JPH11279756A - 透明導電膜の形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】基材上にＩＴＯ膜を成膜するにおいて基材を高
温に加熱する必要がなく、光線透過率が高く、しかも低
比抵抗のＩＴＯ膜を形成する方法を提供すること。 【構成】酸化インジウムに酸化錫をドープした焼結ター
ゲット、または、インジウムに錫をドープした金属ター
ゲットを用いて、酸素雰囲気中で基板上にＩＴＯからな
る透明導電膜を形成するイオンビームスパッタ法におい
て、アシスト用イオンビームガンを用いてヘリウムから
なるアシストガスをイオン化しつつ基板面に照射し、基
板上にＩＴＯ膜を形成することを特徴とする透明導電膜
の形成方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、基板上に透明導電膜を
イオンビームスパッタ法で低温で形成する方法に関する
ものであり、さらに詳しくは、基板を高温度に加熱する
ことなく該基板上に透明かつ比抵抗の低いＩＴＯ膜を形
成することができ、とりわけ、耐熱性の低い基板に適し
た透明導電膜の形成方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】タッチパネルや電子写真感光体には、透
明電極として透明導電膜が用いられる。この透明電極と
しては、通常酸化インジウムをはじめ酸化錫、酸化錫を
ドープした酸化インジウム、酸化アルミニウムをドープ
した酸化亜鉛などが知られており、その形成方法として
は、真空蒸着法、スパッタ法、などがある。特に酸化錫
をドープした酸化インジウムターゲットより得られるＩ
ＴＯからなる透明導電膜は、光線透過率や導電性などに
優れており、タッチパネルなどの電極材料として最もよ
く用いられている。スパッタ法は、高速でかつ大面積へ
の均質な成膜ができるが、反面、膜の表面がプラズマに
さらされていることから、プラズマによる損傷を受けや
すいといった欠点がある。一方、蒸着法は、プラズマに
よる損傷といった問題はないが、大面積基板へ均質に成
膜することが難しいという欠点がある。これに対して加
速された希ガスイオンを、ターゲットに衝突させ、これ
によってはじき出された粒子を基板上に堆積することに
よって成膜するイオンビームスパッタ法は、膜の表面が
プラズマにさらされることがなく、しかも大面積への均
質な成膜が可能であることから、透明導電膜の形成方法
としては、極めて有力な方法である。この方法において
は、基板上に形成されるＩＴＯ膜の結晶性を向上させる
ために、基板にエネルギーを供給すること、すなわち、
基板を加熱することが一般的であり、基板は２００℃を
超える温度にまで加熱されるのが常識であった。

【０００３】近年、タッチパネルや電子写真感光体用の
用途においては、有機樹脂基板のような耐熱性の低い基
板の表面にＩＴＯ膜を形成する要求が高まっている。こ
の場合、有機樹脂基板の変形、溶解を避けなくてはなら
ず、このため、基板を高温に加熱することなくＩＴＯ膜
を形成することが必要である。従来、基板を加熱するこ
となく透明で導電性を有するＩＴＯ膜を形成するイオン
ビームスパッタ法として、減圧された酸素雰囲気中で、
酸化錫を含む酸化インジウムをターゲットとして、前記
ターゲットにアルゴンイオンビームを照射してスパッタ
する方法が知られている。しかしながら、この方法で基
板上にＩＴＯ膜を形成する場合において、真空槽に導入
する酸素分圧を高めに設定して成膜を行った場合、得ら
れるＩＴＯ膜は高い光線透過率を有するものの、比抵抗
の高いものとなり、一方、真空槽に導入する酸素分圧を
低めに設定して成膜を行った場合、得られるＩＴＯ膜は
低い比抵抗を有するものの光線透過率の低いものである
という欠点があり、高透明で低比抵抗のＩＴＯ膜が得ら
れにくいという問題があった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
点を解決するためになされたものであり、基材上にＩＴ
Ｏ膜を成膜するにおいて基材を高温に加熱する必要がな
く、光線透過率が高く、しかも低比抵抗のＩＴＯ膜を形
成する方法を提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記した問
題点を解決する手段を検討した。この結果、イオンビー
ムスパッタ法により、酸素ガスを流入させた酸化性雰囲
気下で、基材上にＩＴＯからなる透明導電膜を形成する
際に、アシストガスとしてヘリウムを用い、該ガスをア
シスト用イオンビームガンを用いてイオン化しつつ基板
面に照射しながら成膜することによって、光線透過率が
高く、しかも低比抵抗のＩＴＯ膜を形成できることを見
い出し本発明に至った。すなわち、本発明によれば、酸
化インジウムに酸化錫をドープした焼結ターゲット、ま
たは、インジウムに錫をドープした金属ターゲットを用
いて、酸素雰囲気中で基板上にＩＴＯからなる透明導電
膜を形成するイオンビームスパッタ法において、アシス
ト用イオンビームガンを用いてヘリウムからなるアシス
トガスをイオン化しつつ基板面に照射し、基板上にＩＴ
Ｏ膜を形成することを特徴とする透明導電膜の形成方法
が提供される。

