CN104362187B - 一种碘化铅和氧化铅复合物薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碘化铅和氧化铅复合物薄膜及其制备方法，所述碘化铅和氧化铅复合物薄膜的组成包括碘化铅和氧化铅，优选碘化铅和氧化铅之间的摩尔比为1:1~1:6。本发明属于薄膜制备领域，本发明旨在进一步拓展光电半导体薄膜的种类、并简化薄膜的制备方法，本发明制备的碘化铅和氧化铅复合物薄膜晶粒尺寸小，表面平整，在X射线成像和探测、气敏传感器、光学存储器件等领域有潜在应用。

Description

一种碘化铅和氧化铅复合物薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种碘化铅和氧化铅复合物薄膜及其制备方法，属于薄膜制备领域。
背景技术
近年来，随着半导体光电技术的发展，光电薄膜材料引起了人们的广泛关注。而含铅二元化合物，如硫化铅(PbS)、硒化铅(PbSe)、碲化铅(PbTe)、碘化铅(PbI2)及氧化铅(PbO)等均是非常优异的光电导半导体材料。其中，碘化铅和氧化铅均为宽禁带半导体，具有电阻率高、载流子平均自由程大等特点，被广泛应用于X射线成像和探测、γ射线探测、气体探测等领域。
碘化铅和氧化铅作为优异的光电薄膜材料，在应用中通常被制备成单一组分的薄膜，即碘化铅薄膜和氧化铅薄膜。但是，单一组分的薄膜往往受到材料本身性质的限制，有特定的应用范围。相比与单组分薄膜，复合物薄膜能有效发挥多组分材料的性能，改善薄膜光电性能，拓宽应用领域，因而被广泛关注。文献调研表明，单组分碘化铅薄膜和氧化铅薄膜已经被大量制备，例如Mohammed等(Corrosion Canadian Journal Of Physics，91/10,2013,826-832)采用热蒸发的方法制备了碘化铅薄膜，研究发现随着薄膜厚度增加，薄膜晶粒致密性变好，晶粒尺寸同时也在增加。胡彬彬等(真空科学与技术学报，26/2，2006,84-87)使用磁控溅射法制备了氧化铅薄膜，通过控制衬底温度有效的提高了薄膜的结晶性。但碘化铅和氧化铅复合物薄膜的报道还较少。因此，研究碘化铅和氧化铅复合物薄膜的制备十分重要。
制备碘化铅、氧化铅薄膜的方法有很多，物理法有磁控溅射、热蒸发法等，化学法有电化学沉积、喷雾热解、金属有机化学沉积(MOCVD)等。但是这些方法不仅存在设备复杂、能源消耗大等缺点，而且往往只能用于制备单组分的薄膜，难以实现碘化铅和氧化铅复合物薄膜的制备。
发明内容
本发明旨在进一步拓展光电半导体薄膜的种类、并简化薄膜的制备方法，本发明提供了一种碘化铅和氧化铅复合物薄膜及其制备方法。
本发明提供了一种碘化铅和氧化铅复合物薄膜，所述碘化铅和氧化铅复合物薄膜的组成包括碘化铅和氧化铅。
较佳地，所述碘化铅和氧化铅复合物薄膜中，碘化铅和氧化铅之间的摩尔比为1:1～1:6。
较佳地，所述碘化铅和氧化铅复合物薄膜中，薄膜晶粒的尺寸为10-600nm。
较佳地，所述碘化铅和氧化铅复合物薄膜的厚度为200-600nm，表面粗糙度为20nm-100nm。
较佳地，所述碘化铅和氧化铅复合物薄膜的光电性能参数为：电阻率1×10^8Ω·cm—9×10^8Ω·cm。
又，本发明还提供了一种上述碘化铅和氧化铅复合物薄膜的制备方法，所述制备方法包括：
1)配制含有铅离子和络合剂的前驱体溶液A、以及含有碘离子的前驱体溶液B；
2)将衬底依次浸入前驱体溶液A和前驱体溶液B，并洗涤、干燥，从而在衬底上形成薄膜前驱体；
3)将步骤2)制备的薄膜前驱体洗涤后在惰性气体气氛、200-500℃下进行热处理，得到所述碘化铅和氧化铅复合物薄膜。
