CN104099579B - 一种超薄氮化硅膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超薄硅氮化合物膜材料及其制备方法：将衬底置于高密度等离子体增强化学气相沉积设备腔体中，通入NH3气体和SiH4气体作为反应气体，通入氩气作为载体和保护气体，进行气相沉积，获得超薄氮化硅膜材料。其中，控制高密度等离子体增强化学气相沉积设备腔体的工作温度为50～80℃，工作压力为3～5Pa，功率为190～330W；所述气相沉积时间为15～30s；所述SiH4气体与NH3气体的体积比为14～18，氩气与SiH4气体的体积比为1～4。本发明在四英寸硅基体上制备得到的硅氮化合物膜材料的厚度小于10nm，薄膜不均匀性小于1.0％。
Description
技术领域
本发明属于光学、半导体和微电子器件技术领域，具体涉及一种超薄氮化硅膜材料，所述膜材料具有良好的均匀性，厚度低于十纳米，并具有良好的绝缘性、稳定性和机械特性，可以作为绝缘层、保护膜或光学膜，并广泛应用于半导体、微波、光电子以及光学器件等领域。
背景技术
薄膜是一种特殊的物质形态，由于其在厚度这一特定方向上尺寸很小，只是微观可测的量，而且在厚度方向上由于表面、界面的存在，使物质连续性发生中断，由此使得薄膜材料产生了与块状材料不同的独特性能。
光学薄膜是由薄的分层介质构成的，通过界面传播光束的一类光学介质材料，广泛用于光学和光电子技术领域，制造各种光学仪器。光学薄膜技术在理论、设计、计算和工艺方面已形成了完整的体系，一些新型微观结构的功能薄膜被不断开发出来。这些功能薄膜的相继出现，使得光学薄膜技术广泛地渗透到各个新兴的科学研究领域中。氮化硅薄膜是一种重要的精细陶瓷薄膜材料，具有良好的绝缘性能、光学性能、钝化性能、稳定性和机械性能，在微电子、光电和材料表面改性等领域有着广泛的应用前景。
随着薄膜的应用越来越广泛，薄膜的制备技术也逐渐成为高科技产品加工技术中的重要手段。薄膜的制备方法很多，如气相生长法、液相生长法(或气、液相外延法)、氧化法、扩散与涂布法、电镀法等等。而每一种制膜方法中又可分为若干种方法。等离子体化学气相沉积(PECVD)法由于其灵活性、沉积温度低，重复性好的特点，提供了在不同基体上制备各种薄膜的可能性，成为制备氮化硅薄膜最常用的方法之一。
超薄膜的均匀性是薄膜制备过程中首先需要解决的关键问题和挑战。薄膜厚度的均匀性，反映了待镀基片上所沉积的薄膜厚度依基片在真空室里所处位置的变化而变化的情况。膜厚不均匀性主要反映在两方面：①在同一组镀制过程中处于不同基片位置沉积的薄膜存在一定的厚度分布；②获得的每片薄膜只存在一定范围内的膜厚误差分布。膜厚均匀性的方面①保证了产业化的镀膜效率，方面②保证了每个成品的性能。因此，超薄膜厚度不均匀性是衡量镀膜装置性能和薄膜质量的一项重要指标，直接影响到镀膜器件的可靠性、稳定性，以及产品的一致性。对光学、光电等器件生产的成品率和质量影响很大。
因此，本领域需要寻求一种具有良好均匀性的氮化硅超薄膜材料。
发明内容
为了克服现有技术中氮化硅超薄薄膜不均匀性较大的缺陷，本发明的目的之一在于提供了一种超薄氮化硅膜材料，所述超薄氮化硅膜材料的厚度低于10nm；且在四英寸基底范围内，薄膜不均匀性小于1.0％。
其中，所述不均匀性的计算方法为：薄膜不均匀性＝(最大值-最小值)/(平均值×2)×100％，四英寸基底范围内，所测不同点数不少于17个。
其中，所述最大值为氮化硅膜材料测试点厚度的最大值；最小值为氮化硅膜材料测试点厚度的最小值；平均值为氮化硅膜材料测试点厚度的平均值，计算公式为：平均值＝测试点厚度之和/测试点个数。
优选地，所述超薄氮化硅膜材料的组分为SiNx，其中1≤x≤2。
本发明提供的超薄氮化硅膜材料的薄膜不均匀性小于1.0％。
本发明的目的之二在于提供了一种目的之一所述的超薄氮化硅膜材料的制备方法，所述方法为：
将衬底置于高密度等离子体增强化学气相沉积设备腔体中，通入NH3气体和SiH4气体作为反应气体，通入氩气作为载体和保护气体，进行气相沉积，获得超薄氮化硅膜材料；
