CN114577659B - 一种氮化镓物料中镓含量的检测方法 - Google Patents
一种氮化镓物料中镓含量的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114577659B CN114577659B CN202210093291.8A CN202210093291A CN114577659B CN 114577659 B CN114577659 B CN 114577659B CN 202210093291 A CN202210093291 A CN 202210093291A CN 114577659 B CN114577659 B CN 114577659B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gallium
- gallium nitride
- graphite crucible
- detecting
- thermal decomposition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 61
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 61
- 229910002601 GaN Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 58
- JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N Gallium nitride Chemical compound [Ga]#N JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 58
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 54
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 55
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 52
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 52
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 26
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims abstract description 20
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 14
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 15
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract description 2
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 abstract 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 11
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 7
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 7
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 229910001218 Gallium arsenide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N digallium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Ga+3].[Ga+3] AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001195 gallium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- ASTNLROMDNGJLS-UHFFFAOYSA-N hot-7 Chemical compound CCCSC1=CC(OC)=C(CCNO)C=C1OC ASTNLROMDNGJLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 InP compound Chemical class 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000002146 bilateral effect Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 229910052984 zinc sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
- G01N5/04—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了一种氮化镓物料中镓的检测方法，将氮化镓物料置于石墨坩埚内，采用中频感应加热方式实现加热进行氮化镓的热分解反应，待热分解反应完成后随炉冷却，将石墨坩埚内的金属镓直接收集，并通过热盐酸冲洗回收粘附在石墨坩埚内壁的残余金属镓，用分液漏斗将镓与其他杂物分离，将收集的金属镓合并，通过称重法计算镓含量。该方法操作方便，分析速度快，可以检测大质量样品，具有代表性，检测结果可靠，可以有效指导氮化镓物料的回收生产和的贸易结算。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属检测方法，具体涉及一种氮化镓物料中镓含量的检测方法，属于氮化镓物料分析检测技术。
背景技术
氮化镓是一种无机物，化学式GaN，是氮和镓的化合物，是一种直接能隙的半导体，自1990年起常用在发光二极管中。氮化镓材料的研究与应用是目前全球半导体研究的前沿和热点，是研制微电子器件、光电子器件的新型半导体材料，并与SIC、金刚石等半导体材料一起，被誉为是继第一代Ge、Si半导体材料、第二代GaAs、InP化合物半导体材料之后的第三代半导体材料。它具有宽的直接带隙、强的原子键、高的热导率、化学稳定性好(几乎不被任何酸腐蚀)等性质和强的抗辐照能力，在光电子、高温大功率器件和高频微波器件应用方面有着广阔的前景。
氮化镓是极稳定的化合物，又是坚硬的高熔点材料，熔点约为1700℃，GaN具有高的电离度，在Ⅲ—Ⅴ族化合物中是最高的(0.5或0.43)。在大气压力下，GaN晶体一般是六方纤锌矿结构。它在一个元胞中有4个原子，原子体积大约为GaAs的一半。因为其硬度高，又是一种良好的涂层保护材料。
GaN具有良好的高温稳定性，在惰性气氛中，当温度升至1000℃时会缓慢挥发在氮气或氦气中当温度为1000℃时GaN会慢慢挥发，但是当温度再升高至1130℃时，GaN的比焓和比熵反而降低，这是由于GaN在该温度条件下转化为了多聚体(GaN)x分子簇，变得更加稳定。
在氮化镓生产和使用过程中，往往会产生一些不合格品和边角废料，镓属于稀散金属，回收这些氮化镓物料中镓具有及其重要的经济价值。在回收过程中，首要任务就是要确定物料的镓含量。现有技术当中，对于氮化镓物料中镓检测主要采用化学法溶解后滴定或ICP-OES测定，但由于氮化镓很难溶解于常规酸中，操作过程不仅危险，样品的溶解量也不均匀，很容易出现杂质溶解后，氮化镓却没有溶解的情况，测试精准度较低。此外，由于取样太少，物料中氮化镓与杂质并非均匀分布，因此称取的样品不一定具有代表性，进一步影响测试精准度。怎样准确检测出氮化镓物料的镓含量，对氮化镓物料工艺回收和双边贸易具有很重要的指导意义。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的是在于提供一种氮化镓物料中镓的检测方法，该方法利用氮化镓热分解成镓的原理来实现镓含量的检测，操作方便，分析速度快，可以检测大质量样品，减少样品误差，检测结果精准，满足工业生产线上快速检测的需求，有效解决了由于氮化镓物料难溶于酸，导致检测错率高，测试结果不准确等技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种氮化镓物料中镓的检测方法，该方法是将氮化镓物料置于石墨坩埚内采用中频感应加热方式实现加热进行氮化镓的热分解反应，待热分解反应完成后随炉冷却，将石墨坩埚内的金属镓直接收集，并通过热盐酸冲洗回收粘附在石墨坩埚内壁的残余金属镓，用分液漏斗将镓与其他杂物分离，将收集的金属镓合并，通过称重法计算镓含量。本发明所提供的检测方法检测氮化镓物料的质量较大，单次检测氮化镓物料质量为80～120g，有效避免了因氮化镓物料中氮化镓与杂质分布不均匀和传统的检测方式取样很少所导致的测试结果不准确。此外，本发明无需采用强酸来溶解氮化镓，也避免了因溶解不充分而导致的测试误差。
作为一项优选的方案，所述石墨坩埚由等静压石墨制成；所述石墨坩埚的坩埚盖上设有泄压口。泄压口主要是用于氮化镓分解过程中氮气的排放，泄压口为半圆状，口径大小为3～10mm。氮化镓受热分解反应式为：2GaN＝2Ga+N2，氮化镓热解后会产生氮气，而排气口可以及时排出氮气，保证坩埚内部气压正常。
作为一项优选的方案，所述热分解反应的条件为：在保护气氛下，于900℃～1200℃温度下，保温5～20min。在氮化镓热分解反应过程中，如果温度过低，则分解速率过慢，分解不彻底，如果温度过高，则会生成多聚体(GaN)x分子簇导致难以分解。因此，分解温度控制要十分精准。
作为一项优选的方案，所述保护气氛为氩气、氮气和氦气中至少一种，流量为2～20L/min。氮化镓热分解后产生的镓会与空气中的氧气发生反应，在接触面形成氧化镓层，阻碍后续分解过程中氮气的排出。因此，采用惰性气体作为保护气，能够排除空气对热解反应的影响，保证热分解的顺利进行。
作为一项优选的方案，所述热盐酸的质量百分比浓度为5％～15％。
作为一项优选的方案，所述热盐酸的温度为60℃～80℃。
作为一项优选的方案，通过热盐酸冲洗所得盐酸和液态镓混合液通过分液漏斗分离得到液态镓。氮化镓热分解后所生成的镓是一种“热缩冷胀”物质，在随炉冷却的过程中，由于体积膨胀和晶型变化，会有少量镓粘附于坩埚内壁表面。而热的盐酸的加入可以将粘附于坩埚内壁表面的少量镓因表面张力的作用汇集为球状液滴，从而剥离出来。此外，热的盐酸还可以分解金属镓表面的氧化镓层，使得金属镓恢复金属光泽。
本发明实现氮化镓物料中镓的检测的装置，包括：冷却水进出口(1)，中频感应加热炉(2)、铜线圈(3)、热电偶(4)、石墨盖(5)、石墨坩埚(6)、不锈钢容器(7)、进气口(8)；所述不锈钢容器设有进气口，上端设有可开启的盖子，盖子四周加有橡胶密封垫，盖子一端开有泄压口，泄压口为半圆状；所述石墨坩埚置于中频感应加热炉的铜线圈内，石墨坩埚与铜线圈之间填有保温层，热电偶置于石墨坩埚与保温层之间；所述中频感应加热炉设有进出水口，并连接铜线圈和热电偶。