较佳地，步骤1)中，铅源包括硝酸铅和/或三水合醋酸铅，络合剂包括乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺，碘源包括碘化钠和/或碘化钾。
较佳地，步骤1)中，前驱体溶液A的配制方式为：
先配制铅源水溶液和络合剂水溶液；然后将铅源水溶液以1—5ml/分钟的速率加入到络合剂水溶液中得到混合液，加入过程中不搅拌；再将混合液进行超声处理，得到前驱体溶液A，其中，络合剂包括乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺。
较佳地，步骤1)中，前驱体溶液A中铅离子的浓度为1—5mol/L，络合剂的浓度为0.1—0.5g/mL，前驱体溶液B中碘离子的浓度为1—5mol/L(优选2-4mol/L)。
较佳地，步骤2)中，衬底为普通载玻片、FTO导电玻璃、ITO导电玻璃、AZO导电玻璃、TiO2薄膜、ZnO薄膜或者硅片。
较佳地，步骤2)中，衬底浸入前驱体溶液A的时间、浸入前驱体溶液B的时间以及洗涤的时间，均为10-40秒，洗涤在超声环境下进行；当衬底一次浸入前驱体溶液A和前驱体溶液B，在衬底上形成的薄膜前驱体未达到规定厚度时，衬底重复浸入前驱体溶液A、前驱体溶液B以及洗涤和干燥，直至在衬底上形成的薄膜前驱体达到规定厚度。
较佳地，步骤3)中，薄膜前驱体在氮气保护下热处理1-3小时。
本发明的有益效果：
1.成功的使用连续离子吸附与反应法制备了碘化铅和氧化铅复合物薄膜，克服了以往制膜过程中只能形成单一组分薄膜的缺点。整个成膜过程不涉及真空、高温，因此具有设备简单、 易于操作、成本低等特点；
2.使用硝酸铅(包括三水合醋酸铅)为铅源，乙醇胺为络合剂，按一定比列配置铅离子前驱体溶液。所配置的铅离子前驱体溶液，具有亚稳特性，即乙醇胺络合的铅离子不稳定，易于水解。这是能够形成制备复合物薄膜的关键；
3.热处理过程是在氮气保护下进行，这样的条件能保证氢氧化铅在分解的同时，碘化铅不至于被氧化；
4.本发明制备的碘化铅和氧化铅复合物薄膜晶粒尺寸小，表面平整，在X射线成像和探测、气敏传感器、光学存储器件等领域有潜在应用。
附图说明
图1示出了本发明的一个实施方式中连续离子吸附与反应法流程图；
图2示出了本发明的一个实施方式中制备的碘化铅和氧化铅复合物薄膜的表面扫描电子显微镜照片；
图3示出了本发明的一个实施方式中制备的碘化铅和氧化铅复合物薄膜的X射线衍射图谱；
图4示出了本发明的一个实施方式中制备的碘化铅和氧化铅复合物薄膜的能谱图；
图5示出了本发明的一个实施方式中制备的碘化铅和氧化铅复合物薄膜的电流-电压图。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
面对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种操作简单、方便、使用设备简单、成本低、工艺重复性好的碘化铅和氧化铅复合物薄膜的液相制备方法。于此，本发明使用连续离子吸附与反应法制备碘化铅和氧化铅复合物薄膜。本发明主要涉及光电半导体薄膜的制备方法，特别是涉及碘化铅和氧化铅薄膜的制备方法及连续离子吸附与反应法，属于薄膜制备领域。
本发明公开了一种制备碘化铅和氧化铅复合物薄膜的方法，其制备过程包括：
(a)将铅源与络合剂乙醇胺按比例溶解于去离子水中，配置铅离子前驱体溶液(前驱体溶液A)；
(b)将碘源溶于去离子水中，配置碘离子前驱体溶液(前驱体溶液B)，溶液浓度为1mol/l～5mol/l；
