガス部材として使用される高純度ガス用ステンレス鋼
材及びその製造方法に関する。
（従来の技術〕
半導体製造分野においては、近年、高集積化が進み、超
ＬＳＩと称されるデイバイスでは、１μｍ以下の微細パ
ターンの加工が必要とされている。このような超ＬＳＩ
製造プロセスでは、微少な塵や微量な不純物ガスが配線
パターンに付着、吸着して回路不良の原因となるため、
使用する反応ガス及びキャリヤガスは共に高純度である
こと、即ちガス中の微粒子及び不純物ガスの少ないこと
が必要とされる。従って、その高純度ガス用配管等の接
ガス部材においては、内面からの微粒子およびガスの放
出が極力少ないことが要求される。
ＬＳＩと称されるデイバイスでは、１μｍ以下の微細パ
ターンの加工が必要とされている。このような超ＬＳＩ
製造プロセスでは、微少な塵や微量な不純物ガスが配線
パターンに付着、吸着して回路不良の原因となるため、
使用する反応ガス及びキャリヤガスは共に高純度である
こと、即ちガス中の微粒子及び不純物ガスの少ないこと
が必要とされる。従って、その高純度ガス用配管等の接
ガス部材においては、内面からの微粒子およびガスの放
出が極力少ないことが要求される。
従来このような半導体製造装置用接ガス部材には、オー
ステナイトステンレス鋼、代表的には５ＵＳ３１６鋼が
使用されている。また、規格鋼基外のものとしては、Ｍ
ｎ、Ｓｉ、Ａｊ２，０を低減し、酸化物系非金属介在物
の生成を抑制した高清浄オーステナイトステンレス鋼が
、特開昭６３−１６１１４５号公報に開示されている。
ステナイトステンレス鋼、代表的には５ＵＳ３１６鋼が
使用されている。また、規格鋼基外のものとしては、Ｍ
ｎ、Ｓｉ、Ａｊ２，０を低減し、酸化物系非金属介在物
の生成を抑制した高清浄オーステナイトステンレス鋼が
、特開昭６３−１６１１４５号公報に開示されている。
これらのステンレス鋼材では、塵や水分などの付着およ
び吸着を低減するため、接ガス面の粗さがＲｍａｘで１
μｍ以下、通常は０．５μｍ以下まで平滑化されている
。このような高度の表面平滑化には、電解研磨が不可欠
とされている。電解研磨処理されたステンレス鋼材は、
高純度水による洗浄、高純度ガスによる乾燥を順に受け
て製品とされる。そして、特開平１−１９８４６３号公
報には、電解研磨処理されたステンレス鋼材表面からの
Ｎｉ、Ｆｅおよび水分の放出を防止するために、その鋼
材表面にＮｉ原子比率を抑え、Ｃｒ原子比率を高めた厚
さ１００〜５００人の酸化皮膜を形成したステンレス鋼
材、及び露点温度が一１０℃以下の酸化性ガス雰囲気中
で加熱することによるその製造法が開示されている。
び吸着を低減するため、接ガス面の粗さがＲｍａｘで１
μｍ以下、通常は０．５μｍ以下まで平滑化されている
。このような高度の表面平滑化には、電解研磨が不可欠
とされている。電解研磨処理されたステンレス鋼材は、
高純度水による洗浄、高純度ガスによる乾燥を順に受け
て製品とされる。そして、特開平１−１９８４６３号公
報には、電解研磨処理されたステンレス鋼材表面からの
Ｎｉ、Ｆｅおよび水分の放出を防止するために、その鋼
材表面にＮｉ原子比率を抑え、Ｃｒ原子比率を高めた厚
さ１００〜５００人の酸化皮膜を形成したステンレス鋼
材、及び露点温度が一１０℃以下の酸化性ガス雰囲気中
で加熱することによるその製造法が開示されている。
〔発明が解決しようとする課題］
ステンレス鋼材表面を平滑化して、その表面への塵や水
分などの付着及び吸着を抑えるための電解研磨は、水溶
液中の、いわゆる湿式処理であるため、その後の乾燥に
よっても常温では鋼内面の水分の除去を完全に行うこと
は困難である。また、かりに１００〜３００℃程度の高
温ベーキングによって水分を除去したときでも、空気中
の微量の水分が吸着した場合には、その水分が離脱し難
い。
分などの付着及び吸着を抑えるための電解研磨は、水溶
