CN107946176B - Ga2O3薄膜晶体管的制备方法 - Google Patents

Ga2O3薄膜晶体管的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Ga2O3薄膜晶体管的制备方法，主要解决现有技术生长薄膜不均匀，原材料利用率低，反应温度高和制作过程复杂难于控制的问题。其实现方案是：1.配制前体Ga(NO3)3水溶液；2.清洗氧化硅硅片并进行表面除污；3.在清洗后的氧化硅硅片上旋涂前体Ga(NO3)3水溶液；4.将旋涂了前体Ga(NO3)3水溶液的硅片样品进行退火形成Ga2O3薄膜；5.在退火后的Ga2O3薄膜上制作金属电极，完成Ga2O3薄膜晶体管的制作。本发明简单易于实现，仅需要较低的合成温度就能在短时间内获得分子水平的均匀性，电学测试表明，用本发明制作的晶体管电学特性良好，可用于深紫外探测器。

Description

Ga2O3薄膜晶体管的制备方法
技术领域
本发明属于半导体器件技术领域，具体涉及一种Ga2O3薄膜晶体管的制备方法，可用于紫外探测器。
背景技术
Ga2O3是一种宽禁带化合物半导体材料。其禁带宽度在4.5～4.9eV之间，仅次于金刚石，除了优异光电特性外，Ga2O3材料还具有良好的热稳定性和化学稳定性。具有α、β、ε、δ和γ五种晶体结构，其中以单斜晶系β-Ga2O3最为常见，经过高温热处理以后，所有其他的异构体都会转换为β相。β-Ga2O3薄膜在深紫外区域高度透明,其透过率能达到80％以上,具有制备深紫外透明导电薄膜的天然优势。随着现代半导体光电探测技术的不断发展，紫外线尤其是200-280 nm的日盲紫外在进入大气层时被臭氧层吸收,日盲紫外探测可以消除干扰的顾虑,实现高效精准的探测，β-Ga2O3材料在日盲探测器、深紫外透明导电薄膜、气敏传感器以及薄膜晶体管等多个领域都有着广泛的应用前景，因此日益成为当前氧化物半导体领域的研究热点之一。实现β-Ga2O3在这些领域的应用的前提是获得高质量的β-Ga2O3薄膜。制备β-Ga2O3薄膜的方法有很多,主要包括磁控溅射法、脉冲激光沉积法及金属有机物化学气相沉积法等。但是这些方法存在不同的缺点，其中：
磁控溅射法靶材的利用率不高，一般低于40％，等离子体不稳定，不能实现强磁性材料的低温高速溅射。
脉冲激光沉积法生长的薄膜存在表面颗粒问题，很难进行大面积薄膜的均匀沉积。
金属有机物化学气相沉积法沉积速率不太高，一般在几～几百nm/min，参加沉积的反应源和反应后的余气易燃、易爆或有毒，因此需要采取防止环境污染的措施，基体需要局部或某一个表面沉积薄膜时很困难，并且成膜时的工件温度高，因此应用上受到一定的限制。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提出一种与现有技术方案不同的Ga2O3薄膜晶体管的制备方法，以解决薄膜生长不均匀，原材料利用率低，反应温度高过程复杂难于控制，环境污染的问题，实现大面积薄膜的均匀生长。
本发明的技术方案是这样实现的：
一、技术原理分析
本发明采用了水溶液法在硅衬底上制备Ga2O3薄膜。水溶液法属于溶胶凝胶法一种，就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。溶胶凝胶法与其它方法相比具有许多独特的优点：由于溶胶凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。由于经过溶液反应步骤，因而就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。与固相反应相比，化学反应将容易进行，而且仅需要较低的合成温度，一般认为溶胶凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，而固相反应时组分扩散是在微米范围内，因此反应容易进行。
二、技术方案
根据上述原理分析，本发明给出如下两种技术方案：
技术方案1:
一种Ga2O3薄膜晶体管的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
