CN112853309B - 一种适用于hit电池的ito膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于HIT电池的ITO膜的制备方法，属于镀膜工艺技术领域。本发明的方法为：先对硅片进行处理得到处理硅片，具体地，先对硅片进行制绒和清洗得到制绒后的n型单晶硅片；再采用化学气相沉积法对制绒后的n型单晶硅片的表面进行沉积得到处理硅片；然后利用第一离子源对处理硅片进行预处理；之后利用溅射电源和第二离子源对预处理后的处理硅片进行镀膜得到镀膜硅片，最后利用第三离子源对镀膜硅片进行处理。本发明克服了现有技术中ITO镀膜效率低且质量较差的不足，提供了一种适用于HIT电池的ITO膜的制备方法，通过离子源可以提高ITO膜的镀膜速度，并且可以提高ITO膜的晶化率，进而提高了ITO膜的镀膜质量。
Description
技术领域
本发明属于镀膜工艺技术领域，更具体地说，涉及一种适用于HIT电池的ITO膜的制备方法。
背景技术
ITO导电膜玻璃，即氧化铟锡(Indium-Tin Oxide)透明导电膜玻璃，70年代初研制成功的一种新型材料，是制造液品平板显示器(LCD)的主要材料。在高度净化的厂房环境中，利用平面磁控技术和ITO导电膜玻璃生产线，在超薄玻璃上溅射氧化铟锡导电薄膜镀层并经高温退火处理得到ITO导电膜玻璃。ITO导电膜玻璃产品广泛地用于液晶显示器(LCD)、太阳能电池、微电子ITO导电膜玻璃、光电子和各种光学领域。
ITO导电膜的主要参数有：表面电阻、表面电阻的均匀性、透光率、热稳定性、加热收缩率、加热卷曲等。其中光透过率主要与ITO膜所用的基底材料和ITO膜的表面电阻有关。在基底材料相同的情况下，ITO膜的表面电阻越小，ITO膜层的厚度越大，光透过率相应的会有一定程度的减小。透明导电氧化膜TCO中，以掺Sn的In2O3(ITO)膜的透过率最高和导电性能最好，而且容易在酸液中蚀刻出细微的图形，其中透光率达90％以上。ITO中其透光率和阻值分别由In2O3与SnO2之比例来控制，通常SnO2:In2O3＝1:9。
ITO透明导电膜的镀制可以采用多种方法，有磁控溅射法、真空蒸镀法、溶胶一凝胶法、化学气相沉积法、喷涂法等工艺。目前采用较广的是直流磁控溅射法，该工艺具有膜层厚度均匀、重复性好、稳定、可镀大面积基片、可在低温下镀制等优点，适用于大规模工业化生产；但该工艺对设备的真空要求较高，膜的光电性能对各种溅射参数的变化比较敏感，因此工艺调节比较困难。此外，现有技术在制备ITO膜的过程中存在ITO镀膜效率低的问题，而且制备的ITO膜质量也不高。
综上所述，如何提高ITO膜的镀膜效率以及镀膜质量，是现有技术亟需解决的技术问题。
发明内容
1.要解决的问题
本发明克服了现有技术中ITO镀膜效率低且质量较差的不足，提供了一种适用于HIT电池的ITO膜的制备方法，通过离子源可以提高ITO膜的镀膜速度，并且可以提高ITO膜的晶化率，进而提高了ITO膜的镀膜质量。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明的一种适用于HIT电池的ITO膜的制备方法，先对硅片进行处理得到处理硅片；再利用溅射电源和第二离子源对处理硅片进行镀膜得到镀膜硅片。
作为本发明更进一步地改进，对硅片进行处理的具体过程为：先对硅片进行制绒和清洗得到制绒后的n型单晶硅片；再采用化学气相沉积法对制绒后的n型单晶硅片的表面进行沉积得到处理硅片。
作为本发明更进一步地改进，在溅射电源和第二离子源对处理硅片进行镀膜之前包括：利用第一离子源对处理硅片进行预处理。
作为本发明更进一步地改进，对处理硅片进行镀膜的具体过程为：先打开溅射电源，再打开第二离子源，而后利用溅射电源和第二离子源同时对处理硅片的上表面和下表面分别沉积得到ITO薄膜。
