CN1775972A - 用萃取－电解法从冶炼铅锌矿尾渣中提取金属镓的技术 - Google Patents

用萃取－电解法从冶炼铅锌矿尾渣中提取金属镓的技术 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用萃取－电解法进一步提取金属镓的技术，以含镓的铅锌冶炼尾矿的原料来提取金属镓，采用常用的有机溶剂磷酸三丁酯和2－[2－乙基己基]磷酸为萃取剂来萃取金属镓。本发明使资源得到了综合利用和开发，又有利于环保，而且萃取剂来源广泛、价格便宜，大幅降低了加工成本，工艺简单，综合效益显著，广泛适应于含镓的铅、锌、铁矿物料的综合利用和开发。

Description

用萃取-电解法从冶炼铅锌矿尾渣中提取金属镓的技术
【技术领域】
本发明涉及一种金属镓的提取方法，尤其是涉及一种以冶炼铅锌矿尾渣为原料、在提取金属铟以后的萃余液中采用萃取-电解法进一步提取金属镓的技术。
【背景技术】
名词解释：TBP为磷酸三丁酯，P204为2-[2-乙基己基]磷酸。
镓属于稀散金属，自然界中极少存在单一的具有工业开发价值的矿床。其分布分散，多伴生在有色金属、铁及煤等矿中，只有在提取主金属或燃煤等过程中从其副产物中进行综合回收。当今世界镓产量的90％多是来自铝生产，我国除炼铝工业回收镓之处，鲜有其它行业回收镓的报导。
金属镓具有独特的物理化学性能，自上世纪五十年代末以来，逐渐获得了广泛应用。其中90％的镓用于电子工业部门，主要用来制造发光二极管(LED)、CD激光器、集成电路(IC)及微波器件等，其他部门作为低熔点合金组分、冷焊剂、催化剂等，金属镓及其相关化合物正逐渐成为通讯、电子计算机、宇宙开发、能源及医药卫生的高科技新材料的支撑材料。
据报导，在广东韶关市地域内的凡口铅锌矿和大宝山铁矿的矿藏中都含有镓。凡口矿的产品中镓的品位达0.0035％，大宝山矿达0.0124％。多年来没有回收。这些镓资源，都因技术问题不能回收而白白流失。
【发明内容】
为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种以冶炼铅锌矿尾渣为原料、在提取金属铟以后的萃余液中采用萃取-电解法进一步提取金属镓的技术。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：用萃取-电解法进一步提取金属镓的技术，以冶炼铅锌矿尾渣为原料、在提取金属铟以后的萃余液中提取金属镓，包括如下步骤：
A、将油相的萃余液用水进行洗涤，洗出溶于水的杂质，用浓度为1.5-2.5N的HCL作反萃剂，把镓从油相中反萃到水相中，将含有镓的水相进入用磷酸三丁酯和煤空煤油作萃取剂来萃取镓，然后用水作反萃剂反萃镓，使镓又回到水相，然后调整含镓水相的酸值，达到7.5-8N，用2-[2-乙基己基]磷酸的煤油液作萃取剂进行萃取，用5％-8％萃酸5％-8％萃酸溶液后萃，使反萃液的镓含量达到50g/l。
B、将经步骤A处理后得到的含有镓的溶液用50-70g/l的硫化钠溶液或亚硫酸钠洗涤除砷和铁，过滤后用碱中和，调整pH值达到4.5-6.5，搅拌3-5小时，使溶液中的镓完全沉淀，得到含镓的沉淀物；
C、对经步骤B处理后的含镓的沉淀物进一步碱化造液，使镓溶入碱液之中，控制固液比为1∶9-12，NaOH加入量为140-160g/l，同时加入1.5-2.5g/l浓度有硫化钠，搅拌4-6小时，保持温度95℃以上，然后将该含镓溶液进行静置；
D、经步骤C处理后的含镓溶液，取静置后的上清液进行第一次电解，控制槽电压为2.5V-4.5V，阴极电流密度为200-400A/m2，温度40℃-50℃，时间4-6小时，此电压低于金属镓的氧化电极电位，使其它杂质沉淀析出，进一步净化电解液；过滤之后，进行第二次电解，第二次电解控制槽电压为3-4.5V，电流密度为450-900A/m2，温度60-80℃，时间16-24小时，金属镓析出，电解液中Ga＜20mg/l，所得到金属镓，用1～3N化学纯盐酸进行酸洗，搅拌6-8小时，以去除痕量的金属锌，酸洗后用蒸馏水洗至pH＝7，再用20-30％浓度的NaOH洗至少1小时，去除痕量杂质，用蒸馏水洗至pH＝7，用虹吸出最终产品金属镓。