【０００６】

【発明の実施の形態】本発明は減圧された真空槽に微量
の酸素ガスを流入させながら、スパッタ用イオンビーム
ガンから加速して放出された不活性ガスを、酸化錫を含
む酸化インジウムの焼結体あるいはインジウム錫合金か
らなるターゲットに衝突させ、前記ターゲット物質をス
パッタさせることにより基板に酸化錫がドープされた酸
化インジウムの膜を形成する方法であって、しかも前記
ターゲット物質をスパッタすると同時に、ヘリウムから
なるアシストガスをアシスト用イオンビームガンを用い
てイオン化しつつ基板面に照射し、イオン化されたアシ
ストガスを基板に衝突させることにより、基板上に堆積
されつつあるＩＴＯ膜にエネルギーを供給し、該ＩＴＯ
膜の結晶性を向上させることを特徴とする透明導電膜の
形成方法である。

【０００７】ターゲット物質をスパッタするガスイオン
としてはヘリウム、ネオン、アルゴン等の不活性ガス、
中でも安価であることからアルゴンが最も好適に用いら
れる。これら不活性ガスはスパッタ用イオンビームガン
に供給される。一方、アシストガスとしてはヘリウムが
用いられる。アシストガスとして不活性ガスの中でも原
子量の小さなヘリウムを選択的に用いることにより、基
板を加熱しなくても、該基板上に透明かつ比抵抗の低い
ＩＴＯ膜を形成することができる。これは、ヘリウムが
軽い元素であるため、基板上に堆積されつつあるＩＴＯ
膜に対して損傷を与えることなく結晶化を促進するのに
適しているためと推察される。本発明において用いられ
るスパッタ用イオンビームガンおよびアシスト用イオン
ビームガンは特に限定されるものではなく、カウフマン
型イオンガン等が用いられる。また、本発明において、
アシストイオンビームガンから基板に飛来するヘリウム
ガスイオンの運動エネルギーは、通常３０ｅＶから３０
０ｅＶ、より好ましくは５０ｅＶから１５０ｅＶの範囲
に調整される。ヘリウムガスイオンの運動エネルギー
が、３０ｅＶ未満であるとＩＴＯ膜の結晶化を促進する
効果がなく、逆に３００ｅＶを超えると運動エネルギー
が大きすぎて膜に損傷を与えるために好ましくない。ま
た、成膜時の雰囲気の酸素分圧は、０．００１〜０．０
５Ｐａの範囲内、より好ましくは０．００３〜０．０３
Ｐａに調整することが好ましい。成膜時の雰囲気の酸素
分圧が０．００１Ｐａ未満であると膜の透明性が悪くな
る傾向がある。逆に０．０５Ｐａを超えるとヘリウムイ
オンのアシスト効果がなくなり膜の導電性が悪くなる傾
向がある。

【０００８】ＩＴＯ膜を形成するためのターゲット材と
しては、酸化インジウムと酸化錫の複合酸化物（焼結
体）からなるターゲットまたはインジウムと錫の合金か
らなる金属ターゲットを用いることができる。上記複合
酸化物ターゲットの場合には酸化インジウムに対する酸
化錫の比率が５〜１５重量％のものを好適に用いること
ができる。また、金属ターゲットの場合でもインジウム
に対する錫の比率は５〜１５重量％のものが好ましい。

【０００９】

【作用】アルゴンイオンビームをターゲットに照射する
と同時にアシスト用イオンビームガンによりヘリウムイ
オンを基板に照射することにより、該ヘリウムイオンの
エネルギーにより、基板表面に到達するＩＴＯ粒子が、
程良いエネルギーを得てＩＴＯ膜の結晶化に有効に作用
するものと考えられる。