(c)使用连续离子吸附与反应法制备碘化铅和氢氧化铅复合物薄膜，即衬底依次浸入铅离 子前驱体溶液、碘离子前驱体溶液，最后于去离子水中超声清洗。重复上述过程若干次后，衬底表面形成一层碘化铅和氢氧化铅复合物薄膜前驱体；
连续离子吸附与反应法制备碘化铅和氢氧化铅复合物薄膜，即将洁净衬底浸入铅离子前驱体溶液进行铅离子吸附；随后将衬底直接浸入碘离子前驱体溶液中，此时吸附在衬底上的铅离子与碘离子反应生成碘化铅，同时部分铅离子水解生成氢氧化铅沉积化合物；取出衬底，用去离子水超声洗涤，除去衬底表面吸附不紧密的沉积物和未反应的碘离子。上述操作吸附时间、洗涤时间均控制在10s～40s范围内。重复上述步骤若干次后，得到所需厚度的薄膜前驱体；
(d)对样品热处理。连续离子与吸附法制备的薄膜前驱体在充分干燥后，将上述所得薄膜在氮气保护下，于200-500℃(例如350℃)热处理1-3h(例如2h)，最终得到碘化铅和氧化铅复合物薄膜。
复合物薄膜主要成分是碘化铅和氧化铅，并且薄膜晶粒尺寸小，表面光滑，致密性好。因此所制备的碘化铅和氧化铅复合物薄膜在X射线成像和探测、气敏传感器、光学存储器件等领域有潜在应用。
所述步骤(a)中铅源包括硝酸铅和三水合醋酸铅。
所述步骤(b)中碘源包括碘化钠和碘化钾。
所述步骤(a)铅离子前驱体溶液配制过程如下
(1)铅源溶解于去离子水，配制成溶液浓度为1mol/l的铅源水溶液；
(2)取4g乙醇胺，并缓慢加入2ml铅源水溶液，此过程避免搅拌；
(3)将上述铅源前驱体溶液在超声清洗机中超声2～10min，得到无色澄清溶液。加入去离子水至溶液体积为20ml，缓慢搅拌均匀得到铅离子前驱体溶液。
所述步骤(c)清洗过程是在超声环境下进行。
所述步骤(c)反应过程同时生成碘化铅和氢氧化铅。
所述步骤(c)的衬底为普通载玻片、FTO导电玻璃、ITO导电玻璃、AZO导电玻璃、TiO2薄膜、ZnO薄膜或者硅片。
所述步骤(c)重复循环次数50次。
又，本发明中的制备方法可以具体为：
(A)制备铅离子前驱体溶液
配置铅源溶液：向含0.02mol铅源的烧杯中加入去离子水至20ml，搅拌至铅源完全溶解，形成浓度为1mol/l的铅源溶液；
配置乙醇胺溶液：称取一定量乙醇胺溶液，加入去离子水至10ml，搅拌均匀。乙醇胺质量在3g～5g；
铅离子前驱体配置：取1mol/l铅源溶液2ml，缓慢加入配置好的乙醇胺溶液，此过程避免搅拌。静止2min后，溶液中含有少量未溶解的白色物质，将溶液于超声清洗机中超声5min，白色物质溶解。加入去离子水至20ml，缓慢搅拌均匀，最后得到无色澄清的铅离子前驱体溶液；
(B)制备碘离子前驱体溶液
将碘源溶于去离子水中，得到碘离子前驱体溶液，溶液浓度为2～4mol/l；
(C)连续离子吸附与反应法制膜过程
衬底使用前用去离子水、酒精、丙酮超声清洗15min，并用氮气吹干。将洗净的衬底浸入铅离子前驱体溶液中，进行铅离子吸附；取出衬底，并将衬底直接浸入碘离子前驱体溶液中，此时吸附在衬底上的铅离子与碘离子反应生成碘化铅。于此同时，由于铅离子的络合物不稳定，部分铅离子会发生水解生成氢氧化铅沉淀。生成的沉淀吸附在衬底表面；随后衬底在去离子水中超声洗涤，去除表面吸附不紧密的固体颗粒和未反应的阴离子。上述操作中吸附、清洗时间控制在20～40s。重复上述步骤若干次，得到所需厚度的薄膜前驱体；
(D)热处理
所制备的薄膜前驱体充分干燥后，放于管式炉中，在氮气气氛保护下热处理。热处理温度是350℃，时间为2h。
所述步骤(A)将铅源溶液逐渐加入乙醇胺溶液中，此过程无需搅拌。
所述步骤(C)衬底为普通载玻片、FTO导电玻璃、ITO导电玻璃、AZO导电玻璃、TiO2薄膜、ZnO薄膜或者硅片。
