CN113249690A - 一种掺钨氧化铟薄膜的制备方法以及采用该薄膜制成的柔性钙钛矿太阳能电池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了掺钨氧化铟薄膜的制备方法，以固体IWO颗粒为原料。本发明还涉及一种大面积柔性钙钛矿太阳能电池，以柔性聚酰亚胺（PI）薄膜为基底，在上面利用上述空心阴极离子镀沉积IWO导电薄膜作为电极；在IWO电极上使用热蒸镀的方法依次蒸镀酞菁铜（CuPc）空穴传输层、CsBr以及PbI2，然后与FAI进行化学气相沉积反应生成钙钛矿吸光层；在钙钛矿吸光层上依次蒸镀C60电子传输层、浴铜灵（BCP）缓冲层以及银电极从而完成器件的制备。本发明实现了在大面积耐高温柔性聚酰亚胺基底上沉积钙钛矿太阳能电池，对柔性钙钛矿太阳能电池的制备具有科学指导意义。
Description
技术领域
本发明涉及光电材料技术领域，特别是一种掺钨氧化铟薄膜的制备方法以及采用该薄膜制成的柔性钙钛矿太阳能电池。
背景技术
由于现代通信、交通等领域的快速发展，相关设备（例如各种先进传感器）对新型、无污染能源的需求已然成为一个新的课题。灵活的柔性光伏器件可以很容易地匹配各类设备，通过转化光能来保证它们日常的运作。
以低成本与高效率的结合为出发点，柔性钙钛矿太阳能电池器件得到了越来越多研究人员的关注。到目前为止，已经有许多不同的透明导电氧化物（TCO）薄膜材料被开发并通过各种沉积方法制备于各类柔性基底上。然而，TCO薄膜通常都需要在高温下制备或者后续的热处理来提升其性能，目前使用较多的基底如聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚乙烯亚胺（PEI）、聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）等都不耐高温。同时，高温制备工艺也限制了其在晶硅/钙钛矿叠层电池中的应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种掺钨氧化铟薄膜的制备方法以及采用该薄膜制成的柔性钙钛矿太阳能电池。
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
1．一种掺钨氧化铟薄膜制备方法，包括以下具体步骤：
（1）对基底进行超声清洗，包括先使用洗洁精将其表面清洗干净，再放入酒精中超声，取出后使用氮气枪吹干；
（2）将步骤（1）处理后的基底上贴上高温胶带，既使其固定到空心阴极离子镀设备腔体内的基板上，又能作为刻蚀线将整个器件划分为不同的子电池；
（3）将固体掺钨氧化铟颗粒装入金属钽舟，并固定于空心阴极离子镀设备腔室内的聚焦水冷坩埚中，利用高密度的等离子电子束在电场和聚焦磁场的作用下，经偏转并定向轰击到掺钨氧化铟颗粒上，使其受热升华，从而沉积到基底上。
作为本发明的进一步改进，步骤（1）所述的基底为钠钙玻璃或者聚酰亚胺薄膜。
作为本发明的进一步改进，步骤（3）所述的沉积过程通入流量为100标准毫升每分钟的氩气，工作电流40A，工作电压50V，沉积时间20s ~ 240s。
一种柔性钙钛矿太阳能电池，
使用聚酰亚胺柔性基底；
在所述聚酰亚胺柔性基底制备掺钨氧化铟薄膜；
在所述掺钨氧化铟薄膜上用蒸镀法制备酞菁铜空穴传输层、CsBr、PbI2，随后与FAI溶液进行化学气相沉积反应生成钙钛矿吸光层；
在所述钙钛矿吸光层上用蒸镀法制备C60电子传输层、浴铜灵缓冲层、银电极。
作为本发明的进一步改进，所述PI薄膜厚度为0.25mm，所述酞菁铜空穴传输层、CsBr、PbI2厚度分别为10nm、30nm、200nm，所述FAI溶液浓度为25mg/ml，化学气相沉积反应温度为190℃，时间为60min，所述C60电子传输层、浴铜灵缓冲层、银电极厚度分别为30nm、7nm、100nm。