液中の、いわゆる湿式処理であるため、その後の乾燥に
よっても常温では鋼内面の水分の除去を完全に行うこと
は困難である。また、かりに１００〜３００℃程度の高
温ベーキングによって水分を除去したときでも、空気中
の微量の水分が吸着した場合には、その水分が離脱し難
い。
これらの難点は、電解研磨ステンレス鋼材を高純度ガス
用接ガス部材として使用した場合に、半導体製造プラン
トにおける操業前の配管系パージに長時間を要すること
を意味し、実操業上大きな問題となる。この問題は、ス
テンレス鋼材自体を清浄化し介在物を減少させることに
よっては解決されない別の次元の問題である。
用接ガス部材として使用した場合に、半導体製造プラン
トにおける操業前の配管系パージに長時間を要すること
を意味し、実操業上大きな問題となる。この問題は、ス
テンレス鋼材自体を清浄化し介在物を減少させることに
よっては解決されない別の次元の問題である。
その点、特開平１−１９８４６３号公報にあるように、
電解研磨後のステンレス鋼材を酸化性ガス中で加熱すれ
ば水分放出特性は改善される。しかし、酸化性ガス中で
のステンレス鋼材適正加熱温度は３００〜５５０℃であ
り、ステンレス鋼材の熱処理として通常行われる固溶化
熱処理の温度１０００〜１１００℃に比して著しく低い
。そのため、固溶化熱処理では水分放出特性改善のため
の加熱処理は兼用されず、固溶化熱処理に加えて再度熱
処理を施す必要があり、製造工程が繁雑化する。また、
酸化性ガス中での加熱処理では、空気中で生成した酸化
皮膜の上に加熱処理による酸化皮膜が厚く生成される。
電解研磨後のステンレス鋼材を酸化性ガス中で加熱すれ
ば水分放出特性は改善される。しかし、酸化性ガス中で
のステンレス鋼材適正加熱温度は３００〜５５０℃であ
り、ステンレス鋼材の熱処理として通常行われる固溶化
熱処理の温度１０００〜１１００℃に比して著しく低い
。そのため、固溶化熱処理では水分放出特性改善のため
の加熱処理は兼用されず、固溶化熱処理に加えて再度熱
処理を施す必要があり、製造工程が繁雑化する。また、
酸化性ガス中での加熱処理では、空気中で生成した酸化
皮膜の上に加熱処理による酸化皮膜が厚く生成される。
本発明者らの知見によると、このような厚い酸化皮膜は
、水分吸着が熱処理前にも増して起こりやすく、水分放
出特性は期待するほどは改善されない。
、水分吸着が熱処理前にも増して起こりやすく、水分放
出特性は期待するほどは改善されない。
本発明の目的は、水分放出特性に優れ、しかもステンレ
ス鋼材に対する通常熱処理を兼ねて特性改善が図られる
ステンレス鋼材及びその製造方法を提供することにある
。
ス鋼材に対する通常熱処理を兼ねて特性改善が図られる
ステンレス鋼材及びその製造方法を提供することにある
。
電解研磨により平滑化されたステンレス鋼材表面からの
残留水分除去に対して、加熱処理は不可欠と考えられる
。即ち、加熱処理によりステンレス鋼材表面から含有水
分が放出され、更に加熱処理に伴って生成された酸化皮
膜により、ステンレス鋼材表面が水分吸着に対して不活
性化されるのである。しかし、加熱処理による酸化皮膜
が、空気中で生成された酸化皮膜の上に厚く生成された
のでは、酸化皮膜自体に水分が吸着されるようになり、
加熱処理による効果は小さい。
残留水分除去に対して、加熱処理は不可欠と考えられる
。即ち、加熱処理によりステンレス鋼材表面から含有水
分が放出され、更に加熱処理に伴って生成された酸化皮
膜により、ステンレス鋼材表面が水分吸着に対して不活
性化されるのである。しかし、加熱処理による酸化皮膜
が、空気中で生成された酸化皮膜の上に厚く生成された
のでは、酸化皮膜自体に水分が吸着されるようになり、
加熱処理による効果は小さい。
本発明者らは、このような新しく分かった問題点を踏ま
えて、種々の雰囲気及び温度での熱処理による電解研磨
表面への水分の吸脱着挙動を調査検討した。その結果、
