EA009303B1 - Способ нанесения пленок нитрида кремния в вакууме (варианты) - Google Patents

Способ нанесения пленок нитрида кремния в вакууме (варианты) Download PDF

Info

Publication number
EA009303B1
EA009303B1 EA200601327A EA200601327A EA009303B1 EA 009303 B1 EA009303 B1 EA 009303B1 EA 200601327 A EA200601327 A EA 200601327A EA 200601327 A EA200601327 A EA 200601327A EA 009303 B1 EA009303 B1 EA 009303B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
substrate
target
ion
film
layer
Prior art date
Application number
EA200601327A
Other languages
English (en)
Other versions
EA200601327A1 (ru
Inventor
Владимир Яковлевич ШИРИПОВ
Айрат Хамитович ХИСАМОВ
Сергей Павлович МАРЫШЕВ
Александр Евгеньевич Хохлов
Николай Евгеньевич Левчук
Original Assignee
Владимир Яковлевич ШИРИПОВ
Айрат Хамитович ХИСАМОВ
Сергей Павлович МАРЫШЕВ
Александр Евгеньевич Хохлов
Николай Евгеньевич Левчук
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Владимир Яковлевич ШИРИПОВ, Айрат Хамитович ХИСАМОВ, Сергей Павлович МАРЫШЕВ, Александр Евгеньевич Хохлов, Николай Евгеньевич Левчук filed Critical Владимир Яковлевич ШИРИПОВ
Priority to EA200601327A priority Critical patent/EA200601327A1/ru
Priority to JP2007128090A priority patent/JP5079388B2/ja
Priority to CN200710101779.6A priority patent/CN101074477B/zh
Priority to TW96117283A priority patent/TWI434350B/zh
Publication of EA009303B1 publication Critical patent/EA009303B1/ru
Publication of EA200601327A1 publication Critical patent/EA200601327A1/ru

Links

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Electroluminescent Light Sources (AREA)

Abstract

Предлагаемый в качестве изобретения способ нанесения пленок нитрида кремния в вакууме и его варианты относятся к области нанесения пленок из нитрида кремния и могут быть использованы для герметизации пленочных OLED (Organic Light Emitting Diode)-структур в вакууме. В способе нанесения пленок нитрида кремния в вакууме на неподвижно установленную подложку по первому варианту в вакуумную камеру подают смесь рабочих газов: азота и аргона, формируют ионный пучок по крайней мере из одного источника ионов, мишень из кремния распыляют направленным ионным пучком, а распыленный материал осаждают на подложку послойно путем сканирования ее поверхности, источник ионов вместе с мишенью перемещают возвратно-поступательно относительно подложки, при этом толщину по крайней мере одного слоя формируют в пределах 2-10 нм за один цикл возвратно-поступательного перемещения источника ионов с мишенью относительно подложки, а в состав смеси рабочих газов вводят гелий. Во втором варианте упомянутого способа, в отличие от первого, формирование ионного пучка осуществляют по крайней мере из двух источников ионов, при этом источники ионов вместе с мишенью устанавливают неподвижно относительно поверхности подложки, а распыление мишени из кремния осуществляют в импульсном режиме таким образом, чтобы интервал между предыдущим и последующим импульсами составлял не менее 0,1 с. Кроме того, в обоих вариантах концентрацию гелия в смеси рабочих газов поддерживают в пределах 2-20%, а рабочее давление в камере в процессе нанесения пленок не превышает 10Па. При этом в первом варианте осуществления способа потоку распыленного материала придают линейно-протяженную форму, причем амплитуда