其中，控制高密度等离子体增强化学气相沉积设备腔体的工作温度为50～80℃，工作压力为3～5Pa，功率为190～330W；
其中，所述气相沉积的时间为15～30s；所述SiH4气体与NH3气体的体积比为14～18，所述氩气与SiH4气体的体积比为1～4。
对于采用高密度等离子体增强化学气相沉积设备制备超薄氮化硅膜材料的方法，操作条件较多，包括温度、压力、功率、时间、通入气体比例等，且相互之间有着密切的相互关系，不是独立的单一变量。因此，如何寻找一个合适的操作条件，对于本领域技术人员来讲是具有一定难度的。
采用高密度等离子体增强化学气相沉积设备制备超薄氮化硅膜材料的操作条件中，通过将高密度等离子体增强化学气相沉积设备腔体的工作温度设置在50～80℃，工作压力设置在3～5Pa，功率设置为190～330W；且控制气相沉积的时间为15～30s；控制通入的SiH4气体与NH3气体的体积比为14～18，实现了控制厚度低于10nm的超薄氮化硅膜材料薄膜不均匀性低于1.0％的目的。
本发明所述的采用高密度等离子体增强化学气相沉积设备制备超薄氮化硅膜材料的操作条件中，所限定的数值包括任何在所述范围内的数值，例如，高密度等离子体增强化学气相沉积设备腔体的工作温度可以为52℃、67℃、78℃、79℃等，工作压力可以为3.2Pa、3.8Pa、4.1Pa、4.3Pa、4.7Pa、4.9Pa等，功率可以为190W、215W、225W、255W、298W、326W等，气相沉积的时间可以为15s、18s、22s、25s、30s等，通入的SiH4气体与NH3气体的体积比可以为14.4、15.3、15.8、16.5、17等。
本发明所述衬底为P型掺杂单晶硅、N型掺杂单晶硅或金属中的任意1种；或在上述衬底上制备一层均匀的金属或非金属薄膜作为该实验的衬底。
优选地，所述P型掺杂单晶硅或N型掺杂单晶硅衬底进行如下预处理：用HF酸浸泡后用去离子水清洗，然后干燥；
优选地，所述HF酸的质量浓度为2～10％，例如3％、5％、7％、8.3％、9％等，进一步优选为5％；
优选地，所述用HF酸浸泡的时间为0.5～10min，例如1min、1.4min、3min、5min、7min、8.4min、9min、等，进一步优选为3min。
优选地，所述金属衬底进行如下预处理：用丙酮和异丙醇酸分别超声清洗，然后干燥；所述超声时间优选为5min。
作为最优选，本发明所述超薄氮化硅膜材料的制备方法中，控制高密度等离子体增强化学气相沉积设备腔体的工作温度为55℃，工作压力为4Pa，功率为250W；所述气相沉积的时间为15～30s；所述SiH4气体与NH3气体的体积比为16.5，所述氩气与SiH4气体的体积比为2.8。
作为优选技术方案，本发明所述均匀性良好的厚度低于10nm的超薄氮化硅膜材料制备方法包括如下步骤：
(1)将衬底置于高密度等离子体增强化学气相沉积设备腔体中，抽真空使背底真空度为1×10-4～1×10-6Pa，加热衬底到50～60℃；
(2)按1:(14～18)的体积比通入NH3气体和SiH4作为反应气体，通入氩气作为载气和保护气体，调整工作气压为3～5Pa，功率为190～330W，进行化学气相沉积15～30s；
(3)在保护性气体的气氛下，降至室温，得到权利要求1或2所述的超薄氮化硅膜材料。
优选地，步骤3)所述的保护性气体为惰性气体；所述惰性气体优选氩气。
本发明的目的之三在于提供了目的之一所述的超薄氮化硅膜材料的用途，所述超薄氮化硅膜材料作为绝缘层、保护膜或光学膜，应用于半导体、微波、光电子以及光学器件等领域。
与现有技术相比，本发明具有如下特点：
(1)本发明提供的超薄氮化硅膜材料的厚度低于10nm，且具有良好的均匀性，在四英寸基底范围内，薄膜不均匀性低于1.0％；较现有磁控溅射法和电子束蒸镀法得到的超薄氮化硅膜材料的均匀性有明显提高；
(2)本发明使用的衬底采用P(或N)型掺杂单晶硅、金属或上述衬底上制备一层金属或非金属薄膜，可以在不同材料界面制备具有良好均匀性、厚度低于10nm的超薄氮化硅膜材料；
