JP2991050B2 - 高純度ガス用ステンレス鋼管 - Google Patents
高純度ガス用ステンレス鋼管Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造装置などの
高純度ガス配管等に使用されるステンレス鋼管に関す
る。
高純度ガス配管等に使用されるステンレス鋼管に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】半導体及び液晶製造分野においては、近
年、高集積化が進み、超ＬＳＩと称されるディバイスで
は１μｍ以下の微細パターンの加工が必要とされてい
る。
年、高集積化が進み、超ＬＳＩと称されるディバイスで
は１μｍ以下の微細パターンの加工が必要とされてい
る。
【０００３】このような超ＬＳＩ製造プロセスでは、極
微少な塵や微量不純物ガス等が配線パターンに付着、吸
着すると回路不良の原因となって製品の歩留まりが低下
するため、使用する反応ガスおよびキャリヤーガスとし
ては、いずれも高純度ガス、すなわちガス中に微粒子お
よび不純物ガスの少ないガスが必要とされる。
微少な塵や微量不純物ガス等が配線パターンに付着、吸
着すると回路不良の原因となって製品の歩留まりが低下
するため、使用する反応ガスおよびキャリヤーガスとし
ては、いずれも高純度ガス、すなわちガス中に微粒子お
よび不純物ガスの少ないガスが必要とされる。
【０００４】高純度ガス用配管およびバルブ、ベロー
ズ、エルボ等の配管用部材には、管内面から放出される
微粒子、不純物ガスおよび水分等の極力少ないことが要
求され、これは上記ガス配管用部材に限らず、ウェハー
上に微細加工を行うエッチング装置等の各種加工装置の
材料にも同様の性能が要求されている。
ズ、エルボ等の配管用部材には、管内面から放出される
微粒子、不純物ガスおよび水分等の極力少ないことが要
求され、これは上記ガス配管用部材に限らず、ウェハー
上に微細加工を行うエッチング装置等の各種加工装置の
材料にも同様の性能が要求されている。
【０００５】一方、半導体製造用ガスとしては、窒素、
アルゴン等の不活性ガスの他、いわゆる特殊材料ガスと
呼ばれる塩素ガス、塩化水素ガス、臭化水素ガス、シラ
ンガスおよびジボランガス等が使用され、これらの特殊
材料ガス用の配管材料としては、塩素ガス、塩化水素ガ
ス、臭化水素ガス等の腐食性ガスに対する耐食性は勿
論、シランガス等の化学的に不安定なガスに対する非触
媒性を有することが必要とされる。
アルゴン等の不活性ガスの他、いわゆる特殊材料ガスと
呼ばれる塩素ガス、塩化水素ガス、臭化水素ガス、シラ
ンガスおよびジボランガス等が使用され、これらの特殊
材料ガス用の配管材料としては、塩素ガス、塩化水素ガ
ス、臭化水素ガス等の腐食性ガスに対する耐食性は勿
論、シランガス等の化学的に不安定なガスに対する非触
媒性を有することが必要とされる。
【０００６】材料としては、一般に、オーステナイト系
ステンレス鋼、中でもＳＵＳ３１６Ｌが主として用いら
れ、その鋼管は、通常、冷間抽伸仕上げまたは電解研磨
して管内表面を平滑化したものが使用されているが、上
記要求を十分に満足するものでないため種々の提案がな
されている。
ステンレス鋼、中でもＳＵＳ３１６Ｌが主として用いら
れ、その鋼管は、通常、冷間抽伸仕上げまたは電解研磨
して管内表面を平滑化したものが使用されているが、上
記要求を十分に満足するものでないため種々の提案がな
されている。
【０００７】例えば、特開昭６３−１６１１４５号公報
には、鋼中のＭｎ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ等の不純物元素の含
有量を規制して非金属介在物を低減することによって管
