JP3379071B2 - 酸化クロムを主成分とする酸化不動態膜の形成方法及びステンレス鋼 - Google Patents
酸化クロムを主成分とする酸化不動態膜の形成方法及びステンレス鋼Info
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Description
する酸化不動態膜の形成方法及びステンレス鋼に係る。
主成分とする酸化不動態膜の形成法としてステンレス鋼
を直接、酸素ガスと反応させたのち、水素ガスによる酸
化鉄の還元及び還元後のアルゴン等の不活性ガスによる
熱処理によって、酸化クロムを主成分とする不動態膜を
得るドライ法と、硝酸等の薬液によって鉄をエッチング
し、酸化クロムを得るウエット法がある。図5(b)に
ドライ法の工程図を示す。
鋼表面からの付着水分及びステンレス鋼からの放出水分
除去のためのベーキング工程である。(2)は酸素雰囲
気下での酸化工程である。この酸化工程で得られる膜は
酸化鉄を主成分とした酸化不動態膜である。(3)は酸
化鉄を還元し、酸化クロムを得るための水素雰囲気下で
の還元工程である。(4)は酸化クロムを主成分とする
膜に転換させる為の不活性ガス雰囲気下における熱処理
工程である。このようにドライ法による酸化クロムの形
成は、酸化・還元反応を独立して行うため、工程時間が
長くなる。
不動態膜からの常温での放出水分をAPIMSで測定し
たデータを示す。図6から明らかなようにドライ法で得
た酸化不動態膜は数分で放出水分がなくなるのに対し、
ウエット法で得た酸化不動態膜は100分たっても放出
水分が切れない。このように、ウエット法で得た酸化不
動態膜は水分を多く含んでいるため、水分を除去しなけ
れば、アウトガスフリーを求められている半導体製造装
置に使用できず、ベーキング等の熱処理が必要となり、
ドライ法と同様に時間を要する。
クロムを主成分とする酸化不動態膜を形成することがで
きる酸化クロムを主成分とする酸化不動態膜の形成方法
及び酸化クロムを主成分とする酸化不動態膜を有するス
テンレス鋼を提供する事を目的とする。
結晶粒度番号が6以上のステンレス鋼の表面に、厚さが
5nm以上であり、かつ、最表面におけるCr/Fe
(原子比:以下同じ)が1以上である酸化不動態膜を有
するステンレス鋼に存在する。
量を有するステンレス鋼の表面に、厚さが5nm以上で
あり、かつ、最表面におけるCr/Feが1以上である
酸化不動態膜を有するステンレス鋼に存在する。
解研磨し、次いで、不活性ガス中においてベーキングを
行うことによりステンレス鋼の表面から水分を除去し、
次いで、水素ガス又は水素と不活性ガスとの混合ガス中
に4ppm未満の酸素又は500ppb未満の水分を含
有するガス雰囲気中において300℃〜600℃の温度
で熱処理を行うことを特徴とする酸化クロムを主成分と
する酸化不動態膜の形成方法に存在する。
合電解研磨し、次いで、不活性ガス中においてベーキン
グを行うことによりステンレス鋼の表面から水分を除去
し、次いで、水素ガス又は水素と不活性ガスとの混合ガ
ス中に酸素又は水分を1%以下含有するガス雰囲気中に
おいて300℃〜600℃の温度で熱処理を行うことを
特徴とする酸化クロムを主成分とする酸化不動態膜の形
成方法に存在する。
動砥粒研磨し、次いで、不活性ガス中においてベーキン
グを行うことによりステンレス鋼の表面から水分を除去
し、次いで、水素ガス又は水素と不活性ガスとの混合ガ
ス中に酸素又は水分を1%以下含有するガス雰囲気中に
おいて300℃〜600℃の温度で熱処理を行うことを
特徴とする酸化クロムを主成分とする酸化不動態膜の形
成方法に存在する。
する。
は、例えば、C≦0.020%(重量%:以下同じ)、
Si≦0.50%、Mn≦0.80%、P≦0.030
%、S≦0.0020%、Ni:12.0〜17.0
%、Cr:17.0〜24.0%、Mo:0.05〜
3.5%、Al≦0.020%なる組成のSUS316
Lを用いることが好ましい。酸素含有量は20ppm以
下とすることが好ましく、数ppm以下とすることがよ
り好ましい。酸素含有量が20ppmを超えるとポーラ
スな不動態膜が形成されることがあり、ポーラスな不動