(3)本发明提供的具有良好均匀性十纳米的硅化合物薄膜材料制备工艺简单易行，具有极大的应用潜力。
附图说明
图1为本发明实施例1超薄薄膜厚度表征测试点的分布图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种超薄氮化硅膜材料，通过如下方法制备得到：
(1)以抛光的N型(100)掺杂单晶硅做衬底，并进行如下预处理：首先将所述衬底用5wt％的HF酸浸泡3min，再用去离子水清洗，最后干燥其表面；
(2)将步骤(1)获得的预处理后的衬底放入高密度等离子体增强化学气相沉积设备腔体中，并将沉积室抽真空，使背底真空度在1×10-5Pa左右，并加热衬底到55℃；
(3)以纯度均大于99.99％的SiH4气、NH3气和Ar2气为气源；其中，SiH4气、NH3气为反应气体，Ar2气为载气和保护气，供给的Ar2气、NH3气和SiH4气流量分别为：400sccm、8.8sccm、145sccm；控制沉积室的工作气压为4Pa，功率为250W，进行化学气相沉积22s；
(4)在Ar2气气氛下，降温至室温，获得均匀性良好的，厚度为7.1nm左右的的Si3N4薄膜；
性能表征：
将获得的Si3N4膜材料进行光谱椭偏仪(设备型号为SE850)测试，测试条件为：室温，200～930nm波长范围扫描，选取17个测试点，所述17个测试点的分布为1个中心点，8个半径为r的圆周点，8个半径为2r的圆周点，所述圆周点均匀分布于所在圆周上，其中，r的取值小于基片的最短边长的1/4；测试结果如图1所示，通过计算其不均匀性为0.49％。
实施例2
一种超薄氮化硅膜材料，通过如下方法制备得到：
(1)在抛光的P型(100)掺杂单晶硅片上制备200nm厚的Ti膜，并以此做为衬底，并进行如下预处理：首先用丙酮和异丙醇各超声5min，再用去离子水清洗，最后干燥其表面；
(2)将步骤(1)获得的预处理后的衬底放入高密度等离子体增强化学气相沉积设备腔体中，并将沉积室抽真空，使背底真空度在1×10-5Pa左右，并加热衬底到70℃；
(3)以纯度均大于99.99％的SiH4气、NH3气和Ar2气为气源；其中，SiH4气、NH3气为反应气体，Ar2气为载气和保护气，供给的Ar2气、NH3气和SiH4气流量分别为：450sccm、8.8sccm、123sccm；控制沉积室的工作气压为3Pa，功率为315W，进行化学气相沉积25s；
(4)在Ar2气气氛下，降温至室温，获得均匀性良好的，厚度为7nm左右的Si3N4薄膜；
将获得的Si3N4膜材料进行光谱椭偏仪(设备型号为SE850)测试，测试方法与实施例1的性能表征方法相同；通过计算其不均匀性为0.85％。
实施例3
一种超薄氮化硅膜材料，通过如下方法制备得到：
(1)以抛光蓝宝石做衬底，并进行如下预处理：首先将所述衬底用丙酮和异丙醇各超声5min，再用去离子水清洗，最后干燥其表面；
(2)将步骤(1)获得的预处理后的衬底放入高密度等离子体增强化学气相沉积设备腔体中，并将沉积室抽真空，使背底真空度在7×10-6Pa左右，并加热衬底到80℃；
(3)以纯度均大于99.99％的SiH4气、NH3气和Ar2气为气源；其中，SiH4气、NH3气为反应气体，Ar2气为载气和保护气，供给的Ar2气、NH3气和SiH4气流量分别为：350sccm、8.8sccm、158sccm；控制沉积室的工作气压为5Pa，功率为198W，进行化学气相沉积18s；
(4)在Ar2气气氛下，降温至室温，获得均匀性良好的，厚度低于10nm的Si3N4薄膜；
将获得的Si3N4膜材料进行光谱椭偏仪(设备型号为SE850)测试，测试方法与实施例1的性能表征方法相同；通过计算其不均匀性为0.89％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (15)
1.一种超薄氮化硅膜材料，其特征在于，所述超薄氮化硅膜材料的厚度小于10nm，且在四英寸基底上，薄膜不均匀性低于1.0％；
