CN105460908A - 一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机化合物半导体材料领域，特别涉及一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法。首先将金属镓盐与酸化碳纳米管研磨混合均匀，然后将混合物加入到水与多元醇配制的溶液中，加热条件下超声分散，将过滤、干燥后的混合物放入管式炉中，300~500℃的空气氛围下分解得到多孔氧化镓和碳纳米管的复合材料；向管式炉中通入保护氮气，升温至750~1000℃，将氮气换为氨气反应40~80min，停止通氨气在氮气氛围中冷却至室温，得到淡黄色氮化镓纳米晶体。本发明利用多孔氧化镓和碳纳米管的复合材料的多孔性增大了与NH3的接触面积，使NH3能够扩散进入氧化镓颗粒内部进行氮化，加快反应速率，降低反应温度，制备的氮化镓纳米晶体产量高、纯度高。

Description

一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法
技术领域
本发明属于无机化合物半导体材料领域，特别涉及一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法。
背景技术
氮化镓（GaN）基半导体材料是研制光电子器件、微电子器件的新型半导体材料，与碳化硅（SiC）、金刚石等半导体材料一起被誉为第三代半导体材料。GaN材料属于直接跃迁型宽禁带半导体材料，GaN的宽直接带隙为3.4eV，具有电子漂移饱和速度高、介电系数小、导热性能好和抗辐射强度高等优良性能，因此是良好的半导体材料，是制作发光二极管(LED)、激光二极管(LD)和高温大功率集成电路的理想材料。GaN还具有强的原子键、高的热导率、好的化学稳定性(几乎不被任何酸腐蚀)、高击穿电压和强抗辐照能力等，在合成高温气敏传感器材料、高密度信息存储、高速激光打印、紫外探测器、高频微波器件和高密度集成电路等应用方面也有着广阔的应用潜力。因此GaN材料成为目前光电子材料领域的研究热点。
氮化镓纳米晶体由于其独特的结构与光电学性能，有着巨大的应用前景。目前，GaN材料的制备可通过化学气相沉积法、脉冲激光沉积法、溶胶凝胶法等得到，如中国专利公开号CN102936006A公开了一种低成本低污染的氮化镓纳米线的制备生成方法，即采用等离子体辅助，在化学气相沉积系统中直接反应生成氮化镓纳米线，以氮化镓为原料，以氮气为反应气体，以氢气为保护气体，以沉积了金膜的硅板为衬底，在等离子体气氛下，在高温腔体中直接反应生成实心氮化镓纳米线，提高了氮化镓纳米线的生长速率；中国专利公开号CN103484823A公开了激光脉冲沉积技术制备氮化镓纳米线的方法，以氮化镓粉靶为原料，以沉积了金膜的硅板为衬底，无任何气体参与反应，在设备腔体中直接反应，生成实心、线形的氮化镓纳米线，生成的纳米线密度均匀，直径变化范围小，定向性好，大部分垂直衬底生长；中国专利公开号CN1944268公开了一种用溶胶凝胶法制备氮化镓纳米晶体的方法，首先采用溶胶凝胶法制备氧化镓/无定型碳混合物，即将硝酸镓溶解到浓硝酸中，滴加浓氨水调节PH值；将溶液加热并添加柠檬酸，搅拌2小时冷却后成为透明凝胶，将其置于马弗炉中，在高温下干燥；装入陶瓷管内，排出空气充入氨气；在温度850～950℃下保温1小时；再通入氩气冷却后制得氮化镓纳米晶体。
但是，上述方法都有着一些缺陷，比如生长工艺复杂、生长温度高、反应时间久、系统设备复杂、生产成本高、反应物或副产物对人体或环境有害，或者是不利于大规模生产的实现。因此，寻找一种简单、快速、低廉的制备高质量的GaN纳米晶体成为光电子材料领域科研工作者不懈追求的目标。
发明内容
本发明针对上述问题，提出一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法。该方法是将金属镓盐和酸化碳纳米管研磨混合后加入到水与多元醇配制的混合溶液中，加热超声分散得到镓氧化物的聚合物前驱体与碳纳米管的复合材料，然后将复合材料经热解得到多孔氧化镓和碳纳米管的复合材料，以得到的多孔复合材料作为镓源制备氮化镓纳米晶体，利用复合材料的多孔性增大了与NH3的接触面积，使得NH3能够扩散进入氧化镓颗粒内部进行氮化，使氮化反应快速进行，同时降低反应温度，且合成产物中的氮含量明显增加。本发明制备方法重复性好，成本低，无催化，无模板，还对环境友好，并且生长出的氮化镓纳米晶体产量高、纯度高，有较好的应用前景。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法，其特征在于以碳纳米管为反应载体，包括以下步骤：
（1）将金属镓盐粉末和碳纳米管按质量比为1:0.2~0.3混合加入到球磨机中，在氮气保护条件下研磨20-30min，使金属镓盐和碳纳米管混合均匀；
（2）将步骤（1）中得到的混合物加入到水与多元醇按体积比为1:50~100配制的溶液中，其中混合物在溶液中的质量体积比100~800g/L，在60~150℃的条件下超声分散40~120min，在5000～8000r/min条件下离心过滤5～12分钟，将所得沉淀干燥即得到镓氧化物的聚合物前驱体与碳纳米管的复合材料；
