JPH06322512A - 半導体製造装置用ステンレス鋼材の表面処理法 - Google Patents
半導体製造装置用ステンレス鋼材の表面処理法Info
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- JPH06322512A JPH06322512A JP5131441A JP13144193A JPH06322512A JP H06322512 A JPH06322512 A JP H06322512A JP 5131441 A JP5131441 A JP 5131441A JP 13144193 A JP13144193 A JP 13144193A JP H06322512 A JPH06322512 A JP H06322512A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 ステンレス鋼材の表面を、粒径１〜１０μｍ
の砥粒を用いて機械研磨し、該表面に形成される加工歪
層のＸ線回折によるオーステナイト鉄の１１１面におけ
る回折線の半価幅２θを０．５度以上とした後、低酸素
分圧雰囲気中で加熱処理することにより、厚みが２００
Å以上で且つ表面粗度Ｒmax が１μｍ以下であるＣｒ主
体の酸化皮膜を形成する。 【効果】 Ｃｌ2 ，ＨＣｌ，Ｆ2 等のハロゲン系ガスに
対しても優れた耐食性を示し、且つ表面が平滑で水分等
の吸着が起こり難く、半導体製造装置用として優れた性
能の表面処理ステンレス鋼を得ることができる。
の砥粒を用いて機械研磨し、該表面に形成される加工歪
層のＸ線回折によるオーステナイト鉄の１１１面におけ
る回折線の半価幅２θを０．５度以上とした後、低酸素
分圧雰囲気中で加熱処理することにより、厚みが２００
Å以上で且つ表面粗度Ｒmax が１μｍ以下であるＣｒ主
体の酸化皮膜を形成する。 【効果】 Ｃｌ2 ，ＨＣｌ，Ｆ2 等のハロゲン系ガスに
対しても優れた耐食性を示し、且つ表面が平滑で水分等
の吸着が起こり難く、半導体製造装置用として優れた性
能の表面処理ステンレス鋼を得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造装置用ステ
ンレス鋼の表面処理法に関し、殊に腐食性の強いＨＣ
ｌ、Ｃｌ2 、ＨＦ等のハロゲン系ガスに対しても優れた
耐食性を示す皮膜を、ステンレス鋼の表面に形成するた
めの表面処理法に関するものである。
ンレス鋼の表面処理法に関し、殊に腐食性の強いＨＣ
ｌ、Ｃｌ2 、ＨＦ等のハロゲン系ガスに対しても優れた
耐食性を示す皮膜を、ステンレス鋼の表面に形成するた
めの表面処理法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年の半導体製造技術においては素子が
高集積化し、配線間隔はサブミクロンの精度が要求され
る様になっている。その様な素子では、微粒子や細菌が
付着等しただけでも回路が短絡し、製品不良が発生する
恐れがある。そのため、半導体の製造に使用されるガス
や純水は超高純度であることが要求され、ガスの場合に
は導入ガス自体の高純度化だけでなく、配管或いは反応
室壁面からの水分等不純ガスや微粒子の発生を極力低減
することが必要となる。
高集積化し、配線間隔はサブミクロンの精度が要求され
る様になっている。その様な素子では、微粒子や細菌が
付着等しただけでも回路が短絡し、製品不良が発生する
恐れがある。そのため、半導体の製造に使用されるガス
や純水は超高純度であることが要求され、ガスの場合に
は導入ガス自体の高純度化だけでなく、配管或いは反応
室壁面からの水分等不純ガスや微粒子の発生を極力低減
することが必要となる。
【０００３】半導体製造装置用のガス配管には、従来よ
り溶接性や一般耐食性の面からオーステナイト系ステン
レス鋼ＳＵＳ３０４ＬやＳＵＳ３１６Ｌが使用されてお
り、その表面を平滑化することにより吸着面積を減少せ
しめ、不純ガスの吸着および脱離を少なくする目的で、
電解研磨処理を施したものが用いられている。更に、電
解研磨処理の後酸化性ガス雰囲気中で加熱処理すること
によって非晶質酸化皮膜を形成し、表面のガス放出量を
低減した部材（特開昭６４−８７７６０号）、あるいは
微粒子の発生源および不純物の吸着・放出場所となる非
金属介在物量を極めて少なくさせたステンレス鋼管（特
開昭６３−１６１１４５号）も提案されている。
り溶接性や一般耐食性の面からオーステナイト系ステン
レス鋼ＳＵＳ３０４ＬやＳＵＳ３１６Ｌが使用されてお
り、その表面を平滑化することにより吸着面積を減少せ
しめ、不純ガスの吸着および脱離を少なくする目的で、
電解研磨処理を施したものが用いられている。更に、電
解研磨処理の後酸化性ガス雰囲気中で加熱処理すること
によって非晶質酸化皮膜を形成し、表面のガス放出量を
低減した部材（特開昭６４−８７７６０号）、あるいは
微粒子の発生源および不純物の吸着・放出場所となる非
金属介在物量を極めて少なくさせたステンレス鋼管（特
開昭６３−１６１１４５号）も提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記ステ
ンレス鋼部材は、酸素や窒素等の如く腐食性のないガス
の配管材としては優れていたものであるが、腐食性の強
いＨＣｌ、Ｃｌ2 、ＨＦ等のハロゲン系ガス中ではその
表面が腐食されるため、腐食生成物によるガスの吸着・
放出が起こりガス純度の維持が困難になる。更には金属
塩化物等の腐食生成物が微粒子となって汚染の原因にな
る。
ンレス鋼部材は、酸素や窒素等の如く腐食性のないガス
の配管材としては優れていたものであるが、腐食性の強
いＨＣｌ、Ｃｌ2 、ＨＦ等のハロゲン系ガス中ではその
表面が腐食されるため、腐食生成物によるガスの吸着・