内面から発生するパーティクルの低減を図ったクリーン
ルーム用鋼管、特開平１−１９８４６３号公報には、Ｓ
ＵＳ３１６Ｌ鋼管の内面に電解研磨を施した後に所定露
点温度域の酸化性ガス雰囲気中で加熱処理してその表面
に特定元素濃度、厚さの酸化被膜を形成させて耐水分放
出性を改善する方法、および特開平５−５９５２４号公
報には、特定の成分組成を有するステンレス鋼に所定の
酸素分圧、温度域中で加熱処理を施してその表面にＣr2
Ｏ3 を主体とする所定厚さの酸化被膜を形成させて水分
を含む耐ガス放出性を改善する方法が提案されている
が、これ等の方法では、いずれも耐水分放出性あるいは
耐ガス放出性についてはある程度の効果はあるものの、
腐食性ガスに対する耐食性および化学的に不安定なシラ
ンガス等に対する非触媒性に劣るという問題があった。
には、鋼中のＭｎ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ等の不純物元素の含
有量を規制して非金属介在物を低減することによって管
内面から発生するパーティクルの低減を図ったクリーン
ルーム用鋼管、特開平１−１９８４６３号公報には、Ｓ
ＵＳ３１６Ｌ鋼管の内面に電解研磨を施した後に所定露
点温度域の酸化性ガス雰囲気中で加熱処理してその表面
に特定元素濃度、厚さの酸化被膜を形成させて耐水分放
出性を改善する方法、および特開平５−５９５２４号公
報には、特定の成分組成を有するステンレス鋼に所定の
酸素分圧、温度域中で加熱処理を施してその表面にＣr2
Ｏ3 を主体とする所定厚さの酸化被膜を形成させて水分
を含む耐ガス放出性を改善する方法が提案されている
が、これ等の方法では、いずれも耐水分放出性あるいは
耐ガス放出性についてはある程度の効果はあるものの、
腐食性ガスに対する耐食性および化学的に不安定なシラ
ンガス等に対する非触媒性に劣るという問題があった。
【０００８】また、上記特殊ガスに対する耐食性あるい
は非触媒性を改善する方法としては、表層が微細結晶粒
組織のときには母材からのＣｒの拡散が促進されて耐食
性に優れる酸化皮膜が形成されるとした上で、ＳｉＣペ
ーパによる粗表面研磨処理後のＳＵＳ３１６Ｌステンレ
ス鋼に高温酸化処理を施してその鋼表面にＣｒ酸化物層
を形成させることによって塩素ガスに対する耐食性を向
上させる方法（腐食防食 '９３講演集、２９ページ：社
団法人腐食防食協会：平成５年５月１０日発行）、ある
いは上記と同様の理由から、特殊研磨後のステンレス鋼
に低酸素分圧の高温雰囲気中で加熱処理を施してその鋼
表面にＣｒ酸化物皮膜を生成させることによってシラン
ガスに対する非触媒性を改善する方法（第２４回超ＬＳ
Ｉウルトラクリーンテクノロジーワークショップ：ＵＣ
Ｓ半導体基盤技術研究会：１９９３年６月５日発行）等
が提案されているが、これ等の方法では、いずれも鋼表
面を機械的な研磨手段によって粗研磨することとしてい
るため、耐発塵性および耐水分放出性に劣るのに加え
て、バルブ、ベローズ、エルボ等で短尺品である配管用
部材に適用する場合には比較的容易であるものの、通
常、内径が４〜７ｍｍで、長さが４ｍ以上という小径長
尺の鋼管を対象とする場合にはその内面を所定粗さに均
一仕上げすることが極めて困難なため、結果的に均一な
酸化皮膜が形成しないという欠点を有している。
は非触媒性を改善する方法としては、表層が微細結晶粒
組織のときには母材からのＣｒの拡散が促進されて耐食
性に優れる酸化皮膜が形成されるとした上で、ＳｉＣペ
ーパによる粗表面研磨処理後のＳＵＳ３１６Ｌステンレ
ス鋼に高温酸化処理を施してその鋼表面にＣｒ酸化物層
を形成させることによって塩素ガスに対する耐食性を向
上させる方法（腐食防食 '９３講演集、２９ページ：社