其中，所述不均匀性的计算方法为：薄膜不均匀性＝(最大值-最小值)/(平均值×2)×100％，四英寸基底范围内，所测不同点数不少于17个；
所述超薄氮化硅膜材料的制备方法为：
将衬底置于高密度等离子体增强化学气相沉积设备腔体中，通入NH3气体和SiH4气体作为反应气体，通入氩气作为载体和保护气体，进行气相沉积，获得超薄氮化硅膜材料；
其中，控制高密度等离子体增强化学气相沉积设备腔体的工作温度为50～80℃，工作压力为3～5Pa，功率为190～330W；
其中，所述气相沉积的时间为15～30s；所述SiH4气体与NH3气体的体积比为14～18，氩气与SiH4气体的体积比为1～4。
2.如权利要求1所述的超薄氮化硅膜材料，其特征在于，所述超薄氮化硅膜材料的组分为SiNx，其中1≤x≤2。
3.一种如权利要求1或2所述的超薄氮化硅膜材料的制备方法，其特征在于，所述方法为：
将衬底置于高密度等离子体增强化学气相沉积设备腔体中，通入NH3气体和SiH4气体作为反应气体，通入氩气作为载体和保护气体，进行气相沉积，获得超薄氮化硅膜材料；
其中，控制高密度等离子体增强化学气相沉积设备腔体的工作温度为50～80℃，工作压力为3～5Pa，功率为190～330W；
其中，所述气相沉积的时间为15～30s；所述SiH4气体与NH3气体的体积比为14～18，氩气与SiH4气体的体积比为1～4。
4.如权利要求3所述的超薄氮化硅膜材料的制备方法，其特征在于，所述衬底为P型掺杂单晶硅、N型掺杂单晶硅或金属的任意1种；或在上述衬底上制备一层均匀的金属或非金属薄膜作为衬底。
5.如权利要求4所述的超薄氮化硅膜材料的制备方法，其特征在于，所述P型掺杂单晶硅、N型掺杂单晶硅进行如下预处理：用HF酸浸泡后用去离子水清洗，然后干燥。
6.如权利要求5所述的超薄氮化硅膜材料的制备方法，其特征在于，所述HF酸的质量浓度为2～10％。
7.如权利要求6所述的超薄氮化硅膜材料的制备方法，其特征在于，所述HF酸的质量浓度为5％。
8.如权利要求5所述的超薄氮化硅膜材料的制备方法，其特征在于，所述用HF酸浸泡的时间为0.5～10min。
9.如权利要求8所述的超薄氮化硅膜材料的制备方法，其特征在于，所述用HF酸浸泡的时间为3min。
10.如权利要求4所述的超薄氮化硅膜材料的制备方法，其特征在于，所述金属衬底进行如下预处理：用丙酮和异丙醇酸分别超声清洗，然后干燥；所述超声时间优选为5min。
11.如权利要求3所述的超薄氮化硅膜材料的制备方法，其特征在于，所述SiH4气体、氩气和NH3气体的纯度均大于99.99％；所述超薄氮化硅膜材料的制备方法中，控制高密度等离子体增强化学气相沉积设备腔体的工作温度为65℃，工作压力为4Pa，功率为250W；所述气相沉积的时间为6.5min；所述SiH4与NH3的体积比为16.5，氩气与SiH4的体积比为2.8。
12.如权利要求3所述的超薄氮化硅膜材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将衬底置于高密度等离子体增强化学气相沉积设备腔体中，抽真空使背底真空度为1×10-4～1×10-6Pa，加热衬底到50～80℃；
(2)按1:(14～18)的体积比通入NH3气体和SiH4作为反应气体，通入氩气作为载气和保护气体，调整工作气压为3～5Pa，功率为190～330W，进行化学气相沉积15～30s；
(3)在保护性气体的气氛下，降至室温，得到权利要求1或2所述的超薄氮化硅膜材料。
13.如权利要求8所述的超薄氮化硅膜材料的制备方法，其特征在于，步骤3)所述的保护性气体为惰性气体。
14.如权利要求13所述的超薄氮化硅膜材料的制备方法，其特征在于，步骤3)所述的保护性气体为氩气。
15.一种如权利要求1或2所述的超薄氮化硅膜材料的用途，其特征在于，所述超薄氮化硅膜材料作为绝缘层、保护膜或光学膜，应用于半导体、微波、光电子以及光学器件领域。
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