【００１０】

【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説
明する。まず、本実施例において用いた装置を図１に基
づいて説明する。第１図は、本発明を実施するための真
空成膜装置の概略図であり、本図において、真空槽１は
アースされており、連結された真空ポンプ排気系１０に
より排気される。この真空槽１の中央下部にはカソード
２が、一定の角度を以て配置され、このカソード２の上
面にターゲット３がボンディングされている。そしてカ
ソード２に対向する位置にスパッタ用イオンビームガン
４が設けられている。また真空槽１の下部にはアシスト
用イオンビームガン５が設けられている。ここでスパッ
タ用イオンビームガン４およびアシスト用イオンビーム
ガン５にはガスが供給できるようになっている。また、
真空槽の上部には中心軸６１の回りを回転できるように
なっている基板取り付け台６が設けられ、この基板取り
付け台にガラス基板９がセットされている。このような
装置を使用して以下の実験を行った。

【００１１】[実施例１]カソード２にターゲット３とし
て酸化インジウムと酸化錫の複合酸化物（酸化インジウ
ム９０重量％に酸化錫１０重量％を混入した焼結体）ま
たはインジウムと錫の合金（インジウム９０重量％に錫
１０重量％混入）を取り付け、真空槽１内を３．０×１
０^-4Ｐａ以下の真空度に排気した。次ぎにスパッタ用イ
オンビームガン４にアルゴンガスを導入し、アシスト用
イオンビームガン５にはヘリウムガスを導入後、バルブ
７から酸素ガスを分圧が１．５×１０^-2Ｐａになるよう
に導入した。これらのガスの導入が安定した後、まずス
パッタ用イオンビームガン４を作動させてアルゴンイオ
ンビームをターゲットに照射すると同時にアシスト用イ
オンビームガンを作動させて基板前面のシャッター８を
閉じた状態で基板加熱を行うことなくプリスパッタを１
０分間行った。このプリスパッタ後、シャッターを開き
アシストイオンビームを基板に照射しながら３０００オ
ングストロームのＩＴＯ膜を成膜した。複合酸化物ター
ゲットならびに合金ターゲットの場合ともにアシスト電
圧７０Ｖでスパッタしたときの基板の到達温度は７０℃
であり、得られたＩＴＯ膜はいずれも比抵抗が７．５×
１０^-4Ωｃｍ、光線透過率（波長６５０ｎｍ）が８６％
であった。尚、比抵抗は四端子測定器で測定した表面抵
抗と膜厚より算出して求めた。

【００１２】[比較例]実施例と、ヘリウムのアシスト用
イオンビームガンを作動させない以外は同じ手順によ
り、比較サンプルを得た。いずれのターゲットを用いた
場合も、ＩＴＯ膜の比抵抗は９．０×１０^-4Ωｃｍで、
光線透過率（波長６５０ｎｍ）は８６％であった。

【００１３】実施例と、比較例の結果より、同一酸素分
圧で比較した場合、アシスト用イオンビームガンにより
ヘリウムイオンを基板に照射して成膜し得られたＩＴＯ
膜は高透明で、しかも比抵抗が低かった。これに対して
ヘリウムイオンをアシストせずに成膜したＩＴＯ膜は高
透明ではあるが、比抵抗が高いことがわかる。

【００１４】

【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、基
板を高温に加熱をすることなく、光線透過率が良好で、
低比抵抗のＩＴＯ膜が形成できる。従ってアクリル樹脂
などの耐熱性の低い有機樹脂にも高透明で低比抵抗のＩ
ＴＯ膜を形成することができる。本発明の方法によって
得られる透明導電膜はタッチパネル用有機樹脂基板や電
子写真感光体用有機樹脂基板等の光学機能分野の用途に
好適に用いることができるものであり、産業に利するこ
と大であるといえる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法を実施するための装置の一例を示
す模式図である。

【符合の説明】 １．真空槽 ２．カソード ３．ターゲット ４．スパッタ用イオンビームガン ５．アシスト用イオンビームガン ６．基板取り付け台 ６１．中心軸 ７．バルブ ８．シャッター ９．ガラス基板 １０．真空ポンプ排気系

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 丹下 善弘 香川県丸亀市中津町1515番地 大倉工業株 式会社内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 酸化インジウムに酸化錫をドープした焼
   結ターゲット、またはインジウムに錫をドープした金属
   ターゲットを用いて、酸素雰囲気中で基板上にＩＴＯか
   らなる透明導電膜を形成するイオンビームスパッタ法に
   おいて、成膜時にアシスト用イオンビームガンを用いて
   ヘリウムからなるアシストガスをイオン化しつつ基板面
   に照射しながらＩＴＯ膜を形成することを特徴とする透
   明導電膜の形成方法。