団法人腐食防食協会：平成５年５月１０日発行）、ある
いは上記と同様の理由から、特殊研磨後のステンレス鋼
に低酸素分圧の高温雰囲気中で加熱処理を施してその鋼
表面にＣｒ酸化物皮膜を生成させることによってシラン
ガスに対する非触媒性を改善する方法（第２４回超ＬＳ
Ｉウルトラクリーンテクノロジーワークショップ：ＵＣ
Ｓ半導体基盤技術研究会：１９９３年６月５日発行）等
が提案されているが、これ等の方法では、いずれも鋼表
面を機械的な研磨手段によって粗研磨することとしてい
るため、耐発塵性および耐水分放出性に劣るのに加え
て、バルブ、ベローズ、エルボ等で短尺品である配管用
部材に適用する場合には比較的容易であるものの、通
常、内径が４〜７ｍｍで、長さが４ｍ以上という小径長
尺の鋼管を対象とする場合にはその内面を所定粗さに均
一仕上げすることが極めて困難なため、結果的に均一な
酸化皮膜が形成しないという欠点を有している。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の実状に鑑み成されたもので、特殊な機械的研磨手段を
採用することなく製造でき、且つ耐発塵性および耐水分
放出性は勿論、特殊ガスに対する耐食性および非触媒性
に優れる高純度ガス用ステンレス鋼管を提供することに
ある。
の実状に鑑み成されたもので、特殊な機械的研磨手段を
採用することなく製造でき、且つ耐発塵性および耐水分
放出性は勿論、特殊ガスに対する耐食性および非触媒性
に優れる高純度ガス用ステンレス鋼管を提供することに
ある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、下記の知見に
基づいてなされたものであり、その要旨は下記（１）の
通りである。
基づいてなされたものであり、その要旨は下記（１）の
通りである。
【００１１】（１）重量％で、Ｎｉ：１０〜４５％、Ｃ
ｒ：１５〜３０％、Ｍｏ：０〜７％を含有するオーステ
ナイト系ステンレス鋼からなり、表面最大粗さ（Ｒｍａ
ｘ）が３μｍ以下で、且つ表面硬さがビッカース硬度
（Ｈｖ 25g）で２５０以上である内面に、１００〜１０
００オングストロームの範囲の厚さの酸化皮膜を有する
ことを特徴とする高純度ガス用ステンレス鋼管。
ｒ：１５〜３０％、Ｍｏ：０〜７％を含有するオーステ
ナイト系ステンレス鋼からなり、表面最大粗さ（Ｒｍａ
ｘ）が３μｍ以下で、且つ表面硬さがビッカース硬度
（Ｈｖ 25g）で２５０以上である内面に、１００〜１０
００オングストロームの範囲の厚さの酸化皮膜を有する
ことを特徴とする高純度ガス用ステンレス鋼管。
【００１２】
【００１３】発明者等は、熱処理による高Ｃｒ濃度のＣ
ｒ酸化皮膜の生成には、母材ステンレス鋼から酸化反応
が起こる管内面へのＣｒの拡散速度が重要であり、前記
従来方法での機械的手段による粗研磨の効果が微細結晶
粒組織化によるのではなく、管内面に所定量の歪を与え
ることによって内面近傍でのＣｒの拡散加速が増す結
果、その後の酸化熱処理時において容易に高Ｃｒ濃度の
Ｃｒ酸化皮膜が生成するのではないかと考えた。
ｒ酸化皮膜の生成には、母材ステンレス鋼から酸化反応
が起こる管内面へのＣｒの拡散速度が重要であり、前記
従来方法での機械的手段による粗研磨の効果が微細結晶
粒組織化によるのではなく、管内面に所定量の歪を与え
ることによって内面近傍でのＣｒの拡散加速が増す結
果、その後の酸化熱処理時において容易に高Ｃｒ濃度の
Ｃｒ酸化皮膜が生成するのではないかと考えた。
【００１４】そこで、上記従来方法の機械的な研磨手段
以外の方法であって、対象を小径長尺の鋼管とし、その
管内面に所定量の歪を均一に与える塑性加工方法につい