Description

Известно устройство для нанесения покрытий в вакууме, в котором покрытие на подложке формируют за счет ионно-плазменной обработки ее поверхности и за счет комбинированного использования разнофункциональных источников ионов направленных потоков энергии [1].
Однако с помощью известного устройства практически невозможно обеспечить нанесение многослойного покрытия на подложку, поскольку использованные в устройстве разнотипные источники ионов работают в различных условиях и, как правило, формируют покрытия, существенно отличающиеся одно от другого по структуре и фазовому составу, что существенно осложняет согласование слоев друг с другом для обеспечения их высокой адгезии. При этом резко снижается производительность процесса нанесения покрытий, так как для каждого отдельного источника необходимо обеспечивать определенные условия работы, что сопряжено со значительными временными затратами.
Кроме того, использование разнофункциональных источников энергии в известной установке не позволяет наносить покрытия на крупногабаритные подложки.
Известен также способ нанесения покрытия, включающий вакуумные распыление материала и его осаждение на поверхность изделия, в котором предварительно осуществляют очистку и активацию поверхности изделия потоком ионов инертного газа.
При этом очистку, активацию и осаждение материала на поверхность подложки ведут, поддерживая постоянное остаточное давление в технологическом объеме вакуумной камеры, а осаждение распыленного материала осуществляют до получения многослойного покрытия последовательным распылением мишеней, выполненных по меньшей мере одна из металла и одна из керамики, причем керамическую мишень при получении отдельного слоя распыляют не менее 15 мин [2].
Наиболее близким к заявляемому изобретению является вакуумный модуль, в описании работы которого косвенно раскрыт способ нанесения покрытия на подложку.
В способе нанесения покрытия на подложку, описанном для пояснения работы вакуумного модуля, подложку устанавливают неподвижно в вакуумной камере, в которую подают смесь рабочих газов. Из источника ионов формируют ионный пучок, которым распыляют мишень из кремния, а распыленный материал послойно осаждают на поверхность подложки путем сканирования этой поверхности распыленным материалом при осуществлении возвратно-поступательного перемещения источника ионов с мишенью из кремния относительно подложки [3].
Однако известные из уровня техники способ и устройство [2, 3] обладают общими серьезными недостатками.
Пленки, полученные описанными способами, имеют следующие недостатки:
низкую плотность;
высокую степень пористости и, как следствие, обладают недостаточной герметизацией особенно при толщине пленки порядка 0,1-0,3 мкм;
высокую степень внутренних напряжений.
Все эти недостатки проявляются в большей степени при нанесении на подложку пленки нитрида кремния.
В результате упомянутых недостатков пленка растрескивается, деформируется, ухудшается ее адгезия (сцепляемость слоев) и адгезия нижележащих слоев с поверхностью подложки. В случае нанесения пленки нитрида кремния на слой эластичного полимера, как в случае производства ОЬЕП-структур, происходят разрыв этого полимера и его отслаивание от нижележащих слоев или подложки.
Кроме того, в ряде случаев процесс нанесения пленок нитрида кремния сопровождается значительным повышением температуры подложки, а именно до 150-200°С (423-473 К), что абсолютно недопустимо для достижения герметизации функциональных устройств, содержащих легкоплавкие (термочувствительные) материалы.
Задачей предлагаемого изобретения является устранение всех вышеперечисленных недостатков, а именно обеспечение герметизации пленочных структур, повышение их плотности, снижение пористости пленки и внутренних напряжений в ней, снижение температуры подложки в процессе нанесения пленочного покрытия на ее поверхность, обеспечение высокого качества покрытия.
Поставленная задача решена тем, что в способе нанесения пленок нитрида кремния в вакууме, при котором в вакуумной камере неподвижно устанавливают подложку, подают смесь рабочих газов: азота и аргона, формируют ионный пучок по крайней мере из одного источника ионов, мишень из кремния распыляют направленным ионным пучком, а распыленный материал осаждают на подложку послойно путем сканирования ее поверхности, при этом источник ионов вместе с мишенью перемещают возвратнопоступательно относительно подложки, согласно первому варианту выполнения способа толщину по крайней мере одного слоя формируют в пределах 2-10 нм за один цикл возвратно-поступательного перемещения источника ионов с мишенью относительно подложки, при этом в состав смеси рабочих газов вводят гелий.
При осуществлении способа концентрацию гелия в смеси рабочих газов поддерживают в пределах 2-20%, а потоку распыленного материала придают линейно-протяженную форму, при этом амплитуда
- 1 009303 сканирования и длина линейной части потока распыленного материала превышают соответствующие линейные размеры подложки, а рабочее давление в камере в процессе нанесения пленок не превышает 10-1 Па.
Согласно второму варианту выполнения способа нанесения пленок нитрида кремния в вакууме, при котором в вакуумной камере неподвижно устанавливают подложку, подают смесь рабочих газов: азота и аргона, формируют ионный пучок по крайней мере из двух источников ионов, мишень из кремния распыляют направленными ионными пучками, а распыленный материал осаждают на поверхность подложки послойно, источники ионов вместе с мишенью устанавливают неподвижно относительно поверхности подложки, а распыление мишени из кремния осуществляют в импульсном режиме таким образом, чтобы интервал между предыдущим и последующим импульсами составлял не менее 0,1 с, при этом толщину по крайней мере одного слоя в течение одного импульса формируют в пределах 2-10 нм, а в состав смеси рабочих газов вводят гелий.
Как и в первом варианте осуществления способа, концентрацию гелия в смеси рабочих газов поддерживают в пределах 2-20%, а рабочее давление в вакуумной камере в процессе нанесения пленок не превышает 10-1 Па.
Однако закрепленные неподвижно источники ионов устанавливают с возможностью поворота вокруг своей оси.
Заявленный в качестве изобретения первый вариант способа нанесения пленок нитрида кремния в вакууме осуществляется следующим образом.
В вакуумной камере, давление в которой в процессе осуществления способа не должно превышать 10-1 Па, размещают подложку для нанесения пленки и мишень из кремния с одним и/или несколькими источниками ионов. Причем подложку устанавливают неподвижно, а мишень из кремния с одним и/или несколькими источниками ионов устанавливают с возможностью возвратно-поступательного перемещения относительно обрабатываемой поверхности подложки.
