JPH10265839A - ステンレス表面の処理方法および処理装置と真空装置 - Google Patents

ステンレス表面の処理方法および処理装置と真空装置

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JPH10265839A
JPH10265839A JP9091606A JP9160697A JPH10265839A JP H10265839 A JPH10265839 A JP H10265839A JP 9091606 A JP9091606 A JP 9091606A JP 9160697 A JP9160697 A JP 9160697A JP H10265839 A JPH10265839 A JP H10265839A
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partial pressure
stainless steel
steel surface
vacuum
annealing
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Yoshiro Shiokawa
善郎 塩川
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ステンレス表面におけるＨ2 Ｏ等の滞在時間
または付着確率を減少させることによりＨ2 Ｏ等の排気
の効率化を高めることである。 【解決手段】 ステンレス表面の処理方法で、Ｈ2 Ｏ分
圧が１×１０-5torr以下としながら５００℃以上、Ｈ2
分圧がＨ2 Ｏ分圧の１０倍以上としながら４００℃以
上、Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧の同等以上としながらＨ2 を
活性化して３００℃以上、のうちのいずれかの条件でア
ニール処理を行う。またアニール処理後使用に供するま
での間、湿度と日数の積が５００ＲＨ％・Ｄａｙ以下の
雰囲気で保管する。さらにアニール処理後、必要に応じ
てＨ2 Ｏ分圧が１×１０-5torr以下、Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ
分圧の１０倍以上、Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧の同等以上で
Ｈ2 の反応性を高めた状態、のうちのいずれかの条件で
ベーキング処理を行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ステンレス表面の
処理方法および処理装置と真空装置に関し、特に、真空
材料に適したステンレスの表面を改質する方法および装
置、当該ステンレス表面処理方法を実施できる構成を装
備した真空装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ステンレスは真空環境の使用に適した材
料（真空材料）として特に優れた金属材料である。この
ステンレスは、現在、ほとんどの真空装置の真空容器、
真空内部品やガス配管用パイプなどに使用されている。
特にＳＵＳ３０４やＳＵＳ３１６、さらに炭素量を低減
した例えば３０４Ｌや３１６ＬのいわゆるＬ材等が使用
されている。またステンレス以外の真空材料としては、
真空容器に使用される金属としてアルミニウム合金等が
あり、真空部品に使用される金属として耐熱用のモリブ
デン等がある。
【０００３】真空材料では真空に面している表面からの
ガス放出量が低いことが要求される。ステンレスはその
本来の特性上この要求に適しているが、さらに効果を上
げるため、現在、恒久的な表面改質の観点で、以下のよ
うな技術が行われている。
【０００４】最も一般的には、表面に自然に形成された
ポーラスな酸化膜層を機械的あるいは化学的に除去する
ことである。また逆に、望ましい特性を持った緻密な酸
化膜層を人為的に形成させることもある。さらに、表面
に凹凸があると、それだけ実質的な表面積が増えること
になるので、表面を鏡面に研磨することも併用される。
これらの表面処理はすべて真空状態にした時にガス放出
量が低くなることを目的としており、これらの効果もガ
ス放出量の観点から評価・判断されている。
【０００５】また上記の恒久的表面改質とは別に、以下
のように、真空状態にした後に、表面に付着したガスあ
るいは表面近傍に吸蔵されているガスを除去して、表面
を清浄化するプロセスも行われている。
【０００６】最も一般的なプロセスはベーキング処理で
ある。ベーキングは、排気しながら表面を１００℃〜３
００℃で数時間〜数十時間に渡って加熱して熱エネルギ
にてガスを放出させる。このベーキングでは真空に面し
ている表面全体を均一に加熱することが非常に重要であ
る。もし一ヵ所でも冷えている部分があれば、放出され
たガスは最終的にその冷えている部分に集められるだけ
になるからである。また、ガス除去の目的から、加熱温
度は２００℃で十分であることも知られている。このた
めベーキングの温度は、ほとんどの場合２００℃以下で
あり、非常に特殊な場合でも最高４００℃となってい
る。
【０００７】他のプロセスはプラズマ放電洗浄である。
このプラズマ放電洗浄は上記ベーキングの代わりに行わ
れる。このプラズマ放電洗浄では希ガスを１０-2torrま
で導入し、真空容器内の真空環境に設置した陽極と、陰
極とした真空容器との間で、プラズマ放電を発生させ
る。当該プラズマ放電が生じると、イオン化した希ガス
が、高いエネルギで真空容器の内面を衝撃し、スパッタ
現象により容器内面に付着しているガスを放出する。ま
た、当該スパッタ現象と共に、化学反応によって容器内
面に付着しているガスを脱離しやすいものに変える目的
で希ガスの代わりにＨ2 （水素ガス）を使用する場合も
ある。さらに、この化学反応を促進するため、真空容器
の表面を加熱することもある。以上のごとく、プラズマ
放電洗浄では、Ｈ2 を導入してプラズマ放電を発生さ
せ、スパッタ現象、化学反応、熱の３つの効果で表面の
清浄化を行うのである。
【０００８】最近になってガス放出量の低減だけでな
く、排気の効率化の必要性も認識されはじめた。しかし
ながら、排気効率を決める「滞在時間」と「付着確率」
の測定は非常に難しいため、どのような表面処理が有効
かを判断することができなかった。滞在時間、付着確
率、滞在時間と付着確率に依存する排気の効率化につい
ては、「発明が解決しようとする課題」で詳述する。
【０００９】また表面改質技術と関連する技術として、
ステンレスの固体としての特性を改質する熱処理技術が
知られている。これはステンレスを約１０５０℃に加熱
することにより材料全体を一様なオーステナイト相にす
るものである。この熱処理は大気中で行われるのが一般
的であるが、その場合は表面には黒色の厚い酸化層が形
成される。従って、部品加工後の最終段階でこの熱処理
を行う場合には、酸化層形成を避けるため、水素炉ある
いは真空炉が用いられる。水素炉では、真空装置のよう
に閉じた容器壁を持たないが、炉内部にＨ2 が導入さ
れ、常に外部に向けてＨ2 が流出しているため、大気圧
のＨ2 の雰囲気で材料の加熱が行われる。真空炉では、
真空状態で材料の加熱を行う。いずれも、目視にて確認
し得る程度の酸化膜が形成されないことを目的としてお
り、加熱雰囲気の分圧確認などは行えないものの十分に
その目的を果たしている。またその目的からして、熱処
理後の保管方法についても特に規定されていない。ステ
ンレスでは不動態が形成され腐食が進行しないので、ス
