CN104480428A - 一种离子束溅射二氧化硅光学薄膜应力的调控方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二氧化硅光学薄膜应力的调整技术领域，具体涉及一种离子束溅射二氧化硅光学薄膜应力的调控方法。本发明通过调整离子束溅射过程中氧气流量的大小，在保证薄膜非晶态的微结构和光学特性的前提下，实现对SiO2薄膜应力的控制，应用于超低损耗激光薄膜与高损伤阈值激光薄膜领域。在上述方案中，通过对基板先后进行化学清洗、超声波清洗及离子束轰击清洗，在制备过程中保持其它参数不变的条件下调整氧气流量大小，可以有效控制所制备二氧化硅薄膜的应力，使其满足在超低损耗激光薄膜与高损伤阈值激光薄膜领域内的应用。

Description

一种离子束溅射二氧化硅光学薄膜应力的调控方法
技术领域
本发明属于二氧化硅光学薄膜应力的调整技术领域，具体涉及一种在低损耗和抗激光损伤阈值薄膜技术中应用的离子束溅射二氧化硅光学薄膜应力的调控方法。
背景技术
SiO2薄膜是一种重要的纳米薄膜材料，具有宽透明区(0.15μm～8μm)、低折射率、硬度高、热膨胀系数低、电绝缘性、耐摩擦、耐酸碱、抗腐蚀等优点，被广泛应用于光学薄膜元件、半导体集成电路、电子器件、传感器、激光器件、化学催化、生物医学、表面改性和医药包装等领域内，在光学薄膜领域内SiO2薄膜是必不可少的低折射率材料之一。SiO2薄膜的制备方法主要采用热蒸发、电子束蒸发、离子辅助、离子束溅射、磁控溅射、原子层沉积、溶胶-凝胶、热氧化等方法，各种方法制备的SiO2薄膜性能各有优缺点。在离子束溅射制备超低损耗激光薄膜领域内，SiO2薄膜是目前唯一的低折射率材料，而离子束溅射沉积制备的薄膜高应力状态是限制其性能进一步提高的关键，因此，如何在离子束溅射沉积技术中控制实现对SiO2薄膜应力的调控成为重要研究内容之一。
在不同制备工艺方法下，SiO2薄膜的应力控制方法不同。目前，在离子束溅射SiO2薄膜应力的控制上采用如下方法：1)通过对离子束电压、离子束电流和基板温度的工艺参数综合匹配，在制备过程中预先完成对SiO2薄膜的应力调控；2)对制备完成的SiO2薄膜采用大气氛围热处理，热处理的温度和时间取决于前面的工艺参数匹配性。尽管采用上述的方法，薄膜的参与应力仍维持在0.5Gpa左右，因此需要继续寻找通过工艺参数的调整进行薄膜应力的调控。在SiO2薄膜应用中，低应力特性仍是光学薄膜应用的重要问题之一，目前系统研究SiO2薄膜应力调控的工艺参数调整方法报道较少。
综上所述，如何对离子束溅射制备的SiO2薄膜进行应力调控，尤其是在薄膜制备过程中实现应力的控制，对于高品质SiO2薄膜的制备和应用尤为重要。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是：如何提供一种离子束溅射二氧化硅光学薄膜应力的调控方法。
(二)技术方案
为解决上述技术问题，本发明提供一种离子束溅射二氧化硅光学薄膜应力的调控方法，其包括如下步骤：
步骤S1：基板处理；使用化学与物理清洗处理方法，对基板进行化学处理，然后再利用超声波进行清洗，处理完成后用离心甩干机甩干；其中，化学试剂包括盐酸、氨水、双氧水和去离子水；
步骤S2：通过离子束溅射装置采用离子束溅射的方法制备SiO2薄膜；所述离子束溅射装置包括：射频离子源、基片架和靶材；所述射频溅射源为16cm离子源，其离子束压、离子束流的调整范围为300V～1300V和150mA～650mA；
步骤S3：沉积前的本底真空度抽取到不大于1×10-3Pa，在薄膜沉积前用12cm辅助离子源在低电流和低压条件下对基板进行清洗数分钟，清除基板表面的杂质和增强薄膜与基板的表面附着力；