放出が起こりガス純度の維持が困難になる。更には金属
塩化物等の腐食生成物が微粒子となって汚染の原因にな
る。
【０００５】そのため、今後更に高集積化する傾向のみ
られる半導体製造分野では、これらハロゲン系ガス中で
の耐食性に優れた部材が望まれている。そこで、ＳＵＳ
３０４ＬやＳＵＳ３１６Ｌに比較して耐食性の優れた高
Ｎｉ合金（ハステロイ等）を使用することにより腐食を
低減することも可能であるが、高Ｎｉ合金は極めて高価
であるばかりでなく、腐食を完全に阻止できる訳ではな
い。
られる半導体製造分野では、これらハロゲン系ガス中で
の耐食性に優れた部材が望まれている。そこで、ＳＵＳ
３０４ＬやＳＵＳ３１６Ｌに比較して耐食性の優れた高
Ｎｉ合金（ハステロイ等）を使用することにより腐食を
低減することも可能であるが、高Ｎｉ合金は極めて高価
であるばかりでなく、腐食を完全に阻止できる訳ではな
い。
【０００６】本発明はこの様な事情に着目してなされた
ものであって、その目的はステンレス鋼のハロゲンガス
中の耐食性を向上させる表面処理法を提供しようとする
ものである。
ものであって、その目的はステンレス鋼のハロゲンガス
中の耐食性を向上させる表面処理法を提供しようとする
ものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決すること
のできた発明に係る表面処理法の構成は、ステンレス鋼
材の表面を、粒径１〜１０μｍの砥粒を用いて機械研磨
し、該表面に形成される加工歪層のＸ線回折によるオー
ステナイト鉄の１１１面における回折線の半価幅２θを
０．５度以上とした後、低酸素分圧雰囲気中で加熱処理
することにより、厚みが２００Å以上で且つ表面粗度Ｒ
max が１μｍ以下であるＣｒ主体の酸化皮膜を形成する
ところに要旨を有するものである。
のできた発明に係る表面処理法の構成は、ステンレス鋼
材の表面を、粒径１〜１０μｍの砥粒を用いて機械研磨
し、該表面に形成される加工歪層のＸ線回折によるオー
ステナイト鉄の１１１面における回折線の半価幅２θを
０．５度以上とした後、低酸素分圧雰囲気中で加熱処理
することにより、厚みが２００Å以上で且つ表面粗度Ｒ
max が１μｍ以下であるＣｒ主体の酸化皮膜を形成する
ところに要旨を有するものである。
【０００８】
【作用】本発明は上記の様に構成されるが、要するにオ
ーステナイト系ステンレス鋼のハロゲン系ガス等の腐食
性ガスに対する耐食性を高めるには、Ｃｒ酸化物を主体
とする一定以上の膜厚を有する酸化皮膜を該ステンレス
鋼表面に形成させることが必要であり、またその様な酸
化皮膜を低酸素分／圧雰囲気中で、比較的低温・短時間
で得るには、酸化処理に先立ってステンレス鋼表面を、
砥粒研磨等によって機械的研磨し、Ｘ線回折によるオー
ステナイトＦｅの１１１面における回折線の半価幅２θ
が０．５度以上を示す加工歪層を付与するという前処理
が必要不可欠であることを見い出し、発明を完成したも
のである。
ーステナイト系ステンレス鋼のハロゲン系ガス等の腐食
性ガスに対する耐食性を高めるには、Ｃｒ酸化物を主体
とする一定以上の膜厚を有する酸化皮膜を該ステンレス
鋼表面に形成させることが必要であり、またその様な酸
化皮膜を低酸素分／圧雰囲気中で、比較的低温・短時間
で得るには、酸化処理に先立ってステンレス鋼表面を、
砥粒研磨等によって機械的研磨し、Ｘ線回折によるオー
ステナイトＦｅの１１１面における回折線の半価幅２θ
が０．５度以上を示す加工歪層を付与するという前処理
が必要不可欠であることを見い出し、発明を完成したも
のである。
【０００９】本発明者らは、種々の表面研磨処理を施し
たステンレス鋼を使用し、これを大気中〜１０-6Ｔｏｒ
ｒの低酸素分圧雰囲気中で４００〜９００℃に加熱処理
して酸化皮膜を形成した後、Ｃｌ2 ガス中での耐食性を
評価した。その結果、酸化の前処理として実施される表
面研磨工程で、ステンレス鋼表面層の薄膜Ｘ線回折によ
るオーステナイト鉄スペクトルの１１１面における回折
線の半価幅２θが０．５度以上となる様な加工歪層を形
成してから酸化処理を行なえば、その後１０0〜１０-3
Ｔｏｒｒ程度の低酸素分圧下で加熱処理したときに形成
される酸化皮膜中のＣｒ含有比率が著しく増大し、卓越
した性能の耐食性皮膜が形成されることを知った。
たステンレス鋼を使用し、これを大気中〜１０-6Ｔｏｒ
ｒの低酸素分圧雰囲気中で４００〜９００℃に加熱処理
して酸化皮膜を形成した後、Ｃｌ2 ガス中での耐食性を
評価した。その結果、酸化の前処理として実施される表
面研磨工程で、ステンレス鋼表面層の薄膜Ｘ線回折によ
るオーステナイト鉄スペクトルの１１１面における回折
線の半価幅２θが０．５度以上となる様な加工歪層を形
成してから酸化処理を行なえば、その後１０0〜１０-3
Ｔｏｒｒ程度の低酸素分圧下で加熱処理したときに形成
される酸化皮膜中のＣｒ含有比率が著しく増大し、卓越
した性能の耐食性皮膜が形成されることを知った。
【００１０】ちなみに図１は表面研磨処理後の上記半価
幅と、その後の酸化処理によって形成される酸化皮膜中
のＣｒ／（Ｃｒ＋Ｆｅ）原子比および膜厚の関係を示し
たグラフであり、該半価幅を０．５度以上にすることに
より、酸化皮膜をＣｒリッチで且つ厚い高耐食性のもの
にできることが分かる。
幅と、その後の酸化処理によって形成される酸化皮膜中
のＣｒ／（Ｃｒ＋Ｆｅ）原子比および膜厚の関係を示し
たグラフであり、該半価幅を０．５度以上にすることに
より、酸化皮膜をＣｒリッチで且つ厚い高耐食性のもの
にできることが分かる。
【００１１】そしてこの様な半価幅の加工歪層を形成す
るには、ステンレス鋼表面を粒径１〜１０μｍの砥粒を
用いて機械研磨することが必要となる。これは、機械研
磨により加工を受けた表面層の結晶構造を非常に微細な