Затем в вакуумную камеру подают смесь рабочих газов: азота, аргона и гелия, а из источника ионов (например, одного) формируют ионный пучок. При этом источников ионов в вакуумной камере может быть установлено несколько, а соотношение рабочих газов в смеси составляет, например, Ν: Аг:Не=70%:20%: 10%.
Мишень из кремния распыляют направленным ионным пучком, полученным по крайней мере из одного и/или нескольких источников ионов. Материал, полученный в результате распыления мишени, осаждают на обрабатываемую поверхность подложки послойно путем сканирования ее поверхности при возвратно-поступательном перемещении источника и/или источников ионов с мишенью относительно поверхности подложки таким образом, чтобы за один цикл возвратно-поступательного перемещения источника ионов с мишенью относительно подложки был сформирован один слой пленки, толщина которого лежит в пределах от 2 до 10 нм.
В процессе реализации способа концентрацию гелия в смеси рабочих газов поддерживают в пределах от 2 до 20%, а потоку распыленного материала, получаемого из мишени, придают линейно-протяженную форму, при этом амплитуда сканирования и длина линейной части потока распыленного материала превышают соответствующие линейные размеры подложки.
Послойное осаждение распыленного материала на поверхность неподвижно установленной подложки путем сканирования ее поверхности распыленным материалом при возвратно-поступательном перемещении источника ионов с мишенью из кремния относительно этой поверхности позволяет формировать пленки необходимой толщины с низкой степенью пористости.
Одной из причин возникновения пор являются микродефекты на поверхности подложки (углубления, выступы, частицы), появляющиеся до и во время нанесения пленки.
При неизменных условиях осаждения, когда источник ионов (например, один) с мишенью закреплены неподвижно и поток распыленного материала осаждают на поверхность подложки под постоянным (не меняющимся) углом, поры, возникающие на месте микродефектов, являются сквозными и прорастают до внешней поверхности пленки, снижая плотность пленки и ухудшая ее герметизирующие свойства.
В случае, когда источник ионов с мишенью перемещают возвратно поступательно относительно поверхности подложки, осаждение распыленного материала на поверхность подложки осуществляют так, чтобы за один цикл возвратно-поступательного перемещения источника ионов с мишенью относительно поверхности подложки толщина каждого последующего слоя, начиная с первого, формировалась в пределах от 2 до 10 нм.
Таким образом, формирование каждого из слоев происходит дискретно во времени.
Причем в те промежутки времени, когда материал на подложку не осаждается, происходят адсорбционные, диффузионные и релаксационные процессы в нанесенном слое пленки, которые улучшают стехиометрию ее состава, уплотняют структуру слоя и снижают уровень внутренних напряжений пленки.
При этом толщина слоев в 2-10 нм соответствует на атомарном уровне нескольким десяткам моноатомных слоев, поскольку при процессах ионно-лучевого распыления энергия частиц достаточно велика и осажденные на поверхность подложки атомы обладают высокой подвижностью, что приводит к эффективному замуровыванию возникающих пор и микротрещин в пределах одного дискретного слоя.
- 2 009303
При возвратно-поступательном перемещении источника ионов с мишенью относительно подложки угол осаждения покрытия на подложку меняется, вследствие чего повышается степень замуровывания пор и микродефектов на поверхности подложки (углублений, выступов, частиц).
Кроме того, поскольку во время нанесения даже одного слоя распыляемого материала на подложку его напыление происходит на атомарном уровне, степень замуровывания пор и микродефектов также повышается.
Осаждаемые пленки при таком способе нанесения покрытия на подложку имеют высокую степень аморфности и малую степень кристалличности, что служит причиной увеличения плотности и снижения пористости пленок.
В промежутках между осаждением каждого из слоев пленки на ее поверхности происходят процессы адсорбции атомов рабочего газа. Эти атомы не только заполняют межатомные полости в образованном слое пленки, но и препятствуют дальнейшему росту кристаллических образований.
Таким образом, процессы адсорбции, возникающие на поверхности каждого из слоев пленки, способствуют подавлению роста кристаллов и, соответственно, образованию межкристаллитных проникающих каналов, которые могут служить потенциально сквозными порами.
Наиболее эффективно процессы адсорбции и подавления роста кристаллов на поверхности осаждаемой пленки проявляются в случае, если толщина каждого из осаждаемых слоев лежит в пределах от 2 до 10 нм, поскольку именно при этих толщинах начинается процесс массового кристаллообразования.
Кроме того, из-за послойного осаждения материала на поверхность подложки, при котором за один цикл возвратно-поступательного перемещения источника ионов с мишенью относительно подложки формируется один слой пленки, толщина которого лежит в пределах от 2 до 10 нм, возникают более благоприятные возможности и для отвода тепла без снижения интенсивности напыления.
При достижении пленки необходимой толщины, т. е. при многократном сканировании поверхности подложки, в результате дискретности процесса сам процесс становится низкотемпературным и не допускает перегрева поверхности подложки, в результате чего пленки, осаждаемые на поверхность подложки, характеризуются повышенной плотностью.
Введение гелия в состав рабочих газов позволяет в 2,5-3 раза снизить величину внутренних напряжений в пленке нитрида кремния, поскольку атомы гелия имеют значительно меньшие линейные размеры, чем атомы кремния и азота, и при внедрении в структуру нитрида кремния уменьшают уровень внутренних напряжений в пленке.
Осаждение пленки, при котором потоку распыленного материала придают линейно-протяженную форму, позволяет обеспечить равномерность толщины пленок по всей поверхности подложки.
Это достигается также за счет того, что амплитуда сканирования и длина линейной части потока распыленного материала превышают соответствующие линейные размеры подложки, что позволяет исключить зависимость равномерности потока распыленного материала в пределах размеров обрабатываемой поверхности подложки от граничных условий по контуру этого потока, влияющих на равномерность и создающих неравномерные покрытия.
В результате технического освоения заявляемого способа было экспериментально установлено, что при концентрации гелия в смеси рабочих газов менее 2% внутренняя напряженность пленок довольно велика.
При концентрациях гелия в смеси рабочих газов более 20% напряженность не уменьшается, а скорость нанесения пленки на поверхность подложки падает.
Таким образом, экспериментально был установлен оптимальный диапазон процентного содержания гелия в смеси рабочих газов, находящийся в пределах от 2 до 20%.