態膜はCr/Feが高くても耐食性に劣る。
ンレス鋼を電解研磨する。電解研磨による表面粗度は、
より緻密な不動態膜を形成する上からは、5μm以下と
することが好ましく、1μm以下とすることがより好ま
しく、0.5μm以下とすることがさらに好ましい。
ングを行うことによりステンレス鋼の表面から水分を除
去する。ベーキング温度、時間としては、付着水分の除
去が可能な温度であれば特に限定されないが、例えば、
150℃から200℃の温度で行えばよい。なお、ベー
キングは、水分含有量が数ppm以下の不活性ガス(例
えば、Ar,N2)雰囲気中で行うことが好ましい。
の混合ガス中に4ppm未満の酸素又は500ppb未
満の水分を含有するガス雰囲気中において300℃〜6
00℃の温度で熱処理を行う。300℃未満では、クロ
ム酸化物を主成分とする不動態膜の形成が十分ではな
い。600℃を越えると形成される不動態膜の緻密性が
劣化してしまう。なお、この熱処理温度は400℃〜6
00℃がより好ましい。熱処理時間は、10分から数時
間が好ましく、30分から数時間がより好ましい。
ス鋼を用いることが好ましく、結晶粒度が8以上のステ
ンレス鋼を用いることがより好ましい。かかる粒度のス
テンレス鋼を用いた場合、形成される不動態膜表面にお
けるCr/Feが著しく向上する。その理由は必ずしも
明確ではないが、かかる結晶粒度のステンレスを用いた
場合、結晶粒界を介して、クロム原子が表面に拡散して
くるためCr/Feが著しく向上するのではないかと考
えられる。
いて、不活性ガス雰囲気中で高温ベーキングを行うこと
により酸化不動態膜を形成する際にも粒度番号として、
6以上のものを用いると不動態膜の厚さが増大し、ま
た、クロム酸化物を主成分とする不動態膜の形成を行う
ことができる。
かわりに、電解研磨前に、減面率2%以上の冷間加工を
行ってもよい。かかる冷間加工を行うことにより形成さ
れるステンレス鋼として、酸素含有量が数ppm以下の
ものを用いた場合には、数ppm以上のものに比べより
緻密な不動態膜を形成することができる。
いは流動砥粒研磨を行うと、緻密でCrに富んだ不動態
膜を形成することができる。すなわち、ステンレス鋼の
表面に形成される酸化不動態膜は、電解研磨の場合に比
べ、より高濃度の酸化クロムを含有し、より緻密な膜と
なる。これは、複合電解研磨または流動砥粒研磨より表
面にミクロなワレが発生し、このワレからクロムが表面
に析出してくるためと考えられる。なお、かかるワレは
不動態膜形成時に不動態膜により被覆されるか、あるい
は消失してしまい、表面特性に影響を与えることはな
い。
砥粒研磨の後、加工変質層を取り除くため軽い電解研磨
を施し、表面数分子層をエッチングすることが好まし
い。
電解研磨または複合電解研磨または流動砥粒研磨した
後、水素ガスあるいは水素ガスと不活性ガス(例えば、
アルゴンガス、窒素ガス)との混合ガス雰囲気中で加熱
を行えば、ステンレス鋼中の電解研磨後に表面に残存す
る酸素を含むポーラスな層からの酸素が不動態形成のた
めの酸素源となり、上に述べたと同様に、酸化・還元反
応が同時に起こり、鉄酸化物を還元することにより容易
に酸化クロムを主成分とする酸化不動態が形成される。
なお、ステンレス鋼中の酸素の含有量としては、数pp
mから1重量%以下とすればよい。この場合も、複合電
解研磨または流動砥粒研磨を行うことが好ましく、この
後更に、軽く電解研磨し数分子層の表面をエッチングす
ることがより好ましい。
ーキング工程と酸化・還元工程の2工程のみで、酸化ク
ロムを主成分とする酸化不動態膜を形成するものであ
る。
化不動態膜の形成方法は、まず、ステンレス鋼表面を電
解研磨する。その表面粗度はRmax5μm以下とするこ
とが好ましい。次いで、ベーキングを行うことにより付
着水分を除去する。
微量の水分を含んだ水素存在下で熱処理する。かかる熱
処理を行うだけで、酸化クロムを主成分とする酸化不動
態膜が形成される。この場合、酸素は4ppm未満とし
水分は500ppb未満とする。
ステンレス鋼を用いる場合は、外部から酸素又は水分を
供給する必要はない。
く、その際の水素濃度は数ppm〜10%が好ましい。
説明する。