ものとし、それにより、その後の酸化処理時におけるＣ
ｒ原子の表面方向への拡散を促進させることによって、
Ｃｒ主体の酸化皮膜を形成させるためであり、単なる酸
洗はもとより、電解研磨や化学研磨の如く、表面に加工
歪層を形成することのできない研磨法を採用したので
は、その後の酸化処理でＣｒ主体の酸化皮膜が形成され
ず、本発明で意図する様な優れた耐食性を得ることがで
きない。もっとも、酸洗、電解研磨、化学研磨の後で機
械研磨を施し、表面に加工歪層を形成することは可能で
ある。
るには、ステンレス鋼表面を粒径１〜１０μｍの砥粒を
用いて機械研磨することが必要となる。これは、機械研
磨により加工を受けた表面層の結晶構造を非常に微細な
ものとし、それにより、その後の酸化処理時におけるＣ
ｒ原子の表面方向への拡散を促進させることによって、
Ｃｒ主体の酸化皮膜を形成させるためであり、単なる酸
洗はもとより、電解研磨や化学研磨の如く、表面に加工
歪層を形成することのできない研磨法を採用したので
は、その後の酸化処理でＣｒ主体の酸化皮膜が形成され
ず、本発明で意図する様な優れた耐食性を得ることがで
きない。もっとも、酸洗、電解研磨、化学研磨の後で機
械研磨を施し、表面に加工歪層を形成することは可能で
ある。
【００１２】また、機械研磨を行なった場合であって
も、粒径１μｍ未満の砥粒を使用すると、極微細粒とな
る層が薄く、Ｃｒ原子拡散の促進効果が十分に発揮され
ず、そのため、加熱処理後のステンレス鋼表面にはＣｒ
主体の酸化皮膜が形成されるものの、その厚さが非常に
薄いものとなり、ハロゲン等のガス中で孔食状の腐食を
生じる。従って、粒径の下限は１μｍ、より好ましくは
４μｍ以上とすべきである。砥粒は粗いものほど極微細
粒となる層が厚くなり、Ｃｒ原子拡散の促進効果は大き
くなるが、その効果は耐食性向上という観点からする粒
径が１０μｍで十分である。そして砥粒が粗くなりすぎ
ると、研磨表面の平滑さが損なわれて半導体製造装置用
ガス配管等に求められるガス放出特性が劣化するので、
粒径の上限は１０μｍ、好ましくは８μｍ以下とする。
も、粒径１μｍ未満の砥粒を使用すると、極微細粒とな
る層が薄く、Ｃｒ原子拡散の促進効果が十分に発揮され
ず、そのため、加熱処理後のステンレス鋼表面にはＣｒ
主体の酸化皮膜が形成されるものの、その厚さが非常に
薄いものとなり、ハロゲン等のガス中で孔食状の腐食を
生じる。従って、粒径の下限は１μｍ、より好ましくは
４μｍ以上とすべきである。砥粒は粗いものほど極微細
粒となる層が厚くなり、Ｃｒ原子拡散の促進効果は大き
くなるが、その効果は耐食性向上という観点からする粒
径が１０μｍで十分である。そして砥粒が粗くなりすぎ
ると、研磨表面の平滑さが損なわれて半導体製造装置用
ガス配管等に求められるガス放出特性が劣化するので、
粒径の上限は１０μｍ、好ましくは８μｍ以下とする。
【００１３】図２は本発明によって得られる表面処理材
の表層部の層構造を模式的に示したものであり、素地金
属（ステンレス鋼）１の表面には、機械研磨により形成
される極微細結晶層２を介して、その表面に酸化処理に
よって形成されるＣｒ主体の酸化物層３が形成されてお
り、こうしたＣｒ主体の酸化物層３と表層構造が相まっ
て、ハロゲン系ガス等の高腐食性ガスに対しても優れた
耐食性が発揮するものと思われる。
の表層部の層構造を模式的に示したものであり、素地金
属（ステンレス鋼）１の表面には、機械研磨により形成
される極微細結晶層２を介して、その表面に酸化処理に
よって形成されるＣｒ主体の酸化物層３が形成されてお
り、こうしたＣｒ主体の酸化物層３と表層構造が相まっ
て、ハロゲン系ガス等の高腐食性ガスに対しても優れた
耐食性が発揮するものと思われる。
【００１４】砥粒の種類は特に限定されず、精密研磨に
用いられるすべての砥粒を使用できるが、一般的なもの
を例示するとダイヤモンド粒、Ａｌ2 Ｏ3 粒、ＳｉＣ粒
等が挙げられる。
用いられるすべての砥粒を使用できるが、一般的なもの
を例示するとダイヤモンド粒、Ａｌ2 Ｏ3 粒、ＳｉＣ粒
等が挙げられる。
【００１５】上記の様に、ステンレス鋼表面を所定粒径
の砥粒によって機械研磨を行なうと、表層部に形成され
る加工歪層の前記半価幅２θは０．５度以上となり、こ
れを低酸素分圧雰囲気下で加熱処理すると、約５００〜
７００℃の比較的低い温度条件下で酸化皮膜が形成され
ると共に、その酸化皮膜はＣｒ成分を８０％程度以上含
む、Ｃｌ2 ガス等に対しても非常に優れた耐食性を示す
皮膜となる。これは、前述の如く機械研磨によりステン
レス鋼表面に与えられた加工歪によってＣｒ原子の拡散
が促進されると共に、表面の微細な結晶粒層（いわゆる
Ｂｅｉｌｂｙ層）により、低温条件下では粒界拡散が支
配的であるＣｒ原子の拡散が促進されたものと考えてい
る。
の砥粒によって機械研磨を行なうと、表層部に形成され
る加工歪層の前記半価幅２θは０．５度以上となり、こ
れを低酸素分圧雰囲気下で加熱処理すると、約５００〜
７００℃の比較的低い温度条件下で酸化皮膜が形成され
ると共に、その酸化皮膜はＣｒ成分を８０％程度以上含
む、Ｃｌ2 ガス等に対しても非常に優れた耐食性を示す
皮膜となる。これは、前述の如く機械研磨によりステン
レス鋼表面に与えられた加工歪によってＣｒ原子の拡散
が促進されると共に、表面の微細な結晶粒層（いわゆる
Ｂｅｉｌｂｙ層）により、低温条件下では粒界拡散が支
配的であるＣｒ原子の拡散が促進されたものと考えてい
る。
【００１６】但し、Ｃｒ主体の酸化皮膜といえどもその
膜厚が２００Å未満では、膜厚不足によるピンホール欠
陥等によって耐食性不足になることがあるので、酸化皮
膜は少なくとも２００Å以上、より好ましくは３００Å
以上とすべきである。また酸化皮膜の表面粗度が大きく
なると、半導体製造装置用としての他の要求特性である
