CN108101381A - 一种铋基卤化物钙钛矿纳米片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铋基卤化物钙钛矿纳米片及其制备方法，将钙钛矿前驱液A3Bi2I9采用旋转涂膜法涂覆在表面洁净的基底上；将基底处于极性溶剂气氛中于100‑110℃下进行退火处理；退火处理一段时间后在基底上制得所述的二维钙钛矿纳米片。本发明通过利用极性溶剂实现对薄膜的后处理‑‑溶解‑再结晶，制备出来的二维钙钛矿纳米片不仅形状均一，大小均匀，而且相比目前已报导的制备铅基钙钛矿纳米片的方法，更加简便易行，制备的单层或者少层的二维钙钛矿纳米片的厚度最小达到2.0±0.2nm，从而更好的利用二维材料固有的空间限制效应而导致其具有更长的光生载流子寿命，因此具有更优的光电响应性能。

Description

一种铋基卤化物钙钛矿纳米片及其制备方法
技术领域
本发明属于光电薄膜技术领域，涉及一种钙钛矿纳米片及其制备方法。
背景技术
有机-无机铅基杂化钙钛矿材料（结构式为ABX3）由于具备可调节的带隙，载流子扩散距离大，磁性以及电介质极化等特性而引起了人们日益增加的关注，并被广泛的应用于太阳能电池，发光二极管，光探测器以及激光等器件应用方面。除此之外，另外一个显著的特点就是这类钙钛矿材料可以在150度以下通过简单的液相方法制备得到具有高结晶度的纳米颗粒。但是由于这类铅基钙钛矿材料都含有剧毒金属元素铅以及其在空气中极差的稳定性（与水分子接触导致结构的快速降解），从而限制了其进一步的工业应用。
为了解决这个问题，有报道尝试利用锡/锗元素来替代钙钛矿结构中的铅元素，但是由于这两种元素在空气中极易转化为+4价，从而导致结构的迅速降解。最近，人们发现铋基钙钛矿材料相对于铅基钙钛矿材料而言，不仅稳定性大大提高，而且解决了铅的环境毒性问题。但是，目前采用常规低温液相法制备的铋基钙钛矿材料都是粒径达几个微米、厚度达到几百纳米的六方晶块。用如此大尺寸的纳米颗粒制备的薄膜会出现平整性差，缺陷多等问题，从而限制其在光电器件方面的应用。而典型的二维层状材料一般厚度仅为几到十几纳米，在厚度上限制了电子的自由移动，因而其电学性能与相应的三维结构材料相比差别很大，比如在电子迁移率，超导电性，量子霍尔效应等方面均会发生显著变化，因而被认为是新一代高性能光电子器件的首选材料。因此，为了将这类新兴的铋基钙钛矿材料应用于新一代高性能的电子器件中，探寻合适的制备方法，制备出具有二维结构的钙钛矿纳米片不仅是一项巨大的挑战，同时也具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明目的在于提供一种性能优良的二维钙钛矿纳米薄膜的制备方法。
实现本发明目的的技术方案如下：
一种二维钙钛矿纳米片及其制备方法，包括如下步骤：
将钙钛矿前驱液A3Bi2I9采用旋转涂膜法涂覆在表面洁净的基底上；将基底处于极性溶剂气氛中于100-110℃下进行退火处理；退火处理一段时间后在基底上制得所述的二维钙钛矿纳米片。
进一步地，钙钛矿前驱液A3Bi2I9中的A= CH3NH3 +或Cs+。
进一步地，钙钛矿前驱液中采用的溶剂为N，N-二甲基酰胺（DMF）。
进一步地，所述基底为普通玻璃、FTO或者ITO导电玻璃。
进一步地，加热8-22min。
进一步地，当钙钛矿前驱液A3Bi2I9中的A= CH3NH3 +时，极性溶剂为甲醇；当当钙钛矿前驱液A3Bi2I9中的A= Cs+时极性溶剂为甲醇和DMF的混合溶液，其中，甲醇和DMF的体积比为10:1～50:1。