所述步骤(C)前驱体溶液和清洗液配制完后，将衬底浸于铅离子前驱体溶液30s，取出后将衬底浸入碘离子前驱体溶液30s，取出后用去离子水清洗20s。
所述步骤(C)重复50次。
所述步骤(D)氮气保护下高温热处理过程中，氢氧化铅分解成氧化铅，但碘化铅被保留下来，最终形成碘化铅和氧化铅复合物薄膜。
区别目前已有的制备碘化铅、氧化铅薄膜的技术，本发明的特点在于：
1.成功的使用连续离子吸附与反应法制备了碘化铅和氧化铅复合物薄膜，克服了以往制膜过程中只能形成单一组分薄膜的缺点。整个成膜过程不涉及真空、高温，因此具有设备简单、易于操作、成本低等特点；
2.使用硝酸铅(包括三水合醋酸铅)为铅源，乙醇胺为络合剂，按一定比例配置铅离子前驱体溶液。所配置的铅离子前驱体溶液，具有亚稳特性，即乙醇胺络合的铅离子不稳定，易于水解。这是能够形成制备复合物薄膜的关键；
3.热处理过程是在氮气保护下进行，这样的条件能保证氢氧化铅在分解的同时，碘化铅不至于被氧化；
4.本发明制备的碘化铅和氧化铅复合物薄膜晶粒尺寸小，表面平整，在X射线成像和探测、气敏传感器、光学存储器件等领域有潜在应用。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1：
取6.62g硝酸铅溶于20ml去离子水中，配置1mol/l的硝酸铅的水溶液待用。称取4g乙醇胺加入去离子水至总体积为10ml，搅拌均匀。向乙醇胺溶液中缓慢加入2ml浓度为1mol/l的硝酸铅水溶液，此过程避免搅拌。静止2min后于超声清洗机中超声4min，形成无色透明的铅离子先驱体溶液；
取0.6g碘化钠溶解于20ml去离子水中，搅拌均匀，配制成碘离子先驱体溶液；
连续离子与吸附法过程如图1所示，具体过程为将洗净的载玻片衬底依次于(a)铅离子先驱体溶液中浸渍30s，(b)碘离子先驱体溶液中浸渍30s，(c)去离子水中清洗20s。重复上述过程50次后，形成一定厚度的碘化铅和氢氧化铅的复合物薄膜；
待薄膜充分干燥后，薄膜在氮气保护下与350℃加热2h后形成碘化铅和氧化铅复合物薄膜。复合物薄膜的表面SEM如图2所示，薄膜颗粒尺寸约40nm左右，表面平整。图3是复合物薄膜的XRD图，同时出现了碘化铅和氧化铅的峰，证实复合物薄膜的成分包括碘化铅和氧化铅；图4是复合物薄膜的能谱图，从能谱可计算得到碘化铅和氧化铅的含量比是1:4。复合物薄膜的电阻率可由薄膜的电流-电压曲线算出，如图5所示。经计算电阻率为7×10^8Ω.cm；
本实施例制备的复合物薄膜，碘化铅和氧化铅之间的摩尔比为1:4；
本实施例制备的复合物薄膜，薄膜晶粒的尺寸为10-600nm；
本实施例制备的复合物薄膜，厚度为200nm，表面粗糙度为30nm；
本实施例制备的复合物薄膜，光电性能参数为：电阻率7×10^8Ω·cm。
实施例2：
取7.58g三水合醋酸铅溶于20ml去离子水中，配置1mol/l的醋酸铅的水溶液待用。称取4g乙醇胺加入去离子水至总体积为10ml，搅拌均匀。向乙醇胺溶液中缓慢加入2ml浓度为1mol/l的硝酸铅水溶液，此过程避免搅拌。静止2min后于超声清洗机中超声4min，形成无色透明的铅离子先驱体溶液；
取0.664g碘化钾溶解于20ml去离子水中，搅拌均匀，配制成碘离子先驱体溶液；
连续离子与吸附法过程如附图1所示，具体过程为将洗净的FTO导电玻璃衬底依次于(a)铅离子先驱体溶液中浸渍40s，(b)碘离子先驱体溶液中浸渍40s，(c)去离子水中清洗20s。重复上述过程50次后，形成一定厚度的碘化铅和氢氧化铅的复合物薄膜；
待薄膜充分干燥后，薄膜在氮气保护下与350℃加热2h后形成碘化铅和氧化铅复合物薄膜，所得薄膜形貌与实例1相近；