水分その他のガス放出性が悪くなるので、表面粗度はＲ
max で１μｍ以下にすることが他の要件となる。こうし
た要件は、酸化処理前の機械研磨時に使用する砥粒を１
０μｍ以下の微粒子とすることによって容易に達成する
ことができる。
膜厚が２００Å未満では、膜厚不足によるピンホール欠
陥等によって耐食性不足になることがあるので、酸化皮
膜は少なくとも２００Å以上、より好ましくは３００Å
以上とすべきである。また酸化皮膜の表面粗度が大きく
なると、半導体製造装置用としての他の要求特性である
水分その他のガス放出性が悪くなるので、表面粗度はＲ
max で１μｍ以下にすることが他の要件となる。こうし
た要件は、酸化処理前の機械研磨時に使用する砥粒を１
０μｍ以下の微粒子とすることによって容易に達成する
ことができる。
【００１７】膜厚が２００Å以上で且つＣｒ主体（好ま
しくはＣｒ原子の含有率が８０％以上）の酸化皮膜を形
成するための要件は、前述の様に「半価幅２θが０．５
度以上」を必須とするものであり、この要件が満たされ
る限り酸化処理条件等は特に限定されないが、よりＣｒ
リッチの酸化皮膜をより効率良く形成するには、処理雰
囲気を約１０0 〜１０-4Ｔｏｒｒの低酸素分圧とし、約
５００〜７００℃で０．５〜１０時間加熱するのが最適
である。
しくはＣｒ原子の含有率が８０％以上）の酸化皮膜を形
成するための要件は、前述の様に「半価幅２θが０．５
度以上」を必須とするものであり、この要件が満たされ
る限り酸化処理条件等は特に限定されないが、よりＣｒ
リッチの酸化皮膜をより効率良く形成するには、処理雰
囲気を約１０0 〜１０-4Ｔｏｒｒの低酸素分圧とし、約
５００〜７００℃で０．５〜１０時間加熱するのが最適
である。
【００１８】ちなみに約１０-4Ｔｏｒｒよりも高真空で
は４００〜９００℃の温度範囲でも殆んど酸化皮膜の形
成が起こらず、２００Å以上の膜厚の酸化皮膜を形成す
るのに要する時間が極端に長くなる。一方約１０0 Ｔｏ
ｒｒよりも酸素分圧の高い条件下で加熱すると、酸化皮
膜の形成は迅速に進行するものの該皮膜はＦｅ主体のも
のとなり、本発明で意図する様なＣｒリッチの高耐食性
皮膜が得られ難くなる。
は４００〜９００℃の温度範囲でも殆んど酸化皮膜の形
成が起こらず、２００Å以上の膜厚の酸化皮膜を形成す
るのに要する時間が極端に長くなる。一方約１０0 Ｔｏ
ｒｒよりも酸素分圧の高い条件下で加熱すると、酸化皮
膜の形成は迅速に進行するものの該皮膜はＦｅ主体のも
のとなり、本発明で意図する様なＣｒリッチの高耐食性
皮膜が得られ難くなる。
【００１９】また、加熱温度が約５００℃未満では、低
酸素分圧雰囲での酸化皮膜の生長に時間を要し、一方約
７００℃を超える高温になると、酸化皮膜生成・生長は
すみやかに進行するものの皮膜構造が粗雑となり、ピン
ホール欠陥等により耐食性不良になる恐れがでてくる。
こうした酸素分圧及び温度条件のもとで約３０分以上加
熱すると、適度の厚みを有する緻密な酸化皮膜を形成す
ることができるが、１０時間を超える長時間になると効
率の点で実操業になじまなくなるので、１０時間程度が
上限と考えられる。上記の点を考慮してより好ましい酸
化処理条件は、真空度１０-2〜１０-3Ｔｏｒｒ、温度５
００〜６００℃、加熱時間１〜２時間である。
酸素分圧雰囲での酸化皮膜の生長に時間を要し、一方約
７００℃を超える高温になると、酸化皮膜生成・生長は
すみやかに進行するものの皮膜構造が粗雑となり、ピン
ホール欠陥等により耐食性不良になる恐れがでてくる。
こうした酸素分圧及び温度条件のもとで約３０分以上加
熱すると、適度の厚みを有する緻密な酸化皮膜を形成す
ることができるが、１０時間を超える長時間になると効
率の点で実操業になじまなくなるので、１０時間程度が
上限と考えられる。上記の点を考慮してより好ましい酸
化処理条件は、真空度１０-2〜１０-3Ｔｏｒｒ、温度５
００〜６００℃、加熱時間１〜２時間である。
【００２０】ちなみに図３は、１μｍのダイヤモンド砥
粒を用いて機械研磨を行なったステンレス鋼材につい
て、加熱温度を種々変えて酸化処理を行なったものにつ
いて、酸化皮膜中のＣｒ／（Ｃｒ＋Ｆｅ）原子比の最大
値の変化を示したものである。但し、処理雰囲気は１０
-2Ｔｏｒｒの低酸素分圧雰囲気とした。この結果からも
明らかである様に、酸化皮膜中のＣｒ含有量は加熱酸化
時の温度によって著しく変わり、約５００℃以上の温度
で酸化処理を行なうことによって、酸化皮膜のＣｒ含量
を約８０％以上のものにできることが分かる。また酸化
時の温度を約７００℃超に高めてもそれ以上に酸化皮膜
中のＣｒ含量が高まる訳ではなく、むしろ酸化皮膜形成
速度が早くなりすぎて皮膜にピンホール欠陥が生じ易く
なり、耐食性はかえって低下傾向を示す様になる。
粒を用いて機械研磨を行なったステンレス鋼材につい
て、加熱温度を種々変えて酸化処理を行なったものにつ
いて、酸化皮膜中のＣｒ／（Ｃｒ＋Ｆｅ）原子比の最大
値の変化を示したものである。但し、処理雰囲気は１０
-2Ｔｏｒｒの低酸素分圧雰囲気とした。この結果からも
明らかである様に、酸化皮膜中のＣｒ含有量は加熱酸化
時の温度によって著しく変わり、約５００℃以上の温度
で酸化処理を行なうことによって、酸化皮膜のＣｒ含量
を約８０％以上のものにできることが分かる。また酸化
時の温度を約７００℃超に高めてもそれ以上に酸化皮膜
中のＣｒ含量が高まる訳ではなく、むしろ酸化皮膜形成
速度が早くなりすぎて皮膜にピンホール欠陥が生じ易く
なり、耐食性はかえって低下傾向を示す様になる。
【００２１】また図４は、砥粒としてダイヤモンド粒を
利用して機械研磨した後10-3Ｔｏｒｒの低酸素分圧下、
５００℃で２時間加熱酸化した場合における、ダイヤモ
ンド砥粒の粒径を酸化皮膜の厚さ（ＳｉＯ2 換算値）の