次の知見が得られた。熱処理による酸化皮膜は薄いほう
がよい。薄く且つ鋼材表面の水分吸着に対する不活性度
の高い酸化皮膜は、空気中で生成された酸化皮膜を一旦
除去した後に新たに酸化皮膜を生成させることにより得
られる。これは、極低酸素分圧の不活性ガス、真空、あ
るいは水素雰囲気での９００−１２００”Ｃの加熱によ
って達成される。このような高温の加熱処理は、ステン
レス鋼材に通常に行われる固溶化熱処理等と兼用するこ
とができる。
えて、種々の雰囲気及び温度での熱処理による電解研磨
表面への水分の吸脱着挙動を調査検討した。その結果、
次の知見が得られた。熱処理による酸化皮膜は薄いほう
がよい。薄く且つ鋼材表面の水分吸着に対する不活性度
の高い酸化皮膜は、空気中で生成された酸化皮膜を一旦
除去した後に新たに酸化皮膜を生成させることにより得
られる。これは、極低酸素分圧の不活性ガス、真空、あ
るいは水素雰囲気での９００−１２００”Ｃの加熱によ
って達成される。このような高温の加熱処理は、ステン
レス鋼材に通常に行われる固溶化熱処理等と兼用するこ
とができる。
本発明は上記知見に基づきなされたもので、電解研磨処
理を施されたステンレス鋼材表面に、熱処理のみにて形
成された厚さ１０〜１００人で、６０原子％以上のＣｒ
を含有する酸化皮膜を有する高純度ガス用ステンレス鋼
材、及び電解研磨処理を施されたステンレス鋼材を酸素
分圧４Ｐａ以下の不活性ガスまたは真空中、もしくは水
素ガス中で９００℃以上１２００℃以下の温度に加熱す
る上記高純度ガス用ステンレス鋼材の製造方法を要旨と
する。
理を施されたステンレス鋼材表面に、熱処理のみにて形
成された厚さ１０〜１００人で、６０原子％以上のＣｒ
を含有する酸化皮膜を有する高純度ガス用ステンレス鋼
材、及び電解研磨処理を施されたステンレス鋼材を酸素
分圧４Ｐａ以下の不活性ガスまたは真空中、もしくは水
素ガス中で９００℃以上１２００℃以下の温度に加熱す
る上記高純度ガス用ステンレス鋼材の製造方法を要旨と
する。
次に、本発明における限定理由を詳述し、その作用を明
らかにする。
らかにする。
本発明においてステンレス鋼とは、Ｃｒを１３〜３０％
、Ｎｉを４０％以下含有するＦｅ基合金を指す。５ＵＳ
３１６Ｌ鋼を代表とするオーステナイト系ステンレス鋼
が例示されるが、その他フェライト系、二相系、マルテ
ンサイト系でも構わない。
、Ｎｉを４０％以下含有するＦｅ基合金を指す。５ＵＳ
３１６Ｌ鋼を代表とするオーステナイト系ステンレス鋼
が例示されるが、その他フェライト系、二相系、マルテ
ンサイト系でも構わない。
本発明のステンレス鋼材における酸化皮膜は、加熱処理
によって生成されたもののみとする。これは、空気中で
生成された酸化皮膜の上に加熱処理によって酸化皮膜が
生成された場合、空気中で生成した酸化皮膜中のＣｒ含
有率が低いため、生成された酸化皮膜中のＣｒ含有率が
上昇し難く、この結果、水分吸着性が十分に改善されな
いからである。
によって生成されたもののみとする。これは、空気中で
生成された酸化皮膜の上に加熱処理によって酸化皮膜が
生成された場合、空気中で生成した酸化皮膜中のＣｒ含
有率が低いため、生成された酸化皮膜中のＣｒ含有率が
上昇し難く、この結果、水分吸着性が十分に改善されな
いからである。
加熱処理のみによる酸化皮膜の厚みは、１０〜１００人
とする。１０人未満では表面全体を均一な皮膜で被覆さ
れないため、処理後に大気中に曝した際、空気中でさら
に皮膜が生成してしまい、水分吸着性を改善し得ない。
とする。１０人未満では表面全体を均一な皮膜で被覆さ
れないため、処理後に大気中に曝した際、空気中でさら
に皮膜が生成してしまい、水分吸着性を改善し得ない。
１００人超７は酸化皮膜中のＣｒ濃度が低下し、かつ皮
膜成長による表面積増加が生じるため、水分脱着特性が
劣化する。
膜成長による表面積増加が生じるため、水分脱着特性が