であり、酸素を25ppm含有するSUS316Lステ
ンレス鋼を電解研磨し、約5μmの表面粗度にした。
純物濃度が数ppb以下のArガスを炉内に流しながら
150℃において2時間ベーキングを行い表面から付着
水分を除去した。
なるように水素ガスをアルゴンガスで希釈し、500
℃、2時間熱処理した。
PS解析図を示す。なお、スパッタ速度は10nm/m
inである。図1から明らかなように、前記条件で形成
された不動態膜はクロム成分が深さ方向に対してかなり
の深さまで、高濃度であり、酸化クロムを主成分とした
不動態膜が形成されていることがわかる。すなわち、C
r/Feは5以上であり、不動態膜の厚さは2.5nm
以上であった。
酸素を数ppm以下に抑制したステンレス鋼(SUS3
16L)を用いた。
キングを行った。
%、酸素100ppbとなるように水素及び酸素を添加
したガス中で、500℃、1時間熱処理した。
PS解析図を示す。図2から明らかなように、前記条件
で形成された不動態膜は酸化クロムを主成分とした不動
態膜であることがわかる。すなわち、Cr/Feは6以
上であり、不動態膜の厚さは5nm以上であった。
酸素を数ppm以下に抑制したステンレス鋼を用いた。
また、実施例2と同様に電解研磨、ベーキングを行っ
た。
%、酸素10%となるように水素及び酸素を添加した混
合ガス中で500℃、1時間熱処理した。
PS解析図を示す。図3から明らかなように酸化鉄を主
成分とする不動態膜である。酸素添加量が適量を越える
と鉄は還元されずに酸化されてしまうことがわかる。
ンガスをベースに水素10%、酸素100ppb、水分
100ppbとなるように水素、酸素、水分を添加した
ガス中で、500℃、1時間熱処理した。他の条件は、
実施例2と同様とした。
PS解析図を示す。図4から明らかなように、前記条件
で形成された不動態膜は酸化クロムを主成分とした不動
態膜である。すなわち、Cr/Feは5以上であり、不
動態膜の厚さは5nm以上であった。
を用い、実施例1と同様に電解研磨を行った。これを試
料1とする。
い、更にアルゴンガスをベースに水素10%、酸素10
0ppbとなるように水素及び酸素を添加したガス中
で、500℃、1時間熱処理して酸化不動態膜を形成し
た。これを試料2とする。
磨した後、電解研磨を行い表面の加工変質層を取り除
き、続いて試料2と同様にベーキング、熱処理を行い酸
化不動態膜を形成した。これを試料3とする。
をそれぞれ図7(a),(b)及び(c)に示す。図7
が示すように、試料1、2、3のいずれも表面にはクロ
ム濃度の高い酸化膜が形成されている。しかしながら、
酸化クロムのXPSスペクトルのピーク位置を比較する
ことにより、試料2及び3の酸化クロムは化学量論的化
合物であるのに対し、試料1の酸化クロムのピークは化
学量論比にある酸化クロムのピークからシフトしている
ことが確認され、電解研磨後の酸化膜は緻密な酸化膜で
ないことが分かった。また試料3は、酸化不動態膜の膜
厚が大きいだけでなく、酸化クロム濃度が極めて高く、
しかも表面2nmには鉄が存在せず、極めて緻密な不動
態膜が形成されていることを示唆している。
という非常に過酷な環境に20日間放置した後、表面状
態を走査型顕微鏡(SEM)で観察すると共に、表面層
のXPS解析を行った。XPS解析結果を図8に、SE
M写真を図9に示す。
はクロム濃度が激減し、表面が荒れているのが分かる。
これは、酸化クロムが耐食性の高い化学量論的酸化クロ
ムでないことに起因するものと考えられる。また、試料
2では、酸化クロムが化学量論比にあるにも係わらず酸
化クロムを主成分とする膜厚は減少し、表面ではクロム
濃度が減少した。また表面には若干荒れがみられる。こ
の理由としては、酸化鉄が多量に含まれているため、腐
食により酸化鉄が剥離して、それと共に酸化クロムが剥
離したためと考えられる。しかしながら、試料2の表面
には酸化クロムを主成分とする不動態膜が残っており、
今回の試験条件を考えれば、通常の条件では十分使用に
耐えられるものである。
態、膜組成とも耐食試験前とほとんど変化は観られず、
極めて優れた耐食性を示すことが分かった。図7(c)
からもわかるように、試料3は、Cr/Feが30以上