（3）将步骤（2）中得到的复合材料置于石英坩埚放入管式炉的中部恒温区，在300~500℃的空气氛围下分解40~80min，得到多孔氧化镓和碳纳米管的复合材料；
（4）向管式炉中通入流量为30sccm的氮气，将管式炉的温度升温至750~1000℃，停止通氮气，通入流量为40~60sccm的氨气反应40~80min，停止通氨气换成氮气进行保护，在氮气氛围中冷却至室温，得到淡黄色氮化镓纳米晶体。
上述步骤（1）中所述的金属镓盐为硝酸镓、醋酸镓、草酸镓中的一种或几种；所述的碳纳米管为浓硫酸酸酸化改性后的多壁碳纳米管，直径为10~30nm，长度为15~60μm，经浓硫酸酸化后的碳纳米管易于分散，在超声过程中不会发生团聚现象。
上述步骤（2）中所述的多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、甘油中的一种或几种。
上述步骤（4）中所述的管式炉升温，控制升温速率为10~15℃/min，有利于氮化镓纳米晶体的均匀成长。
本发明一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法，将金属镓盐和酸化碳纳米管研磨混合后加入到水与多元醇配制的混合溶液中，加热超声分散得到镓氧化物的聚合物前驱体与碳纳米管的复合材料，然后将复合材料经热解得到多孔氧化镓和碳纳米管的复合材料，该复合材料具有丰富的孔结构，可为氮源即氨气和氮气分子提供自由扩散的通道，增大了其与NH3的接触面积，使得NH3能够扩散进入氧化镓颗粒内部进行氮化，使氧化镓完全氮化，加快反应速率，使氧化镓的氮化温度下降150℃，有利于氮化镓纳米晶体的生长，制备的氮化镓纳米晶体产量高、纯度高。同时复合材料中的碳纳米管为氮化镓纳米晶体材料的生长提供特殊环境，有利于形成一维纳米材料。
本发明一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法，与现有技术相比突出的特点和有益的效果在于：
1、本发明一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法，利用制备的氧化镓复合材料具有丰富的孔结构，可为氮源分子NH3提供自由扩散的通道，增大了其与NH3的接触面积，使得NH3能够扩散进入氧化镓颗粒内部进行氮化，加快反应速率，使氮化反应温度降低150℃，合成产物中的氮含量明显增加。
2、本发明制备的氮化镓纳米晶体产量高、纯度高，晶体生长速率高，合成时间短，有较好的应用前景。
3、本发明提供的制备氮化镓纳米晶体的方法，具有制备方法重复性好，原材料成本低廉，生产技术条件要求低，无催化，无模板，还对环境友好，易于推广和规模化生产等优点。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明进行详细的阐述，并不限制于本发明。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
（1）将硝酸镓粉末和碳纳米管按质量比为1:0.2混合加入到球磨机中，在氮气保护条件下研磨20-30min，使金属镓盐和碳纳米管混合均匀；
（2）将步骤（1）中得到的混合物加入到水与乙二醇按体积比为1:50配制的溶液中，其中混合物在溶液中的质量体积比100g/L，在60℃的条件下超声分散120min，在5000～8000r/min条件下离心过滤5～12分钟，将所得沉淀干燥即得到镓氧化物的聚合物前驱体与碳纳米管的复合材料；
（3）将步骤（2）中得到的复合材料置于石英坩埚放入管式炉的中部恒温区，在300℃的空气氛围下分解80min，得到多孔氧化镓和碳纳米管的复合材料；
（4）向管式炉中通入流量为30sccm的氮气，将管式炉的温度升温至750℃，停止通氮气，通入流量为60sccm的氨气反应80min，停止通氨气换成氮气进行保护，在氮气氛围中冷却至室温，得到淡黄色氮化镓纳米晶体。
实施例2
（1）将醋酸镓粉末和碳纳米管按质量比为1:0.25混合加入到球磨机中，在氮气保护条件下研磨20-30min，使金属镓盐和碳纳米管混合均匀；
（2）将步骤（1）中得到的混合物加入到水与丙二醇按体积比为1:60配制的溶液中，其中混合物在溶液中的质量体积比200g/L，在80℃的条件下超声分散100min，在5000～8000r/min条件下离心过滤5～12分钟，将所得沉淀干燥即得到镓氧化物的聚合物前驱体与碳纳米管的复合材料；
（3）将步骤（2）中得到的复合材料置于石英坩埚放入管式炉的中部恒温区，在350℃的空气氛围下分解60min，得到多孔氧化镓和碳纳米管的复合材料；
（4）向管式炉中通入流量为30sccm的氮气，将管式炉的温度升温至850℃，停止通氮气，通入流量为60sccm的氨气反应70min，停止通氨气换成氮气进行保护，在氮气氛围中冷却至室温，得到淡黄色氮化镓纳米晶体。
实施例3
（1）将草酸镓粉末和碳纳米管按质量比为1:0.3混合加入到球磨机中，在氮气保护条件下研磨20-30min，使金属镓盐和碳纳米管混合均匀；