本发明所采用的中频感应加热炉，利用全固态IGBT变频、功率调节和有热电偶反馈控制系统，可以精确的控制石墨坩埚温度从而对物料进行加热，避免出现多聚体(GaN)x分子簇而导致难以分解。并且该装置具有搅拌作用，使物料受热更均匀。
相对现有技术，本发明技术方案带来的有益效果：
1)本发明提供的氮化镓物料中镓的检测方法操作方便，分析速度快，可以称检测大质量样品，减少样品误差，检测结果精准，满足工业生产线上快速检测的需求检测结果可靠，可以有效指导氮化镓物料的回收生产和的贸易结算。
2)本发明提供的检测方法过程简单，易于操作，热分解温度控制精确。此外，本发明采用热分解方式，有效避免了传统测试中强酸溶解不充分所导致的测试误差，进一步提高测试的准确度。
附图说明
图1为本发明的氮化镓中镓含量的检测装置的结构示意图；
其中：1为冷却水进出口，2为中频感应加热炉，3为铜线圈，4为热电偶，5为石墨盖，6为石墨坩埚，7为不锈钢容器，8为氩气进气口。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取某批次100.0128克氮化镓物料样品于石墨坩埚内，用玻棒压碎氮化镓物料并压实，表面覆盖一层碳粉，清洁石墨坩埚表面的泄压孔，盖上石墨盖；把石墨坩埚放入中频感应加热炉的铜线圈内，插入热电偶，在石墨坩埚和铜线圈之间均匀塞入保温材料。慢慢打开氩气进气阀，控制流量为10升/分钟，使不锈钢容器内充满氩气，并保持此流量氩气；打开中频感应加热炉电源开关，开启冷却水，设定温度1100摄氏度，时间10分钟。
启动中频感应加热炉加热开关，进行热分解；待热分解完成后，关闭中频感应加热炉电源，自然冷却石墨坩埚至80摄氏度；小心取出石墨坩埚，把石墨坩埚内物料倒入300毫升石英烧杯内，用10％盐酸溶液仔细清洗干净石墨坩埚和石墨盖，溶液一并收集于石英烧杯内；再次向石英坩埚内倒入热的10％盐酸至体积150毫升，搅拌，倒入分液漏斗内，分取金属镓至洁净烧杯内；再往分液漏斗内倒入热的10％盐酸100毫升，搅拌，分取金属镓至洁净烧杯内，重复3遍。
低温烘干洁净烧杯内的金属镓，于干燥器内冷却至室温，称取金属镓质量82.5205克。
计算该批次氮化镓物料镓含量为：82.51％。
氮化镓中镓理论含量为83.28％，接近理论值。
实施例2
称取与实施例1同批次100.1250克氮化镓物料样品于石墨坩埚内，用玻棒压碎氮化镓物料并压实，表面覆盖一层碳粉，清洁石墨坩埚表面的泄压孔，盖上石墨盖；把石墨坩埚放入中频感应加热炉的铜线圈内，插入热电偶，在石墨坩埚和铜线圈之间均匀塞入保温材料。慢慢打开氮气进气阀，控制流量为5升/分钟，使不锈钢容器内充满氮气，并保持此流量氮气；打开中频感应加热炉电源开关，开启冷却水，设定温度1050摄氏度，时间8分钟。
启动中频感应加热炉加热开关，进行热分解；待热分解完成后，关闭中频感应加热炉电源，自然冷却石墨坩埚至60摄氏度；小心取出石墨坩埚，把石墨坩埚内物料倒入300毫升石英烧杯内，用7％盐酸溶液仔细清洗干净石墨坩埚和石墨盖，溶液一并收集于石英烧杯内；再次向石英坩埚内倒入热的7％盐酸至体积100毫升，搅拌，倒入分液漏斗内，分取金属镓至洁净烧杯内；再往分液漏斗内倒入热的7％盐酸100毫升，搅拌，分取金属镓至洁净烧杯内，重复3遍。
低温烘干洁净烧杯内的金属镓，于干燥器内冷却至室温，称取金属镓质量82.3219克。
计算该批次氮化镓物料镓含量为：82.22％。
实施例3
称取与实施例1同批次100.3265克氮化镓物料样品于石墨坩埚内，用玻棒压碎氮化镓物料并压实，表面覆盖一层碳粉，清洁石墨坩埚表面的泄压孔，盖上石墨盖；把石墨坩埚放入中频感应加热炉的铜线圈内，插入热电偶，在石墨坩埚和铜线圈之间均匀塞入保温材料。慢慢打开氮气进气阀，控制流量为5升/分钟，使不锈钢容器内充满氮气，并保持此流量氮气；打开中频感应加热炉电源开关，开启冷却水，设定温度1000摄氏度，时间6分钟。
启动中频感应加热炉加热开关，进行热分解；待热分解完成后，关闭中频感应加热炉电源，自然冷却石墨坩埚至60摄氏度；小心取出石墨坩埚，把石墨坩埚内物料倒入300毫升石英烧杯内，用5％盐酸溶液仔细清洗干净石墨坩埚和石墨盖，溶液一并收集于石英烧杯内；再次向石英坩埚内倒入热的5％盐酸至体积100毫升，搅拌，倒入分液漏斗内，分取金属镓至洁净烧杯内；再往分液漏斗内倒入热的5％盐酸100毫升，搅拌，分取金属镓至洁净烧杯内，重复3遍。
低温烘干洁净烧杯内的金属镓，于干燥器内冷却至室温，称取金属镓质量81.9652克。
计算该批次氮化镓物料镓含量为：81.70％。
比较实施例1、实施例2、实施例3，实施例2和实施例3回收率稍低，实施例1的条件为优选条件。
Claims (4)
1.一种氮化镓物料中镓的检测方法，其特征在于：将氮化镓物料置于石墨坩埚内，采用中频感应加热方式实现加热进行氮化镓的热分解反应，待热分解反应完成后随炉冷却，将石墨坩埚内的金属镓直接收集，并通过热盐酸冲洗回收粘附在石墨坩埚内壁的残余金属镓，用分液漏斗将镓与其他杂物分离，将收集的金属镓合并，通过称重法计算镓含量；
所述石墨坩埚由等静压石墨制成；所述石墨坩埚的坩埚盖上设有泄压口；
所述热分解反应的条件为：在保护气氛下，于900℃～1100℃温度下，保温5～20min。
2.根据权利要求1所述的一种氮化镓物料中镓的检测方法，其特征在于：所述保护气氛为氩气、氮气和氦气中至少一种，流量为2～20L/min。
3.根据权利要求1所述的一种氮化镓物料中镓的检测方法，其特征在于：所述热盐酸的质量百分比浓度为5％～15％。