Именно этот диапазон обеспечивает минимальное внутреннее напряжения в пленке, осаждаемой на поверхность подложки, что, несомненно, повышает качество наносимого покрытия.
Экспериментальным путем была также установлена оптимальная величина давления внутри вакуумной камеры, при котором обеспечивалось необходимое качество осаждаемых на подложку пленок.
Согласно проведенным экспериментам величина давления внутри вакуумной камеры не должна превышать 10-1 Па.
При давлениях выше 10-1 Па очень сильно сказывается так называемое явление термолизации напыляемого потока. Оно заключается в том, что за счет увеличивающейся вероятности столкновения распыленных атомов с атомами рабочего газа в пролетном пространстве мишень-подложка резко снижается энергия конденсируемого потока, что значительно сказывается на плотности покрытия.
Кроме того, увеличивается насыщение пленки нитрида кремния атомами рабочих газов: аргона и азота. Все это приводит к тому, что пористость пленки увеличивается, ее плотность падает, уровень внутренних напряжений в ней возрастает и, соответственно, ухудшается качество наносимых на подложку покрытий.
Согласно второму варианту выполнения способа, в отличие от первого, мишень и источник ионов, например один, устанавливают в вакуумной камере неподвижно относительно неподвижно установленной подложки, и послойное нанесение покрытия в данном случае обеспечивается за счет того, что распыление мишени из кремния осуществляют в импульсном режиме.
- 3 009303
При этом толщину, например, одного слоя формируют в пределах 2-10 нм в течение одного импульса, а интервал между предыдущим и последующим импульсами составляет не менее 0,1 с.
Таким образом, за каждый импульс формируют слой, по толщине соответствующий на атомарном уровне нескольким десяткам моноатомных слоев.
Поскольку при процессах ионно-лучевого распыления энергия частиц достаточно велика, то осажденные на поверхность подложки атомы распыляемого материала обладают высокой подвижностью, что приводит к эффективному замуровыванию возникающих пор и микродефектов в пределах одного дискретного слоя.
В те промежутки времени, когда материал на подложку не осаждается, происходят адсорбционные, диффузионные и релаксационные процессы в нанесенном слое пленки, которые улучшают ее стехиометрию, уплотняют структуру слоя и способствуют уменьшению в ней внутренних напряжений.
Так же, как и в первом случае, получаемые таким образом осаждаемые пленки имеют высокую степень аморфности и меньшую степень кристалличности, что приводит к увеличению плотности и снижению пористости пленок.
Время между импульсами было выбрано исходя из практических исследований. Экспериментальным путем установлено, что уже при времени между импульсами 0,1 с обеспечивается получение качественных плотных пленок. Увеличение этого времени к существенным улучшениям качества пленки не приводит, а влияет на производительность процесса - она снижается.
Как и в первом варианте выполнения способа, введение гелия в состав рабочих газов позволяет в 2,5-3 раза снизить величину внутренних напряжений в пленке нитрида кремния, поскольку атомы гелия имеют значительно меньшие линейные размеры, чем атомы кремния и азота, и при внедрении в структуру нитрида кремния уменьшают напряженность пленки.
При этом оптимальный диапазон процентного содержания гелия в смеси рабочих газов должен находиться в пределах от 2 до 20%.
Экспериментально установленная величина давления внутри вакуумной камеры во втором варианте реализации способа, так же, как и в первом, не должна превышать 10-1 Па.
Кроме того, возможность поворота источников ионов вокруг своей оси позволяет, во-первых, обеспечить более полное использование материала мишени, во-вторых, изменять диаграмму осаждаемого материала во время процесса нанесения, в-третьих, наносить более равномерные по толщине и степени пористости пленки и, в четвертых, увеличить производительность процесса.
Пример конкретного выполнения способа по первому варианту
В вакуумной камере 1 неподвижно устанавливают подложку 2 размером 200x200 мм, закрепленную в подложкодержателе 3 (фиг. 1). В ней же с возможностью возвратно-поступательного перемещения относительно обрабатываемой поверхности подложки устанавливают, например, один источник 4 ионов и мишень 5. Воздух из вакуумной камеры 1 откачивают вакуумными насосами до остаточного давления 5-10-4 Па.
После этого в вакуумную камеру 1 подают смесь рабочих газов: аргона и азота, вводят гелий, при этом процентное содержание гелия в смеси рабочих газов должно находиться в пределах от 2 до 20%, т.е. не меньше 2 и не выше 20%. В данном примере конкретного выполнения способа смесь рабочих газов составляла 90% (азот - 70%, аргон - 20%), а гелия - 10%.
При этом общее давление в вакуумной камере доводят до 8-10-2 Па.
Далее на анод источника 4 ионов подают положительный потенциал 4,0 кВ, после чего зажигается разряд, в котором формируется пучок ионов с общим током 450 мА, направленный на мишень 5. В результате распыления мишени 5 формируют поток нитрида кремния (8ί3Ν4). После этого включают систему сканирования, которая осуществляет возвратно-поступательное перемещение источника 4 ионов вместе с мишенью 5 относительно подложки 2, установленной вместе с подложкодержателем 3 в вакуумной камере 1.
Скорость сканирования устанавливают таковой, что за один цикл возвратно-поступательного перемещения источника 4 ионов с мишенью 5 относительно подложки 2 на нее наносится слой 3 нм. Для нанесения пленки толщиной 180 нм проводят 60 циклов сканирования технологического устройства относительно подложки 2. По окончании процесса осаждения пленки на поверхность подложки 2 ионный источник 4 выключают и прекращают подачу рабочих газов в вакуумную камеру. Процесс нанесения покрытия на поверхность подложки 2 завершен.
В результате пленки нитрида кремния, осажденные на подложку по первому варианту, имеют низкий уровень напряженности - 383 МПа, достигнутый за счет оптимизации состава газовой смеси по процентному содержанию гелия.
Пленка не растрескивается и не отслаивается даже при толщине более 0,3 мкм.
В то же время пленка нитрида кремния, полученная по стандартной технологии и без введения в состав газовой смеси гелия, имела напряженность внутри нее 934 МПа и при толщине более 0,07 мкм растрескивалась и отслаивалась от подложки.
На фиг. 2 изображена другая компоновочная схема взаимного расположения подложки, мишени и
- 4 009303 ионного источника по первому варианту реализации способа.
Подложку 2 размером 620x375 мм, закрепленную в подложкодержателе 3, устанавливают неподвижно в вакуумной камере 1. В ней же с возможностью возвратно-поступательного перемещения относительно обрабатываемой поверхности подложки устанавливают мишень 5 под углом 45-60° к ней и, например, один источник 4 ионов. Воздух из вакуумной камеры 1 откачивают вакуумными насосами до остаточного давления 5-10-4 Па.