进一步地，将基底置于容器中，在基底上滴加极性溶剂，或在基底四周滴加极性溶剂，使极性溶剂充满基底四周，造成所述的极性溶剂气氛。
进一步地，二维钙钛矿纳米薄膜单层厚度最小达到2.0±0.2 nm。
本发明与现有技术相比，其优势为：
（1）本发明通过利用极性溶剂实现对薄膜的后处理--溶解-再结晶，制备出来的二维钙钛矿纳米片不仅形状均一，大小均匀，而且相比目前已报导的制备铅基钙钛矿纳米片的方法，更加简便易行。
（2）本方法制备的单层或者少层的二维钙钛矿纳米片的厚度最小达到2.0±0.2nm，从而更好的利用二维材料固有的空间限制效应而导致其具有更长的光生载流子寿命，因此具有更优的光电响应性能。
（3）本发明制备的单层或者少层二维钙钛矿纳米片，相对传统的方法制备的钙钛矿晶体，薄膜和柔性基地间的贴合更紧密，因此在制备现下新兴的柔性器件时，稳定性更优。
附图说明
图1为普通MA3Bi2I9薄膜的（未采用溶解-再结晶处理）扫描电镜（SEM）形貌图。
图2为本发明实例1制备的超薄MA3Bi2I9薄膜（采用溶解-再结晶处理）的扫描电镜（SEM）形貌图。
图3为本发明实例1中制备的超薄MA3Bi2I9薄膜（采用溶解-再结晶处理）的原子力显微镜（AFM）表征图。
图4为普通Cs3Bi2I9薄膜的（未采用溶解-再结晶处理）扫描电镜（SEM）形貌图。
图5为本发明实例2制备的超薄Cs3Bi2I9薄膜（采用溶解-再结晶处理）的扫描电镜（SEM）形貌图。
图6为本发明实例2中制备的超薄Cs3Bi2I9薄膜（采用溶解-再结晶处理）的原子力显微镜（AFM）表征图。
图7为基于本发明实例4中的超薄Cs3Bi2I9薄膜（采用溶解-再结晶处理）制备的忆阻器的弯曲阻变测试曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体施实例对本发明进行详细的说明。
本发明所述的二维钙钛矿纳米薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1）将表面清洗干净的底电极在旋转涂膜过程中滴加事先制备好的钙钛矿前驱液A3Bi2I9；然后退火处理；
2）在退火处理的同时使用极性溶剂处理，实现溶解-再结晶；即得到所述的二维钙钛矿纳米薄膜，其中A= CH3NH3 +，Cs+。
二维钙钛矿纳米薄膜单层厚度最小能达到2.0±0.2nm 。
实施例1
1）开始用洗洁精超声清洗玻璃片（厚度约1mm）20分钟，以去除表面上可能存在的有机及无机类污渍；然后再用大量的自来水冲洗；最后将玻璃片放入去离子水中超声清洗20分钟；将上述洗净的玻璃片放入无水乙醇中超声清洗约20分钟，以除去表面残余的有机杂质，此步骤重复多遍；再将玻璃片在丙酮中超声波清洗约20分钟，进一步除去表面残余的有机杂质；从丙酮中取出玻璃片基板，将其置于紫外臭氧清洗机中，清洗30分钟。
2）将MAI和BiI3按照3:2的比例同时溶解在DMF溶液中，在70度条件下搅拌反应12小时，从而配制出1M的MA3Bi2I9钙钛矿前驱液；
3）将洗好的玻璃片放在旋涂仪上，滴加200μm的钙钛矿前驱体溶液在1000rpm下旋涂8s后4000rpm旋涂下旋涂1min；