4.根据权利要求1所述的一种氮化镓物料中镓的检测方法，其特征在于：所述热盐酸的温度为60℃～80℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210093291.8A CN114577659B (zh) | 2022-01-26 | 2022-01-26 | 一种氮化镓物料中镓含量的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210093291.8A CN114577659B (zh) | 2022-01-26 | 2022-01-26 | 一种氮化镓物料中镓含量的检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114577659A CN114577659A (zh) | 2022-06-03 |
| CN114577659B true CN114577659B (zh) | 2024-02-06 |
Family
ID=81771166
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210093291.8A Active CN114577659B (zh) | 2022-01-26 | 2022-01-26 | 一种氮化镓物料中镓含量的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114577659B (zh) |
Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4298380A (en) * | 1980-02-14 | 1981-11-03 | Bochkarev Ellin P | Process for purifying low-melting metals from impurities |
| US4362560A (en) * | 1980-11-28 | 1982-12-07 | Abrjutin Vladimir N | Process for producing high-purity gallium |
| US6207844B1 (en) * | 1999-05-12 | 2001-03-27 | Arizona Board Of Regents | Compounds and methods for depositing pure thin films of gallium nitride semiconductor |
| WO2005122267A2 (en) * | 2004-06-03 | 2005-12-22 | The Regents Of The University Of California | Growth of planar reduced dislocation density m-plane gallium nitride by hydride vapor phase epitaxy |
| CN1775972A (zh) * | 2005-12-09 | 2006-05-24 | 韶关市华韦实业有限公司 | 用萃取－电解法从冶炼铅锌矿尾渣中提取金属镓的技术 |
| CN1937188A (zh) * | 2006-10-17 | 2007-03-28 | 杭州电子科技大学 | 一种改善氮化镓功率晶体管散热性能的方法 |
| CN103335961A (zh) * | 2013-06-07 | 2013-10-02 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 氧化铝中间物料中镓含量的测定方法 |
| CN103824905A (zh) * | 2014-02-24 | 2014-05-28 | 无锡晶凯科技有限公司 | 一种氮化镓led蓝宝石衬底柔性电子应用的激光剥离方法 |
| CN103940806A (zh) * | 2014-04-10 | 2014-07-23 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种测定氧化锌粉末中镓元素的分析方法 |
| TW201444118A (zh) * | 2013-05-03 | 2014-11-16 | Univ Dayeh | 具有氮化鎵磊晶層的藍寶石基板的回收方法 |
| CN104576848A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-04-29 | 华东师范大学 | 从废旧氮化镓基发光二极管中回收镓的方法 |
| CN105460908A (zh) * | 2015-12-24 | 2016-04-06 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法 |
| CN208505872U (zh) * | 2018-07-10 | 2019-02-15 | 瀚德（中国）汽车密封系统有限公司 | 一种密封件剥离及测试装置 |
| CN112694073A (zh) * | 2021-01-05 | 2021-04-23 | 段文轩 | 高纯氮化镓粉材料的制备 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5210051A (en) * | 1990-03-27 | 1993-05-11 | Cree Research, Inc. | High efficiency light emitting diodes from bipolar gallium nitride |
| US6370955B1 (en) * | 1999-06-15 | 2002-04-16 | Massachusetts Institute Of Technology | High-temperature balance |