であり、また不動態膜の厚さは8nm以上であった。
研磨を行ったほうがより優れた不動態膜が得られること
がわかる。
を、粒度20μmのアルミナを用いて流動砥粒研磨を行
った後、電解研磨により表面の加工変質層を取り除い
た。続いて実施例1と同様にベーキングを行い、更にア
ルゴンガスをベースに水素10%、酸素100ppbと
なるように水素及び酸素を添加したガス中で、500
℃、1時間熱処理して酸化不動態膜を形成した。
3と同様、極めて優れた耐食性を示した。
を、複合電解研磨後、実施例1と同様にベーキングを行
い、更にアルゴンガスをベースに水素10%、酸素10
0ppbとなるように水素及び酸素を添加したガス中
で、500℃、1時間熱処理して酸化不動態膜を形成し
た。
に実施例4の試料3と同様、酸化クロムの層が得られ
た。また、実施例3に述べた耐食試験を行ったところ、
若干の表面荒れが観られた。しかしながら、前述したよ
うに耐食試験の条件を考えれば、本実施例の酸化不動態
膜は通常の条件では十分使用に耐えれるものである。
を、粒度20μmのアルミナを用いて流動砥粒研磨を行
った後、実施例1と同様にベーキングを行い、更にアル
ゴンガスをベースに水素10%、酸素100ppbとな
るように水素及び酸素を添加したガス中で、500℃、
1時間熱処理して酸化不動態膜を形成した。
に実施例4の試料3と同様、酸化クロムの層が得られた
が、実施例3の耐食試験を行ったところ、若干の表面荒
れが観られた。しかしながら、前述したように耐食試験
の条件を考えれば、本実施例の酸化不動態膜は通常の条
件では十分使用に耐えれるものである。
の内部を複合電解研磨した後、電解研磨を行い表面の加
工変質層を取り除き、続いて実施例1と同様にベーキン
グを行い、更にアルゴンガスをベースに水素10%、酸
素100ppbとなるように水素及び酸素を添加したガ
ス中で、500℃、1時間熱処理して酸化不動態膜を形
成した。
レス管をタングステンイナートガス溶接により接続した
後、溶接部を500℃に加熱し、管内部にアルゴンガス
をベースに水素10%、酸素1ppmを添加したガスを
1時間流し、溶接部の熱酸化処理を行った。
を行った。結果を図10に示す。現在のところ理由は不
明であるが、溶接後の表面にも極めて酸化クロム濃度の
高い不動態膜が形成されることが分かった。
て、5,6,7,8のそれぞれの粒度番号を有するもの
を用いた。それぞれのステンレス鋼を実施例2と同じ条
件で処理を行い不動態膜を形成した。
たところ、粒度番号6のものは、実施例2の場合よりも
Cr/Feが高く、粒度番号7のものは、粒度番号6の
ものよりさらにCr/Feが高く、さらに粒度番号8の
ものは粒度番号7のものよりさらに高かった。また、い
ずれの酸化不動態膜も厚さは、5nm以上であった。
して、粒度番号5のものを用いた。電解研磨前に冷間加
工を行い、0.3%の歪を与えた。その後実施例2と同
様の条件で不動態膜の形成を行った。
Cr/Fe、厚みともに実施例9で述べた粒度番号8の
ものと同様の不動態膜特性を有するステンレス鋼が得ら
れた。
容易にかつ迅速に酸化クロムを主成分とする酸化不動態
膜を形成することができ、大幅に工程時間を短縮するこ
とができる。
S解析図である。
S解析図である。
解析図である。
S解析図である。
程を示す工程図であり、図5(b)は従来の不動態膜形
成工程を示す工程図である。
MSで測定したデータを示すグラフである。
S解析図である。
試験後のXPS解析図である。
試験後のSEM写真である。
XPS解析図である。
Claims (11)
- 【請求項1】 結晶粒度番号が6以上のステンレス鋼の
表面に、厚さが5nm以上であり、かつ、最表面におけ
るCr/Fe(原子比:以下同じ)が1以上である酸化
不動態膜を有するステンレス鋼。 - 【請求項2】 結晶粒度番号が8以上である特許請求の
範囲1記載の酸化不動態膜を有するステンレス鋼。 - 【請求項3】 ステンレス鋼を電解研磨し、次いで、不
活性ガス中においてベーキングを行うことによりステン
レス鋼の表面から水分を除去し、次いで、水素ガス又は
水素と不活性ガスとの混合ガス中に4ppm未満の酸素