作为本发明更进一步地改进，还包括：利用第三离子源对镀膜硅片进行处理；其中，第三离子源的直流电压为200～500V，电流为15～40A，RF功率为100～300W。
作为本发明更进一步地改进，在对处理硅片进行预处理之前包括：对镀膜室抽真空，再向镀膜室内通入氩气和氧气，氩气与氧气的气体流量比为20:1～1000:1，且镀膜室的压强保持为0.2～5Pa。
作为本发明更进一步地改进，对处理硅片进行预处理的具体过程为：利用第一离子源对处理硅片的非晶硅层表面进行清扫；其中，第一离子源的直流电压为10～100V，电流为0.5～5A，RF功率为1～30W。
作为本发明更进一步地改进，ITO薄膜的组分质量比In2O3：SnO2为9：1或95：5或97：3或99：1。
作为本发明更进一步地改进，溅射电源的功率密度为2～10kW/m；第二离子源的直流电压为50～350V，电流为5～20A，RF功率为20～150W。
作为本发明更进一步地改进，在开启第三离子源时，同时开启第三离子源的衬底加温，并设定衬底温度为100～220℃。
作为本发明更进一步地改进，ITO薄膜的厚度为70～80nm。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明的一种适用于HIT电池的ITO膜的制备方法，在整个硅片镀膜流程中通过使用第一离子源、第二离子源和第三离子源，可以大大提高ITO膜的镀膜速度，进一步可以提高沉积的ITO膜的晶化率，从而提高了沉积的ITO膜的质量。此外，可以根据实际需求任意选取第一离子源、第二离子源和第三离子源辅助镀膜，以此来提高硅片的镀膜速度和镀膜质量。
附图说明
图1为实施例1的一种适用于HIT电池的ITO膜的制备方法的流程示意图；
图2为有离子源辅助制备的ITO薄膜与无离子源辅助制备的ITO薄膜的透光性对比图；
图3为有离子源辅助制备的ITO薄膜与无离子源辅助制备的ITO薄膜的晶向对比图；
图4为无离子源辅助制备的ITO薄膜的SEM图像；
图5为实施例1的方法制备的ITO薄膜的SEM图像。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；而且，各个实施例之间不是相对独立的，根据需要可以相互组合，从而达到更优的效果。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。
实施例1
结合图1所示，本发明的一种适用于HIT电池的ITO膜的制备方法，通过使用第一离子源、第二离子源和第三离子源辅助镀膜，可以提高ITO膜的镀膜速度，并且可以提高ITO膜的晶化率，进而提高了ITO膜的镀膜质量。值得说明的是，本发明的第一离子源应用至硅片镀膜前，第二离子源应用至硅片镀膜时，第三离子源应用至硅片镀膜后；在制备ITO膜时，第一离子源、第二离子源和第三离子源可以互相配合使用，以此来提高硅片的镀膜速度和镀膜质量。
本发明的一种适用于HIT电池的ITO膜的制备方法，具体步骤如下：
1)获得处理硅片
对硅片进行处理得到处理硅片；具体地，先对硅片进行制绒和清洗得到制绒后的n型单晶硅片；再采用化学气相沉积法对制绒后的n型单晶硅片的表面进行沉积得到处理硅片。值得说明的是，对制绒后的n型单晶硅片的上表面依次沉积得到第一本征非晶硅或微晶钝化层和n型非晶或微晶层；对制绒后的n型单晶硅片的下表面依次沉积得到第二本征非晶或微晶钝化层和p型非晶或微晶层。