て検討した結果、鋼管の製造に通常用いられる冷間抽伸
法で、加工度（断面減少率）を変えることによって管内
面の硬度を種々変化させた鋼管を対象にして酸化熱処理
を施したところ、冷間抽伸加工後の管内面硬度がビッカ
ース硬度（Ｈｖ 25g）で２５０以上の硬度である場合に
は良好なＣｒ酸化皮膜が生成することを見いだした。こ
れは、前述したように、酸化熱処理時における母材から
酸化反応の起こる管内面へのＣｒの拡散速度が増すのに
必要な付与すべき加工歪が表面硬度で評価できることを
意味している。
以外の方法であって、対象を小径長尺の鋼管とし、その
管内面に所定量の歪を均一に与える塑性加工方法につい
て検討した結果、鋼管の製造に通常用いられる冷間抽伸
法で、加工度（断面減少率）を変えることによって管内
面の硬度を種々変化させた鋼管を対象にして酸化熱処理
を施したところ、冷間抽伸加工後の管内面硬度がビッカ
ース硬度（Ｈｖ 25g）で２５０以上の硬度である場合に
は良好なＣｒ酸化皮膜が生成することを見いだした。こ
れは、前述したように、酸化熱処理時における母材から
酸化反応の起こる管内面へのＣｒの拡散速度が増すのに
必要な付与すべき加工歪が表面硬度で評価できることを
意味している。
【００１５】
【作用】以下、本発明の限定理由について説明する。
【００１６】まず、本発明におけるオーステナイト系ス
テンレス鋼の成分組成を、上記範囲に限定した理由につ
いて述べる。なお、以下、「％」は重量％を意味する。
テンレス鋼の成分組成を、上記範囲に限定した理由につ
いて述べる。なお、以下、「％」は重量％を意味する。
【００１７】Ｎｉ：Ｎｉは、安定なオーステナイト組織
を得るためには１０％以上が必要である。しかし、４５
％超では高価となり、配管用等の構造部材として経済的
でない。よって、その含有量を１０〜４５％とした。好
ましくは、１３〜４０％である。
を得るためには１０％以上が必要である。しかし、４５
％超では高価となり、配管用等の構造部材として経済的
でない。よって、その含有量を１０〜４５％とした。好
ましくは、１３〜４０％である。
【００１８】Ｃｒ：Ｃｒは、ステンレス鋼としての耐食
性を確保するためには１５％以上が必要であり、Ｃｒ酸
化皮膜を容易に生成させるという点からも高い方好まし
い。
性を確保するためには１５％以上が必要であり、Ｃｒ酸
化皮膜を容易に生成させるという点からも高い方好まし
い。
【００１９】しかし、３０％超ではシグマ相等の金属間
化合物の析出により熱間加工性および靭性が劣化する。
よって、その含有量を１５〜３０％とした。好ましく
は、２０〜２８％である。
化合物の析出により熱間加工性および靭性が劣化する。
よって、その含有量を１５〜３０％とした。好ましく
は、２０〜２８％である。
【００２０】Ｍｏ：Ｍｏは、Ｃｒと同様、耐食性向上の
効果が大きく、ステンレス鋼としての耐食性を向上させ
るとともに、Ｃｒ酸化皮膜による特殊ガスに対する耐食
性を向上させるのに有効であり、必要に応じて添加する
ことができる。しかし、その効果を得るには１％以上の
添加が必要であるが、７％を超えるとシグマ相等の金属
間化合物が析出して熱間加工性および靭性が劣化する。
よって、添加する場合の含有量は１〜７％とする。好ま
しくは、２〜７％である。
効果が大きく、ステンレス鋼としての耐食性を向上させ
るとともに、Ｃｒ酸化皮膜による特殊ガスに対する耐食
性を向上させるのに有効であり、必要に応じて添加する
ことができる。しかし、その効果を得るには１％以上の
添加が必要であるが、７％を超えるとシグマ相等の金属
間化合物が析出して熱間加工性および靭性が劣化する。
よって、添加する場合の含有量は１〜７％とする。好ま
しくは、２〜７％である。
【００２１】次に、管内面粗さ、表面硬さおよび酸化皮