関係を調べた結果を示したものであり、砥粒の粒径が大
きくなるにつれて酸化皮膜は厚肉となり、１μｍ以上の
砥粒を使用することにより厚さ２００Å以上の酸化皮膜
を容易に形成し得ることが分かる。但し砥粒が１０μｍ
を超える粗粒になると、酸化皮膜の表面粗さＲmax が１
μｍを超えることになり、水分その他のガスの吸着もし
くは放出が起こり易くなって本発明の目的にそぐわなく
なることは、先に述べた通りである。
利用して機械研磨した後10-3Ｔｏｒｒの低酸素分圧下、
５００℃で２時間加熱酸化した場合における、ダイヤモ
ンド砥粒の粒径を酸化皮膜の厚さ（ＳｉＯ2 換算値）の
関係を調べた結果を示したものであり、砥粒の粒径が大
きくなるにつれて酸化皮膜は厚肉となり、１μｍ以上の
砥粒を使用することにより厚さ２００Å以上の酸化皮膜
を容易に形成し得ることが分かる。但し砥粒が１０μｍ
を超える粗粒になると、酸化皮膜の表面粗さＲmax が１
μｍを超えることになり、水分その他のガスの吸着もし
くは放出が起こり易くなって本発明の目的にそぐわなく
なることは、先に述べた通りである。
【００２２】
【実施例】次に本発明の実施例を示すが、本発明はもと
より下記実施例によって制限を受けるものではなく、前
後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施
することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の
技術的範囲に含まれる。
より下記実施例によって制限を受けるものではなく、前
後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施
することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の
技術的範囲に含まれる。
【００２３】実施例 市販のＳＵＳ３１６Ｌ鋼板（光輝焼鈍処理材：１７．３
％Ｃｒ−１２．１％Ｎｉ−２．１％Ｍｏ）を使用し、表
１に示す条件で表面研磨処理および加熱酸化処理を施し
た。尚、砥粒を用いた機械研磨には湿式機械研磨法（Ｓ
ｉＣ耐水研磨紙、アルミナ粒あるいはダイヤモンド粒に
よる研磨）を採用し、また電解研磨はりん酸・硫酸−し
ゅう酸溶液によって行なった。研磨処理後の表面層を、
Ｘ線入射角度１度の薄膜Ｘ線回折法によってオーステナ
イト鉄の１１１面における半価幅２θを測定し、結果を
表１に示した。
％Ｃｒ−１２．１％Ｎｉ−２．１％Ｍｏ）を使用し、表
１に示す条件で表面研磨処理および加熱酸化処理を施し
た。尚、砥粒を用いた機械研磨には湿式機械研磨法（Ｓ
ｉＣ耐水研磨紙、アルミナ粒あるいはダイヤモンド粒に
よる研磨）を採用し、また電解研磨はりん酸・硫酸−し
ゅう酸溶液によって行なった。研磨処理後の表面層を、
Ｘ線入射角度１度の薄膜Ｘ線回折法によってオーステナ
イト鉄の１１１面における半価幅２θを測定し、結果を
表１に示した。
【００２４】次いで低酸素分圧雰囲気下で加熱処理する
ことにより、研磨面の表面に酸化皮膜を形成した。加熱
酸化処理にはステンレス鋼製の真空熱処理炉を使用し、
内部雰囲気の酸素分圧は、酸素−窒素混合ガスおよび真
空ポンプを用いて調整した。得られた酸化皮膜の膜厚、
表面粗度及び該皮膜中のＣｒ／（Ｃｒ＋Ｆｅ）原子比率
を求めると共に、下記の条件で耐食性を測定し、同表に
併記する結果を得た。
ことにより、研磨面の表面に酸化皮膜を形成した。加熱
酸化処理にはステンレス鋼製の真空熱処理炉を使用し、
内部雰囲気の酸素分圧は、酸素−窒素混合ガスおよび真
空ポンプを用いて調整した。得られた酸化皮膜の膜厚、
表面粗度及び該皮膜中のＣｒ／（Ｃｒ＋Ｆｅ）原子比率
を求めると共に、下記の条件で耐食性を測定し、同表に
併記する結果を得た。
【００２５】＜耐食性評価法＞各酸化処理板を２５０℃
の５％Ｃｌ2 雰囲気中で４時間曝らした後、オージェ電
子分光分析によってＣｌのアタック深さ（Å）を測定
し、耐食性の良否を調べた。
の５％Ｃｌ2 雰囲気中で４時間曝らした後、オージェ電
子分光分析によってＣｌのアタック深さ（Å）を測定
し、耐食性の良否を調べた。
【００２６】
【表１】
【００２７】表１より次の様に考察することができる。
Ｎo.１〜５は本発明の規定要件をすべて満たす実施例で
あり、機械研磨後の半価幅（２θ）はいずれも0.5 ℃以
上であって、酸化皮膜はＣｒリッチで適度の厚みを有し
ており、優れた耐食性を有している。また酸化皮膜の表
面粗度（Ｒmax)は１μｍ以下であり、水分その他のガス
の吸着もしくは使用時のガス放出も少なく、半導体製造
装置用として優れたものであることが分かる。これらに
対しNo. ６〜１２は、下記の様に本発明で定めるいずれ
かの規定要件を欠く比較例であり、耐食性あるいは表面
粗度に問題がある。
Ｎo.１〜５は本発明の規定要件をすべて満たす実施例で
あり、機械研磨後の半価幅（２θ）はいずれも0.5 ℃以
上であって、酸化皮膜はＣｒリッチで適度の厚みを有し
ており、優れた耐食性を有している。また酸化皮膜の表
面粗度（Ｒmax)は１μｍ以下であり、水分その他のガス
の吸着もしくは使用時のガス放出も少なく、半導体製造
装置用として優れたものであることが分かる。これらに
対しNo. ６〜１２は、下記の様に本発明で定めるいずれ
かの規定要件を欠く比較例であり、耐食性あるいは表面
粗度に問題がある。
【００２８】No. ６：機械研磨時の砥粒が微細に過ぎる
ため、研磨面のオーステナイトＦｅスペクトルの半価幅
が０．５度未満であり、加工歪量が不足するため酸化皮
膜が厚み不足となっており、十分な耐食性が得られてい
ない。 No. ７：半価幅が０．５度未満である研磨面を、酸素分
圧の高い雰囲気で強引に加熱処理して酸化皮膜を形成し
