CN104911561A - 制备高厚度均匀性纳米/亚微米SiO2薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备高厚度均匀性纳米/亚微米SiO2薄膜的方法,包括以下步骤:基底前处理;抽真空和升温;根据薄膜厚度的不同,重复多个循环过程进行沉积,每一循环过程由一次进行的四个步骤组成,循环过程数目根据所制备薄膜的厚度不同确定;后处理:沉积过程结束后,自动关闭程序,保持真空状态,在真空腔内冷却到室温。本发明的优点是:采用原子层沉积的方法,采用特定的Si源和臭氧反应的方法,逐层制备SiO2,对于厚度的控制非常精准,反应重复性好,反应温度低,实现了在6英寸Si片上从1nm~1000nm范围内多个厚度量值上厚度均匀性优于1%,满足表面分析设备用标准物质的需求。耗能成本降低,可以小规模生产。
Description
技术领域
本发明是一种采用原子层沉积方法,选取特定Si源,在大尺寸Si片上制备特定纳米级厚度的SiO2层的工艺方法。属于计量技术领域,特别涉及到标准物质样品制备方法领域。
背景技术
现有制备SiO2薄膜的技术多采用热氧化的方法,采用Si片进行温度控制,热氧化形成均匀性良好的氧化层。另外,还有磁控溅射、离子束溅射和化学气相沉积等制备方法。
现有技术中,采用热氧化方法制备的SiO2薄膜的均匀性较好,多用于几十纳米以上的制备,在几十纳米以下,厚度不易控制,厚度均匀性较差,无法满足纳米级厚度标准物质的要求。热氧化法反应温度高达1000摄氏度,且对基底的限制只能是单晶基底,大大限制了SiO2 在半导体器件中的应用。
而化学气相沉积法,主要受气流的控制,均匀性和重复性不易控制;磁控溅射和离子束溅射方法对溅射电源和靶材的要求较高,且容易出现薄膜烧蚀的情况,膜厚均匀性较差。
发明内容
本发明为了解决传统SiO2氧化层反应温度高、厚度均匀性差、超薄薄膜厚度较难控制等问题,是提供一种纳米/亚微米SiO2薄膜的方法。
本发明的技术方案是:一种制备高厚度均匀性纳米/亚微米SiO2薄膜的方法,包括以下基本步骤:
(1) 基底前处理:采用新鲜异丙醇溶液将Si片浸泡24小时,取出,用新鲜异丙醇溶液进行淋洗,采用惰性气体高纯氮气吹干后,迅速放入原子层沉积系统基底架上。
(2) 抽真空和升温:将基底架送入沉积室中,真空抽到0mbar,温度升到设定值后恒温一段时间;升起基底架,并通入恒定流量的高纯氮气。
(3)沉积:根据薄膜厚度的不同,重复多个循环过程进行沉积,每一循环过程由依次进行的四个步骤组成,一个循环过程结束后即进行下一循环过程,循环过程数目根据所制备薄膜的厚度确定。
(4) 后处理:沉积过程结束后,保持真空状态(氮气关闭或保留均可),在沉积室内冷却到室温后取出成品。
所述的步骤(3)中,每一循环过程中的四个步骤分别为:通入Si源、一次氮气吹扫、通入臭氧和二次氮气吹扫。四个步骤的时间范围分别为:通入Si源的时间为50~250ms;一次氮气吹扫时间为200~450ms;通入臭氧的时间为50~200ms;二次氮气吹扫的时间为200~450ms;在该通入臭氧的步骤中所使用的臭氧发生器功率为30~100W。
所述的步骤(2)中,高纯氮气的流量设置范围为200~800 sccm;沉积室内的恒温温度选择范围为250~350℃。
所述的Si源包括DIPAS (CAS 908831_34_5)或三(二甲胺基)硅烷,Si源源瓶常温放置。
本发明的优点是:采用原子层沉积的方法,采用特定的Si源和臭氧反应的方法,逐层制备SiO2,对于厚度的控制非常精准,反应重复性好,反应温度低,实现了在6英寸Si片上从1nm~1000nm范围内多个厚度量值上厚度均匀性优于1%,,满足表面分析设备用标准物质的需求。耗能成本降低,可以小规模生产。
具体实施方式
下面结合两个具体实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1:
沉积设计厚度为10nm的SiO2薄膜,包括以下步骤:
(1) 基底前处理:采用新鲜异丙醇溶液将6英寸Si片浸泡24小时,取出,用新鲜异丙醇溶液进行淋洗,迅速采用惰性气体高纯氮气吹干,迅速放入原子层沉积室内的基底架上。