步骤S4：在选定离子束溅射的离子束电压、离子束电流、基板温度和本底真空度保持不变条件下，通过调整氧气流量即实现SiO2薄膜应力的调控；
步骤S5：对二氧化硅薄膜应力通过测量薄膜-基底系统镀膜前后的面形变化，利用Stoney薄膜应力计算公式计算出薄膜的应力σ，计算公式如下：
σ = 1 6 E s ( 1 - v s ) d s 2 d f ( 1 R 2 - 1 R 1 ) - - - ( 1 )
式中，Es和vs分别为基底的弹性模量和泊松比；ds和df分别表示基板和薄膜的物理厚度，ds可以通过千分尺测量得到，df由椭圆偏振测量得到；R1和R2分别为薄膜镀制前后基板的曲率，由激光表面干涉仪测量获得；
其中，靶材为高纯度的二氧化硅靶，其Φ360mm，纯度>99.95％，工作时靶材平面法线与离子束入射方向为45°；为改善薄膜的厚度均匀性，工件架采用行星转动结构；氧气由外部通入到真空室靶表面，氧气流量的可调节范围为0～50sccm，氧气的纯度>99.999％。
(三)有益效果
本发明提供一种离子束溅射制备SiO2薄膜应力的调控方法，可指导SiO2薄膜在超低损耗激光薄膜与高损伤阈值激光薄膜领域内的应用。具体而言，本发明通过调整离子束溅射过程中氧气流量的大小，在保证薄膜非晶态的微结构和光学特性的前提下，实现对SiO2薄膜应力的控制，应用于超低损耗激光薄膜与高损伤阈值激光薄膜领域。
在上述方案中，通过对基板先后进行化学清洗、超声波清洗及离子束轰击清洗，在制备过程中保持其它参数不变的条件下调整氧气流量大小，可以有效控制所制备二氧化硅薄膜的应力，使其满足在超低损耗激光薄膜与高损伤阈值激光薄膜领域内的应用。
附图说明
图1为二氧化硅光学薄膜应力的调控方法流程图。
图2为离子束溅射沉积系统示意图。
图3为氧气流量0sccm制备SiO2薄膜前基板面形图。
图4为氧气流量0sccm制备SiO2薄膜后基板面形图。
图5为氧气流量10sccm制备SiO2薄膜前基板面形图。
图6为氧气流量10sccm制备SiO2薄膜后基板面形图。
图7为氧气流量20sccm制备SiO2薄膜前基板面形图。
图8为氧气流量20sccm制备SiO2薄膜后基板面形图。
图9为氧气流量30sccm制备SiO2薄膜前基板面形图。
图10为氧气流量30sccm制备SiO2薄膜后基板面形图。
图11为氧气流量40sccm制备SiO2薄膜前基板面形图。
图12为氧气流量40sccm制备SiO2薄膜后基板面形图。
图13为SiO2薄膜应力与氧气流量的关系示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容、和优点更加清楚，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
为解决现有技术的问题，本发明提供一种离子束溅射二氧化硅光学薄膜应力的调控方法，如图1所示，其包括如下步骤：
步骤S1：基板处理；使用化学与物理清洗处理方法，对基板进行化学处理，然后再利用超声波进行清洗，处理完成后用离心甩干机甩干；其中，化学试剂包括盐酸、氨水、双氧水和去离子水；
步骤S2：通过离子束溅射装置采用离子束溅射的方法制备SiO2薄膜；所述离子束溅射装置包括：射频离子源、基片架和靶材；如图2所示；所述射频溅射源为16cm离子源，其离子束压、离子束流的调整范围为300V～1300V和150mA～650mA；
步骤S3：沉积前的本底真空度抽取到不大于1×10-3Pa，在薄膜沉积前用12cm辅助离子源在低电流和低压条件下对基板进行清洗数分钟，清除基板表面的杂质和增强薄膜与基板的表面附着力；