本实施例制备的复合物薄膜，碘化铅和氧化铅之间的摩尔比为1:5；
本实施例制备的复合物薄膜，薄膜晶粒的尺寸为10-600nm；
本实施例制备的复合物薄膜，厚度为340nm，表面粗糙度为46nm；
本实施例制备的复合物薄膜，光电性能参数为：电阻率5×10^8Ω·cm。

Claims (11)

1.一种碘化铅和氧化铅复合物薄膜的制备方法，其特征在于，所述碘化铅和氧化铅复合物薄膜的组成包括碘化铅和氧化铅，所述制备方法包括：
1）配制含有铅离子和络合剂的前驱体溶液A、以及含有碘离子的前驱体溶液B；
2）将衬底依次浸入前驱体溶液A和前驱体溶液B，并洗涤、干燥，从而在衬底上形成薄膜前驱体；
3）将步骤2）制备的薄膜前驱体在惰性气体气氛、200-500℃下进行热处理，得到所述碘化铅和氧化铅复合物薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碘化铅和氧化铅复合物薄膜中，碘化铅和氧化铅之间的摩尔比为1:1-1:6。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述碘化铅和氧化铅复合物薄膜中，薄膜晶粒的尺寸为10-600nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述碘化铅和氧化铅复合物薄膜的厚度为200-600nm，表面粗糙度为20nm-100nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述碘化铅和氧化铅复合物薄膜的光电性能参数为：电阻率1×108Ω·cm—9×108Ω·cm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，铅源包括硝酸铅和/或三水合醋酸铅，络合剂包括乙醇胺、二乙醇胺、或三乙醇胺，碘源包括碘化钠和/或碘化钾。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，前驱体溶液A的配制方式为：
先配制铅源水溶液和络合剂水溶液；
然后将铅源水溶液以1—5mL/分钟的速率加入到络合剂水溶液中得到混合液，加入过程中不搅拌；
再将混合液进行超声处理，得到前驱体溶液A，其中，
络合剂包括乙醇胺、二乙醇胺、或三乙醇胺。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，前驱体溶液A中铅离子的浓度为1-5mol/L，络合剂的浓度为0.1-0.5g/mL，前驱体溶液B中碘离子的浓度为1-5mol/L。
9.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤2）中，衬底为普通载玻片、FTO导电玻璃、ITO导电玻璃、AZO导电玻璃、TiO2薄膜、ZnO薄膜或者硅片。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，衬底浸入前驱体溶液A的时间、浸入前驱体溶液B的时间以及洗涤的时间，均为10-40秒，洗涤在超声环境下进行；当衬底一次浸入前驱体溶液A和前驱体溶液B，在衬底上形成的薄膜前驱体未达到规定厚度时，衬底重复浸入前驱体溶液A、前驱体溶液B以及洗涤和干燥，直至在衬底上形成的薄膜前驱体达到规定厚度。
11.根据权利要求1-10任一所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中，薄膜前驱体在氮气保护下热处理1-3小时。
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