テンレスの固体としての特性は全く変化しないからであ
る。従って、たとえ湿度の高い状態で長期保管されても
全く問題はないとされている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】前述のベーキングを行
わない場合の残留ガスの主成分はＨ2 Ｏ（水）である。
Ｈ2 Ｏの分圧は排気時間の経過と共にゆっくりと低下し
ていくが、ベーキングなしでは数週間〜数ヵ月かけても
Ｈ2 Ｏが主成分となっていることが多い。またベーキン
グを行ってＨ2 Ｏの圧力が低くなっている場合でも、ビ
ームやプラズマなどにより表面にエネルギが与えられる
とＨ2 Ｏが大量に放出される。Ｈ2 Ｏの金属上での上記
「滞在時間」は１０4 秒であるのに対して、真空内の空
間を飛んでいる時間は１０-3秒であり、もし、付着確率
が１とすると空間に存在している量の１０7 倍の量のＨ
2 Ｏが金属表面に潜んでいることになる。そのため、ほ
んの少しの刺激で大量のＨ2 Ｏが脱離するのである。こ
のように真空装置にとってＨ2 Ｏは大きな問題となるガ
スである。特に、ベーキングが十分に行えない系、また
何らかのエネルギが材料表面に与えられる系では非常に
深刻となる。例えば、核融合装置ではＨ2 Ｏによりプラ
ズマ温度が低下し、またプラズマ成膜装置ではＨ2 Ｏが
膜不純物となる。
【００１１】Ｈ2 Ｏの排気に非常に長い時間が必要とな
る理由は、材料の表面に付着しているＨ2 Ｏの量が多い
からではなく、効率良く排気できないからである。真空
中（正確には分子流領域）では、空間でガスは直進して
壁に衝突し、或るものはそのまま反射するが、他のもの
は付着して或る時間滞在した後に再び脱離する。これを
何回も繰返して、たまたま排気口に飛び込んだガスが排
気されることになる。一般的な真空装置では、真空壁の
面積と排気口の面積の比率は大きくても１０対１なの
で、排気口に飛び込むまでガスは１０回程度も壁に衝突
し、そのたびに長い時間滞在するので、排気の効率が非
常に悪くなる。
【００１２】固体表面に衝突したガスのうち表面に付着
するガスの割合は「付着確率」と呼ばれる。この付着確
率の値も、上記滞在時間と同様に排気時間に影響する。
Ｈ2Ｏの場合は滞在時間が１０4 秒であるので、もし壁
に衝突するＨ2 Ｏが必ず付着する（付着確率が１）と仮
定すると、或る１つのＨ2 Ｏガスが排気されるまでに１
０5 秒もかかることになる。しかし、もし壁に衝突する
Ｈ2 Ｏのうち１０-5だけが付着する（付着確率が１
０-5）と仮定すると、或る一つのＨ2 Ｏガスが排気され
るまでの時間は期待値として１秒になる。つまり、排気
の時間は付着確率の大きさに比例する。
【００１３】実際に、１０-9torrで排気されている真空
容器内にアルゴンを１０-4torrまで数秒間だけ導入して
停止すると、ほんの数秒以内に１０-9torrに回復する
が、同様のことをＨ2 Ｏで行うと、１０-9torrに回復す
るのに数時間〜数日間が必要となる。このことは、まさ
に付着確率と滞在時間がアルゴンとＨ2 Ｏでいかに異な
るかを示している。
【００１４】以上のように、真空材料として有効なステ
ンレスで作られた真空容器からＨ2Ｏを排気する場合、
Ｈ2 Ｏの滞在時間や付着確率が原因となって、その排気
効率は非常に低いものであった。
【００１５】本発明の目的は、上記の問題を解決するこ
とにあり、ステンレスの表面におけるＨ2 Ｏまたはこれ
に類似するガス分子の滞在時間または付着確率を小さく
することにより、Ｈ2 Ｏ等の排気効率を高めたステンレ
ス表面処理方法およびステンレス表面処理装置を提供
し、さらにステンレス表面処理方法を実施する装置部を
備えた真空装置を提供することにある。
【００１６】本発明の他の目的は、さらに、本発明の原
理を利用して反対にステンレス表面を活性化を可能にし
たステンレス表面の処理方法および処理装置を提供する
ことにある。
【００１７】
【課題を解決するための手段および作用】本発明に係る
ステンレス表面の処理方法は、上記目的を達成するた
め、次のように構成される。
【００１８】第１の処理方法（請求項１に対応）は、
（１）Ｈ2 Ｏ分圧が１×１０-5torr以下としながら５０
０℃以上、（２）Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧の１０倍以上と
しながら４００℃以上、（３）Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧の
同等以上としながらＨ2 を活性化して３００℃以上、の
うちのいずれかの条件でステンレス表面の付着確率を減
少させるためのアニール処理を行うように構成される。
【００１９】第２の処理方法（請求項２に対応）は、第
１の処理方法において、上記アニール処理を行った後に
使用に供するまでの間、湿度と日数の積が５００ＲＨ％
・Ｄａｙ以下の雰囲気で保管することを特徴とする。
【００２０】第３の処理方法（請求項３に対応）は、上
記の第１または第２の処理方法において、上記アニール
処理を行った後に、さらにステンレス表面の活性化を抑
えながらベーキング処理を行う場合に、（１）Ｈ2 Ｏ分
圧が１×１０-5torr以下、（２）Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧
の１０倍以上、（３）Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧の同等以上
でＨ2 の反応性を高めた状態、のうちのいずれかの条件
で当該ベーキング処理を行うことを特徴とする。
【００２１】第４の処理方法（請求項４に対応）は、第
１〜第３のいずれかの処理方法において、水素炉を用い
て上記アニール処理を行うことを特徴とする。
【００２２】第５の処理方法（請求項５に対応）は、
（１）Ｈ2 Ｏ分圧が１×１０-5torr以下、（２）Ｈ2 分
圧がＨ2 Ｏ分圧の１０倍以上、（３）Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ
分圧の同等以上でＨ2 の反応性を高めた状態、のうちの
いずれかの条件でステンレス表面の活性化を抑えながら
ステンレス表面のベーキング処理を行うように構成され
るものである。
【００２３】次に、上記の本発明に係るステンレス表面
の処理方法を、その原理的な観点から説明する。
【００２４】従来、Ｈ2 Ｏの付着確率の測定は、困難が
多いため、ほとんど行われていなかった。それは、Ｈ2
Ｏの金属表面上の滞在時間が室温で１０4 秒にも及び、
空間での平均存在密度を計測する通常の圧力計測法で
は、真空壁の影響が支配的となってしまい、大きなバッ
クグランドとなってしまうからである。しかし、本発明
者は、真空壁の影響を排除できる分子線法という新たな
測定法を使用することにより、各種の処理を施したステ
ンレス表面上でのＨ2 Ｏの付着確率の測定を可能にし
た。
【００２５】次に、上記Ｈ2 Ｏの付着確率の測定法につ
いて説明する。
【００２６】上記分子線法では、試料・ヒータ・ガスド
ーザなどが備えられている反応室、四重極型質量分析計
が備えられている検出室、および中間室の３室が、それ
ぞれ、独立したポンプにより差動排気されている。検出
室の四重極型質量分析計は、２段のコリメータを通して
反応室の試料表面を見込むように配置されており、試料
表面から放出されたガス（中性粒子）のみを分子線とし
て検出する。反応室の真空壁などから反射あるいは放出
したガスは差動排気され、ほとんど検出されないので、