劣化する。
酸化皮膜中のＣｒは原子％で６０％以上とする。
６０％未満ではＦｅあるいはＮｉ等のその他の酸化物が
多く、水分脱着特性が劣化する。
多く、水分脱着特性が劣化する。
本発明の製造方法において、熱処理雰囲気を酸素分圧４
Ｐａ以下の不活性ガスあるいは真空中、もしくは水素ガ
ス中とする理由は、酸素分圧４Ｐａを超える雰囲気では
熱処理中に厚い酸化皮膜が生成し、水分吸着が熱処理前
に比べても起こりやすい上に、厚い酸化皮膜が剥離して
高純度ガスの清浄性を低下させるからである。
Ｐａ以下の不活性ガスあるいは真空中、もしくは水素ガ
ス中とする理由は、酸素分圧４Ｐａを超える雰囲気では
熱処理中に厚い酸化皮膜が生成し、水分吸着が熱処理前
に比べても起こりやすい上に、厚い酸化皮膜が剥離して
高純度ガスの清浄性を低下させるからである。
加熱温度については、９００℃未満では水分脱離特性が
改善されない。これは４Ｐａ以下の不活性ガスあるいは
水素雰囲気中であっても、低温では空気中で生成した皮
膜が還元除去されないためである。９００℃以上では前
記空気中生成皮膜が一旦還元蒸発し、新たな皮膜が生成
し水分吸着放出特性が改善される。これは、本発明の特
定条件下ではＣｒ酸化物のみの生成が可能となるからで
ある。また、１２００℃超では結晶粒が粗大化するため
機械的性質が低下する。好ましくは１０００℃以上１１
５０℃以下である。
改善されない。これは４Ｐａ以下の不活性ガスあるいは
水素雰囲気中であっても、低温では空気中で生成した皮
膜が還元除去されないためである。９００℃以上では前
記空気中生成皮膜が一旦還元蒸発し、新たな皮膜が生成
し水分吸着放出特性が改善される。これは、本発明の特
定条件下ではＣｒ酸化物のみの生成が可能となるからで
ある。また、１２００℃超では結晶粒が粗大化するため
機械的性質が低下する。好ましくは１０００℃以上１１
５０℃以下である。
成分組成を第１表に示す外径６．４閣、肉厚１ｍｍ、長
さ４ｍの！ｌｉｙ、Ｕｓ３１６Ｌステンレス鋼管の内面
を電解研磨によってＲｍａｘ ０．５μｍを目標に平滑
化し、高純度水によって清浄後、９９．９９９％Ａｒガ
スを通じながら２００ ’Ｃに加熱して乾燥した。
さ４ｍの！ｌｉｙ、Ｕｓ３１６Ｌステンレス鋼管の内面
を電解研磨によってＲｍａｘ ０．５μｍを目標に平滑
化し、高純度水によって清浄後、９９．９９９％Ａｒガ
スを通じながら２００ ’Ｃに加熱して乾燥した。
７ 次いで、乾燥後の鋼管を第２表に示す種々の条件で
熱処理した。熱処理後の各鋼管内面を２次イオン質量分
析器により深さ方向について元素分析し、最高Ｃｒ含有
率及び皮膜厚さを測定した。さらに、それらのステンレ
ス鋼管を２０℃１相対湿度５２％の雰囲気中に４８時間
放置した後、管内に乾燥したＡｒガスを２１ ／ｎ＋ｉ
ｎで流し、前出側でガス中の水分量を質量分析計で分析
した。結果をまとめて第２表に示す。
熱処理した。熱処理後の各鋼管内面を２次イオン質量分
析器により深さ方向について元素分析し、最高Ｃｒ含有
率及び皮膜厚さを測定した。さらに、それらのステンレ
ス鋼管を２０℃１相対湿度５２％の雰囲気中に４８時間
放置した後、管内に乾燥したＡｒガスを２１ ／ｎ＋ｉ
ｎで流し、前出側でガス中の水分量を質量分析計で分析
した。結果をまとめて第２表に示す。
第 １ 表 （ｗｔ％）
Ｎｏ、 １は熱処理が実施されていない場合を示す。
鋼管内面酸化皮膜は大気中で生成した酸化皮膜のみであ
り、水分放出特性は悪い。Ｎｏ、 ２では、熱処理雰囲
気の酸素分圧が高く、膜厚が厚くなった。
り、水分放出特性は悪い。Ｎｏ、 ２では、熱処理雰囲
気の酸素分圧が高く、膜厚が厚くなった。
また、Ｃｒ含有率も低い。そのため、水分放出特性はＮ
ｏ、 １に比して大きく改善されていない。Ｎｏ、 ３
では処理温度が低く、大気中生成皮膜が蒸発されなかっ
た。そのため、水分放出特性はＮ０８１と大差ない。こ