本实施例中，第一本征非晶或微晶硅钝化层和第二本征非晶或微晶硅钝化层的沉积条件为：溅射电源功率为310W，氢气与硅烷的气体流量比(氢稀释比)为5：1，压强为0.725pa，沉积时衬底温度为225℃；n型非晶或微晶层的沉积条件为：溅射电源功率为410W，氢气与硅烷气体流量比(氢稀释比)为2:1，磷烷与硅烷的气体流量比(磷硅比)为2:100，压强为0.45pa，沉积时衬底温度为215℃；p型非晶或微晶层的沉积条件为：溅射电源功率为235W，氢气与硅烷的气体流量比(氢稀释比)为2:1，硼烷与硅烷的气体流量比(硼硅比)为3:97，压强为0.35pa，沉积时衬底温度为215℃；
2)对处理硅片进行预处理
利用第一离子源对处理硅片进行预处理；值得说明的是，对处理硅片进行预处理的具体过程为：利用第一离子源对处理硅片的非晶硅层表面进行清扫，具体地，开启第一离子源，将处理硅片从第一离子源下方经过，第一离子源对处理硅片进行清扫，从而可以去除非晶硅层表面的氧化层及吸附的杂质，进而可以提高镀膜质量。需要说明的是，非晶硅层指的是n型非晶或微晶层和p型非晶或微晶层的表面。此外，本发明中第一离子源的直流电压为10～100V，电流为0.5～5A，RF功率为1～30W，本实施例中第一离子源的直流电压为50V，电流为2A，RF功率为20W。值得进一步说明的是，第一离子源产生的等离子体对处理硅片的表面进行轻微的抛光作用，从而可以处理掉硅片表面的氧化硅层以及处理硅片在转运过程中吸附的杂质，进而为ITO镀膜提供了一个新鲜的表面，有助于ITO材料的生长。
此外需要说明的是，在对处理硅片进行预处理之前包括：对镀膜室抽真空，再向镀膜室内通入氩气和氧气，氩气与氧气的气体流量比为20:1～1000:1，且镀膜室的压强保持为0.2～5Pa。本实施中氩气与氧气的气体流量比为20:1，且镀膜室的压强保持为0.5Pa。其中，镀膜室抽真空至4×10-4Pa以下。此外，设定镀膜室的室温为t1，本发明在向镀膜室内通入氩气和氧气时，镀膜室内的温度t为t1～180℃。
3)获得镀膜硅片
利用溅射电源和第二离子源对预处理后的处理硅片进行镀膜得到镀膜硅片。值得说明的是，对预处理后的处理硅片进行镀膜的具体过程为：先打开溅射电源，再打开第二离子源，而后利用溅射电源和第二离子源同时对处理硅片的上表面和下表面分别沉积得到ITO薄膜，沉积有ITO薄膜的处理硅片即为镀膜硅片。本发明的ITO薄膜的组分质量比In2O3：SnO2为9：1或95：5或97：3或99：1，本实施例中In2O3：SnO2＝9：1。此外，本发明的溅射电源的功率密度为2～10kW/m；第二离子源的直流电压为50～350V，电流为5～20A，RF功率为20～150W。本实施例的溅射电源的功率密度为4kW/m；第二离子源的直流电压为150V，电流为5A，RF功率为100W。本发明沉积得到的ITO薄膜厚度为70～80nm，本实施例的ITO薄膜厚度为70nm。
进一步需要说明的是，第二离子源产生的等离子体可以增加镀膜过程中ITO材料的离化，使得ITO材料生长的更好，并且可以增加镀膜室里面总的等离子密度，更多的氩离子撞击靶材，进而会提升溅射速率。即在溅射电源对处理硅片进行沉积时，通过使用第二离子源可以提高沉积速度，即提高了镀膜速度，并且第二离子源可以活化沉积材料，使得沉积的物质活化程度更高，即提高了ITO膜的晶化率，进而提高了ITO膜的镀膜质量。
4)处理镀膜硅片
利用第三离子源对镀膜硅片进行处理；具体地，开启第三离子源，将镀膜硅片从第三离子源下方经过，第三离子源对镀膜硅片进行处理，从而可以使得沉积的ITO薄膜结晶，并且实现了对镀膜硅片表面的清扫，进而使得ITO表面更洁净。本发明的第三离子源的直流电压为200～500V，电流为15～40A，RF功率为100～300W，本实施例中第三离子源的直流电压为250V，电流为20A，RF功率为150W。此外值得说明的是，在开启第三离子源时，同时开启第三离子源的衬底加温，即第三离子源在衬底加温的时候对已经制备的ITO薄膜进行后处理，使得ITO材料可以寻找到最优的生长位置，进一步使得结晶度更高。本发明设定衬底温度为100～220℃，本实施例中衬底温度设定为190℃。