たものであるが、該皮膜のＣｒ含有率が十分に上がら
ず、耐食性不足となっている。 No. ８：機械研磨により半価幅を０．５以上にしたもの
であるが、その後の加熱酸化雰囲気が高酸素分圧である
ため、皮膜中のＣｒ含有量が十分に上がらず、やはり満
足な耐食性が得られていない。 No. ９：本発明で定める上限値の粒径を有する砥粒を用
いて機械研磨を行なったものであるが、酸化処理温度が
高過ぎて酸化速度が早すぎるため酸化皮膜のＣｒ含有率
が十分に上がらず、酸化皮膜は厚肉になるものの緻密さ
に欠けるものであって十分な耐食性が得られない。
ため、研磨面のオーステナイトＦｅスペクトルの半価幅
が０．５度未満であり、加工歪量が不足するため酸化皮
膜が厚み不足となっており、十分な耐食性が得られてい
ない。 No. ７：半価幅が０．５度未満である研磨面を、酸素分
圧の高い雰囲気で強引に加熱処理して酸化皮膜を形成し
たものであるが、該皮膜のＣｒ含有率が十分に上がら
ず、耐食性不足となっている。 No. ８：機械研磨により半価幅を０．５以上にしたもの
であるが、その後の加熱酸化雰囲気が高酸素分圧である
ため、皮膜中のＣｒ含有量が十分に上がらず、やはり満
足な耐食性が得られていない。 No. ９：本発明で定める上限値の粒径を有する砥粒を用
いて機械研磨を行なったものであるが、酸化処理温度が
高過ぎて酸化速度が早すぎるため酸化皮膜のＣｒ含有率
が十分に上がらず、酸化皮膜は厚肉になるものの緻密さ
に欠けるものであって十分な耐食性が得られない。
【００２９】No. １０：平均粒径が１０μｍを超える粗
目の砥粒を用いて機械研磨を行なったものであり、酸化
条件も適切で適度の膜厚を有する高耐食性の酸化皮膜が
形成されているが、表面粗度が著しく高くなっているた
め、ガス等の吸着・放出性という点で半導体製造装置用
としての適性を欠く。
目の砥粒を用いて機械研磨を行なったものであり、酸化
条件も適切で適度の膜厚を有する高耐食性の酸化皮膜が
形成されているが、表面粗度が著しく高くなっているた
め、ガス等の吸着・放出性という点で半導体製造装置用
としての適性を欠く。
【００３０】No. １１，１２：素材のまま、もしくは電
解研磨を行なったもので、半価幅（２θ）が小さく加工
歪が与えられていないため酸化皮膜が形成され難く、且
つ皮膜をＣｒリッチのものにできない耐食性向上効果が
殆んどみられない。またＮｏ．１２は、表面粗度の面か
らも半導体製造装置用としての適性を欠く。
解研磨を行なったもので、半価幅（２θ）が小さく加工
歪が与えられていないため酸化皮膜が形成され難く、且
つ皮膜をＣｒリッチのものにできない耐食性向上効果が
殆んどみられない。またＮｏ．１２は、表面粗度の面か
らも半導体製造装置用としての適性を欠く。
【００３１】
【発明の効果】本発明は以上の様に構成されており、ス
テンレス鋼の表面を所定粒径の砥粒を用いた機械研磨に
より処理して加工歪を与えてから、低酸素分圧雰囲気で
加熱処理することにより、緻密でＣｒリッチの酸化皮膜
を形成することができ、ハロゲン系ガスに対しても優れ
た耐食性を示し且つ水分等のガスの吸着・放出が少なく
半導体製造装置用として卓越した性能の表面処理ステン
レス鋼を提供し得ることになった。
テンレス鋼の表面を所定粒径の砥粒を用いた機械研磨に
より処理して加工歪を与えてから、低酸素分圧雰囲気で
加熱処理することにより、緻密でＣｒリッチの酸化皮膜
を形成することができ、ハロゲン系ガスに対しても優れ
た耐食性を示し且つ水分等のガスの吸着・放出が少なく
半導体製造装置用として卓越した性能の表面処理ステン
レス鋼を提供し得ることになった。
【図１】表面研磨処理後のオーステナイトＦｅスペクト
ル半価幅と、その後の加熱酸化処理によって形成される
酸化皮膜中のＣｒ／（Ｃｒ＋Ｆｅ）原子比および膜厚の
関係を示すグラフである。
ル半価幅と、その後の加熱酸化処理によって形成される
酸化皮膜中のＣｒ／（Ｃｒ＋Ｆｅ）原子比および膜厚の
関係を示すグラフである。
【図２】本発明によって得られる表面処理材の表層部の
層構造を模式的に示す説明図である。
層構造を模式的に示す説明図である。
【図３】機械研磨後の加熱酸化温度と、酸化皮膜中のＣ
ｒ／（Ｃｒ＋Ｆｅ）原子比の関係を示すグラフである。
ｒ／（Ｃｒ＋Ｆｅ）原子比の関係を示すグラフである。
【図４】機械研磨時の砥粒の粒径と、その後の加熱酸化
処理によって形成される酸化皮膜の厚みの関係を示すグ
ラフである。
処理によって形成される酸化皮膜の厚みの関係を示すグ
ラフである。
１ 基材 ２ 極微細結晶層 ３ Ｃｒリッチ酸化物層
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年４月８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】上記の様に、ステンレス鋼表面を所定粒径
の砥粒によって機械研磨を行なうと、表層部に形成され
る加工歪層の前記半価幅２θは０．５度以上となり、こ
れを低酸素分圧雰囲気下で加熱処理すると、約５００〜
７００℃の比較的低い温度条件下で酸化皮膜が形成され
ると共に、その酸化皮膜はＣｒを主体とするものであっ
て、Ｃｌ2 ガス等に対しても非常に優れた耐食性を示す
皮膜となる。この酸化皮膜は酸化処理時における前述の
様なＣｒ原子の表面方向への拡散移行によってＣｒリッ
チの皮膜となり、該酸化皮膜の金属元素中に占めるＣｒ
の比は８０原子％以上となる。これは、前述の如く機械
研磨によりステンレス鋼表面に与えられた加工歪によっ
てＣｒ原子の拡散が促進されると共に、表面の微細な結
晶粒層（いわゆるＢｅｉｌｂｙ層）により、低温条件下
では粒界拡散が支配的であるＣｒ原子の拡散が促進され
たものと考えている。
の砥粒によって機械研磨を行なうと、表層部に形成され