不考虑对基板的加热，基板加热会引起薄膜微结构出现结晶；
步骤S4：在选定离子束溅射的离子束电压、离子束电流、基板温度和本底真空度保持不变条件下，通过调整氧气流量即实现SiO2薄膜应力的调控；
步骤S5：对二氧化硅薄膜应力通过测量薄膜-基底系统镀膜前后的面形变化，利用Stoney薄膜应力计算公式计算出薄膜的应力σ，计算公式如下：
σ = 1 6 E s ( 1 - v s ) d s 2 d f ( 1 R 2 - 1 R 1 ) - - - ( 1 )
式中，Es和vs分别为基底的弹性模量和泊松比；ds和df分别表示基板和薄膜的物理厚度，ds可以通过千分尺测量得到，df由椭圆偏振测量得到；R1和R2分别为薄膜镀制前后基板的曲率，由激光表面干涉仪测量获得；
其中，靶材为高纯度的二氧化硅靶，其Φ360mm，纯度>99.95％，工作时靶材平面法线与离子束入射方向为45°；为改善薄膜的厚度均匀性，工件架采用行星转动结构；氧气由外部通入到真空室靶表面，氧气流量的可调节范围为0～50sccm，氧气的纯度>99.999％。
下面结合具体实施例来详细描述本发明。
实施例1
1)单面抛光熔融石英基板(Φ25×1mm)用作薄膜应力测试，在镀膜前使用美国ZYGO激光轮廓仪测量基板的表面面形，面形局部误差ΔN<0.1的样品用于下面的SiO2薄膜沉积实验，参阅图3；
2)镀膜前，对基板进行化学处理(化学试剂包括盐酸、氨水、双氧水和去离子水)，然后再利用超声波进行清洗，处理完成后用离心甩干机甩干(超声频率3000kHz，超声时间15min)，处理完成后用离心甩干机甩干(6000r/min)；
3)16cm离子源作为溅射离子源，离子源的射频频率均为13.56MHz，16cm离子源的离子束压选择为1250V，离子束电流选择为650mA；
4)靶材为高纯度的二氧化硅靶(Φ360mm，纯度>99.95％)，工作时靶材平面法线与离子束入射方向为45°；工件架使用行星转动结构，氧气由外部通入到真空室靶表面；
5)沉积前的本底真空度抽取到3×10-4Pa，在薄膜沉积前用12cm辅助源在低电流和低压条件下(50mA/350V)对基板清洗10min；
6)设置真空室内氧气流量为0sccm(氧气的纯度>99.999％)，溅射薄膜的时间为4000s；制备好的SiO2薄膜使用激光干涉仪测量表面面形，参阅图4，薄膜的厚度使用椭圆偏振仪测量，物理厚度为946.8nm，利用Stoney公式计算出薄膜的应力为-0.441Gpa。
实施例2
1)单面抛光熔融石英基板(Φ25×1mm)用作薄膜应力测试，在镀膜前使用美国ZYGO激光轮廓仪测量基板的表面面形，面形局部误差ΔN<0.1的样品用于下面的SiO2薄膜沉积实验，参阅图5；
2)镀膜前，对基板进行化学处理(化学试剂包括盐酸、氨水、双氧水和去离子水)，然后再利用超声波进行清洗，处理完成后用离心甩干机甩干(超声频率3000kHz，超声时间15min)，处理完成后用离心甩干机甩干(6000r/min)；
3)16cm离子源作为溅射离子源，离子源的射频频率均为13.56MHz，16cm离子源的离子束压选择为1250V，离子束电流选择为650mA；
4)靶材为高纯度的二氧化硅靶(Φ360mm，纯度>99.95％)，工作时靶材平面法线与离子束入射方向为45°；工件架使用行星转动结构，氧气由外部通入到真空室靶表面；
5)沉积前的本底真空度抽取到3×10-4Pa，在薄膜沉积前用12cm辅助源在低电流和低压条件下(50mA/350V)对基板清洗10min；