膜を、上記範囲に限定した理由について述べる。
膜を、上記範囲に限定した理由について述べる。
【００２２】管内面粗さ：管内面粗さが、最大粗さ（Ｒ
ｍａｘ）が３μｍ超では製管後に行われる洗浄での潤滑
剤に含まれる有機物等の異物除去が不十分となり、使用
時における発塵量が増加するので、たとえＣｒ酸化皮膜
が良好に生成していても、高純度ガス配管としては適用
できない。よって、管内面の粗さは、最大粗さ（Ｒｍａ
ｘ）が３μｍ以下とした。好ましくは、１．５μｍ以下
である。
ｍａｘ）が３μｍ超では製管後に行われる洗浄での潤滑
剤に含まれる有機物等の異物除去が不十分となり、使用
時における発塵量が増加するので、たとえＣｒ酸化皮膜
が良好に生成していても、高純度ガス配管としては適用
できない。よって、管内面の粗さは、最大粗さ（Ｒｍａ
ｘ）が３μｍ以下とした。好ましくは、１．５μｍ以下
である。
【００２３】管内面硬さおよび酸化皮膜：管内面の表面
硬さが、ビッカース硬度（Ｈｖ 25g）で２５０未満では
Ｃｒの拡散速度が不十分で良好な高Ｃｒ濃度、具体的に
は酸化皮膜中の全金属元素に対するＣｒ濃度の最高値が
原子％で９０％超であって、且つその皮膜厚さが１００
オングストローム以上のＣｒ酸化皮膜が得られない。よ
って、管内面の表面硬さは、ビッカース硬度（Ｈｖ 25
g）で２５０以上とする。好ましくは、ビッカース硬度
（Ｈｖ 25g）で３００以上である。
硬さが、ビッカース硬度（Ｈｖ 25g）で２５０未満では
Ｃｒの拡散速度が不十分で良好な高Ｃｒ濃度、具体的に
は酸化皮膜中の全金属元素に対するＣｒ濃度の最高値が
原子％で９０％超であって、且つその皮膜厚さが１００
オングストローム以上のＣｒ酸化皮膜が得られない。よ
って、管内面の表面硬さは、ビッカース硬度（Ｈｖ 25
g）で２５０以上とする。好ましくは、ビッカース硬度
（Ｈｖ 25g）で３００以上である。
【００２４】なお、管内面の表面硬さは、本発明の主た
る目的の一つである優れた耐食性を確保するための高Ｃ
ｒ濃度のＣｒ酸化皮膜を生成させる点からは高硬度であ
ればあるほどよく、特にその上限値を規定する必要はな
い。しかし、表面硬さがビッカース硬度（Ｈｖ 25g）で
５００を超えると、Ｃｒ酸化皮膜の生成処理後に曲げ加
工を施して使用する場合、その曲げ部のＣｒ酸化皮膜に
亀裂損傷が生じ易くなるので、望ましくは５００以下と
するのがよい。また、酸化処理時に生成形成させる皮膜
厚さは、同様の理由から、１０００オングストローム以
下とした。
る目的の一つである優れた耐食性を確保するための高Ｃ
ｒ濃度のＣｒ酸化皮膜を生成させる点からは高硬度であ
ればあるほどよく、特にその上限値を規定する必要はな
い。しかし、表面硬さがビッカース硬度（Ｈｖ 25g）で
５００を超えると、Ｃｒ酸化皮膜の生成処理後に曲げ加
工を施して使用する場合、その曲げ部のＣｒ酸化皮膜に
亀裂損傷が生じ易くなるので、望ましくは５００以下と
するのがよい。また、酸化処理時に生成形成させる皮膜
厚さは、同様の理由から、１０００オングストローム以
下とした。
【００２５】本発明では、鋼管の塑性加工方法について
は特に規定するものでなく、鋼管の製造で通常用いられ
ているプラグ使用の冷間抽伸法、マンドレル使用の冷間
圧延法が適用でき、その一例を図１に示す。図１は、フ
ローティングプラグ方式による冷間抽伸法であって、母
管１はダイス２とフローティングプラグ３とによってそ
の外径と肉厚が縮径・減肉されて製品管４に冷間仕上げ
される。
は特に規定するものでなく、鋼管の製造で通常用いられ
ているプラグ使用の冷間抽伸法、マンドレル使用の冷間
圧延法が適用でき、その一例を図１に示す。図１は、フ
ローティングプラグ方式による冷間抽伸法であって、母