又は500ppb未満の水分を含有するガス雰囲気中に
おいて300℃〜600℃の温度で熱処理を行うことを
特徴とする酸化クロムを主成分とする酸化不動態膜の形
成方法。 - 【請求項4】 ステンレス鋼として、結晶粒度が6以上
のものを用いることを特徴とする請求項3記載の酸化不
動態膜の形成方法。 - 【請求項5】 ステンレス鋼として、結晶粒度が8以上
のものを用いることを特徴とする請求項4記載の酸化不
動態膜の形成方法。 - 【請求項6】 電解研磨前に、減面率2%以上の冷間加
工を行うことを特徴とする請求項5記載の酸化不動態膜
の形成方法。 - 【請求項7】 ステンレス鋼として、酸素含有量が9p
pm以下のものを用いることを特徴とする請求項3乃至
6のいずれか1項に記載の酸化不動態膜の形成方法。 - 【請求項8】 ステンレス鋼を複合電解研磨し、次い
で、不活性ガス中においてベーキングを行うことにより
ステンレス鋼の表面から水分を除去し、次いで、水素ガ
ス又は水素と不活性ガスとの混合ガス中に4ppm未満
の酸素又は500ppb未満の水分を含有するガス雰囲
気中において300℃〜600℃の温度で熱処理を行う
ことを特徴とする酸化クロムを主成分とする酸化不動態
膜の形成方法。 - 【請求項9】 ステンレス鋼として、酸素含有量が9p
pm以下のものを用いることを特徴とする請求項8項に
記載の酸化不動態膜の形成方法。 - 【請求項10】 ステンレス鋼を流動砥粒研磨し、次い
で、不活性ガス中においてベーキングを行うことにより
ステンレス鋼の表面から水分を除去し、次いで、水素ガ
ス又は水素と不活性ガスとの混合ガス中に4ppm未満
の酸素又は500ppb未満の水分を含有するガス雰囲
気中において300℃〜600℃の温度で熱処理を行う
ことを特徴とする酸化クロムを主成分とする酸化不動態
膜の形成方法。 - 【請求項11】 ステンレス鋼として、酸素含有量が9
ppm以下のものを用いることを特徴とする請求項10
項に記載の酸化不動態膜の形成方法。
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JP31217992A JP3379071B2 (ja) | 1991-11-20 | 1992-11-20 | 酸化クロムを主成分とする酸化不動態膜の形成方法及びステンレス鋼 |
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JP33134991 | 1991-11-20 | ||
JP4-164377 | 1992-05-29 | ||
JP16437792 | 1992-05-29 | ||
JP31217992A JP3379071B2 (ja) | 1991-11-20 | 1992-11-20 | 酸化クロムを主成分とする酸化不動態膜の形成方法及びステンレス鋼 |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH0641629A JPH0641629A (ja) | 1994-02-15 |
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ID=27322323
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP31217992A Expired - Lifetime JP3379071B2 (ja) | 1991-11-20 | 1992-11-20 | 酸化クロムを主成分とする酸化不動態膜の形成方法及びステンレス鋼 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP3379071B2 (ja) |
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1992
- 1992-11-20 JP JP31217992A patent/JP3379071B2/ja not_active Expired - Lifetime
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