6)设置真空室内氧气流量为10sccm(氧气的纯度>99.999％)，溅射薄膜的时间为4000s；制备好的SiO2薄膜使用激光干涉仪测量表面面形，参阅图6，薄膜的厚度使用椭圆偏振仪测量，物理厚度为849.3nm，利用Stoney公式计算出薄膜的应力为-0.415Gpa。
实施例3
1)单面抛光熔融石英基板(Φ25×1mm)用作薄膜应力测试，在镀膜前使用美国ZYGO激光轮廓仪测量基板的表面面形，面形局部误差ΔN<0.1的样品用于下面的SiO2薄膜沉积实验，参阅图7；
2)镀膜前，对基板进行化学处理(化学试剂包括盐酸、氨水、双氧水和去离子水)，然后再利用超声波进行清洗，处理完成后用离心甩干机甩干(超声频率3000kHz，超声时间15min)，处理完成后用离心甩干机甩干(6000r/min)；
3)16cm离子源作为溅射离子源，离子源的射频频率均为13.56MHz，16cm离子源的离子束压选择为1250V，离子束电流选择为650mA；
4)靶材为高纯度的二氧化硅靶(Φ360mm，纯度>99.95％)，工作时靶材平面法线与离子束入射方向为45°；工件架使用行星转动结构，氧气由外部通入到真空室靶表面；
5)沉积前的本底真空度抽取到3×10-4Pa，在薄膜沉积前用12cm辅助源在低电流和低压条件下(50mA/350V)对基板清洗10min；
6)设置真空室内氧气流量为20sccm(氧气的纯度>99.999％)，溅射薄膜的时间为4000s；制备好的SiO2薄膜使用激光干涉仪测量表面面形，参阅图8，薄膜的厚度使用椭圆偏振仪测量，物理厚度为796.5nm，利用Stoney公式计算出薄膜的应力为-0.384Gpa。
实施例4
1)单面抛光熔融石英基板(Φ25×1mm)用作薄膜应力测试，在镀膜前使用美国ZYGO激光轮廓仪测量基板的表面面形，面形局部误差ΔN<0.1的样品用于下面的SiO2薄膜沉积实验，参阅图9；
2)镀膜前，对基板进行化学处理(化学试剂包括盐酸、氨水、双氧水和去离子水)，然后再利用超声波进行清洗，处理完成后用离心甩干机甩干(超声频率3000kHz，超声时间15min)，处理完成后用离心甩干机甩干(6000r/min)；
3)16cm离子源作为溅射离子源，离子源的射频频率均为13.56MHz，16cm离子源的离子束压选择为1250V，离子束电流选择为650mA；
4)靶材为高纯度的二氧化硅靶(Φ360mm，纯度>99.95％)，工作时靶材平面法线与离子束入射方向为45°；工件架使用行星转动结构，氧气由外部通入到真空室靶表面；
5)沉积前的本底真空度抽取到3×10-4Pa，在薄膜沉积前用12cm辅助源在低电流和低压条件下(50mA/350V)对基板清洗10min；
6)设置真空室内氧气流量为30sccm(氧气的纯度>99.999％)，溅射薄膜的时间为4000s；制备好的SiO2薄膜使用激光干涉仪测量表面面形，参阅图10，薄膜的厚度使用椭圆偏振仪测量，物理厚度为759.7nm，利用Stoney公式计算出薄膜的应力为-0.373Gpa。
实施例5
1)单面抛光熔融石英基板(Φ25×1mm)用作薄膜应力测试，在镀膜前使用美国ZYGO激光轮廓仪测量基板的表面面形，面形局部误差ΔN<0.1的样品用于下面的SiO2薄膜沉积实验，参阅图11；
2)镀膜前，对基板进行化学处理(化学试剂包括盐酸、氨水、双氧水和去离子水)，然后再利用超声波进行清洗，处理完成后用离心甩干机甩干(超声频率3000kHz，超声时间15min)，处理完成后用离心甩干机甩干(6000r/min)；
3)16cm离子源作为溅射离子源，离子源的射频频率均为13.56MHz，16cm离子源的离子束压选择为1250V，离子束电流选择为650mA；