管１はダイス２とフローティングプラグ３とによってそ
の外径と肉厚が縮径・減肉されて製品管４に冷間仕上げ
される。
【００２６】なお、管内面の硬さがビッカース硬度（Ｈ
ｖ 25g）で２５０以上となるように冷間仕上げするに
は、母管の材質および製品寸法に応じて最終仕上げ加工
時の加工度を適宜定めて行えばよい。
ｖ 25g）で２５０以上となるように冷間仕上げするに
は、母管の材質および製品寸法に応じて最終仕上げ加工
時の加工度を適宜定めて行えばよい。
【００２７】
【実施例】表１の成分組成を有するオーステナイト系ス
テンレス鋼を溶製した鋼塊を熱間鍛造してビレットとな
し、このビレットを熱間押出し製管して素管を得、この
素管に冷間圧延および冷間抽伸を施して表２に示す種々
の外径、肉厚を有する鋼管と成した後、水素雰囲気中で
１１００℃に５分間加熱保持後水冷する焼鈍熱処理を施
して母管を得た。次いで、これらの母管に、前述の図１
に示すフローティングプラグ方式の冷間抽伸法を用いて
外径６．４ｍｍ、肉厚１．０ｍｍの製品管に冷間仕上げ
した。また、一部の製品管については、さらに、前述の
母管に施したと同様の焼鈍熱処理または／および管内面
に電解研磨処理を施した。引き続いて、得られた製品管
の内面を、純度９９．９９９９％の高純度水を用いて洗
浄した後、純度９９．９９９％のＡｒガスを流通させつ
つ１５０℃に昇温して乾燥し、この洗浄・乾燥処理後の
製品管から長さ１ｍの試験片を複数本採取し、この試験
片を水分１００ｐｐｍを含有する水素雰囲気中で５００
℃に２時間保持して酸化処理を施し、これを各種試験に
供してその性能を評価した。
テンレス鋼を溶製した鋼塊を熱間鍛造してビレットとな
し、このビレットを熱間押出し製管して素管を得、この
素管に冷間圧延および冷間抽伸を施して表２に示す種々
の外径、肉厚を有する鋼管と成した後、水素雰囲気中で
１１００℃に５分間加熱保持後水冷する焼鈍熱処理を施
して母管を得た。次いで、これらの母管に、前述の図１
に示すフローティングプラグ方式の冷間抽伸法を用いて
外径６．４ｍｍ、肉厚１．０ｍｍの製品管に冷間仕上げ
した。また、一部の製品管については、さらに、前述の
母管に施したと同様の焼鈍熱処理または／および管内面
に電解研磨処理を施した。引き続いて、得られた製品管
の内面を、純度９９．９９９９％の高純度水を用いて洗
浄した後、純度９９．９９９％のＡｒガスを流通させつ
つ１５０℃に昇温して乾燥し、この洗浄・乾燥処理後の
製品管から長さ１ｍの試験片を複数本採取し、この試験
片を水分１００ｐｐｍを含有する水素雰囲気中で５００
℃に２時間保持して酸化処理を施し、これを各種試験に
供してその性能を評価した。
【００２８】その結果を、表２および表３に示す。な
お、表２には母管の内表面硬度、処理区分、母管寸法お
よび最終冷間仕上げ加工度を示し、表３には酸化処理前
の製品管の内表面硬度、酸化処理前の内表面粗さ、酸化
皮膜の厚さと皮膜中のＣｒ濃度および各種性能を示して
ある。
お、表２には母管の内表面硬度、処理区分、母管寸法お
よび最終冷間仕上げ加工度を示し、表３には酸化処理前
の製品管の内表面硬度、酸化処理前の内表面粗さ、酸化
皮膜の厚さと皮膜中のＣｒ濃度および各種性能を示して
ある。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】
【表３】
【００３２】なお、管内面の表面硬度は、母管および製
品管ともに、管縦断面の内表面から２０μｍ深さの位置
におけるマイクロビッカース硬度（荷重２５ｇ）であ
る。また、酸化処理された鋼管の高純度ガス配管として
の各種の性能は、次のように評価した。
品管ともに、管縦断面の内表面から２０μｍ深さの位置