相对于现有技术，本发明的优势为：（1）PI薄膜可耐400℃以上的高温，长期使用温度范围为200 ~ 300℃，以它作为基底可以让许多需要较高温度制备的材料也可用于柔性钙钛矿太阳能电池当中，大大提升了柔性器件的可操作性和应用前景；（2）HCD工艺无需高温或者后续的热处理，也能制备得到光电性能优异的TCO薄膜；（3）整个器件采用了全气相沉积技术来制备，更容易实现大面积的连续生产。
附图说明
图1：基于实例1-4制备的IWO薄膜的方阻大小对比图；
图2：基于实例1-4制备的IWO薄膜的可见光透过光谱图；
图3：实施例5制备的钙钛矿薄膜的扫描电镜图；
图4：实施例5制备的钙钛矿薄膜的X射线衍射图；
图5：实施例5制备的钙钛矿太阳能电池的结构示意图；
图6：实施例5制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
使用蘸有洗洁精的无尘布将钠钙玻璃表面清洗干净并放入酒精中超声清洗30min，结束后吹干备用。与此同时取一定量的固体IWO颗粒到金属钽舟中，再将其置入HCD设备腔体底部的聚焦水冷坩埚中，待玻璃清洗好后，将其固定到设备腔体顶部的可旋转基板上。
沉积前将腔体真空度抽至低于5×10-3Pa，然后通150标准毫升每分钟流量的氩气到腔室内。沉积时腔室压强约为0.6Pa，氩气流量改为100标准毫升每分钟，工作电流40A，工作电压50V，沉积时间20s。结束后将沉积的IWO薄膜取出，从图1可以看出薄膜方阻基本为0，导电性十分不好。图2显示薄膜可见光平均透过率为86.68%。
实施例2
使用蘸有洗洁精的无尘布将钠钙玻璃表面清洗干净并放入酒精中超声清洗30min，结束后吹干备用。与此同时取一定量的固体IWO颗粒到金属钽舟中，再将其置入HCD设备腔体底部的聚焦水冷坩埚中，待玻璃清洗好后，将其固定到设备腔体顶部的可旋转基板上。
沉积前将腔体真空度抽至低于5×10-3Pa，然后通150标准毫升每分钟流量的氩气到腔室内。沉积时腔室压强约为0.6Pa，氩气流量改为100标准毫升每分钟，工作电流40A，工作电压50V，沉积时间120s。结束后将沉积的IWO薄膜取出，从图1可以看出薄膜方阻在44.8Ω/cm2左右，不同测试点数值基本一致，说明薄膜均一性十分良好。图2显示薄膜可见光平均透过率为82.77%。
实施例3
使用蘸有洗洁精的无尘布将钠钙玻璃表面清洗干净并放入酒精中超声清洗30min，结束后吹干备用。与此同时取一定量的固体IWO颗粒到金属钽舟中，再将其置入HCD设备腔体底部的聚焦水冷坩埚中，待玻璃清洗好后，将其固定到设备腔体顶部的可旋转基板上。
沉积前将腔体真空度抽至低于5×10-3Pa，然后通150标准毫升每分钟流量的氩气到腔室内。沉积时腔室压强约为0.6Pa，氩气流量改为100标准毫升每分钟，工作电流40A，工作电压50V，沉积时间180s。结束后将沉积的IWO薄膜取出，从图1可以看出薄膜方阻在21Ω/cm2左右，不同测试点数值基本一致。图2显示薄膜可见光平均透过率为80.51%。
实施例4
使用蘸有洗洁精的无尘布将钠钙玻璃表面清洗干净并放入酒精中超声清洗30min，结束后吹干备用。与此同时取一定量的固体IWO颗粒到金属钽舟中，再将其置入HCD设备腔体底部的聚焦水冷坩埚中，待玻璃清洗好后，将其固定到设备腔体顶部的可旋转基板上。
沉积前将腔体真空度抽至低于5×10-3Pa，然后通150标准毫升每分钟流量的氩气到腔室内。沉积时腔室压强约为0.6Pa，氩气流量改为100标准毫升每分钟，工作电流40A，工作电压50V，沉积时间240s。结束后将沉积的IWO薄膜取出，从图1可以看出薄膜方阻在53.3Ω/cm2左右，不同测试点数值基本一致。图2显示薄膜可见光平均透过率为77.58%。
综合对比实施例1-4制备的IWO薄膜的光学与电学性能，实施例3为优选实施例。
实施例5
柔性钙钛矿太阳能电池的制备
（1）PI/IWO基底的制备
使用裁刀将PI薄膜切成10cm×10cm的正方形，用洗洁精清洗其表面并放入酒精中超声清洗30min，结束后吹干并贴好作为刻蚀线的高温胶带。与此同时取一定量的固体IWO颗粒到金属钽舟中，再将其置入HCD设备腔体底部的聚焦水冷坩埚中，待PI薄膜清洗好后，将其固定到设备腔体顶部的可旋转基板上。