4）将旋涂后的玻璃基片置于容器中，根据反应面积的大小，在基底上滴加5uL～100uL的甲醇溶剂，或在基底四周滴加50uL～200uL的甲醇溶剂，使甲醇溶液蒸汽充满基底四周，从而使钙钛矿薄膜沉浸在甲醇溶液蒸汽氛围中，待其溶解-重结晶后，将其放在100℃的加热板上进行退火10min；便可得到单层或者少层的二维钙钛矿纳米片。
对制备的钙钛矿薄膜进行了分析表征，图1为未经溶解-再结晶处理的钙钛矿薄膜扫描电镜图，厚度在几百纳米左右；图2为经过溶解-再结晶处理的钙钛矿薄膜扫描电镜图，图3为本实例中制备的超薄MA3Bi2I9薄膜（采用溶解-再结晶处理）的原子力显微镜（AFM）表征图,可以看出其单层厚度最小达到2.0-2.2nm；
实施例2
1）对玻璃分别利用洗洁精、去离子水、无水乙醇、丙酮超声清洗，然后进行紫外臭氧清洗。
2）将CsI和BiI3按照3:2的比例同时溶解在DMF溶液中，在70度条件下搅拌反应12小时，从而配置出1M的Cs3Bi2I9钙钛矿前驱液；
3）将洗好的玻璃片放在旋涂仪上，滴加200μm的钙钛矿前驱体溶液在1000rpm下旋涂8s后4000rpm旋涂下旋涂1min；
4）按照甲醇和DMF的体积比为10:1～50:1混合均匀，将旋涂后的玻璃基片置于容器中，根据反应面积的大小，在基底上滴加5uL～100uL的混合极性溶液，或在基底四周滴加50uL～200uL的混合极性溶液，使溶液蒸汽充满基底四周，从而使钙钛矿薄膜沉浸在混合溶液蒸汽氛围中，待其溶解-重结晶后，将其放在100℃的加热板上进行退火10min；便可得到单层或者少层的二维钙钛矿纳米片。
对制备的钙钛矿薄膜进行了分析表征，图4为未经溶解-再结晶处理的钙钛矿薄膜扫描电镜图,厚度在几百纳米左右；图5为经过溶解-再结晶处理的钙钛矿薄膜扫描电镜图;图6为本实例中制备的超薄Cs3Bi2I9薄膜（采用溶解-再结晶处理）的原子力显微镜（AFM）表征图,可以看出其单层厚度最小达到2.0-2.2nm。
实施例3
1）对FTO（为掺杂氟的SnO2透明导电玻璃(SnO2：F)）或者ITO(是一种N型氧化物半导体)导电玻璃分别利用洗洁精、去离子水、无水乙醇、丙酮超声清洗，然后进行紫外臭氧清洗。
2）将AI和BiI3按照3:2的比例同时溶解在DMF溶液中，在70度条件下搅拌反应12小时，从而配置出1M的A3Bi2I9钙钛矿前驱液,其中A= CH3NH3 +，Cs+；
3）将洗好的导电玻璃片放在旋涂仪上，在ITO上滴加200μm的钙钛矿前驱体溶液，在1000rpm下旋涂8s后4000rpm旋涂下旋涂1min；
4）按上述例1或者例2中所述，形成所需要的极性溶剂气氛，然后将旋涂后的玻璃基片转移到极性溶液的气氛，从而使钙钛矿薄膜沉浸在极性溶液蒸汽氛围中，待其溶解-重结晶后，将其放在100℃的加热板上进行退火10min；便可得到单层或者少层的二维钙钛矿纳米片。
实施例4
1）对PET(耐高温聚酯薄膜，简称为PET)柔性衬底分别利用洗洁精、去离子水、无水乙醇、丙酮超声清洗，然后进行紫外臭氧清洗。
2）将AI和BiI3按照3:2的比例同时溶解在DMF溶液中，在70度条件下搅拌反应12小时，从而配置出1M的A3Bi2I9钙钛矿前驱液,其中A= CH3NH3 +，Cs+；
3）将洗好的PET柔性衬底放在旋涂仪上，在FTO上滴加200μm的钙钛矿前驱体溶液，在1000rpm下旋涂8s后4000rpm旋涂下旋涂1min；
4）按上述例1或者例2中所述，形成所需要的极性溶剂气氛，然后将旋涂后的PET基片转移到后处理的极性溶液的气氛，从而使钙钛矿薄膜沉浸在极性溶液蒸汽氛围中，待其溶解-重结晶后，将其放在100℃的加热板上进行退火10min；便可得到单层或者少层的二维钙钛矿纳米片。