После этого в вакуумную камеру 1 подают смесь рабочих газов: аргона и азота, и вводят гелий. При этом процентное содержание гелия в смеси рабочих газов должно находиться в пределах от 2 до 20%, т.е. не меньше 2 и не выше 20%.
В данном примере конкретного выполнения способа смесь рабочих газов составляла 85% (азот 75%, аргон - 10%), а гелия - 15%.
При этом общее давление в вакуумной камере 1 доводят до 7,5-10-2 Па.
Далее на анод источника 4 ионов подают положительный потенциал 4,5 кВ, после чего зажигается разряд, в котором формируется пучок ионов с общим током 550 мА, направленный на мишень 5. В результате распыления мишени 5 формируют поток нитрида кремния (8ί3Ν4). После этого включают систему сканирования, которая осуществляет возвратно-поступательное перемещение источника 4 ионов вместе с мишенью 5 относительно подложки 2.
Скорость сканирования устанавливают таковой, что за один цикл возвратно-поступательного перемещения источника 4 ионов с мишенью 5 относительно подложки 2 на нее наносится слой 4,5 нм. Для нанесения пленки толщиной 225 нм проводят 50 циклов сканирования технологического устройства относительно подложки 2. По окончании процесса осаждения пленки на поверхность подложки 2 источник 4 ионов выключают и прекращают подачу рабочих газов в вакуумную камеру 1. Процесс нанесения покрытия на поверхность подложки завершен.
Пленки нитрида кремния, осажденные на подложку по такому варианту, имеют также низкий уровень напряженности - 315 МПа, достигнутый за счет оптимизации состава газовой смеси по процентному содержанию гелия и низкому давлению рабочих газов.
Пример конкретного выполнения способа по второму варианту
В вакуумной камере 1 неподвижно устанавливают подложку 2 размером 200x200 мм, закрепленную в подложкодержателе 3 (фиг. 3). В ней же с возможностью поворота вокруг своей оси устанавливают два источника 4 и 4' ионов и мишень 5. Источники 4 и 4' ионов работают в синхронном импульсном режиме таким образом, чтобы интервал между предыдущим и последующим импульсами составлял не менее 0,1 с. Это позволяет получать пленку требуемой толщины дискретно послойно, аналогично способу по первому варианту (фиг. 3).
Воздух из вакуумной камеры 1 откачивают вакуумными насосами до остаточного давления 4,5-10-4 Па.
В вакуумную камеру 1 подают смесь рабочих газов: аргона и азота, и вводят гелий. При этом процентное содержание гелия в смеси рабочих газов должно находиться в пределах от 2 до 20%, т. е. не меньше 2 и не выше 20%. В данном примере конкретного выполнения способа смесь рабочих газов составляла 92% (азот -75%, аргон - 17%), а гелия - 8%.
При этом общее давление в вакуумной камере 1 доводят до 6,5-10-2 Па.
На аноды источников 4 и 4' ионов подают положительный потенциал 5,0 кВ, после чего зажигается разряд, в котором формируется пучок ионов с общим током 950 мА, направленный на мишень 5 из кремния.
В результате распыления мишени 5 формируется поток нитрида кремния (8ί3Ν4).
Длительность импульсов работы источников 4 и 4' ионов, в течение которых происходит распыление мишени 5 и на поверхность подложки 2 осаждается пленка нитрида кремния, устанавливают такой, что в течение одного импульса наносится слой 5 нм.
Для нанесения на поверхность подложки 2 пленки толщиной 200 нм формируют 40 импульсов с интервалами между импульсами 0,2 с. За это время в пленке проходят релаксационные процессы и процессы десорбции, позволяющие получать плотные, беспористые пленки нитрида кремния с низким уровнем внутренних напряжений.
По окончании процесса осаждения пленки источники 4 и 4' ионов выключают и прекращают подачу рабочих газов в вакуумную камеру 1. Процесс нанесения пленки на подложку 2 завершен.
Пленки нитрида кремния, полученные на поверхности подложки по второму варианту, имеют уровень напряженности 395 МПа, достигнутый за счет оптимизации состава газовой смеси по процентному содержанию гелия, а пленка при толщине более 0,3 мкм не растрескивается и не отслаивается.
На фиг. 4 изображена компоновочная схема взаимного расположения подложки, мишени и ионных источников по второму варианту реализации способа.
Подложку 2 размером 620x375 мм, закрепленную в подложкодержателе 3, устанавливают неподвижно в вакуумной камере 1. В ней же устанавливают мишень 5 и четыре источника 4, 4', 4 и 4' ионов с возможностью поворота вокруг своей оси. Источники 4, 4', 4 и 4' ионов работают в синхронном импульсном режиме, что позволяет получать пленку требуемой толщины дискретно послойно аналогично способу по первому варианту.
- 5 009303
Воздух из вакуумной камеры 1 откачивают вакуумными насосами до остаточного давления 4,0· 10-4 Па.
В вакуумную камеру 1 подают смесь рабочих газов: аргона и азота, и вводят гелий. Процентное содержание гелия в смеси рабочих газов должно находиться в пределах от 2 до 20%, т.е. не меньше 2 и не выше 20%. В данном примере конкретного выполнения способа смесь рабочих газов составляла 85% (азот - 70%, аргон - 15%), а гелия - 15%.
При этом общее давление в вакуумной камере доводят до 8,5 · 10-2 Па.
На аноды источников 4, 4', 4 и 4' ионов подают положительный потенциал 5,2 кВ, после чего зажигается разряд, в котором формируется пучок ионов с общим током 1850 мА, направленный на мишень 5 из кремния.
В результате распыления мишени 5 формируется поток нитрида кремния (δί3Ν4).
Длительность импульсов работы источников 4, 4', 4 и 4' ионов, в течение которых происходит распыление мишени 5 и на поверхность подложки 2 осаждается пленка нитрида кремния, устанавливают такой, что в течение одного импульса наносится слой 5 нм.
Для нанесения на поверхность подложки 2 пленки толщиной 0,1 мкм формируют 20 импульсов с интервалами между импульсами 0,3 с. За это время в пленке проходят релаксационные процессы и процессы десорбции, позволяющие получать плотные, беспористые пленки нитрида кремния с низким уровнем внутренних напряжений.
По окончании процесса осаждения пленки источники 4, 4', 4 и 4' ионов выключают и прекращают подачу рабочих газов в вакуумную камеру 1. Процесс нанесения пленки на подложку завершен.
Пленки нитрида кремния, полученные на поверхности подложки 2 по второму варианту, имеют уровень напряженности 285 МПа, достигнутый за счет оптимизации состава газовой смеси по процентному содержанию гелия, а также режимов импульсного распыления и толщин наносимых слоев.
Предлагаемый способ нанесения пленок нитрида кремния в вакууме и его варианты являются промышленно применимыми, простыми в осуществлении в производственных условиях, обеспечивают высокое качество покрытий, наносимых на подложку, а также обеспечивают высокую производительность процесса.
Источники информации
1. Патент России № 2095467, МПК С23С 14/34, опубликовано: БИ №31 (II) от 10.11.97г.
2. Патент России № 2037563, МПК С23С 14/46, опубликовано: 19.06.95г.
3. ЕА патент № 003148; МПК С23С 14/54; 14/56; 14/34; опубликовано в ЕАВ20301.