沉积前将腔体真空度抽至低于旋转基板上。
沉积前将腔体真空度抽至低于，然后通150标准毫升每分钟流量的氩气到腔室内。沉积时腔室压强约为0.6Pa，氩气流量改为100标准毫升每分钟，工作电流40A，工作电压50V，沉积时间180s。
（2）空穴传输层与钙钛矿吸光层的制备
将步骤（1）制备好的PI/IWO基底固定到蒸镀仪腔室内的可旋转基板上，取适量CuPc、CsBr、PbI2药品到各自的蒸发舟内，关闭腔室门开始抽真空，待腔室真空度抽至低于1×10-4Pa开始蒸镀操作。CuPc蒸镀速率为0.1Å/s，厚度为10nm；CsBr蒸镀速率为0.3Å/s，厚度为30nm；PbI2蒸镀速率为5Å/s，厚度为200nm。
称取375mg的FAI溶于15ml的IPA溶液中，溶解完全后使用喷枪均匀地将3ml溶液喷洒到置于80℃热台上的玻璃表面。待蒸镀与喷雾完成后，将二者放入CVD管式炉中，基底在上，喷有FAI的玻璃在下，间隔约2.5cm。将管式炉真空度抽至100Pa以下后开始加热，程序为从室温（25℃）以15℃/min的速率升温至190℃并保温60min。结束后将钙钛矿薄膜取出并放到160℃的热台上退火10min。所述方法制备的钙钛矿薄膜的扫描电镜与X射线衍射测试结果如图3、4所示。
（3）电子传输层、缓冲层以及电极的制备
将沉积好钙钛矿吸光层的基底再次固定到蒸镀仪腔室内的可旋转基板上，取适量C60、BCP、Ag到各自的蒸发舟内，关闭腔室门开始抽真空，待腔室真空度抽至低于1×10-4Pa开始蒸镀操作。C60蒸镀速率为0.2Å/s，厚度为30nm；BCP蒸镀速率为0.1Å/s，厚度为7nm；Ag蒸镀速率为1Å/s，厚度为100nm。
上述实施例制备的钙钛矿太阳能电池结构如图5所示，10cm × 10cm的柔性大面积组件由4个子电池串联而成。图6为其在1个标准太阳光照射下测得的J-V曲线图，其中电压为2.4V，电流为10mA。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种掺钨氧化铟薄膜制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
（1）对基底进行超声清洗，包括先使用洗洁精将其表面清洗干净，再放入酒精中超声，取出后使用氮气枪吹干；
（2）将步骤（1）处理后的基底上贴上高温胶带，既使其固定到空心阴极离子镀设备腔体内的基板上，又能作为刻蚀线将整个器件划分为不同的子电池；
（3）将固体掺钨氧化铟颗粒装入金属钽舟，并固定于空心阴极离子镀设备腔室内的聚焦水冷坩埚中，利用高密度的等离子电子束在电场和聚焦磁场的作用下，经偏转并定向轰击到掺钨氧化铟颗粒上，使其受热升华，从而沉积到基底上。
2.如权利要求1所述的掺钨氧化铟薄膜制备方法，其特征在于步骤（1）所述的基底为钠钙玻璃或者聚酰亚胺薄膜。
3.如权利要求1所述的掺钨氧化铟薄膜制备方法，其特征在于步骤（3）所述的沉积过程通入流量为100标准毫升每分钟的氩气，工作电流40A，工作电压50V，沉积时间20s ~ 240s。
4.一种利用权利要求1-3任意所述制备的柔性钙钛矿太阳能电池，其特征在于：
使用聚酰亚胺柔性基底；
在所述聚酰亚胺柔性基底制备掺钨氧化铟薄膜；
在所述掺钨氧化铟薄膜上用蒸镀法制备酞菁铜空穴传输层、CsBr、PbI2，随后与FAI溶液进行化学气相沉积反应生成钙钛矿吸光层；
在所述钙钛矿吸光层上用蒸镀法制备C60电子传输层、浴铜灵缓冲层、银电极。
5.根据权利要求4所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述PI薄膜厚度为0.25mm，所述酞菁铜空穴传输层、CsBr、PbI2厚度分别为10nm、30nm、200nm，所述FAI溶液浓度为25mg/ml，化学气相沉积反应温度为190℃，时间为60min，所述C60电子传输层、浴铜灵缓冲层、银电极厚度分别为30nm、7nm、100nm。
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