におけるマイクロビッカース硬度（荷重２５ｇ）であ
る。また、酸化処理された鋼管の高純度ガス配管として
の各種の性能は、次のように評価した。
【００３３】酸化皮膜の厚さと皮膜中のＣｒ濃度は、管
を縦半割りし、その内面の深さ方向のＣｒ濃度分布をＮ
2 + イオンスパッタを併用した２次イオン質量分析によ
り測定し、厚さについてはそのＣｒ濃化層の厚さを、ま
たＣｒ濃度については酸化皮膜中の全金属元素に対する
Ｃｒの濃度の最高値を示してある。
を縦半割りし、その内面の深さ方向のＣｒ濃度分布をＮ
2 + イオンスパッタを併用した２次イオン質量分析によ
り測定し、厚さについてはそのＣｒ濃化層の厚さを、ま
たＣｒ濃度については酸化皮膜中の全金属元素に対する
Ｃｒの濃度の最高値を示してある。
【００３４】水分放出特性は、温度２５℃、湿度８０％
の恒温恒湿雰囲気に管を２４時間放置した後、管内に水
分１ｐｐｂ未満の高純度Ａｒガスを１リットル／分で流
通しつつ管出側で水分濃度の減衰挙動を大気圧イオン化
質量分析計で測定し、測定開始から出側での水分濃度が
１ｐｐｂに低下するまでの所要時間を測定することによ
り評価した。なお、この所要時間が短いほど水分放出特
性に優れる。
の恒温恒湿雰囲気に管を２４時間放置した後、管内に水
分１ｐｐｂ未満の高純度Ａｒガスを１リットル／分で流
通しつつ管出側で水分濃度の減衰挙動を大気圧イオン化
質量分析計で測定し、測定開始から出側での水分濃度が
１ｐｐｂに低下するまでの所要時間を測定することによ
り評価した。なお、この所要時間が短いほど水分放出特
性に優れる。
【００３５】耐食性は、管内に塩化水素ガスを５気圧で
封入し、温度８０℃に１００時間保持した後、管内面の
腐食による変化を走査型電子顕微鏡で観察し、腐食の有
無で評価した。
封入し、温度８０℃に１００時間保持した後、管内面の
腐食による変化を走査型電子顕微鏡で観察し、腐食の有
無で評価した。
【００３６】非触媒性（表３中の触媒性）は、管内に濃
度１００ｐｐｍのモノシラン（ＳｉＨ4 ）を含むＡｒガ
スを２リットル／分で流通し、管出側でガスクロマトグ
ラフによりモノシランの分解によって生ずる水素
（Ｈ2 ）濃度を測定することとし、この際、各供試管に
ついて温度を種々変化させ、モノシランの分解が観測さ
れる最低温度を求めて評価した。なお、この最低温度が
高いほど非触媒性に優れる。
度１００ｐｐｍのモノシラン（ＳｉＨ4 ）を含むＡｒガ
スを２リットル／分で流通し、管出側でガスクロマトグ
ラフによりモノシランの分解によって生ずる水素
（Ｈ2 ）濃度を測定することとし、この際、各供試管に
ついて温度を種々変化させ、モノシランの分解が観測さ
れる最低温度を求めて評価した。なお、この最低温度が
高いほど非触媒性に優れる。
【００３７】表２および表３から明らかなように、管内
面の表面硬度が高い本発明例の鋼管は、高Ｃｒ濃度で、
且つ厚い酸化皮膜が生成しており、水分放出特性、耐食
性および非触媒性のいずれにも優れている。特に、冷間
抽伸仕上げ後に電解研磨処理を施したもの（No. ３〜N
o. ８）は、冷間抽伸仕上げままのもの（No. １及びNo.
２）に比べて表面粗さがより平滑であるので、水分放
出性が一段と向上している。これに対し、管内面の表面
硬度が低い比較例の鋼管は、水分放出特性および非触媒
性については優れるもの（No. １０〜No. １２）もある
が、塩素ガスに対する耐食性が全て劣っている。
面の表面硬度が高い本発明例の鋼管は、高Ｃｒ濃度で、
且つ厚い酸化皮膜が生成しており、水分放出特性、耐食
性および非触媒性のいずれにも優れている。特に、冷間
抽伸仕上げ後に電解研磨処理を施したもの（No. ３〜N
o. ８）は、冷間抽伸仕上げままのもの（No. １及びNo.