4)靶材为高纯度的二氧化硅靶(Φ360mm，纯度>99.95％)，工作时靶材平面法线与离子束入射方向为45°；工件架使用行星转动结构，氧气由外部通入到真空室靶表面；
5)沉积前的本底真空度抽取到3×10-4Pa，在薄膜沉积前用12cm辅助源在低电流和低压条件下(50mA/350V)对基板清洗10min；
6)设置真空室内氧气流量为40sccm(氧气的纯度>99.999％)，溅射薄膜的时间为4000s；制备好的SiO2薄膜使用激光干涉仪测量表面面形，参阅图12，薄膜的厚度使用椭圆偏振仪测量，物理厚度为740.2nm，利用Stoney公式计算出薄膜的应力为-0.385Gpa。
通过上述五个实例，使用离子束溅射沉积技术，在其它工艺参数(本底真空度、离子束电压、离子束电流、基板温度和溅射时间)固定的情况下，通过调整真空室内的氧气流量(0sccm、10sccm、20sccm、30sccm、40sccm)和热处理工艺分别在熔融石英基底上制备SiO2薄膜，实现对离子束溅射二氧化硅光学薄膜的应力调控。薄膜应力为压应力，应力的变化趋势是先增加达到最小然后再增加，如附图13所示。由此可以说明通过对氧气流量的调整可以实现对薄膜应力进行调控，本发明给出的方法切实有效，对于离子束溅射SiO2薄膜的制备具有重要的应用价值，为离子束溅射SiO2光学薄膜应力提供了关键方法，有助于提高该类薄膜在超低损耗激光薄膜与高损伤阈值激光薄膜领域内应用的性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种离子束溅射二氧化硅光学薄膜应力的调控方法，其特征在于，其包括如下步骤：
步骤S1：基板处理；使用化学与物理清洗处理方法，对基板进行化学处理，然后再利用超声波进行清洗，处理完成后用离心甩干机甩干；其中，化学试剂包括盐酸、氨水、双氧水和去离子水；
步骤S2：通过离子束溅射装置采用离子束溅射的方法制备SiO2薄膜；所述离子束溅射装置包括：射频离子源、基片架和靶材；所述射频溅射源为16cm离子源，其离子束压、离子束流的调整范围为300V～1300V和150mA～650mA；
步骤S3：沉积前的本底真空度抽取到不大于1×10-3Pa，在薄膜沉积前用12cm辅助离子源在低电流和低压条件下对基板进行清洗数分钟，清除基板表面的杂质和增强薄膜与基板的表面附着力；
步骤S4：在选定离子束溅射的离子束电压、离子束电流、基板温度和本底真空度保持不变条件下，通过调整氧气流量即实现SiO2薄膜应力的调控；
步骤S5：对二氧化硅薄膜应力通过测量薄膜-基底系统镀膜前后的面形变化，利用Stoney薄膜应力计算公式计算出薄膜的应力σ，计算公式如下：
&sigma; = 1 6 E s ( 1 - v s ) d s 2 d f ( 1 R 2 - 1 R 1 ) - - - ( 1 )
式中，Es和vs分别为基底的弹性模量和泊松比；ds和df分别表示基板和薄膜的物理厚度，ds可以通过千分尺测量得到，df由椭圆偏振测量得到；R1和R2分别为薄膜镀制前后基板的曲率，由激光表面干涉仪测量获得。
2.如权利要求1所述的离子束溅射二氧化硅光学薄膜应力的调控方法，其特征在于，靶材为高纯度的二氧化硅靶，其Φ360mm，纯度>99.95％，工作时靶材平面法线与离子束入射方向为45°；为改善薄膜的厚度均匀性，工件架采用行星转动结构；氧气由外部通入到真空室靶表面，氧气流量的可调节范围为0～50sccm，氧气的纯度>99.999％。
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