为了更好的表征以上条件制备的ITO薄膜特性，在执行以上步骤时，同时随硅片样品投放了同等数量的玻璃衬底样品，用来测试ITO薄膜的透光性和XRD数据，具体如下：
结合图2所示，相比于无离子源辅助制备的ITO薄膜，本发明通过上述步骤制备的ITO薄膜的透光性比无离子源制备的ITO薄膜透光性好；另外，在使用第一离子源、第二离子源和第三离子源的情况下，ITO薄膜透光性最佳。此外结合图3所示，通过上述方法步骤制备的ITO薄膜的择优取向为(400)晶向，而无离子源辅助的ITO薄膜的择优取向为(222)晶向或者未结晶，即表明本发明制备的ITO薄膜质量优于现有技术中无离子源辅助制备的ITO薄膜质量。进一步地，在使用第一离子源、第二离子源和第三离子源的情况下，ITO薄膜结晶峰更高，晶向更单一。
进一步地，结合图4和图5所示，图4为无离子源辅助制备的ITO薄膜的SEM图像，图5为本实施例使用第一离子源、第二离子源和第三离子源辅助制备的ITO薄膜的SEM图像，其中，图4和图5中的图(a)和图(b)为不同放大倍数下观察的ITO薄膜图像，图4(a)和图5(a)为相同放大倍数下观察的ITO薄膜图像，图4(b)和图5(b)为相同放大倍数下观察的ITO薄膜图像。由图4和图5比较可知，本实施例所制备的ITO薄膜的结晶率高于无离子源辅助制备的ITO薄膜的结晶率，即表明通过使用第一离子源、第二离子源和第三离子源可以提高硅片的镀膜质量。
本发明的一种适用于HIT电池的ITO膜的制备方法，在整个硅片镀膜流程中通过使用第一离子源、第二离子源和第三离子源，可以大大提高ITO膜的镀膜速度，进一步可以提高沉积的ITO膜的晶化率，从而提高了沉积的ITO膜的质量。此外，可以根据实际需求任意选取第一离子源、第二离子源和第三离子源辅助镀膜，以此来提高硅片的镀膜速度和镀膜质量。
实施例2
本实施例的内容与实施例1基本相同，不同之处在于：本实施例中仅使用第二离子源，本实施例的适用于HIT电池的ITO膜的制备方法具体步骤如下：
1)获得处理硅片
对硅片进行处理得到处理硅片；具体地，先对硅片进行制绒和清洗得到制绒后的n型单晶硅片；再采用化学气相沉积法对制绒后的n型单晶硅片的表面进行沉积得到处理硅片。
2)获得镀膜硅片
利用溅射电源和第二离子源对处理硅片进行镀膜得到镀膜硅片。值得说明的是，对处理硅片进行镀膜的具体过程为：先打开溅射电源，再打开第二离子源，而后利用溅射电源和第二离子源同时对处理硅片的上表面和下表面分别沉积得到ITO薄膜，沉积有ITO薄膜的处理硅片即为镀膜硅片。本实施例的溅射电源的功率密度为4kW/m；第二离子源的直流电压为150V，电流为5A，RF功率为100W，本实施例的ITO薄膜厚度为70nm。
结合图2和图3所示，相比于无离子源辅助制备的ITO薄膜，通过上述步骤使用第二离子源制备的ITO薄膜的透光性比无离子源制备的ITO薄膜透光性更好，且本实施例中制备的ITO薄膜的择优取向为(400)晶向，而无离子源辅助的ITO薄膜的择优取向为(222)晶向或者未结晶，即表明通过第二离子源辅助制备的ITO薄膜质量优于无离子源辅助制备的ITO薄膜质量。
实施例3
本实施例的内容与实施例1基本相同，不同之处在于：本实施例中仅使用第二离子源和第三离子源，本实施例的适用于HIT电池的ITO膜的制备方法具体步骤如下：
1)获得处理硅片
对硅片进行处理得到处理硅片；具体地，先对硅片进行制绒和清洗得到制绒后的n型单晶硅片；再采用化学气相沉积法对制绒后的n型单晶硅片的表面进行沉积得到处理硅片。