２）に比べて表面粗さがより平滑であるので、水分放
出性が一段と向上している。これに対し、管内面の表面
硬度が低い比較例の鋼管は、水分放出特性および非触媒
性については優れるもの（No. １０〜No. １２）もある
が、塩素ガスに対する耐食性が全て劣っている。
【００３８】
【発明の効果】本発明によれば、水分放出特性、耐食性
および非触媒性のいずれにも優れたＣｒ酸化皮膜が容易
に生成形成する、あるいは生成形成させたステンレス鋼
管を、特別の塑性加工手段を採用することなく安価に製
造できるので、産業上の意義は大きい。
および非触媒性のいずれにも優れたＣｒ酸化皮膜が容易
に生成形成する、あるいは生成形成させたステンレス鋼
管を、特別の塑性加工手段を採用することなく安価に製
造できるので、産業上の意義は大きい。
【図１】本発明の鋼管を製造するのに用いられる冷間抽
伸法の一例を示す図である。
伸法の一例を示す図である。
【符号の説明】 １ 母管 ２ ダイス ３ フローティングプラグ ４ 製品管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C22C 38/00 - 38/60 C23C 8/18 H01L 21/02
Claims (1)
- 【請求項１】重量％で、Ｎｉ：１０〜４５％、Ｃｒ：１
５〜３０％、Ｍｏ：０〜７％を含有するオーステナイト
系ステンレス鋼からなり、表面最大粗さ（Ｒｍａｘ）が
３μｍ以下で、且つ表面硬さがビッカース硬度（Ｈｖ 2
5g）で２５０以上である内面に、１００〜１０００オン
グストロームの範囲の厚さの酸化皮膜を有することを特
徴とする高純度ガス用ステンレス鋼管。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6198217A JP2991050B2 (ja) | 1994-08-23 | 1994-08-23 | 高純度ガス用ステンレス鋼管 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6198217A JP2991050B2 (ja) | 1994-08-23 | 1994-08-23 | 高純度ガス用ステンレス鋼管 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0860307A JPH0860307A (ja) | 1996-03-05 |
| JP2991050B2 true JP2991050B2 (ja) | 1999-12-20 |
Family
ID=16387452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6198217A Expired - Lifetime JP2991050B2 (ja) | 1994-08-23 | 1994-08-23 | 高純度ガス用ステンレス鋼管 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2991050B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9493860B2 (en) | 2012-04-04 | 2016-11-15 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation | Chromium-containing austenitic alloy |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1942596B (zh) | 2004-01-13 | 2010-11-17 | 三菱重工业株式会社 | 奥氏体不锈钢、其制造方法以及使用其的结构件 |
| JP4763245B2 (ja) * | 2004-03-17 | 2011-08-31 | 財団法人国際科学振興財団 | 表示装置等電子装置の製造装置、製造方法および表示装置等の電子装置 |
| KR20090066000A (ko) * | 2007-12-18 | 2009-06-23 | 주식회사 포스코 | 고진공, 고순도 가스 배관용 오스테나이트계 스테인리스강 |
| JP5335843B2 (ja) * | 2011-03-22 | 2013-11-06 | 公益財団法人国際科学振興財団 | 電子装置用基板の製造法 |
| KR101921783B1 (ko) * | 2012-03-28 | 2018-11-23 | 신닛테츠스미킨 카부시키카이샤 | Cr함유 오스테나이트 합금 및 그 제조 방법 |
| JP6477233B2 (ja) * | 2015-05-20 | 2019-03-06 | 新日鐵住金株式会社 | オーステナイト系ステンレス鋼 |
-
1994
- 1994-08-23 JP JP6198217A patent/JP2991050B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9493860B2 (en) | 2012-04-04 | 2016-11-15 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation | Chromium-containing austenitic alloy |
| KR20170003709A (ko) * | 2012-04-04 | 2017-01-09 | 신닛테츠스미킨 카부시키카이샤 | 크롬 함유 오스테나이트 합금 |
| KR101996712B1 (ko) * | 2012-04-04 | 2019-07-04 | 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 | 크롬 함유 오스테나이트 합금 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0860307A (ja) | 1996-03-05 |
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