無視できる。この場合には分子線のフラックス密度が計
測されていることになり、これから試料表面でのガス放
出速度が直接求められる。この分子線法を応用して試料
表面での活性なガスの付着確率、滞在時間などを測定す
ることができる。
【００２７】Ｈ2 Ｏの付着確率は次の手順により高精度
に測定される。まずＨ2 Ｏを試料であるＳＵＳの表面に
照射し、反射したＨ2 Ｏを計測してドーズ量を求める。
その後、滞在時間に比べて十分に短い時間で試料を加熱
し、試料の表面に残留しているＨ2 Ｏを脱離させ、同様
の条件にて吸着量を求める。計測されたそれぞれの量は
任意単位であるが、これらの比率（＝吸着量／ドーズ
量）は付着確率の絶対値を表していることになる。
【００２８】以上の、ステンレス表面上でのＨ2 Ｏの付
着確率の新規な測定手法により、次なる新たな知見を見
出した。
【００２９】研磨・洗浄のみを行ったステンレス表面の
Ｈ2 Ｏの付着確率は１×１０-2程度であった。しかし、
各種処理によって付着確率はこれより大幅に変化した。
Ｈ2Ｏ分圧を１×１０-5torr以下（より低圧）とした真
空状態で、高温、短時間（１０分程度）で加熱（アニー
ル処理）をすると、温度が６００℃までは付着確率はほ
とんど変化しないが、６００℃を越すと急激に減少し、
６５０℃で１×１０-3、７００℃で１×１０-4にまで小
さくなった。これらの値は、すべてアニール後、室温に
戻った状態での付着確率である。
【００３０】しかしながら、上述のアニールによる付着
確率の減少には、Ｈ2 Ｏ分圧が１×１０-5torr以下であ
ることが必要である。Ｈ2 Ｏ分圧が１×１０-5torrより
大きい（より高圧）場合には付着確率は逆に大きくなっ
てしまった。実際に大気に曝された表面には多量のＨ2
Ｏが付着しているので、このような表面が加熱される
と、Ｈ2 Ｏが多量に放出されＨ2 Ｏ分圧が高くなってし
まう。そのため、実用の真空装置においてアニール中も
Ｈ2 Ｏ分圧を１×１０-5torr以下に維持するのは容易で
はない。
【００３１】そこで、次に、Ｈ2 Ｏ分圧が高い場合でも
アニールにより付着確率を小さくできる方法を探索した
結果、Ｈ2 の存在がＨ2 Ｏの悪影響を抑制することを見
出した。
【００３２】具体的にはＨ2 Ｏ分圧が１×１０-5torrよ
り大きい場合でも、Ｈ2 分圧をＨ2Ｏ分圧と同等以上
（より高圧）にすれば、アニールによる付着確率の減少
することが分かった。しかもより好都合なことには、こ
のＨ2 の存在はＨ2 Ｏの悪影響を抑制するだけでなく、
アニールによる付着確率減少の効果自体を増進させるこ
とが分かった。すなわち、同じアニール温度であれば付
着確率はより減少し、また付着確率が減少しはじめる温
度も低くなることが分かった。
【００３３】そしてさらに、このＨ2 の効果をより増進
させるためにＨ2 の反応性を高めることを試みた。Ｈ2
は１３００℃以上のＷ表面に接触すると、反応性が飛躍
的に向上したＨ2 活性種となることが知られている。そ
こで、１３００℃以上に加熱させたＷ線ヒータを真空容
器内に設置して付着確率の変化を測定したところ、アニ
ールによる付着確率減少の効果がより増進することが判
明した。
【００３４】以上のいろいろな条件での測定結果から、
ステンレス表面上でのＨ2 Ｏの付着確率を減少させるた
めのアニール処理の条件は、具体的に、以下のように推
測された。
【００３５】Ｈ2 Ｏの付着確率が減少し始める温度は、
（１）Ｈ2 Ｏ分圧が１×１０-5torr以下でしかもＨ2 Ｏ
分圧がＨ2 分圧より高い場合は５００℃、または（２）
Ｈ2分圧がＨ2 Ｏ分圧の１０倍以上の場合にはＨ2 Ｏ分
圧の絶対値に拘らず４００℃、または（３）Ｈ2 分圧が
Ｈ2 Ｏ分圧の同等以上でかつＨ2 活性種の発生がある場
合には３００℃となる。
【００３６】次に、ベーキング処理について説明する。
当該ベーキングは、温度が低いものの、長時間の加熱を
行うので、付着確率に対してもかなり影響すると予想さ
れた。そこで、ベーキングの影響を調べたところ、Ｈ2
Ｏ分圧を１×１０-5torr以上の真空状態で１００℃以上
のベーキングを行うと付着確率は増加し、この増加の大
きさは広い範囲でベーキングの温度と時間に比例するこ
とが分かった。例えば、Ｈ2 Ｏ分圧が５×１０-5torr、
４００℃、２０時間のベーキングでは、付着確率は実に
１×１０-1となった。しかも、一度アニールにより付着
確率が小さくなった表面でも、ベーキングにより付着確
率は再び大きな値となってしまうことも明らかとなっ
た。
【００３７】しかし、アニールの時と同様に、Ｈ2 ガス
を導入して、Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧と同等以上に高くな
るようにすると、付着確率の増加を抑制できることも判
明した。さらに、Ｈ2 の反応性を高めることによりこの
Ｈ2 の効果をさらに増進させることが明らかとなった。
またＨ2 圧が高いほど、さらにＨ2 の反応性が高いほ
ど、その効果は上がることも確認された。しかし、この
ベーキングによる影響は最初の付着確率の値によっても
変わるので、実用的な条件を一律に規定するのは難し
い。
【００３８】なお、アニールとベーキングはいずれも真
空中での加熱であるので、付着確率への影響は本質的に
は類似していると考えられる。しかし、アニールは表面
の構造を変化させるためであり、温度は高いが時間は短
い。それに対して、ベーキングは表面を清浄化させるた
めであり、温度は低いが、時間は長い。このような違い
から、付着確率への影響はかなり異なっていると考えら
れる。
【００３９】以上のようにして得られた付着確率の値
は、真空内にあれば非常に安定して長期間継続し、また
短時間の大気暴露ではほとんど変化しない。これは、ア
ニールにより小さくなった場合も、ベーキングによって
大きくなった場合も、同じである。
【００４０】一方、アニールにより小さくなった付着確
率の値は、相対湿度３０％、室温の大気に長時間放置し
た場合、徐々に大きくなり、１日で１．５倍程度、１０
日で１．５倍、１００日で１０倍に増加した。これは、
大気中のＨ2 Ｏがステンレス表面と反応して付着確率を
増加させていると考えられるので、この増加の程度は相
対湿度（ＲＨ％）と日数（Ｄａｙ）の積（ＲＨ％・Ｄａ
ｙ）に比例すると推測される。従って、アニールにより
付着確率が小さくなったステンレス表面をその値をほぼ
維持するように保管するためには、５００ＲＨ％・Ｄａ
ｙ以下の状態の雰囲気で保管するべきであると判断され
る。ここで「ＲＨ％・Ｄａｙ」は相対湿度（ＲＨ％）と
日数（Ｄａｙ）の積を表している。すなわち、保管日数
が１０日であれば相対湿度を５０ＲＨ％以下に、５０日
であれば相対湿度を１０ＲＨ％以下とすべきである。な
お、真空状態での保管の場合は、Ｈ2 Ｏ分圧をＨＲＨ％
に換算した値で計算される。
【００４１】アニールにより付着確率が大幅に減少した
表面と初期の表面との間では、目視で確認しても全く違
いは判別できない。またオージェ電子分光表面分析装置
（ＡＥＳ）によって表面組成を調べても、これらの表面
組成は同じであり、Ｃ（カーボン）やＳ（イオウ）など
の偏析もない。短時間の大気暴露では付着確率が変化し
ないことも考え合わせると、これら付着確率が変化する
メカニズムは、単に表面が清浄化したとか、表面に異物
が付着したようなものでなく、表面の本質的な特性が変
化したものと判断される。
【００４２】また従来のガス放出量の観点からは、短時
間、高温のアニールは効果がうすく、長時間のベーキン
グが有効であること、また大気暴露してしまえばこれら