所述步骤A中用磷酸三丁酯和煤空煤油作萃取剂来萃取镓时，磷酸三丁酯和煤空煤油的百分比含量为：30％磷酸三丁酯、70％煤空煤油。
所述步骤A中用2-[2-乙基己基]磷酸的煤油液作萃取剂进行萃取时，2-[2-乙基己基]磷酸的重量百分比含量是30％。
所述步骤A中用2N浓度的HCL作反萃剂，把镓从油相中反萃到水相中后，所得的油相物经过15％-20％的氢氧化钠溶液解毒，使有机相再生，循环使用。
所述步骤B中经除砷和铁处理，将含镓沉淀物进行过滤后的滤液返回萃取原液中。
本发明的积极效果是：本发明以含镓的铅锌冶炼尾矿的原料来提取金属镓，使资源得到了综合利用和开发，又有利于环保，而且本发明采用常用的有机溶剂磷酸三丁酯和2-[2-乙基己基]磷酸为萃取剂来萃取金属镓，萃取剂来源广泛、价格便宜，大幅降低了加工成本，工艺简单，综合效益显著，广泛适应于含镓的铅、锌、铁矿物料的综合利用和开发。
【附图说明】
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明工艺流程示意图。
【具体实施方式】
参见图1，本具体实施例是以广东省韶关地区的铅锌冶炼尾矿为原料的，韶关地区所产出的铅锌矿一般都伴有锗、铟、镓，铅锌冶炼中火法冶炼最后的真空炉渣和湿法冶炼的置换渣，都把原矿中的锗、铟、镓富集在其中。一般品位达到：Ge：0.6-3％、In：0.2-0.6％、Ga：0.1-0.4％。这些物料经过破碎、烘干后用浓盐酸浸出，在反应釜中氯化蒸馏，蒸馏的气体经收集冷凝后为液态四氧化锗，四氧化锗经水解后得到粗的二氧化锗，粗二氧化锗再深加工为金属锗；蒸馏经过滤之后，滤饼为含铅的物料，可送炼铅厂炼铅。原物料中的铟、镓等留在蒸馏残液之中。蒸馏残液用铁屑置换，把三价铁变为二价铁，把银、铜、镉等从溶液中置换出来，沉淀下来成为银渣，送到炼银厂提炼金属银。溶液用TBP-P204两段萃取和反萃取，其反萃液经除杂和调整pH值后，用铝板置换，其中的铟被置换出成为海绵铟，海锦铟经压饼、熔炼成为粗铟饼，粗铟经电解为精铟。
上述是目前湿法提炼锗、铟的成熟的工艺。
本发明是从溶液提取铟以后的萃余液(蒸馏原矿中的镓，大部分转入此萃余液中)，进一步提取金属。此时萃余液是油相，一般含Ga为1-10g/l。将此萃余液，用水进行洗涤，洗出溶于水的杂质，用2N浓度的HCL作反萃剂，把镓从油相中反萃到水相中。油相物经过15％-20％的氢氧化钠溶液解毒，使有机相再生，可循环使用。然后将含Ga的水相用30％TBP+70％航空煤油作萃取剂来萃取镓，然后用水作反萃剂反萃Ga，使Ga又回到水相用TBP萃镓后，进一步去除杂质和富染Ga，使Ga的含量可达到：20-30％g/l。对含Ga的水相调整水相的酸值，达到：7.5-8N，用30％P204煤油液作萃取剂进行萃取，用5％-8％萃酸溶液后萃，反萃液中的Ga达到50％g/l。
将含Ga溶液用50-70g/l的硫化钠溶液或亚硫酸钠洗涤除砷和铁，过滤后用碱中和，调整pH达到5左右，搅拌4小时，使溶液中的镓完全沉淀，过滤后滤液回萃取原液，再对含镓的沉淀物进一步碱化造液，使镓溶入碱液之中，控制固液比为1∶9-12，NaOH加入量为140-160g/l，同时加入1.5-2.5g/l浓度有硫化钠，搅拌3小时，保持温度95℃以上，静置一天取上清液进行第一次电解，控制槽电压为2.5V-4.5V，阴极电流密度为200-400A/m2，温度40℃-50℃，时间4小时，此电压低于金属镓的氧化电极电位，使其它杂质沉淀析出，进一步净化电解液。过滤之后，进行第二次电解。第二次电解控制槽电压为3-4.5V，电流密度为450-900A/m2，温度60-80℃，时间16小时，金属镓析出，电解液中Ga＜20mg/l，所得到金属镓，用1～3N化学纯盐酸进行酸洗，搅拌7小时，以去除痕量的金属锌，酸洗后用蒸馏水洗至pH＝7，再用20％浓度的NaOH洗2小时，去除痕量杂质，用蒸馏水洗至pH＝7，用虹吸出最终产品金属镓，装于准备好的密封容器，称重，贴上标签入库。
本发明是针对含镓的铅、锌、铁矿的物料，综合回收有价金属，因而综合加工成本可以降低到工业化生产，可以获得综合的经济效益。