（2）将步骤（1）中得到的混合物加入到水与丁二醇按体积比为1:70配制的溶液中，其中混合物在溶液中的质量体积比400g/L，在100℃的条件下超声分散80min，在5000～8000r/min条件下离心过滤5～12分钟，将所得沉淀干燥即得到镓氧化物的聚合物前驱体与碳纳米管的复合材料；
（3）将步骤（2）中得到的复合材料置于石英坩埚放入管式炉的中部恒温区，在400℃的空气氛围下分解50min，得到多孔氧化镓和碳纳米管的复合材料；
（4）向管式炉中通入流量为30sccm的氮气，将管式炉的温度升温至900℃，停止通氮气，通入流量为50sccm的氨气反应50min，停止通氨气换成氮气进行保护，在氮气氛围中冷却至室温，得到淡黄色氮化镓纳米晶体。
实施例4
（1）将草酸镓粉末和碳纳米管按质量比为1:0.2混合加入到球磨机中，在氮气保护条件下研磨20-30min，使金属镓盐和碳纳米管混合均匀；
（2）将步骤（1）中得到的混合物加入到水与甘油按体积比为1:80配制的溶液中，其中混合物在溶液中的质量体积比600g/L，在120℃的条件下超声分散60min，在5000～8000r/min条件下离心过滤5～12分钟，将所得沉淀干燥即得到镓氧化物的聚合物前驱体与碳纳米管的复合材料；
（3）将步骤（2）中得到的复合材料置于石英坩埚放入管式炉的中部恒温区，在450℃的空气氛围下分解50min，得到多孔氧化镓和碳纳米管的复合材料；
（4）向管式炉中通入流量为30sccm的氮气，将管式炉的温度升温至950℃，停止通氮气，通入流量为40sccm的氨气反应50min，停止通氨气换成氮气进行保护，在氮气氛围中冷却至室温，得到淡黄色氮化镓纳米晶体。
实施例5
（1）将草酸镓粉末和碳纳米管按质量比为1:0.3混合加入到球磨机中，在氮气保护条件下研磨20-30min，使金属镓盐和碳纳米管混合均匀；
（2）将步骤（1）中得到的混合物加入到水与乙二醇按体积比为1:100配制的溶液中，其中混合物在溶液中的质量体积比800g/L，在60~150℃的条件下超声分散40~120min，在5000～8000r/min条件下离心过滤5～12分钟，将所得沉淀干燥即得到镓氧化物的聚合物前驱体与碳纳米管的复合材料；
（3）将步骤（2）中得到的复合材料置于石英坩埚放入管式炉的中部恒温区，在500℃的空气氛围下分解40min，得到多孔氧化镓和碳纳米管的复合材料；
（4）向管式炉中通入流量为30sccm的氮气，将管式炉的温度升温至1000℃，停止通氮气，通入流量为40sccm的氨气反应40min，停止通氨气换成氮气进行保护，在氮气氛围中冷却至室温，得到淡黄色氮化镓纳米晶体。

Claims (5)

1.一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法，其特征在于：通过碳纳米管为反应载体制备氮化镓，包括以下步骤：
（1）将金属镓盐粉末和碳纳米管按质量比为1:0.2~0.3混合加入到球磨机中，在氮气保护条件下研磨20-30min，使金属镓盐和碳纳米管混合均匀；
（2）将步骤（1）中得到的混合物加入到水与多元醇按体积比为1:50~100配制的溶液中，其中混合物在溶液中的质量体积比100~800g/L，在60~150℃的条件下超声分散40~120min，在5000～8000r/min条件下离心过滤5～12分钟，将所得沉淀干燥即得到镓氧化物的聚合物前驱体与碳纳米管的复合材料；
（3）将步骤（2）中得到的复合材料置于石英坩埚放入管式炉的中部恒温区，在300~500℃的空气氛围下分解40~80min，得到多孔氧化镓和碳纳米管的复合材料；
（4）向管式炉中通入流量为30sccm的氮气，将管式炉的温度升温至750~1000℃，停止通氮气，通入流量为40~60sccm的氨气反应40~80min，停止通氨气换成氮气进行保护，在氮气氛围中冷却至室温，得到淡黄色氮化镓纳米晶体。
2.根据权利要求1所述的一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法，其特征在于步骤（1）中所述的金属镓盐为硝酸镓、醋酸镓、草酸镓中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法，其特征在于步骤（1）中所述的碳纳米管为浓硫酸酸酸化改性后的多壁碳纳米管，直径为10~30nm，长度为15~60μm。
4.根据权利要求1所述的一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法，其特征在于步骤（2）中所述的多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、甘油中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法，其特征在于步骤（4）中所述的管式炉升温，控制升温速率为10~15℃/min。
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