る加工歪層の前記半価幅２θは０．５度以上となり、こ
れを低酸素分圧雰囲気下で加熱処理すると、約５００〜
７００℃の比較的低い温度条件下で酸化皮膜が形成され
ると共に、その酸化皮膜はＣｒを主体とするものであっ
て、Ｃｌ2 ガス等に対しても非常に優れた耐食性を示す
皮膜となる。この酸化皮膜は酸化処理時における前述の
様なＣｒ原子の表面方向への拡散移行によってＣｒリッ
チの皮膜となり、該酸化皮膜の金属元素中に占めるＣｒ
の比は８０原子％以上となる。これは、前述の如く機械
研磨によりステンレス鋼表面に与えられた加工歪によっ
てＣｒ原子の拡散が促進されると共に、表面の微細な結
晶粒層（いわゆるＢｅｉｌｂｙ層）により、低温条件下
では粒界拡散が支配的であるＣｒ原子の拡散が促進され
たものと考えている。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１７】膜厚が２００Å以上で且つＣｒ主体（好ま
しくは酸化皮膜中に含まれる金属元素中のＣｒ原子の含
有率が８０％以上）の酸化皮膜を形成するための要件
は、前述の様に「半価幅２θが０．５度以上」を必須と
するものであり、この要件が満たされる限り酸化処理条
件等は特に限定されないが、よりＣｒリッチの酸化皮膜
をより効率良く形成するには、処理雰囲気を約１０0 〜
１０-4Ｔｏｒｒの低酸素分圧とし、約５００〜７００℃
で０．５〜１０時間加熱するのが最適である。
しくは酸化皮膜中に含まれる金属元素中のＣｒ原子の含
有率が８０％以上）の酸化皮膜を形成するための要件
は、前述の様に「半価幅２θが０．５度以上」を必須と
するものであり、この要件が満たされる限り酸化処理条
件等は特に限定されないが、よりＣｒリッチの酸化皮膜
をより効率良く形成するには、処理雰囲気を約１０0 〜
１０-4Ｔｏｒｒの低酸素分圧とし、約５００〜７００℃
で０．５〜１０時間加熱するのが最適である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２６】
【表１】
Claims (1)
- 【請求項１】 ステンレス鋼材の表面を、粒径１〜１０
μｍの砥粒を用いて機械研磨し、該表面に形成される加
工歪層のＸ線回折によるオーステナイト鉄の１１１面に
おける回折線の半価幅２θを０．５度以上とした後、低
酸素分圧雰囲気中で加熱処理することにより、厚みが２
００Å以上で且つ表面粗度Ｒmax が１μｍ以下であるＣ
ｒ主体の酸化皮膜を形成することを特徴とする半導体製
造装置用ステンレス鋼材の表面処理法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13144193A JP3218802B2 (ja) | 1993-05-07 | 1993-05-07 | 半導体製造装置用ステンレス鋼材の表面処理法 |
| DE4415927A DE4415927C2 (de) | 1993-05-07 | 1994-05-05 | Verfahren zur Oberflächenbehandlung von nichtrostendem Stahl für Halbleiter-Herstellungsgeräte |
| SE9401586A SE9401586L (sv) | 1993-05-07 | 1994-05-06 | Ytbehandling av rostfri stålkomponent till anordning för tillverkning av halvledare |
| US08/239,400 US5456768A (en) | 1993-05-07 | 1994-05-06 | Surface treatment of stainless steel component for semiconductor manufacturing apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13144193A JP3218802B2 (ja) | 1993-05-07 | 1993-05-07 | 半導体製造装置用ステンレス鋼材の表面処理法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06322512A true JPH06322512A (ja) | 1994-11-22 |
| JP3218802B2 JP3218802B2 (ja) | 2001-10-15 |
Family
ID=15058038
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13144193A Expired - Lifetime JP3218802B2 (ja) | 1993-05-07 | 1993-05-07 | 半導体製造装置用ステンレス鋼材の表面処理法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5456768A (ja) |
| JP (1) | JP3218802B2 (ja) |
| DE (1) | DE4415927C2 (ja) |
| SE (1) | SE9401586L (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100345320B1 (ko) * | 1999-12-23 | 2002-07-24 | 학교법인 포항공과대학교 | 스테인레스 스틸 표면상에 크롬산화막을 형성하는 방법 |