の効果は消失してしまうことが知られている。また、ベ
ーキング時に高くなるＨ2 Ｏ分圧はガス放出の結果であ
り、このＨ2 Ｏ分圧が表面状態を左右するとは考えられ
てはいない。むしろ、ベーキング時のＨ2 Ｏ分圧の高い
方がよくガス放出されているので、最終的にはよい結果
になると期待されていた。従って、以下の実施形態で示
した本発明に係る方法と装置は、従来のベーキングやプ
ラズマ放電洗浄のものと類似している所もあるが、これ
らの間のメカニズムは全く異なり、さらに、これらの方
法および装置に関する違いも本質的なものであると考え
る。
【００４３】以上ではＨ2 Ｏについての結果を述べた
が、Ｈ2 Ｏに対して付着確率の低いステンレスの表面
は、他のガスおよび粒子一般に対しても付着確率が低い
と推測される。そこで、上記の処理方法は、ガスおよび
粒子一般に対して不活性な表面になると考えられる。ま
た以上では真空中での結果を述べたが、真空中での付着
確率が低い表面は大気圧あるいは大気圧以上であっても
付着確率が低いと推測される。そこで上記の方法は、圧
力一般に対して不活性な表面になると考えられる。従っ
て、この不活性な表面は、ガスと表面が存在するすべて
の系で、ガスが表面に付着・滞在する頻度を小さくする
効果を持っている。
【００４４】上記の効果が顕著に現れるのがＨ2 Ｏの排
気時間の短縮であるが、他にも多くの応用が考えられ
る。たとえば、真空成膜装置では、成膜すべき基板以外
のところに膜が付着してしまうことは、いろいろ深刻な
問題を引き起こす。そこで、上記の方法にて不活性にし
た表面を持つシールド板で基板を囲めば、基板以外での
膜の付着を大幅に低減させることができる。またガス配
管用パイプでは、輸送すべきガスがパイプ内壁に付着し
て安定な輸送ができないこと、あるいはパイプ内壁に付
着していたＨ2 Ｏなどの不純物が輸送すべきガスの中に
混入することなどの問題がある。そこで、上記の方法に
て不活性にした表面を内壁にもつパイプを用いれば、こ
のような問題を解決できる。ただし、ここでの「不活
性」とはガスが付着しにくいということで、この付着頻
度が問題の発生を律速している時に効果がある。他の要
因で律速している場合には効果は薄い。
【００４５】次に第６の本発明（請求項６に対応）に係
る処理方法は、同じくステンレス表面の処理方法であ
り、前述の他の目的を達成するため、Ｈ2 Ｏ分圧が１×
１０-5torr以上で、かつＨ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧の同等以
下で前記ステンレス表面のベーキング処理を行い、前記
ステンレス表面を活性化を高めたことを特徴とする。
【００４６】前述ではステンレス表面の活性化を抑える
ことについて述べたが、逆に金属表面が活性化している
ことがメリットとなる場合もある。本発明によれば、例
えば、付着確率を大きくしてガスを金属表面に留めさせ
ることにより、ガスの流れを阻止したり、ガスの流れの
変動を低減して安定させるフィルタとして利用すること
もできる。
【００４７】次いで、本発明に係る真空装置または本発
明に係るステンレス表面の処理装置は、上記の目的を達
成するため、次のように構成される。真空装置は、ステ
ンレス製真空容器を持ち、この真空容器のステンレス表
面を処理するための装置部を備えている。またステンレ
ス表面処理装置は、前述のステンレス表面の処理方法を
実施する装置である。
【００４８】第１の真空装置（請求項７に対応）は、ス
テンレス製真空容器を持ち、当該真空容器のステンレス
表面を処理する装置であり、Ｈ2 Ｏ分圧が１×１０-5to
rr以下としながら５００℃以上、Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧
の１０倍以上としながら４００℃以上、Ｈ2 分圧がＨ2
Ｏ分圧の同等以上としながらＨ2 を活性化して３００℃
以上、のうちのいずれかの条件でステンレス表面の付着
確率を減少させるアニール処理を行うアニール処理部を
備えるように構成される。
【００４９】第２の真空装置（請求項８に対応）は、第
１の真空装置において、Ｈ2 Ｏ分圧が１×１０-5torr以
下、Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧の１０倍以上、Ｈ2 分圧がＨ
2 Ｏ分圧の同等以上でＨ2 の反応性を高めた状態、のう
ちのいずれかの条件でステンレス表面の活性化を抑えな
がらベーキング処理を行うベーキング処理部を備えるこ
とを特徴とする。
【００５０】第３の真空装置（請求項９に対応）は、ス
テンレス製真空容器を持ち、当該真空容器のステンレス
表面を処理する装置であり、Ｈ2 Ｏ分圧が１×１０-5to
rr以下、Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧の１０倍以上、Ｈ2 分圧
がＨ2 Ｏ分圧の同等以上でＨ2 の反応性を高めた状態、
のうちのいずれかの条件でステンレス表面の活性化を抑
えながらベーキング処理を行うベーキング処理部を備え
るように構成されるものである。
【００５１】第４の真空装置（請求項１０に対応）は、
上記の第１または第２の真空装置において、アニール処
理部は、アニールすべきステンレス表面のうちの一部づ
つを順次にアニールするように構成されたことを特徴と
する。順次にアニールする構成については、後述の実施
形態で説明されるように、各種の構成を採用することが
できる。
【００５２】第５の真空装置（請求項１１に対応）は、
上記第１〜第４のいずれかの真空装置において、昇温に
より極低温パネルに吸着しているＨ2 を放出させるＨ2
分圧増加部（Ｈ2 分圧を増加させる装置部）を備えるこ
とを特徴とする。
【００５３】第６の真空装置（請求項１２に対応）は、
上記第１〜第４のいずれかの真空装置において、加熱に
より固体内に吸蔵しているＨ2 を放出させるＨ2 分圧増
加部（Ｈ2 分圧を増加させる装置部）を備えることを特
徴とする。
【００５４】第７の真空装置（請求項１３に対応）は、
上記第１〜第４のいずれかの真空装置において、ターボ
分子ポンプの排出側圧力を制御し当該ターボ分子ポンプ
経由でＨ2 を逆拡散させてＨ2 を増加させるＨ2 分圧増
加部（Ｈ2 分圧を増加させる装置部）を備えることを特
徴とする。
【００５５】また第１のステンレス表面処理装置（請求
項１４に対応）は、真空容器内にステンレス製部品が配
置され、当該部品のステンレス表面を処理する装置であ
り、Ｈ2 Ｏ分圧が１×１０-5torr以下としながら５００
℃以上、Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧の１０倍以上としながら
４００℃以上、Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧の同等以上としな
がらＨ2 を活性化して３００℃以上、のうちのいずれか
の条件でステンレス表面の付着確率を減少させるアニー
ル処理を行うアニール処理部を備えるように構成されて
いる。
【００５６】第２のステンレス表面処理装置（請求項１
５に対応）は、大気中の加熱炉内にステンレス製パイプ
が配置され、当該パイプのステンレス表面を処理する装
置であり、当該パイプに水素（Ｈ2 ）を与える水素導入
装置を備え、Ｈ2 分圧がＨ2Ｏ分圧の１０倍以上としな
がら４００℃以上の条件でステンレス表面の付着確率を
減少させるアニール処理を行うアニール処理部を備える
ように構成される。
【００５７】さらに第３のステンレス表面処理装置（請