れらの比較例に対し、本発明例では、Ａｒ通気直後の水
分量が少なく、かつ通気中の水分低下速度が速い。表面
からの水分放出特性はＮｏ、 １に比して著しく改善さ
れているといえる。
ｏ、 １に比して大きく改善されていない。Ｎｏ、 ３
では処理温度が低く、大気中生成皮膜が蒸発されなかっ
た。そのため、水分放出特性はＮ０８１と大差ない。こ
れらの比較例に対し、本発明例では、Ａｒ通気直後の水
分量が少なく、かつ通気中の水分低下速度が速い。表面
からの水分放出特性はＮｏ、 １に比して著しく改善さ
れているといえる。
以上で説明したごとく、本発明によれば電解研磨ままに
比べ表面からの水分放出を著しく低減でき、半導体製造
プラント立ち上げ時の配管パージ時間を短縮できる。し
かも、この効果は、ステンレス鋼材に通常実施される固
溶化熱処理等を兼ねた熱処理で得られる。従って、処理
工数も少なく、本発明の産業上の意義は大きい。
比べ表面からの水分放出を著しく低減でき、半導体製造
プラント立ち上げ時の配管パージ時間を短縮できる。し
かも、この効果は、ステンレス鋼材に通常実施される固
溶化熱処理等を兼ねた熱処理で得られる。従って、処理
工数も少なく、本発明の産業上の意義は大きい。
Claims (2)
- （１）電解研磨処理を施されたステンレス鋼材であって
、その表面に、熱処理のみにて形成された厚さ１０〜１
００Åで、６０原子％以上のＣｒを含有する酸化皮膜を
有することを特徴とする高純度ガス用ステンレス鋼材。 - （２）電解研磨処理を施されたステンレス鋼材を酸素分
圧４Ｐａ以下の不活性ガスまたは真空中、もしくは水素
ガス中で９００℃以上１２００℃以下の温度に加熱する
ことを特徴とする請求項１に記載の高純度ガス用ステン
レス鋼材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2312313A JP2541011B2 (ja) | 1990-11-16 | 1990-11-16 | 高純度ガス用ステンレス鋼材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2312313A JP2541011B2 (ja) | 1990-11-16 | 1990-11-16 | 高純度ガス用ステンレス鋼材及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04183846A true JPH04183846A (ja) | 1992-06-30 |
| JP2541011B2 JP2541011B2 (ja) | 1996-10-09 |
Family
ID=18027745
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2312313A Expired - Lifetime JP2541011B2 (ja) | 1990-11-16 | 1990-11-16 | 高純度ガス用ステンレス鋼材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2541011B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0559524A (ja) * | 1990-08-31 | 1993-03-09 | Nkk Corp | 超高真空機器用ステンレス鋼部材およびその製造法 |
| JPH0633216A (ja) * | 1992-07-14 | 1994-02-08 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 耐食性に優れる高純度ガス用オーステナイト系ステンレス鋼材及びその製造方法 |
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