2)获得镀膜硅片
利用溅射电源和第二离子源对处理硅片进行镀膜得到镀膜硅片。值得说明的是，对处理硅片进行镀膜的具体过程为：先打开溅射电源，再打开第二离子源，而后利用溅射电源和第二离子源同时对处理硅片的上表面和下表面分别沉积得到ITO薄膜，沉积有ITO薄膜的处理硅片即为镀膜硅片。本实施例的溅射电源的功率密度为4kW/m；第二离子源的直流电压为150V，电流为5A，RF功率为100W，本实施例的ITO薄膜厚度为70nm。
3)处理镀膜硅片
利用第三离子源对镀膜硅片进行处理；具体地，将镀膜硅片从第三离子源下方经过，第三离子源对镀膜硅片进行处理，本实施例中第三离子源的直流电压为250V，电流为20A，RF功率为150W。
值得说明的是，本实施例中制备的ITO薄膜的择优取向为(400)晶向；本实施例中通过使用第二离子源和第三离子源制备的ITO薄膜的透光性及镀膜质量均优于无离子源制备的ITO薄膜的透光性及镀膜质量，并且本实施例通过使用第二离子源和第三离子源使得本实施例ITO薄膜的镀膜速度明显优于现有技术中无离子源辅助制备ITO薄膜的镀膜速度。
在上文中结合具体的示例性实施例详细描述了本发明。但是，应当理解，可在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下进行各种修改和变型。详细的描述和附图应仅被认为是说明性的，而不是限制性的，如果存在任何这样的修改和变型，那么它们都将落入在此描述的本发明的范围内。此外，背景技术旨在为了说明本技术的研发现状和意义，并不旨在限制本发明或本申请和本发明的应用领域。
Claims (7)
1.一种适用于HIT电池的ITO膜的制备方法，其特征在于，
先对硅片进行处理得到处理硅片；
利用第一离子源对处理硅片进行预处理；
利用溅射电源和第二离子源对处理硅片进行镀膜得到镀膜硅片；对处理硅片进行镀膜的具体过程为：先打开溅射电源，再打开第二离子源，而后利用溅射电源和第二离子源同时对处理硅片的上表面和下表面分别沉积得到ITO薄膜；
再利用第三离子源对镀膜硅片进行处理；第三离子源的直流电压为200～500V，电流为15～40A，RF功率为100～300W；
其中，对处理硅片进行预处理的具体过程为：利用第一离子源对处理硅片的非晶硅层表面进行清扫。
2.根据权利要求1所述的一种适用于HIT电池的ITO膜的制备方法，其特征在于，对硅片进行处理的具体过程为：先对硅片进行制绒和清洗得到制绒后的n型单晶硅片；再采用化学气相沉积法对制绒后的n型单晶硅片的表面进行沉积得到处理硅片。
3.根据权利要求1所述的一种适用于HIT电池的ITO膜的制备方法，其特征在于，在对处理硅片进行预处理之前包括：对镀膜室抽真空，再向镀膜室内通入氩气和氧气，氩气与氧气的气体流量比为20:1～1000:1，且镀膜室的压强保持为0.2～5Pa。
4.根据权利要求1所述的一种适用于HIT电池的ITO膜的制备方法，其特征在于，第一离子源的直流电压为10～100V，电流为0.5～5A，RF功率为1～30W。
5.根据权利要求1所述的一种适用于HIT电池的ITO膜的制备方法，其特征在于，溅射电源的功率密度为2～10kW/m；第二离子源的直流电压为50～350V，电流为5～20A，RF功率为20～150W。
6.根据权利要求1所述的一种适用于HIT电池的ITO膜的制备方法，其特征在于，在开启第三离子源时，同时开启第三离子源的衬底加温，并设定衬底温度为100～220℃。
7.根据权利要求1或5所述的一种适用于HIT电池的ITO膜的制备方法，其特征在于，ITO薄膜的厚度为70～80nm。
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