求項１６に対応）は、Ｈ2 Ｏ分圧が１×１０-5torr以上
で、かつＨ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧の同等以下で前記ステン
レス表面のベーキング処理を行い、前記ステンレス表面
を活性化を高めるように構成される。
【００５８】
【発明の実施の形態】
【００５９】以下に、本発明の好適な実施形態を図面に
基づいて説明する。
【００６０】図１は本発明の第１実施形態の概要図を示
す。図１に示された装置は、ステンレス製真空容器を備
えた真空装置であり、当該真空容器のステンレス表面を
処理する装置部を備えている。図１で、１１はステンレ
ス製真空容器であり、真空容器１１の内面に沿ってＷ
（タングステン）線ヒータ１２が配置されている。Ｗ線
ヒータ１２の各々にはヒータ制御電源１３から電力が供
給される。真空容器１１には、低温パネル１４ａおよび
極低温パネル１４ｂからなるクライオポンプ１４と、分
圧計１５が付設されている。クライオポンプ１４はクラ
イオポンプ制御電源１６を備える。
【００６１】ステンレス製の真空容器１１は特殊な処理
をしていない通常のものである。Ｗ線ヒータ１２は真空
容器１１の内面近傍に設置され、Ｗ表面が１３００℃以
上に加熱されるようになっている。またＷ線ヒータ１２
は電気的には１０式程度に分割されている。ヒータ制御
電源１３は、分割されたそれぞれのＷ線ヒータ１２を独
立して加熱させることができる。分圧計１５は、残留ガ
ス質量分析器であり、真空状態の分圧をモニタする。
【００６２】クライオポンプ１４の低温パネル１４ａは
８０Ｋ程度に冷却されており、蒸気圧の高いＨ2 Ｏを排
気する。クライオポンプ１４の極低温パネル１４ｂは、
通常は１３Ｋ程度に冷却されており、蒸気圧の低い
Ｈ2 ，Ｎ2 ，ＣＯなどを排気する。本実施形態では、ク
ライオポンプ制御電源１６を操作することにより、極低
温パネル１４ｂの温度を１３〜３０Ｋの範囲内の任意温
度とすることができる。この温度領域では、Ｎ2 ，ＣＯ
に対しては通常通り排気するものの、蒸気圧の特に低い
Ｈ2 に対しては排気能力が急激に低下する。このよう
に、クライオポンプ制御電源１６を操作することによ
り、真空容器１１内のＨ2 分圧だけを高くすることがで
きる。
【００６３】次に、以下のようにしてステンレス製真空
容器１１の表面を不活性化する。
【００６４】クライオポンプ１４を通常の動作によって
真空容器１１の内部を排気した後、分圧計１５で容器内
部の分圧を確認しながら、クライオポンプ制御電源１６
を操作して、Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧より高くなるように
する。この状態で、ヒータ制御電源１３によりＷ線ヒー
タ１２のうちの一ヵ所のヒータだけを加熱して、そのヒ
ータ近傍のステンレス表面を３００℃以上にアニールす
る。この時にも分圧計１５で分圧を監視してＨ2 分圧が
Ｈ2 Ｏ分圧より高い状態を維持する。一ヵ所のアニール
が例えば１０分程度で終了したら、同様にしてＷ線ヒー
タ１２のすべてを順次に加熱して、最終的にはステンレ
ス製真空容器１１の全体をアニールする。
【００６５】上記アニールにより温度が上がると、真空
容器１１のステンレス表面に付着していたＨ2 Ｏが放出
され、Ｈ2 Ｏ分圧は上昇することになる。しかし、本実
施形態ではＷ線ヒータ１２が分割されており、一部分し
かアニールされないように構成したため、真空容器１１
全体を同時にアニールする場合に比べてＨ2 Ｏ分圧の上
昇は非常に少ない。また同様の理由によりヒータ制御電
源１３の電力も少なくて済む。表面の清浄化を目的とす
るベーキングでは必ず全体を均一に加熱しないと効果は
ないのに対して、アニールの場合には部分的なアニール
を順次行う方法でも効果がある。アニールにより一度不
活性となった部分は、加熱されていなければＨ2 Ｏ分圧
がどれだけ高くなろうともその状態は変わらないからで
ある。
【００６６】Ｈ2 分圧を高める一般的方法としては、ボ
ンベに充填されたＨ2 ガスを外部から真空容器内に導入
する方法があるが、この場合にはボンベや配管からのガ
ス洩れ対策が必要となる。特に、ベーキングの際には長
時間無人で行うことが多いので、安全性に問題がある。
これに対して本実施形態による方法では、新たにＨ2を
導入せず、クライオポンプ１４内に留まっていたＨ2 を
ガスに変化・放出させただけなので安全性に優れてい
る。
【００６７】Ｈ2 は１３００℃以上のＷ表面に接触する
と、反応性が飛躍的に向上したＨ2活性種となる。本実
施形態では、アニール用のＷ線ヒータ１２をそのＷ表面
が１３００℃以上になるようにしてあるため、同時に、
Ｈ2 の反応性を高めることにも役立っている。従って、
アニールされているステンレス表面は、近傍のＷ線ヒー
タ１２により発生したＨ2 活性種が豊富に衝突すること
になり、アニール温度が３００℃であっても効率よく不
活性化が達成される。
【００６８】以上のアニール処理によってステンレス製
真空容器１１の内側表面の不活性化は達成され、Ｈ2 Ｏ
の付着確率は低減した。そのため一旦空間に放出された
Ｈ2Ｏは真空容器１１に衝突してもほとんどが付着せず
に反射することになり、効率よく排気されるようにな
る。しかし、最初から付着していたＨ2 Ｏが脱離するに
は１０4 秒程度の時間がかかる。またわずかとはいえ、
真空容器１１に衝突して付着したＨ2 Ｏが再び脱離する
にも１０4 秒程度の時間がかかる。そのため、より良好
な真空状態を得るためには、壁からの脱離を促進させて
表面を清浄化させる必要がある。すなわち１００℃以上
のベーキングが必要となる。しかし、新たに判明したこ
とであるが、ここで不用意にベーキングを行うと折角小
さくした付着確率が再び大きくなってしまう。
【００６９】そこで、次のようにベーキング処理を行う
ことにより、真空容器１１のステンレス表面を不活性に
したまま当該表面を清浄化する。まずアニール時と同様
に、Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧より高くなるようにする。次
に各々のＷ線ヒータ１２を１０秒程度の短時間づつ順次
繰り返して加熱して、ステンレス製真空容器１１の全体
をほぼ均一に１００℃以上に加熱する。このベーキング
は、通常、数時間〜数十時間も継続するが、当該ベーキ
ングが終了して真空容器１１が１００℃以下となるまで
は、常にＨ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧より高くなるようにして
おく。このように、Ｈ2 分圧をＨ2 Ｏ分圧より高くし、
かつＷ線ヒータ１２によるＨ2 活性種が発生していれ
ば、真空容器１１のステンレス表面を不活性にしたまま
当該表面を清浄化することができる。
【００７０】図２は本発明の第２実施形態の概要図を示
す。図２に示された装置は、ステンレス製真空容器を備
えた真空装置であり、当該真空容器のステンレス表面を
処理する装置部を備えている。ステンレス製真空容器２
１の内部には、ハロゲンランプ２２ａおよび反射板２２
ｂからなるハロゲンランプヒータ２２が配置される。反
射板２２ｂは回転自在に設けられる。また真空容器２１
には、反射板制御電源２３と、バルクゲッター素子２４
と、Ｗ線フィラメント２５と、排気用ポンプ２６と、分
圧計２７が設けられている。
【００７１】ステンレス製真空容器２１は通常のもので
ある。ハロゲンランプヒータ２２は真空容器２１の内部
空間の中心付近であって、真空容器２１の内壁面のほぼ