Claims (7)

1. Способ нанесения пленок нитрида кремния в вакууме на неподвижно установленную подложку, при котором в вакуумную камеру подают смесь рабочих газов: азота и аргона, формируют ионный пучок по крайней мере из одного источника ионов, мишень из кремния распыляют направленным ионным пучком, а распыленный материал осаждают на подложку послойно путем сканирования ее поверхности, при этом источник ионов вместе с мишенью перемещают возвратно-поступательно относительно подложки, отличающийся тем, что толщину каждого слоя формируют в пределах 2-10 нм за один цикл возвратнопоступательного перемещения источника ионов с мишенью относительно подложки, а в состав смеси рабочих газов вводят гелий.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что потоку распыленного материала придают линейнопротяженную форму, при этом амплитуда сканирования и длина линейной части потока распыленного материала превышают соответствующие линейные размеры подложки.
3. Способ нанесения пленок нитрида кремния в вакууме на неподвижно установленную подложку, при котором в вакуумную камеру подают смесь рабочих газов: азота и аргона, формируют ионный пучок по крайней мере из двух источников ионов, мишень из кремния распыляют направленными ионными пучками, а распыленный материал осаждают на поверхность подложки послойно, отличающийся тем, что источники ионов вместе с мишенью устанавливают неподвижно относительно поверхности подложки, распыление мишени из кремния осуществляют в импульсном режиме таким образом, чтобы интервал между предыдущим и последующим импульсами составлял не менее 0,1 с, при этом толщину каждого слоя формируют в пределах 2-10 нм в течение одного импульса, а в состав смеси рабочих газов вводят гелий.
4. Способ нанесения пленок нитрида кремния в вакууме на неподвижно установленную подложку, при котором в вакуумную камеру подают смесь рабочих газов: азота и аргона, формируют ионный пучок по крайней мере из двух источников ионов, мишень из кремния распыляют направленными ионными пучками, а распыленный материал осаждают на поверхность подложки послойно, отличающийся тем, что источники ионов вместе с мишенью устанавливают с возможностью поворота вокруг своей оси относительно поверхности подложки, распыление мишени из кремния осуществляют в импульсном режиме таким образом, чтобы интервал между предыдущим и последующим импульсами составлял не менее 0,1 с, при этом толщину каждого слоя формируют в пределах 2-10 нм в течение одного импульса, а в состав смеси рабочих газов вводят гелий.
5. Способ по любому из пп.1, 3, 4, отличающийся тем, что концентрацию гелия в смеси рабочих газов поддерживают в пределах 2-20%.
6. Способ по любому из пп.1, 3, 4, отличающийся тем, что рабочее давление в вакуумной камере в процессе нанесения пленок не превышает 10-1 Па.
- 6 009303
- 7 009303
EA200601327A 2006-05-15 2006-05-15 Способ нанесения пленок нитрида кремния в вакууме (варианты) EA200601327A1 (ru)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EA200601327A EA200601327A1 (ru) 2006-05-15 2006-05-15 Способ нанесения пленок нитрида кремния в вакууме (варианты)
JP2007128090A JP5079388B2 (ja) 2006-05-15 2007-05-14 真空下で窒化ケイ素薄膜を成膜する方法(変形)
CN200710101779.6A CN101074477B (zh) 2006-05-15 2007-05-15 在真空中涂覆氮化硅薄膜的方法
TW96117283A TWI434350B (zh) 2006-05-15 2007-05-15 在真空中塗覆氮化矽薄膜的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EA200601327A EA200601327A1 (ru) 2006-05-15 2006-05-15 Способ нанесения пленок нитрида кремния в вакууме (варианты)