Claims (5)

1、用萃取-电解法进一步提取金属镓的技术，以冶炼铅锌矿尾渣为原料、在提取金属铟以后的萃余液中提取金属镓，其特征是：包括如下步骤：
A、将油相的萃余液用水进行洗涤，洗出溶于水的杂质，用浓度为1.5-2.5N的HCL作反萃剂，把镓从油相中反萃到水相中，将含有镓的水相进入用磷酸三丁酯和煤空煤油作萃取剂来萃取镓，然后用水作反萃剂反萃镓，使镓又回到水相，然后调整含镓水相的酸值，达到7.5-8N，用2-[2-乙基己基]磷酸的煤油液作萃取剂进行萃取，用5％-8％萃酸溶液后萃，使反萃液的镓含量达到50g/l。
B、将经步骤A处理后得到的含有镓的溶液用50-70g/l的硫化钠溶液或亚硫酸钠洗涤除砷和铁，过滤后用碱中和，调整pH值达到4.5-6.5，搅拌3-5小时，使溶液中的镓完全沉淀，得到含镓的沉淀物；
C、对经步骤B处理后的含镓的沉淀物进一步碱化造液，使镓溶入碱液之中，控制固液比为1∶9-12，NaOH加入量为140-160g/l，同时加入1.5-2.5g/l浓度有硫化钠，搅拌4-6小时，保持温度95℃以上，然后将该含镓溶液进行静置；
D、经步骤C处理后的含镓溶液，取静置后的上清液进行第一次电解，控制槽电压为2.5V-4.5V，阴极电流密度为200-400A/m2，温度40℃-50℃，时间4-6小时，此电压低于金属镓的氧化电极电位，使其它杂质沉淀析出，进一步净化电解液；过滤之后，进行第二次电解，第二次电解控制槽电压为3-4.5V，电流密度为450-900A/m2，温度60-80℃，时间16-24小时，金属镓析出，电解液中Ga＜20mg/l，所得到金属镓，用1～3N化学纯盐酸进行酸洗，搅拌6-8小时，以去除痕量的金属锌，酸洗后用蒸馏水洗至pH＝7，再用20-30％浓度的NaOH洗至少1小时，去除痕量杂质，用蒸馏水洗至pH＝7，用虹吸出最终产品金属镓。
2、根据权利要求1所述的用萃取-电解法进一步提取金属镓的技术，其特征是：所述步骤A中用磷酸三丁酯和煤空煤油作萃取剂来萃取镓时，磷酸三丁酯和煤空煤油的百分比含量为：30％磷酸三丁酯、70％煤空煤油。
3、根据权利要求1或2所述的用萃取-电解法进一步提取金属镓的技术，其特征是：所述步骤A中用2-[2-乙基己基]磷酸的煤油液作萃取剂进行萃取时，2-[2-乙基己基]磷酸的重量百分比含量是30％。
4、根据权利要求1所述的用萃取-电解法进一步提取金属镓的技术，其特征是：所述步骤A中用1.5-2.5N浓度的HCL作反萃剂，把镓从油相中反萃到水相中后，所得的油相物经过15％-20％的氢氧化钠溶液解毒，使有机相再生，循环使用。
5、根据权利要求1所述的用萃取-电解法进一步提取金属镓的技术，其特征是：所述步骤B中经除砷和铁处理，将含镓沉淀物进行过滤后的滤液返回萃取原液中。
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