すべてを見込める位置に設置されている。反射板２２ｂ
は、ハロゲンランプ２２ａを中心として回転可能となっ
ており、反射板制御電源２３の操作で真空容器内壁面の
任意の位置に、ハロゲンランプ２２ａからの赤外線２８
を反射・集光して照射するためのものである。バルクゲ
ッター素子２４はＨ2 ガスを多量に吸蔵するＺｒ−Ａｌ
合金などで構成され、加熱すると、吸蔵したＨ2 ガスが
放出する作用を有する。Ｗ線フィラメント２５は、バル
クゲッター素子２４を囲むように配置され、Ｗ表面が１
３００℃以上に加熱されるようになっている。ポンプ２
６は種類を問わない通常のものである。分圧計２７は分
圧の確認に使用される。
【００７２】以下のようにして、真空容器２１の内面の
ステンレス表面を不活性化する。ポンプ２６により真空
容器２１の内部を排気した後、分圧計２７で確認しなが
らバルクゲッター素子２４を加熱してＨ2 を放出させ、
Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧より高くなるようにする。またＷ
線フィラメント２５を点灯して、そのＷ表面を１３００
℃以上とする。この状態を維持しながら、反射板制御電
源２３を操作することにより真空容器２１の内側表面の
うち或る小さな領域にのみ赤外線２８を反射させて３０
０℃以上にアニールする。同様にして、反射板制御電源
２３の操作により反射板２１ｂを回転させ、順次アニー
ルする領域を移動させ、最終的にはステンレス製真空容
器２１の全体をアニールする。バルクゲッター素子２４
から放出されたＨ2 は、周りを囲むＷ線フィラメント２
５の高温のＷ表面に接触してＨ2活性種となる。このＨ
2 活性種がアニールされているステンレス表面に衝突す
ることにより、３００℃であっても不活性化が効率よく
達成される。
【００７３】次に、不活性化を維持したまま真空容器２
１の内側のステンレンス表面を清浄化させる。アニール
時と同様にＨ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧より高く、Ｗ表面を１
３００℃以上とする。この状態を維持しながら、反射板
制御電源２３の操作により反射板２１ｂの回転を早くし
てステンレス製真空容器２１の全体をほぼ均一にベーキ
ングする。ベーキングが終了してステンレス製真空容器
２１が１００℃以下となるまで、Ｈ2 分圧とＷ表面温度
はそのまま維持する。
【００７４】図３は本発明の第３実施形態の概要図を示
す。図３に示された装置も、ステンレス製真空容器を備
えた真空装置であり、当該真空容器のステンレス表面を
処理する装置部を備えている。ステンレス製真空容器３
１には、レーザ発生器３２と、回転自在な反射鏡３３
と、陽極３４ａと陰極３４ｂからなる放電電極対３４
と、希ガス導入系３５と、ターボ分子ポンプ３６と微量
流量バルブ３７とロータリポンプ３８からなる排気系
と、分圧計３９が設けられている。さらに、反射板３３
に対しては反射鏡制御電源４０、放電電極対３４に対し
ては放電制御電源４１がそれぞれ設けられる。なお、真
空容器３１の一部にはレーザを通過させるためのガラス
窓４２が形成されている。
【００７５】ステンレス製真空容器３１は通常のもので
ある。レーザ発生器３２からのレーザ４３はガラス窓４
２を通して反射鏡３３に照射される。反射鏡３３は回転
可能であり、反射鏡制御電源４０の操作で真空容器３１
の内壁面の任意の位置にレーザ４３を照射することがで
きる。放電用電極対３４は、放電制御電源４１による高
電圧を陽極３４ａと陰極３４ｂの間に印加することによ
り、プラズマ放電４４を発生させる。陰極３４ｂの背面
には磁石４５が取り付けられており、それ故、いわゆる
マグネトロン放電となり、１０-3torrの圧力でも放電を
維持できる。分圧計３９は分圧確認に使用される。希ガ
ス導入系３５は、真空容器３１内に希ガスを１０-3torr
程度まで導入できる。
【００７６】ターボ分子ポンプ３６は、複合型と呼ばれ
ているもので、後段側（排出側）のロータ翼にねじ溝ポ
ンプが組み込まれており、排出側許容圧力は１０torr程
度となっている。ロータリポンプ３８は通常のものであ
る。微量流量バルブ３７は、コンダクタンスを１０-4to
rrｌ／ｓから１０torrｌ／ｓ程度の範囲で変更すること
ができる。ターボ分子ポンプ３６の排出側から吸気側へ
の逆拡散の大きさを表わす圧縮比はガスの分子量に強く
依存し、Ｈ2 では１０3 程度であるが、Ｈ2 Ｏでは１０
6 程度にもなる。そのため、例えば排出側圧力が同じ１
torrの場合、逆拡散により吸気側の分圧はＨ2 が１×１
０-3torrとなるのに対して、Ｈ2 Ｏは１×１０-6torrと
なる。通常の排気の場合は微量流量バルブ４１は全開と
しているが、これを少し閉じてコンダクタンスを小さく
とすると、ターボ分子ポンプ３６の排出側圧力は上昇す
る。その結果、ステンレス製真空容器３１ではＨ2 Ｏ分
圧は低いままであるのに対して、Ｈ2 分圧は逆拡散によ
り高くなる。このようにして、Ｈ2 分圧をＨ2 Ｏ分圧よ
り高くすることができる。この方法で実現できるＨ2 分
圧の最大値は、ターボ分子ポンプ３６の排出側許容圧力
をＨ2 の圧縮比で割った値である１×１０-2torrとな
り、十分な値となる。
【００７７】次に、以下のようにして、ステンレス製真
空容器３１の表面を不活性化する。分圧計３９で確認し
ながら、微量流量バルブ３７を少し閉じてＨ2 分圧がＨ
2 Ｏ分圧より高くなるようにする。希ガス導入系３５に
より全圧が１０-3torrとなるまで希ガスを導入し、放電
制御電源４１を操作して放電電極対３４にプラズマ放電
４４を発生させる。この状態を維持しながら、反射鏡制
御電源４０の操作により反射鏡３３を回転させ、ステン
レス製真空容器３１の或る小さな領域にのみレーザ４３
を照射させて３００℃以上にアニールする。同様にし
て、反射鏡制御電源４０の操作により反射鏡３３の回転
で順次アニールする領域を移動させ、最終的にはステン
レス製真空容器３１の全体をアニールする。
【００７８】Ｈ2 は、プラズマ中を通過することによ
り、反応性が高くなったＨ2 活性種となることが知られ
ている。そのため、アニールされている真空容器３１の
ステンレス表面は、プラズマ４４により発生したＨ2 活
性種が豊富に衝突することになり、アニール温度が３０
０℃であっても効率よく不活性化が達成される。
【００７９】次に、不活性化を維持したまま真空容器３
１のステンレス表面を清浄化させる。アニール時と同様
にＨ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧より高くなるようにし、全体を
１０-3torrとしてプラズマ放電を発生させる。この状態
を維持して、反射鏡制御電源４０の操作により反射鏡３
３の回転を早くしてステンレス製真空容器３１の全体を
ほぼ均一にベーキングする。ベーキングが終了して真空
容器３１が１００℃以下となるまでは、常にＨ2 分圧を
Ｈ2 Ｏ分圧より高くし、またプラズマ放電を続行する。
【００８０】なお本実施形態では、ベーキングの時にも
プラズマ放電を維持しているが、この状態は従来のベー
キング途中に行うＨ2 によるプラズマ放電洗浄に類似し
ている。しかし本実施形態では、表面の洗浄を目的とは
していないので、イオンが高いエネルギで表面に衝撃し
ないようにしている。また、Ｈ2 Ｏによる付着確率増加
の抑制を目的としているので、ベーキングの最初から最
後まで常にＨ2 分圧をＨ2 Ｏ分圧より高い状態に維持し
ている。
【００８１】図４は本発明の第４実施形態の概要図を示