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA009303B1 true EA009303B1 (ru) 2007-12-28
EA200601327A1 EA200601327A1 (ru) 2007-12-28

Family

ID=38841923

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA200601327A EA200601327A1 (ru) 2006-05-15 2006-05-15 Способ нанесения пленок нитрида кремния в вакууме (варианты)

Country Status (4)

Country Link
JP (1) JP5079388B2 (ru)
CN (1) CN101074477B (ru)
EA (1) EA200601327A1 (ru)
TW (1) TWI434350B (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3591090A1 (de) * 2018-07-05 2020-01-08 Justus-Liebig-Universität Gießen Verfahren und vorrichtung zur sputter-deposition beschichtung von einem objekt beliebiger geometrie

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103147055A (zh) * 2013-03-04 2013-06-12 电子科技大学 一种直列多靶磁控溅射镀膜装置
CN104480428A (zh) * 2014-12-02 2015-04-01 中国航天科工集团第三研究院第八三五八研究所 一种离子束溅射二氧化硅光学薄膜应力的调控方法
CN106191770B (zh) * 2015-05-05 2019-03-01 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 多孔氮化硅基封孔涂层及其制备方法与应用
CN108441838B (zh) * 2018-03-21 2020-04-17 中国兵器科学研究院宁波分院 一种中大口径光学元件表面离子束溅射沉积薄膜的方法
CN110983279B (zh) * 2019-11-21 2022-04-01 天津津航技术物理研究所 一种高硬度低吸收氮化硅薄膜的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0222198A (ja) * 1988-07-12 1990-01-25 Kyoto Semiconductor Kk 単結晶の製造方法
RU2052538C1 (ru) * 1993-04-08 1996-01-20 Сергей Николаевич Кучанов Способ нанесения вакуумного металлизированного покрытия на диэлектрические подложки
JPH11279756A (ja) * 1998-03-26 1999-10-12 Okura Ind Co Ltd 透明導電膜の形成方法
EA003148B1 (ru) * 2000-07-05 2003-02-27 Владимир Яковлевич ШИРИПОВ Вакуумный модуль (его варианты) и система модулей для нанесения покрытий на подложку
RU2204179C1 (ru) * 2002-08-19 2003-05-10 Общество с ограниченной ответственностью "Агентство маркетинга научных разработок" Способ формирования нанорельефа на поверхности пленок