| DE10109534A1 (de) * | 2001-02-28 | 2002-09-12 | Basf Ag | Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von Fuimigantien in Luftproben |
| CA2480808C (en) * | 2002-03-28 | 2010-04-13 | Council Of Scientific And Industrial Research | Process for recovery of gallium |
| US20050066878A1 (en) * | 2003-09-25 | 2005-03-31 | Arent Douglas Jay | Methods for producing group III nitride materials |
| KR101271827B1 (ko) * | 2010-07-22 | 2013-06-07 | 포항공과대학교 산학협력단 | 탄소 박막 제조 방법 |
| JP5951569B2 (ja) * | 2013-08-30 | 2016-07-13 | 信越化学工業株式会社 | 半導体封止用樹脂組成物及びその硬化物を備えた半導体装置 |
| JP6390119B2 (ja) * | 2014-03-06 | 2018-09-19 | 富士通株式会社 | センサユニット、並びに分析装置、及び分析方法 |
| CN105543968B (zh) * | 2015-12-21 | 2018-06-05 | 江苏锡沂高新区科技发展有限公司 | 一种低成本制备氮化镓晶体的方法 |
-
2022
- 2022-01-26 CN CN202210093291.8A patent/CN114577659B/zh active Active
Patent Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4298380A (en) * | 1980-02-14 | 1981-11-03 | Bochkarev Ellin P | Process for purifying low-melting metals from impurities |
| US4362560A (en) * | 1980-11-28 | 1982-12-07 | Abrjutin Vladimir N | Process for producing high-purity gallium |
| US6207844B1 (en) * | 1999-05-12 | 2001-03-27 | Arizona Board Of Regents | Compounds and methods for depositing pure thin films of gallium nitride semiconductor |
| WO2005122267A2 (en) * | 2004-06-03 | 2005-12-22 | The Regents Of The University Of California | Growth of planar reduced dislocation density m-plane gallium nitride by hydride vapor phase epitaxy |
| CN1775972A (zh) * | 2005-12-09 | 2006-05-24 | 韶关市华韦实业有限公司 | 用萃取－电解法从冶炼铅锌矿尾渣中提取金属镓的技术 |
| CN1937188A (zh) * | 2006-10-17 | 2007-03-28 | 杭州电子科技大学 | 一种改善氮化镓功率晶体管散热性能的方法 |
| TW201444118A (zh) * | 2013-05-03 | 2014-11-16 | Univ Dayeh | 具有氮化鎵磊晶層的藍寶石基板的回收方法 |
| CN103335961A (zh) * | 2013-06-07 | 2013-10-02 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 氧化铝中间物料中镓含量的测定方法 |
| CN103824905A (zh) * | 2014-02-24 | 2014-05-28 | 无锡晶凯科技有限公司 | 一种氮化镓led蓝宝石衬底柔性电子应用的激光剥离方法 |
| CN103940806A (zh) * | 2014-04-10 | 2014-07-23 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种测定氧化锌粉末中镓元素的分析方法 |
| CN104576848A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-04-29 | 华东师范大学 | 从废旧氮化镓基发光二极管中回收镓的方法 |
| CN105460908A (zh) * | 2015-12-24 | 2016-04-06 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法 |
| CN208505872U (zh) * | 2018-07-10 | 2019-02-15 | 瀚德（中国）汽车密封系统有限公司 | 一种密封件剥离及测试装置 |