す。図４に示された装置は、ステンレス製部品の表面を
処理する装置である。分圧計５１と排気用ポンプ５２が
装備された真空容器５３の中に加熱炉５４が配備され、
さらに当該加熱炉５４の中にステンレス製部品５５が配
置されている。加熱炉５４は加熱用のヒータ５４ａを備
える。ステンレス製部品５５は他の真空装置に使用する
部品である。加熱炉５４は、真空容器５３に設けられた
ポンプ５２により排気され、真空状態にてステンレス製
部品５５を加熱する。分圧計５１は分圧の確認に使用さ
れる。
【００８２】次に、以下のようにしてステンレス製部品
５５の表面を不活性化する。ポンプ５２によって真空容
器５３を真空排気し、分圧計５１によってＨ2 Ｏ分圧が
１×１０-5torr以下になるようにする。この状態を維持
しながら、加熱炉５４にてステンレス製部品５５を５０
０℃にてアニールする。
【００８３】また本実施形態でも、既に説明したよう
に、アニールの後、実際に使用するまで、ステンレス製
部品５５の表面は５００ＲＨ％・Ｄａｙ以下の雰囲気に
保管される。ここで「ＲＨ％・Ｄａｙ」は相対湿度（Ｒ
Ｈ％）と日数（Ｄａｙ）の積を表している。
【００８４】また上記ステンレス製部品５５を、実際に
使用する真空装置においてベーキングする時には、Ｈ2
Ｏ分圧が１×１０-5torr以下、または、Ｈ2 分圧がＨ2
Ｏ分圧の１０倍以上の状態でベーキングを行う。
【００８５】本実施形態では、先の実施形態で説明した
Ｈ2 分圧を高める手段、Ｈ2 の反応性を高める手段は持
っていない。しかし、アニールされる部分は真空容器に
比べると非常に小さいので、Ｈ2 Ｏ分圧を１×１０-5to
rr以下に維持することも、アニール温度を６００℃と高
くすることも容易に行える。また本実施形態において
も、前述の各実施形態と同様に、Ｈ2 分圧を高める手
段、あるいはＨ2 の反応性を高める手段は備えることは
可能である。
【００８６】図５は本発明の第５実施形態の概要図であ
る。図５に示された装置は、ステンレス製パイプの表面
を処理する装置である。ヒータ６１ａを備える加熱炉６
１の中にステンレス製パイプ６２を配置し、このパイプ
６２にＨ2 が導入できるようにＨ2 導入系６３が設けら
れている。また、反対側にはＨ2 を導出できるようにＨ
2 導出系６４が設けられている。このＨ2 導出系６４の
途中には湿度計（露点計）６５が取り付けられている。
【００８７】ステンレス製パイプ６２は、他の装置のガ
ス配管に使用するパイプである。加熱炉６１は大気中に
てパイプ６２の全体を加熱することができる。Ｈ2 導入
系６３は、加熱中にパイプ内部に大気圧のＨ2 を導入す
るための装置である。Ｈ2 導出系６４は、加熱中にパイ
プ内部からガスを加熱外まで導出するための装置であ
る。湿度計（露点計）６５は、パイプから出てきたガス
に含まれる湿度、すなわちＨ2 Ｏ分圧をモニタする。
【００８８】次に、以下のようにして、ステンレス製パ
イプ６２の内側表面を不活性化する。ステンレス製パイ
プ６２の内部に大気圧のＨ2 を導入し、湿度計（露点
計）６５でパイプ内部の湿度（Ｈ2 Ｏの分圧）が大気圧
のＨ2 の１／１０以下であることを確認しながら、加熱
炉６１にてステンレス製パイプ６２を４００℃にてアニ
ールする。この時にも湿度計（露点計）６５でパイプ内
部の湿度（Ｈ2 Ｏの分圧）を監視して大気圧のＨ2 の１
／１０以下である状態を維持する。アニールの後、実際
に使用に供するまでは、ステンレス製パイプ６２の内部
は５００ＲＨ％・Ｄａｙ以下の雰囲気にして保管され
る。ここで「ＲＨ％・Ｄａｙ」の意味は前述の通りであ
る。また、このようにして不活性化されたステンレス製
パイプ６２をベーキングする時には、パイプ内部のＨ2
Ｏ分圧が１×１０-5torr以下、または、Ｈ2 分圧がＨ2
Ｏ分圧の１０倍以上の状態で行う。
【００８９】本実施形態では、真空状態ではなく大気中
の状態でアニールを行った。しかし、この状態でもＨ2
分圧がＨ2 Ｏ分圧の１０倍以上となっているのでパイプ
内面の不活性化が達成される。温度が高くなると、パイ
プ内面から放出されるＨ2 Ｏが多くなり、Ｈ2 Ｏの分圧
が高くなるが、この時には昇温の速度をゆっくりとする
か、あるいは導入するＨ2 の流量を大きくしてやればよ
い。
【００９０】従来から行われているステンレスの固体と
しての特性を改質するための水素炉では、パイプ両端を
解放したまま水素炉の中に入れる構造で炉内部全体とパ
イプ内面がつながっている。そのため、パイプ外面や炉
の内部から放出したＨ2 Ｏがすべてパイプ内部にまで拡
散してくること、また密閉度がゆるいため炉外部からＨ
2 Ｏが侵入してくること、全体が加熱されるため湿度計
（露点計）によりＨ2Ｏのモニタができないことなどの
問題がある。本実施形態では、さらに、必要な加熱温度
が５００℃程度なので、パイプ外面は空気に曝したまま
にしてもよく、装置が非常に簡便になる。
【００９１】上記第１から第３の実施形態ではアニール
とベーキングの両方とも行うことを前提して説明した
が、これはどちらか一方だけを行ってもよい。すなわち
アニールをしただけで、ベーキングをせずにそのまま使
用してもよい。この場合、表面の清浄化は行っていない
が、付着確率は小さな値になっているため、効率のよい
排気が行われる。またアニールをせずに、ベーキングだ
けをしてもよい。この場合、初期値である１×１０-2程
度の付着確率をこれ以上増加させずに表面の清浄化が行
われる。
【００９２】上記第１から第３の実施形態では、Ｈ2 分
圧をＨ2 Ｏ分圧より高くしかつＨ2活性種の発生を行っ
たが、Ｈ2 活性種の発生を行わずにＨ2 分圧をＨ2 Ｏ分
圧の１０倍より高くするだけでもよいし、またＨ2 Ｏ分
圧を１×１０-5torr以下とするだけでもよい。ただし、
必要なアニール温度は、Ｈ2 活性種の発生を行わずにＨ
2 分圧をＨ2 Ｏ分圧より高くするだけの場合は４００
℃、Ｈ2 Ｏ分圧を１×１０-5torr以下とするだけの場合
は５００℃となる。
【００９３】以上の実施形態以外の他のいかなる方法で
加熱してもよいし、いかなる方法でＨ2 分圧を高めても
よい。さらに他のいかなる方法でＨ2 の反応性を高めて
もよい。
【００９４】以上、真空材料として有効なステンレスの
表面を不活性化する方法、および装置について述べた
が、当然ながら前述の処理を逆にすることにより同金属
の表面を活性化することも可能である。
【００９５】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように本発明によ
れば、ステンレスの表面におけるＨ2Ｏまたはこれに類
似するガス分子（一般粒子を含む）の滞在時間あるいは
付着確率を小さくすることができるようにしたため、Ｈ
2 Ｏ等の排気の効率を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施形態の概要図である。
【図２】本発明の第２の実施形態の概要図である。
【図３】本発明の第３の実施形態の概要図である。
【図４】本発明の第４の実施形態の概要図である。
【図５】本発明の第５の実施形態の概要図である。
【符号の説明】
１１ ステンレス製真空容器 １２ Ｗ線ヒータ １３ ヒータ制御電源 １４ クライオポンプ １５ 分圧計 １６ クライオポンプ制御電源 ２１ ステンレス製真空容器 ２２ ハロゲンランプヒータ ２４ バルクゲッター素子 ２６ ポンプ ２７ 分圧計 ３１ ステンレス製真空容器 ３２ レーザ発生器 ３３ 反射鏡 ３４ 放電電極対 ３５ 希ガス導入系 ３６ ターボ分子ポンプ ３９ 分圧系 ５３ 真空容器 ５４ 加熱炉 ５５ ステンレス製部品 ６１ 加熱炉 ６２ ステンレス製ポンプ ６３ Ｈ2 導入系 ６４ Ｈ2 導出系 ６５ 湿度計（露点計）