(1)将Ga(NO3)3溶于去离子水中，制成浓度为0.03-0.5mol/L的Ga(NO3)3前体水溶液；
(2)选择含有200nm厚的氧化硅绝缘层硅片作为衬底，并对其进行清洗；
(3)使用去胶机氧气等离子体对清洗后的硅片再进行表面除污；
(4)使用匀胶机在2000rpm-4000rpm条件下，将前体水溶液均匀旋涂在除污后硅片的氧化硅层上，生成一层Ga(NO3)3薄膜样品；
(5)将Ga(NO3)3薄膜样品置于管式炉内退火，设置退火温度500℃-700℃，退火时间40min-2h，退火氛围是空气或氧气，形成具有5-15nm厚的Ga2O3薄膜的样品；
(6)在Ga2O3薄膜样品上覆盖一层掩膜板，再将其置于磁控溅射仪中进行金属电极的制作，形成源、漏金属电极，完成整个器件的制作。
技术方案2:
一种Ga2O3薄膜晶体管的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
1)将Ga(NO3)3溶于去离子水中，制成浓度为0.03-0.5mol/L的Ga(NO3)3前体水溶液；
2)选择含有200nm厚的氧化硅绝缘层硅片作为衬底，并对其进行清洗；
3)使用去胶机氧气等离子体对清洗后的硅片再进行表面除污；
4)使用匀胶机在2000rpm-4000rpm条件下，制作三层Ga2O3薄膜：
4a)将前体水溶液均匀旋涂在除污后硅片的氧化硅层上，形成一层Ga(NO3)3薄膜样品，再将这层Ga(NO3)3薄膜样品放置在500℃的热板上加热10min，形成第一层Ga2O3薄膜；
4b)将前体水溶液均匀旋涂在第一层Ga2O3薄膜上，再将旋涂了一层前体水溶液的Ga2O3薄膜样品放置在500℃的热板上加热10min，形成第二层Ga2O3薄膜；
4c)将前体水溶液均匀旋涂在二层Ga2O3薄膜上，再将旋涂了一层前体水溶液的Ga2O3薄膜样品放置在500℃的热板上加热10min，形成第三层Ga2O3薄膜；
5)将长有三层Ga2O3薄膜的硅片置于管式炉内退火，设置退火温度500℃-700℃，退火时间 40min-2h，退火氛围是空气或氧气，形成具有10-20nm厚的三层Ga2O3薄膜样品；
6)在Ga2O3薄膜样品上覆盖一层掩膜板，再将其置于磁控溅射仪中进行金属电极的制作，形成源、漏金属电极，完成整个器件的制作。
本发明与其他技术相比由于将Ga(NO3)3溶于去离子水中，制成浓度为0.03-0.5mol/L的 Ga(NO3)3前体水溶液，因而具有以下优点：
1.溶剂无毒无污染，且廉价；
2.配制的Ga(NO3)3去离子水溶液均匀性好，反应容易进行；
3.容易实现分子水平上的均匀性掺杂，可以形成质量较高的5-15nm薄膜材料；
4.生长的Ga2O3薄膜无需真空、高温这些复杂的环境及设备，实验过程易于控制。
附图说明
图1是现有Ga2O3薄膜晶体管的结构示意图；
图2是本发明制作一层膜Ga2O3薄膜晶体管的工艺流程图；
图3是本发明制作三层膜Ga2O3薄膜晶体管的工艺流程图；
图4是在600℃退火温度下测试本发明一层膜Ga2O3薄膜晶体管转移曲线图；
图5是在600℃退火温度下测试本发明一层膜Ga2O3薄膜晶体管输出曲线图；
图6是在700℃退火温度下测试本发明三层膜Ga2O3薄膜晶体管转移曲线图；
图7是在700℃退火温度下测试本发明三层膜Ga2O3薄膜晶体管输出曲线图；
具体实施方式
参照图1，一种Ga2O3薄膜晶体管，包括衬底、绝缘层、有源层及金属电极，其中衬底为P型硅片，作为栅极；绝缘层为二氧化硅层，位于所述衬底之上；有源层为Ga2O3薄膜半导体层，位于绝缘层之上；金属电极包括源端电极和漏端电极，两电极之间间隔100μm，且位于有源层之上。
参照图2，本发明给出制作一层膜Ga2O3薄膜晶体管的如下三种实施例：
实施例1，制作厚度为8nm的一层膜Ga2O3薄膜晶体管。
步骤1，配制前体水溶液。
取Ga(NO3)3固体粉末0.26g，去离子水10mL，将Ga(NO3)3固体粉末溶于去离子水中，制成浓度为0.1mol/L的Ga(NO3)3前体水溶液。
步骤2，清洗硅片。
选择含有200nm厚的氧化硅绝缘层硅片作为衬底，并对其进行如下清洗：
先用丙酮液超声浸泡10min，再用乙醇液超声浸泡10min，最后用去离子水超声浸泡10min，完成对硅片衬底的清洗。
步骤3，氧化硅表面除污。
使用去胶机氧气等离子体对清洗后的硅片再进行表面除污，即将清洗后的硅片置于去胶机中，设置去胶机功率20W，工作时间10min完成对氧化硅表面污垢的去除。
步骤4，旋涂前体水溶液。
将前体水溶液用滴管滴在除污后硅片的氧化硅层上，使用匀胶机在转速3000rpm的条件下旋涂30s，在氧化硅上生成一层均匀的Ga(NO3)3薄膜。
步骤5，样品退火。
将Ga(NO3)3薄膜样品置于管式炉内退火，在空气氛围下设置退火温度600℃，退火时长1h，形成具有8nm厚的Ga2O3薄膜样品。
步骤6，在Ga2O3薄膜样品上制作金属电极，完成一层Ga2O3薄膜晶体管的制作。
在一层Ga2O3薄膜样品上覆盖一层掩膜板，再将其置于磁控溅射仪中进行金属电极的制作，设置磁控溅射仪溅射功率100W，溅射时间3min，形成源、漏金属Al电极，电极厚度100nm，完成整个器件的制作。
实施例2，制作厚度为5nm的一层膜Ga2O3薄膜晶体管。
步骤一，配制前体水溶液。
取Ga(NO3)3固体粉末0.768g，去离子水10mL，将Ga(NO3)3固体粉末溶于去离子水中，制成浓度为0.03mol/L的Ga(NO3)3前体水溶液。
步骤二，清洗硅片。
本步骤的具体实施与实施例1的步骤2相同。
步骤三，氧化硅表面除污。
本步骤的具体实施与实施例1的步骤3相同。
步骤四，旋涂前体水溶液。
将前体水溶液用滴管滴在除污后硅片的氧化硅层上，使用匀胶机在转速4000rpm的条件下旋涂30s时间，在氧化硅上生成一层均匀的Ga(NO3)3薄膜。
步骤五，样品退火。
将Ga(NO3)3薄膜样品置于管式炉内退火，在空气氛围下设置退火温度500℃，退火时长2h，形成具有5nm厚的Ga2O3薄膜样品。
步骤六，在Ga2O3薄膜样品上制作金属电极，完成一层Ga2O3薄膜晶体管的制作。
本步骤的具体实施与实施例1的步骤6相同。
实施例3，制作厚度为15nm的一层膜Ga2O3薄膜晶体管。
步骤A，配制前体水溶液。
取Ga(NO3)3固体粉末1.28g，去离子水10mL，将Ga(NO3)3固体粉末溶于去离子水中，制成浓度为0.5mol/L的Ga(NO3)3前体水溶液。
步骤B，清洗硅片。
本步骤的具体实施与实施例1的步骤2相同。
步骤C，氧化硅表面除污。
本步骤的具体实施与实施例1的步骤3相同。
步骤D，旋涂前体水溶液。
将前体水溶液用滴管滴在除污后硅片的氧化硅层上，使用匀胶机在转速2000rpm的条件下旋涂30s时间，在氧化硅上生成一层均匀的Ga(NO3)3薄膜。
步骤E，样品退火。
将Ga(NO3)3薄膜样品置于管式炉内退火，在氧气氛围下设置退火温度700℃，退火时长 40min，形成具有15nm厚的Ga2O3薄膜样品。
步骤F，在Ga2O3薄膜样品上制作金属电极，完成一层Ga2O3薄膜晶体管的制作。
本步骤的具体实施与实施例1的步骤6相同。
参照图3，本发明给出制作三层膜Ga2O3薄膜晶体管的如下三种实施例。
实施例4，制作厚度为15nm的三层膜Ga2O3薄膜晶体管。
第一步，配制前体水溶液。
取Ga(NO3)3固体粉末0.26g，去离子水10mL，将Ga(NO3)3固体粉末溶于去离子水中，制成浓度为0.1mol/L的Ga(NO3)3前体水溶液。
第二步，清洗硅片。
本步骤的具体实施与实施例1的步骤2相同。
第三步，氧化硅表面除污。
本步骤的具体实施与实施例1的步骤3相同。
第四步，生长三层Ga2O3薄膜。
4a)将前体水溶液用滴管滴在除污后硅片的氧化硅层上，使用匀胶机在转速2000rpm的条件下旋涂30s，在氧化硅上生成一层均匀的Ga(NO3)3薄膜，形成一层Ga(NO3)3薄膜样品，再将这层 Ga(NO3)3薄膜样品放置在500℃的热板上加热10min，形成第一层Ga2O3薄膜；
4b)将前体水溶液用滴管滴在第一层Ga2O3薄膜上，使用匀胶机在转速2000rpm的条件下旋涂30s，再将旋涂了前体水溶液的Ga2O3薄膜样品放置在500℃的热板上加热10min，形成第二层 Ga2O3薄膜；
4c)将前体水溶液用滴管滴在第二层Ga2O3薄膜上，使用匀胶机在转速2000rpm的条件下旋涂30s，再将旋涂了前体水溶液的Ga2O3薄膜样品放置在500℃的热板上加热10min，形成第三层 Ga2O3薄膜。
第五步，样品退火。
将长有三层Ga2O3薄膜的硅片置于管式炉内退火，在空气氛围下设置退火温度700℃，退火时长40min，形成具有10nm厚的Ga2O3薄膜样品。
第六步，在Ga2O3薄膜样品上制作金属电极，完成三层Ga2O3薄膜晶体管的制作。
在第三层Ga2O3薄膜样品上覆盖一层掩膜板，再将其置于磁控溅射仪中进行金属电极的制作，设置磁控溅射仪溅射功率100W，溅射时间3min，形成源、漏金属Al电极，电极厚度100nm，完成整个器件的制作。
实施例5，制作厚度为10nm的三层膜Ga2O3薄膜晶体管。
第1步，配制前体水溶液。
取Ga(NO3)3固体粉末0.768g，去离子水10mL，将Ga(NO3)3固体粉末溶于去离子水中，制成浓度为0.03mol/L的Ga(NO3)3前体水溶液。
第2步，清洗硅片。
本步骤的具体实施与实施例1的步骤2相同。
第3步，氧化硅表面除污。
本步骤的具体实施与实施例1的步骤3相同。
第4步，生长三层Ga2O3薄膜。
4.1)将前体水溶液用滴管滴在除污后硅片的氧化硅层上，使用匀胶机在转速3000rpm的条件下旋涂30s，在氧化硅上形成一层均匀的Ga(NO3)3薄膜，形成Ga(NO3)3薄膜样品，再将这层 Ga(NO3)3薄膜样品放置在500℃的热板上加热10min，形成第一层Ga2O3薄膜；
4.2)将前体水溶液用滴管滴在第一层Ga2O3薄膜上，使用匀胶机在转速3000rpm的条件下旋涂30s，再将旋涂了前体水溶液的Ga2O3薄膜样品放置在500℃的热板上加热10min，形成第二层 Ga2O3薄膜；
4.3)将前体水溶液用滴管滴在第二层Ga2O3薄膜上，使用匀胶机在转速3000rpm的条件下旋涂30s，再将旋涂了前体水溶液的Ga2O3薄膜样品放置在500℃的热板上加热10min，形成第三层 Ga2O3薄膜。
第5步，样品退火。
将长有三层Ga2O3薄膜的硅片置于管式炉内退火，在空气氛围下设置退火温度600℃，退火时长1h，形成具有10nm厚的Ga2O3薄膜样品。
第6步，在Ga2O3薄膜样品上制作金属电极，完成三层Ga2O3薄膜晶体管的制作。
本步骤的具体实施与实施例4的第六步相同。
实施例6，制作厚度为20nm的三层膜Ga2O3薄膜晶体管。
第A步，配制前体水溶液。
取Ga(NO3)3固体粉末1.28g，去离子水10mL，将Ga(NO3)3固体粉末溶于去离子水中，制成浓度为0.5mol/L的Ga(NO3)3前体水溶液。
第B步，清洗硅片。
本步骤的具体实施与实施例1的步骤2相同。
第C步，氧化硅表面除污。
本步骤的具体实施与实施例1的步骤3相同。
第D步，生长三层Ga2O3薄膜。
4a)将前体水溶液用滴管滴在除污后硅片的氧化硅层上，使用匀胶机在转速4000rpm的条件下旋涂30s，在氧化硅上生成一层均匀的Ga(NO3)3薄膜，形成一层Ga(NO3)3薄膜样品，再将这层 Ga(NO3)3薄膜样品放置在500℃的热板上加热10min，形成第一层Ga2O3薄膜；
4b)将前体水溶液用滴管滴在第一层Ga2O3薄膜上，使用匀胶机在转速4000rpm的条件下旋涂30s，再将旋涂了前体水溶液的Ga2O3薄膜样品放置在500℃的热板上加热10min，形成第二层 Ga2O3薄膜；
4c)将前体水溶液用滴管滴在第二层Ga2O3薄膜上，使用匀胶机在转速4000rpm的条件下旋涂30s，再将旋涂了前体水溶液的Ga2O3薄膜样品放置在500℃的热板上加热10min，形成第三层 Ga2O3薄膜。
第E步，样品退火。
将长有三层Ga2O3薄膜的硅片置于管式炉内退火，在氧气氛围下设置退火温度500℃，退火时长2h，形成具有20nm厚的Ga2O3薄膜样品。
第F步，在Ga2O3薄膜样品上制作金属电极，完成三层Ga2O3薄膜晶体管的制作。
本步骤的具体实施与实施例4的第六步相同。
本发明的效果可以通过以下实测数据进一步说明：
实测1，采用安捷伦B1500A半导体测试仪对实施例1制成的一层Ga2O3薄膜晶体管进行电学测试，其转移特性曲线如图4所示，输出特性曲线如图5所示。从图4和图5可以看出，Ga2O3薄膜晶体管表现出良好的电学特性。
实测2，采用安捷伦B1500A半导体测试仪对实施例4制成的三层Ga2O3薄膜晶体管进行电学测试，其转移特性曲线如图6所示，输出特性曲线如图7所示。
从图6和图7可以看出，Ga2O3薄膜晶体管表现出良好的电学特性。

Claims (6)

1.一种一层Ga2O3薄膜晶体管的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
(1)将Ga(NO3)3溶于去离子水中，制成浓度为0.03-0.5mol/L的Ga(NO3)3前体水溶液；
(2)选择含有200nm厚的氧化硅绝缘层硅片作为衬底，并对其进行清洗；
(3)使用去胶机氧气等离子体对清洗后的硅片再进行表面除污；
(4)使用匀胶机在2000rpm-4000rpm条件下，将前体水溶液均匀旋涂在除污后硅片的氧化硅层上，生成5-15nm厚的Ga(NO3)3薄膜样品；
(5)将Ga(NO3)3薄膜样品置于管式炉内退火，设置退火温度500℃-700℃，退火时间40min-2h，退火氛围是空气或氧气，形成具有5-15nm厚的Ga2O3薄膜的样品；
(6)在Ga2O3薄膜样品上覆盖一层掩膜板，再将其置于磁控溅射仪中进行金属电极的制作，形成源、漏金属电极，完成整个器件的制作。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中清洗硅片衬底，是依次在丙酮液中超声浸泡10min，在乙醇液中超声浸泡10min，在去离子水中超声浸泡10min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中使用去胶机氧气等离子体对清洗后的硅片再进行表面除污，是将清洗后的硅片置于去胶机中，设置去胶机的工作功率20W，设置氧气等离子体除污时间10min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)中的退火处理，是在设置700℃温度下退火40min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)中金属电极的制作是采用Al或Ti材料，设置磁控溅仪功率100W，工作时间3min，制作出厚度为100nm的Al或Ti金属电极。
6.一种三层Ga2O3薄膜晶体管的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
1)将Ga(NO3)3溶于去离子水中，制成浓度为0.03-0.5mol/L的Ga(NO3)3前体水溶液；
2)选择含有200nm厚的氧化硅绝缘层硅片作为衬底，并对其进行清洗；
3)使用去胶机氧气等离子体对清洗后的硅片再进行表面除污；
4)使用匀胶机在2000rpm-4000rpm条件下，制作三层Ga2O3薄膜：
4a)将前体水溶液均匀旋涂在除污后硅片的氧化硅层上，形成一层Ga(NO3)3薄膜样品，再将这层Ga(NO3)3薄膜样品放置在500℃的热板上加热10min，形成第一层Ga2O3薄膜；
4b)将前体水溶液均匀旋涂在第一层Ga2O3薄膜上，再将旋涂了一层前体水溶液的Ga2O3薄膜样品放置在500℃的热板上加热10min，形成第二层Ga2O3薄膜；
4c)将前体水溶液均匀旋涂在二层Ga2O3薄膜上，再将旋涂了一层前体水溶液的Ga2O3薄膜样品放置在500℃的热板上加热10min，形成第三层Ga2O3薄膜；
5)将长有三层Ga2O3薄膜的硅片置于管式炉内退火，设置退火温度500℃-700℃，退火时间40min-2h，退火氛围是空气或氧气，形成具有10-20nm厚的三层Ga2O3薄膜样品；
6)在Ga2O3薄膜样品上覆盖一层掩膜板，再将其置于磁控溅射仪中进行金属电极的制作，形成源、漏金属电极，完成整个器件的制作。
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