| JP2016223017A (ja) * | 2016-07-21 | 2016-12-28 | 株式会社クボタ | アルミナバリア層を有するエチレン製造用反応管 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3379070B2 (ja) * | 1992-10-05 | 2003-02-17 | 忠弘 大見 | クロム酸化物層を表面に有する酸化不動態膜の形成方法 |
| KR100194212B1 (ko) * | 1995-12-06 | 1999-06-15 | 윤종용 | 반도체 제조 설비용 가스 배관의 성능 평가 방법 |
| JP2000208431A (ja) * | 1999-01-13 | 2000-07-28 | Tadahiro Omi | 酸化クロム不働態膜が形成された金属材料及びその製造方法並びに接流体部品及び流体供給・排気システム |
| DE10109031A1 (de) * | 2001-02-24 | 2002-09-05 | Zeiss Carl | Optisches Strahlführungssystem und Verfahren zur Kontaminationsverhinderung optischer Komponenten hiervon |
| JP4148671B2 (ja) * | 2001-11-06 | 2008-09-10 | ソニー株式会社 | 表示画像制御処理装置、動画像情報送受信システム、および表示画像制御処理方法、動画像情報送受信方法、並びにコンピュータ・プログラム |
| TW530717U (en) * | 2001-12-13 | 2003-05-01 | Ind Tech Res Inst | An apparatus for electrolyzing polishing/grinding internal surface of long tube |
| JP2008047381A (ja) * | 2006-08-14 | 2008-02-28 | Toyo Seikan Kaisha Ltd | 燃料電池用ステンレス部材 |
| CA2869122C (en) | 2012-04-04 | 2017-12-12 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation | Chromium-containing austenitic alloy |
| GB201309598D0 (en) * | 2013-05-29 | 2013-07-10 | Brannigan Linda | Central heating system |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3519496A (en) * | 1967-09-08 | 1970-07-07 | Owens Illinois Inc | Method for oxidizing alloys |
| DE3108160C2 (de) * | 1981-02-06 | 1984-12-06 | M.A.N. Maschinenfabrik Augsburg-Nürnberg AG, 8000 München | Verfahren zur Herstellung von Oxidschichten auf chrom- und/oder nickellegierten Stählen |
| JP2517727B2 (ja) * | 1987-07-25 | 1996-07-24 | 忠弘 大見 | 半導体製造装置用ステンレス鋼部材の製造方法 |
| US5259935A (en) * | 1991-05-03 | 1993-11-09 | The Boc Group, Inc. | Stainless steel surface passivation treatment |
-
1993
- 1993-05-07 JP JP13144193A patent/JP3218802B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-05-05 DE DE4415927A patent/DE4415927C2/de not_active Expired - Fee Related
- 1994-05-06 US US08/239,400 patent/US5456768A/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-05-06 SE SE9401586A patent/SE9401586L/ not_active Application Discontinuation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100345320B1 (ko) * | 1999-12-23 | 2002-07-24 | 학교법인 포항공과대학교 | 스테인레스 스틸 표면상에 크롬산화막을 형성하는 방법 |
| JP2016223017A (ja) * | 2016-07-21 | 2016-12-28 | 株式会社クボタ | アルミナバリア層を有するエチレン製造用反応管 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3218802B2 (ja) | 2001-10-15 |
| SE9401586L (sv) | 1994-11-08 |
| DE4415927A1 (de) | 1994-11-24 |
| SE9401586D0 (sv) | 1994-05-06 |
| US5456768A (en) | 1995-10-10 |
| DE4415927C2 (de) | 1996-04-11 |
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