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ステンレス表面の処理方法であり、Ｈ2
    Ｏ分圧が１×１０-5torr以下としながら５００℃以上、
    Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧の１０倍以上としながら４００℃
    以上、Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧の同等以上としながらＨ2
    を活性化して３００℃以上、のうちのいずれかの条件で
    前記ステンレス表面の付着確率を減少させるアニール処
    理を行うことを特徴とするステンレス表面の処理方法。
  2. 【請求項２】 前記アニール処理を行った後に使用に供
    するまでの間、湿度と日数の積が５００ＲＨ％・Ｄａｙ
    以下の雰囲気で保管することを特徴とする請求項１記載
    のステンレス表面の処理方法。
  3. 【請求項３】 前記アニール処理を行った後に、前記ス
    テンレス表面の活性化を抑えながらベーキング処理を行
    う場合、 Ｈ2 Ｏ分圧が１×１０-5torr以下、Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分
    圧の１０倍以上、Ｈ2分圧がＨ2 Ｏ分圧の同等以上でＨ
    2 の反応性を高めた状態、のうちのいずれかの条件で前
    記ベーキング処理を行うことを特徴とする請求項１また
    は２記載のステンレス表面の処理方法。
  4. 【請求項４】 水素炉を用いて前記アニール処理を行う
    ことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の
    ステンレス表面の処理方法。
  5. 【請求項５】 ステンレス表面の処理方法であり、Ｈ2
    Ｏ分圧が１×１０-5torr以下、Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧の
    １０倍以上、Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧の同等以上でＨ2 の
    反応性を高めた状態、のうちのいずれかの条件で、前記
    ステンレス表面を活性化を抑えながら前記ステンレス表
    面のベーキング処理を行うことを特徴とするステンレス
    表面の処理方法。
  6. 【請求項６】 ステンレス表面の処理方法であり、Ｈ2
    Ｏ分圧が１×１０-5torr以上で、かつＨ2 分圧がＨ2 Ｏ
    分圧の同等以下で前記ステンレス表面のベーキング処理
    を行い、前記ステンレス表面を活性化を高めたことを特
    徴とするステンレス表面の処理方法。
  7. 【請求項７】 ステンレス製真空容器を持つ真空装置で
    あり、 Ｈ2 Ｏ分圧が１×１０-5torr以下としながら５００℃以
    上、Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧の１０倍以上としながら４０
    ０℃以上、Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧の同等以上としながら
    Ｈ2 を活性化して３００℃以上、のうちのいずれかの条
    件で前記ステンレス表面の付着確率を減少させるアニー
    ル処理を行うアニール処理部を備えることを特徴とする
    真空装置。
  8. 【請求項８】 Ｈ2 Ｏ分圧が１×１０-5torr以下、Ｈ2
    分圧がＨ2 Ｏ分圧の１０倍以上、Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧
    の同等以上でＨ2 の反応性を高めた状態、のうちのいず
    れかの条件で、前記ステンレス表面の活性化を抑えなが
    らベーキング処理を行うベーキング処理部を備えること
    を特徴とする請求項７記載の真空装置。
  9. 【請求項９】 ステンレス製真空容器を持つ真空装置で
    あり、 Ｈ2 Ｏ分圧が１×１０-5torr以下、Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分
    圧の１０倍以上、Ｈ2分圧がＨ2 Ｏ分圧の同等以上でＨ
    2 の反応性を高めた状態、のうちのいずれかの条件で、
    前記ステンレス表面の活性化を抑えながらベーキング処
    理を行うベーキング処理部を備えることを特徴とする真
    空装置。
  10. 【請求項１０】 前記アニール処理部は、アニールすべ
    き前記ステンレス表面のうちの一部づつを順次にアニー
    ルするように構成されたことを特徴とする請求項７また
    は８記載の真空装置。
  11. 【請求項１１】 昇温により極低温パネルに吸着してい
    るＨ2 を放出させるＨ2 分圧増加部を備えることを特徴
    とする請求項７〜１０のいずれか１項に記載の真空装
    置。
  12. 【請求項１２】 加熱により固体内に吸蔵しているＨ2
    を放出させるＨ2 分圧増加部を備えることを特徴とする
    請求項７〜１０のいずれか１項に記載の真空装置。
  13. 【請求項１３】 ターボ分子ポンプの排出側圧力を制御
    し当該ターボ分子ポンプ経由でＨ2 を逆拡散させてＨ2
    を増加させるＨ2 分圧増加部を備えることを特徴とする
    請求項７〜１０のいずれか１項に記載の真空装置。
  14. 【請求項１４】 真空容器内にステンレス製部品が配置
    され、当該部品のステンレス表面を処理する装置であ
    り、 Ｈ2 Ｏ分圧が１×１０-5torr以下としながら５００℃以
    上、Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧の１０倍以上としながら４０
    ０℃以上、Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧の同等以上としながら
    Ｈ2 を活性化して３００℃以上、のうちのいずれかの条
    件で前記ステンレス表面の付着確率を減少させるアニー
    ル処理を行うアニール処理部を備えることを特徴とする
    ステンレス表面の処理装置。
  15. 【請求項１５】 大気中の加熱炉内にステンレス製パイ
    プが配置され、当該パイプのステンレス表面を処理する
    装置であり、 前記パイプに水素（Ｈ2 ）を与える水素導入装置を備
    え、 Ｈ2 分圧がＨ2 Ｏ分圧の１０倍以上としながら４００℃
    以上の条件で前記ステンレス表面の付着確率を減少させ
    るアニール処理を行うアニール処理部を備えることを特
    徴とするステンレス表面の処理装置。
  16. 【請求項１６】 ステンレス表面の処理装置であり、Ｈ
    2 Ｏ分圧が１×１０-5torr以上で、かつＨ2 分圧がＨ2
    Ｏ分圧の同等以下で前記ステンレス表面のベーキング処
    理を行い、前記ステンレス表面を活性化を高めたことを
    特徴とするステンレス表面の処理装置。
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