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6462456A (en) * 1987-08-29 1989-03-08 Nissin Electric Co Ltd Formation of thin silicon nitride film
JPH06151421A (ja) * 1992-11-02 1994-05-31 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 窒化ケイ素薄膜の形成方法
JP3627273B2 (ja) * 1994-02-21 2005-03-09 旭硝子株式会社 透明導電膜付き樹脂基板およびその製造方法
JPH08127869A (ja) * 1994-10-27 1996-05-21 Japan Aviation Electron Ind Ltd イオンビームスパッタリング装置
JP2000293901A (ja) * 1999-04-02 2000-10-20 Canon Inc 情報記録媒体及びその製造方法
JPWO2006049022A1 (ja) * 2004-11-04 2008-05-29 旭硝子株式会社 イオンビームスパッタリング装置およびeuvリソグラフィ用反射型マスクブランクの多層膜の成膜方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0222198A (ja) * 1988-07-12 1990-01-25 Kyoto Semiconductor Kk 単結晶の製造方法
RU2052538C1 (ru) * 1993-04-08 1996-01-20 Сергей Николаевич Кучанов Способ нанесения вакуумного металлизированного покрытия на диэлектрические подложки
JPH11279756A (ja) * 1998-03-26 1999-10-12 Okura Ind Co Ltd 透明導電膜の形成方法
EA003148B1 (ru) * 2000-07-05 2003-02-27 Владимир Яковлевич ШИРИПОВ Вакуумный модуль (его варианты) и система модулей для нанесения покрытий на подложку
RU2204179C1 (ru) * 2002-08-19 2003-05-10 Общество с ограниченной ответственностью "Агентство маркетинга научных разработок" Способ формирования нанорельефа на поверхности пленок

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3591090A1 (de) * 2018-07-05 2020-01-08 Justus-Liebig-Universität Gießen Verfahren und vorrichtung zur sputter-deposition beschichtung von einem objekt beliebiger geometrie

Also Published As

Publication number Publication date
JP2007308799A (ja) 2007-11-29
JP5079388B2 (ja) 2012-11-21
CN101074477B (zh) 2014-10-01
EA200601327A1 (ru) 2007-12-28
CN101074477A (zh) 2007-11-21
TWI434350B (zh) 2014-04-11
TW200845217A (en) 2008-11-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EA009303B1 (ru) Способ нанесения пленок нитрида кремния в вакууме (варианты)
KR20170038778A (ko) 플라즈마 빔에 의한 기판의 코팅 및 표면 처리 방법 및 장치
CN103290361B (zh) 施涂热障涂层的方法
CN107123753A (zh) 一种薄膜封装方法
US20140117120A1 (en) Coating packaged showerhead performance enhancement for semiconductor apparatus
RU2489514C1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗНОСОСТОЙКОГО ПОКРЫТИЯ НА ОСНОВЕ ИНТЕРМЕТАЛЛИДА СИСТЕМЫ Ti-Al
CA2878324C (en) High-power pulse coating method
CN112080723A (zh) 金制品表面纳米多层复合抗划花膜及其制备方法
CN110158035A (zh) 耐高温海洋环境腐蚀的金属-金属氮化物多层涂层及制备
RU2551331C2 (ru) Способ получения многослойного градиентного покрытия методом магнетронного напыления
US20150252466A1 (en) High surface areas (hsa) coatings and methods for forming the same
US8512859B2 (en) Housing and method for making the same
US8709593B2 (en) Coated article and method for making the same
KR20150076467A (ko) 조직제어가 가능한 알루미늄 코팅층 및 그 제조방법
US20120164460A1 (en) Coated article and method for making the same
KR20070110782A (ko) 질화 실리콘을 진공 도포하는 방법
KR101020773B1 (ko) 아크 이온 플레이팅 장치
KR101637945B1 (ko) 질화 코팅층의 형성방법 및 그 방법에 의하여 형성된 질화코팅층
US8568904B2 (en) Housing and method for making the same
RU2146724C1 (ru) Способ нанесения композиционных покрытий
KR100701365B1 (ko) Pvd 시 플라즈마 소스에 따른 스퍼터링 효과 개선 방법및 장치
JPH02236268A (ja) 窒化ホウ素膜の形成方法
RO137231A2 (ro) Sistem şi metodă hibridă pentru depunerea de straturi subţiri prin combinarea pulverizării catodice cu magnetron şi a depunerii prin ablaţie laser
KR20150044092A (ko) 외장재 용 고경도 장식성 금속질화물 코팅층의 제조방법 및 제조장치
KR20060077548A (ko) 고분자 아이티오 복합층, 동 제조방법 및 동 제조장치

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ KZ KG MD TJ TM

MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): BY RU