应用例
柔性忆阻器存储单元：
1）对PET(耐高温聚酯薄膜，简称为PET)柔性衬底分别利用洗洁精、去离子水、无水乙醇、丙酮超声清洗，然后进行紫外臭氧清洗。
2）将CsI和BiI3按照3:2的比例混合溶解在DMF溶液中，在70度下加热搅拌反应12小时，从而配制出1M的Cs3Bi2I9钙钛矿前驱液。
3）将清洗好的PET柔性衬底放在旋涂仪上，在其上滴加200μm的钙钛矿前驱体溶液，在1000rpm下旋涂8s后，再在4000rpm下旋涂1min，溶剂挥发后形成Cs3Bi2I9多晶薄膜；
4) 将甲醇和DMF以体积比为10:1～50:1混合均匀，将沉积了Cs3Bi2I9多晶薄膜的PET/ITO基片置于容器中，根据反应面积的大小，在基底上滴加5uL～100uL的混合极性溶液，或在基底四周滴加50uL～200uL的混合极性溶液，使溶液蒸汽充满基底四周，从而使钙钛矿薄膜完全沉浸在混合溶液蒸汽氛围中，待其溶解-重结晶后，将其放在100℃的加热板上进行退火10min；
5）最后，在超薄Cs3Bi2I9薄膜上通过磁控溅射的方式，沉积厚度约为300 nm的金电极，便可得到以Cs3Bi2I9薄膜为阻变层的忆阻器存储单元。经测试该忆阻器存储单元具有低操作电压、高阻变比（50～80）、长滞留性以及可弯曲性等优异的阻变性能。将磁控溅射反应室抽真空至低于5x10-5Pa，分别通入高纯氩气作为工作气体，工作气压为0.2Pa，溅射功率为65W，室温条件下溅射获得厚度约300nm左右的金电极，便可得到以Cs3Bi2I9薄膜为阻变层的忆阻器存储单元。图7为基于Cs3Bi2I9薄膜的柔性忆阻器存储单元的弯曲阻变测试曲线，研究发现该忆阻器存储单元具有低操作电压（0.25～0.4 V）、高阻变比（50～80）、长滞留性以及可弯曲性等优异的阻变性能。

Claims (10)

1.一种二维钙钛矿纳米片，其特征在于，由如下步骤制备：
将钙钛矿前驱液A3Bi2I9采用旋转涂膜法涂覆在表面洁净的基底上；将基底处于极性溶剂气氛中于100-110℃下进行退火处理；退火处理一段时间后在基底上制得所述的二维钙钛矿纳米片。
2.如权利要求1所述的纳米片，其特征在于，钙钛矿前驱液A3Bi2I9中的A= CH3NH3 +或Cs+。
3.如权利要求1所述的纳米片，其特征在于，钙钛矿前驱液中的溶剂为N，N-二甲基酰胺。
4.如权利要求1所述的纳米片，其特征在于，所述基底为普通玻璃、FTO或者ITO导电玻璃。
5.如权利要求1所述的纳米片，其特征在于，退火处理8-22min。
6.如权利要求1所述的纳米片，其特征在于，当钙钛矿前驱液A3Bi2I9中的A= CH3NH3 +时，极性溶剂为甲醇；当当钙钛矿前驱液A3Bi2I9中的A= Cs+时极性溶剂为甲醇和DMF的混合溶液，其中，甲醇和DMF的体积比为10:1～50:1。
7.如权利要求1所述的纳米片，其特征在于，将基底置于容器中，在基底上滴加极性溶剂，或在基底四周滴加极性溶剂，使极性溶剂充满基底四周，造成所述的极性溶剂气氛。
8.如权利要求1所述的纳米片，其特征在于，二维钙钛矿纳米薄膜单层厚度最小达到2.0±0.2 nm。
9.如权利要求1-8任一所述的纳米片的制备方法。
10.如权利要求1-8任一所述的纳米片的应用。
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