(2) 抽真空和升温:将基底架送入沉积室中,设置程序,真空抽到0mbar,温度升到325℃,恒温0.5-1.5个小时至温度稳定。升起基底架,并通入高恒定流量的纯氮气,氮气的流量为200-300 sccm。
(3)沉积:选用DIPAS (CAS 908831_34_5) 作为Si源,Si源源瓶常温放置,源瓶的出口与沉积设备的对应接口连接,控制源瓶的针阀开到1/12圈(针阀的开度根据实验确定)。采用105次循环,每次循环依次进行的步骤为:通入Si源 50ms;氮气吹扫250ms(即关闭Si源,只剩氮气);通入臭氧100ms;氮气吹扫400ms(即关闭臭氧,只剩氮气)。臭氧发生器功率 100W,通入臭氧前开启臭氧发生器,稳定30s,使臭氧发生器压力稳定,再将臭氧通入沉积室。
(4) 后处理:沉积过程结束后,程序自动关机,在真空状态冷却到室温。
实施例2:
沉积设计厚度为120nm的SiO2薄膜,包括以下步骤:
(1) 基底前处理:采用新鲜异丙醇溶液将6英寸Si片浸泡24小时,取出,用新鲜异丙醇溶液进行淋洗,迅速采用惰性气体高纯氮气吹干,迅速放入原子层沉积室内的基底架上。
(2) 抽真空和升温:将基底架送入沉积室中,设置程序,真空抽到0mbar,温度升到325℃,保持温度1个小时至温度恒定。升起基底架,并通入高纯氮气,流量 为500-700 sccm。
(3)沉积:选用DIPAS (CAS 908831_34_5) 作为Si源,Si源源瓶常温放置,控制源瓶的针阀开到1/12圈。沉积采用1233个循环,每次循环依次进行的步骤为:通入Si源时间 250ms;氮气吹扫时间 250ms;臭氧通入时间 100ms;氮气吹扫时间400ms。臭氧发生器功率 100W,开机后稳定30s再通入。
(4) 后处理:沉积过程结束后,自动关闭程序,在真空状态冷却到室温。
本发明中,Si源的流量是由沉积时间、Si源源瓶阀门的开度以及沉积室内的负压所决定的,在沉积时间和沉积室内的负压已确定时,可以根据需要沉积的薄膜厚度,只需要通过常规实验确定Si源源瓶阀门的开度即可。
Claims (5)
1.一种制备高厚度均匀性纳米/亚微米SiO2薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1) 基底前处理:采用新鲜异丙醇溶液将Si片浸泡24小时,取出,用新鲜异丙醇溶液进行淋洗,采用惰性气体高纯氮气吹干后,迅速放入原子层沉积室内的基底架上;
(2) 抽真空和升温:将基底架送入沉积室中,真空抽到0mbar,温度升到设定值后恒温一段时间,升起基底架,并通入恒定流量的高纯氮气;
(3)沉积:根据薄膜厚度的不同,重复多个循环过程进行沉积,每一循环过程由依次进行的四个步骤组成,一个循环过程结束后即进行下一循环过程,循环过程数目根据所制备薄膜的厚度确定;
(4) 后处理:沉积过程结束后,自动关闭程序,保持真空状态,在真空腔内冷却到室温后取出。
2.根据权利要求1所述的制备高厚度均匀性纳米/亚微米SiO2薄膜的方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,每一循环过程中的四个步骤分别为:通入Si源、一次氮气吹扫、通入臭氧和二次氮气吹扫。
3.根据权利要求2所述的制备高厚度均匀性纳米/亚微米SiO2薄膜的方法,其特征在于,每一所述的循环过程中的四个步骤的时间范围分别为:
通入Si源的时间为50~250ms;一次氮气吹扫时间为200~450ms;通入臭氧的时间为50~200ms;二次氮气吹扫的时间为200~450ms;在该通入臭氧的步骤中所使用的臭氧发生器的功率为30~100W。
4.根据权利要求1所述的制备高厚度均匀性纳米/亚微米SiO2薄膜的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,高纯氮气的流量范围为200~800 sccm;沉积室内的温度为250~350℃。
5.根据权利要求1所述的制备高厚度均匀性纳米/亚微米SiO2薄膜的方法,其特征在于,所述的Si源包括DIPAS (CAS 908831_34_5)或三(二甲胺基)硅烷,Si源源瓶常温放置。
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