| CN112694073A (zh) * | 2021-01-05 | 2021-04-23 | 段文轩 | 高纯氮化镓粉材料的制备 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| Study on the influence of annealing effects in GaN VPE;M.FURTADO 等;《Journal of Crystal Growth》;第64卷;257-267 * |
| 粗金属镓的结晶提纯技术研究进展;李国涛;赵兴雷;马瑞;翁力;;广州化工(19);22-24+32 * |
| 苏毅,李国斌,罗康碧,毕莉.高纯金属镓制备技术研究进展.稀有金属.2003,(04),78-82. * |
| 高纯金属镓制备技术研究进展;苏毅, 李国斌, 罗康碧, 毕莉;稀有金属(04);78-82 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114577659A (zh) | 2022-06-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5143016B2 (ja) | 結晶性組成物、デバイスと関連方法 | |
| Korner et al. | Hydrogen plasma chemical cleaning of metallic substrates and silicon wafers | |
| CN114577659B (zh) | 一种氮化镓物料中镓含量的检测方法 | |
| Lowe et al. | Graphite target preparation for radiocarbon dating by accelerator mass spectrometry | |
| CN112504906B (zh) | 一种黄金材料中总碳的分析定量方法 | |
| Grishechkin et al. | Deep tellurium purification for the production of electronic and photonic materials | |
| CN114113039B (zh) | 一种高纯碳纯度的检测方法和检测装置 | |
| Chen et al. | Coating thick MgB2 layer on stainless steel substrate | |
| Beaudhuin et al. | Carbon reaction with levitated silicon–Experimental and thermodynamic approaches | |
| JP5814939B2 (ja) | 水漏れ検知方法、クロロシラン水素還元反応装置、および該装置を用いた製造方法 | |
| Beer | The solution of aluminum phosphide in aluminum | |
| Dalaker et al. | The interactions of carbon and nitrogen in liquid silicon | |
| Hao et al. | Nano-layered-structure Interface between Sn-Ti alloy and Quartz glass for hermetic seals | |
| CN111103175A (zh) | 一种用于六氟化钨金属元素分析的取样系统及其使用方法 | |
| CN211877519U (zh) | 一种用于六氟化钨金属元素分析的取样系统 | |
| CN108387430A (zh) | 一种xrf分析用挂壁坩埚的制备方法 | |
| Costantino et al. | Synthesis of monolithic uranium hydride and uranium deuteride | |
| Sorb et al. | High Pressure in situ Micro‐Raman Spectroscopy of Ge‐Sn System Synthesized in a Laser Heated Diamond Anvil Cell | |
| Liu et al. | Study on the trace moisture influence on the adhesion phenomenon in Cd-based crystal growth | |
| Kloc et al. | Flux growth and electrical transport measurements of pyrite (FeS2) | |
| Nakagawa et al. | Equilibrium of carbon and oxygen in molten iron saturated with carbon | |
| Menzies et al. | The electrodeposition of beryllium from non-aqueous solutions | |
| Hawk et al. | Flash irradiation of coal | |
| Menovsky et al. | The crystal growth of uranium tetraboride UB4 from the melt | |
| Tamarin et al. | Investigation of the Phenomena of Charge and Heat Transfer in Yttrium Single Crystals at Low Temperatures |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |