CN102881563B - 一种多晶硅薄膜组件的制备方法 - Google Patents

一种多晶硅薄膜组件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多晶硅薄膜组件的制备方法，包括清洗玻璃基底，配置环境，以高纯镍和高纯硅分别作为靶材，预溅射以除去硅、镍靶材靶表面的杂质；再在适合环境下开始镀膜，镀膜过程中两靶分别控制实现共同溅射，靶和基底的距离为200~300mm，镍靶的溅射时间为20～30min，硅靶的溅射时间为15～25min；在多晶硅薄膜表面镀制导电透明电极，完毕后在磁控溅射室内氩气氛围中退火，待样品温度降为室温时取出样品；再置于H3PO4∶醋酸∶HNO3∶HF∶H2O＝12∶1∶1∶2∶4的腐蚀液中浸泡5~15min，然后再进行镀反射膜，即可获得多晶硅薄膜组件。本发明节省了工艺，避免化学气相沉积方法的化学污染，制造成本低。

Description

一种多晶硅薄膜组件的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多晶硅薄膜组件的制备方法。
背景技术
多晶硅薄膜是由许多大小不等，具有不同晶面取向的小晶粒构成的，晶粒和晶粒之间是原子做无序排列的过渡区，即晶界。多晶硅薄膜的性能主要取决于晶粒大小、晶界势垒高度、晶面排列情况和表面状态。晶界可以捕捉电子和空穴，使杂质在晶界分凝，成为复合中心，导致材料的性能降低。
多晶硅材料被称为“微电子大厦的基石"，广泛应用于通讯雷达、广播、自动控制、传感器等领域；多晶硅薄膜材料因其具有较高的载流子迁移率和稳定的光电性能，是制备大面积平板显示器以及薄膜太阳能电池的优质材料。
经济迅速发展的今天，信息产业高速发展，能源需求的日益紧张，促使了太阳能产业飞速发展。而半导体硅材料是电子工业和光伏产业重要的基础材料，在诸多的半导体材料中，多晶硅薄膜材料因其独特的光电性能，简单的制备工艺，低廉的成本，丰富的材料等优点，成为太阳能电池产业的主要原料，也是发展信息产业的基础材料之一。因此，研制和发展优质的多晶硅材料对发展我国的电子工业和能源领域具有重大意义。
其中，平板显示是多晶硅薄膜应用最为广泛的领域之一。自发光的有机发光二极管显示技术(OLED)因其具有主动发光、高对比度、超薄、低功耗、无视角限制、响应速度快等诸多优点，被认为是下一代最有发展潜力的平板显示技术，是可以在柔性衬底上制作大尺寸、高亮度、高分辨率的自发光显示技术。
目前OLED显示屏已经被广泛地应用在手机、MP3、数码相机、仪器仪表、医疗、工控等消费类电子产品以及工业产品中。OLED正处在从小尺寸向大尺寸的突破过程中。现在世界上具有TFT研发和制造能力的国际性大公司都看好AM—OLED的未来，并投入大量资金进行研发。2007年日本索尼公司推出了11英寸的OLED彩色电视机，率先实现OLED在中大尺寸，特别是在电视领域的应用突破，其卓越的性能彰显了OLED在大尺寸显示领域的巨大应用前景，进一步推动了AM-OLED产业和技术发展。
光伏领域是多晶硅技术另一应用广泛的领域。目前由于非晶硅薄膜电池存在光致衰退效应(S-W效应)口1，即在受到长时间照射后光电导和暗电导性能有所降低，而使得光照性能更为稳定的多晶硅薄膜受到关注。但由于多晶硅对可见光部分的吸收系数较低，因此它可以与微晶硅电池或者非晶硅电池一起发展叠层电池。这已成国际上太阳能领域的研究热点。
多晶硅薄膜的制备方法按成膜过程可分为两大类：
一类是在衬底上直接沉积多晶硅薄膜，如低压化学气相沉积(LPCVD)方法和等离子体增强化学气相沉积(PECVD)方法，LPCVD法是集成电路中多晶硅薄膜制备所采用的普遍方法，具有生长速率快、成膜致密、均匀等优点。但因其沉积温度高，必须采用耐高温的石英、硅、陶瓷衬底、使制备LCD和太阳能电池的成本过高；PECVD法是通过射频电场产生辉光放电增强膜的沉积。采用甚高频VHF及微波的方法可大大提高薄膜的沉积速率，但其气源SiF。气体具有强烈的腐蚀性，特别是在沉积过程中形成的氢氟酸(HF)对金属仪器具有较强的腐蚀性引。
另一类是采用两步结晶的方法，先制备非晶硅薄膜，然后通过再结晶技术使非晶硅转化为多晶硅，如金属诱导晶化法(MIC)、固相晶化法(SPC)和激光晶化法。金属诱导晶化法经常用于多晶硅薄膜的制备中，存在于非晶材料中的金属与硅反应形成低温的硅化物，可以降低材料结晶所需的能量，从而使结晶过程可以在较低的温度下进行。MIC技术具有晶化温度低、所需时间短、晶粒尺寸大等优点，但采用此方法制备的多晶硅薄膜中残留大量的金属，使薄膜性能严重衰退；固相晶化技术是指在一定的温度下，通过使在固态内具有较高内能的非晶硅薄膜无规网络中的硅原子被激活、重组，从而使非晶硅薄膜转化为多晶硅薄膜的晶化技术。它的特点是工艺简单，可实现大面积多晶硅薄膜的制备。但由于该过程是一个长时间的高温过程(大于600摄氏度，24小时以上)，不但降低产率，也带来衬底形变等问题。而且制备的多晶硅由于晶粒尺寸较小，存在较多晶界等缺陷态而使得材料性能不佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多晶硅薄膜组件的制备方法，其具有工艺简单、薄膜沉积速率快的优点。
本发明提供一种多晶硅薄膜组件的制备方法，包括以下步骤：
(1)选择FTO透明玻璃基底，然后通过以下步骤清洗：
a 用去离子水将基底冲洗干净，将基底放进预先配制好的NH3·H2O:H2O2:H2O=1：1：5的清洗液中，在水浴恒温75℃下浸泡5～10 分钟；
b 将基底取出，用去离子水清洗后， 再将基底放进HCl:H2O2:H2O=1：1：5的清洗液中，在水浴恒温75℃下浸泡5～10 分钟；
c 将基底取出后，用去离子水清洗干净，放进盛有HF：H2O=1：1的溶液中，浸泡3～5 分钟，洗去表面的氧化层；
d 最后将基底放进丙酮溶液中超声清洗5 分钟，再放进酒精溶液中超声清洗5 分钟，最后用去离子水冲洗干净；
e 用分子泵抽本底真空至1×10-4Pa 左右，加热衬底至温度为300℃，然后通入H2 气，用氢等离子体原位清洗15 分钟，工作条件为：工作功率100W，工作压强100Pa，流量30～40sccm，然后通过静电除尘枪吹干；
(2) 打开磁控溅射真空镀膜室，将清洗后的衬底放在转动支架上；开总电源，开机械泵，开真空室角阀，抽真空至2×10-4～4×10-4Pa；
(3) 以高纯镍和高纯硅分别作为靶材，预溅射以除去硅、镍靶材靶表面的杂质；
(4) 镀膜工作氛围为99.99%的氩气，保持镀膜室内温度为25～30℃，镀膜溅射工作气压到0.4～3.0Pa，通过流量控制器调整氩气流量为12～15sccm，镍靶和硅靶射的溅射功率分别为120～180W、12～25W，镀膜过程中两靶分别控制实现共同溅射，靶和基底的距离为200~300mm，镍靶的溅射时间为20～30min，硅靶的溅射时间为15～25min；
(5) 再选用纯度为99. 99%的氧化锌作为直流溅射靶，将步骤4）制得的多晶硅薄膜膜层朝向两靶，放在高于两靶上边缘5~8cm的位置；溅射前本底真空为6~8×10-3Pa，镀膜工作氛围为99.99%的氩气，将氩气通过阀门充入工作室，直至气压达到0.9～4.0Pa，开启溅射电源，继续通入氢气；沉积厚度为200~500 nm，完成在多晶硅薄膜表面镀制导电透明电极；
(6) 启动温控电源，使多晶硅薄膜直接在溅射室内氩气氛围中退火，退火温度为480～560℃，退火时间30～90min；将样品置于H3PO4∶醋酸∶HNO3∶HF∶H2O＝12∶1∶1∶2∶4的腐蚀液中浸泡5~15min，再用去离子水清洗后吹干；
(7) 开启电源，电阻蒸发氟化镁，蒸发电流为1600～1900A，电压为6～10V，时间为50～100S，在最外层获得一层反射膜，完成多晶硅薄膜组件的制备。
本发明采用了诸多步骤和参数保证最终实现发明目的。首先，为了得到更加清洁光鲜的生长表面，主要采用两个步骤对衬底材料进行清洗，即化学清洗和等离子体清洗。由于衬底材料的表面含有氧化层和一定的杂质、有机物沾污，因此通过特别配比的腐蚀液对衬底进行清洗和腐蚀处理，等离子体清洗：经过化学清洗的衬底表面仍然覆盖有的氧化物和其它杂质沾污，所以采用纯氢等离子体来清洗表面，通过上述复合步骤，为沉积薄膜提供一个清洁新鲜的具有活性的生长表面，有利于反应过程中粒子的吸附和多晶硅薄膜的沉积。其次，本发明通过使用高纯镍和高纯硅分别作为靶材，在单一磁控溅射设备中完成，工艺简单，制造成本低。另外，经过实验选择的退火温度和退火时间，也使得薄膜的晶化程度最优。然后，使得多晶硅薄膜的制备与镀制导电透明电极可以在连续工序下完成，因此避免了杂质污染的危险，保证了多晶硅薄膜的品质，同时大大降低了多晶硅薄膜大规模制备的成本。最后在导电电极外镀制减反射层。
本发明的有益效果在于，与传统使用等离子增强化学气相沉积方法制备多晶硅薄膜相比，节省了工艺，避免化学气相沉积方法的化学污染，制造成本低。
具体实施方式
实施例1
(1)选择FTO透明玻璃基底，然后通过以下步骤清洗：
a 用去离子水将基底冲洗干净，将基底放进预先配制好的NH3·H2O:H2O2:H2O=1：1：5的清洗液中，在水浴恒温75℃下浸泡5分钟；
b 将基底取出，用去离子水清洗后， 再将基底放进HCl:H2O2:H2O=1：1：5的清洗液中，在水浴恒温75℃下浸泡5分钟；
c 将基底取出后，用去离子水清洗干净，放进盛有HF：H2O=1：1的溶液中，浸泡3分钟，洗去表面的氧化层；
d 最后将基底放进丙酮溶液中超声清洗5 分钟，再放进酒精溶液中超声清洗5 分钟，最后用去离子水冲洗干净；
e 用分子泵抽本底真空至1×10-4Pa 左右，加热衬底至温度为300℃，然后通入H2 气，用氢等离子体原位清洗15 分钟，工作条件为：工作功率100W，工作压强100Pa，流量30sccm，然后通过静电除尘枪吹干；
(2) 打开磁控溅射真空镀膜室，将清洗后的衬底放在转动支架上；开总电源，开机械泵，开真空室角阀，抽真空至2×10-4Pa；
(3) 以高纯镍和高纯硅分别作为靶材，预溅射以除去硅、镍靶材靶表面的杂质；
(4) 镀膜工作氛围为99.99%的氩气，保持镀膜室内温度为25℃，镀膜溅射工作气压到0.4Pa，通过流量控制器调整氩气流量为12sccm，镍靶和硅靶射的溅射功率分别为120W、12W，镀膜过程中两靶分别控制实现共同溅射，靶和基底的距离为200mm，镍靶的溅射时间为20min，硅靶的溅射时间为15min；
(5) 再选用纯度为99. 99%的氧化锌作为直流溅射靶，将步骤4）制得的多晶硅薄膜膜层朝向两靶，放在高于两靶上边缘5~8cm的位置；溅射前本底真空为6~8×10-3Pa，镀膜工作氛围为99.99%的氩气，将氩气通过阀门充入工作室，直至气压达到0.9～4.0Pa，开启溅射电源，继续通入氢气；沉积厚度为200~500 nm，完成在多晶硅薄膜表面镀制导电透明电极；
(6) 启动温控电源，使镍硅复合膜在直接在磁控溅射室内氩气氛围中退火，退火温度为480℃，退火时间30min；然后，将样品置于H3PO4∶醋酸∶HNO3∶HF∶H2O＝12∶1∶1∶2∶4的腐蚀液中浸泡5min，再用去离子水清洗后吹干；
(7) 开启电源，电阻蒸发氟化镁，蒸发电流为1600A，电压为6V，时间为50S，在导电电极外获得一层反射膜，完成多晶硅薄膜组件的制备。
采用型号为Rigaku D/max 2500v/pc 的X 射线衍射仪对制得的多晶硅薄膜样品进行XRD分析，结果发现制得的多晶硅薄膜结晶情况良好，具有较高的晶化率。
实施例2
(1)选择FTO透明玻璃基底，然后通过以下步骤清洗：
a 用去离子水将基底冲洗干净，将基底放进预先配制好的NH3·H2O:H2O2:H2O=1：1：5的清洗液中，在水浴恒温75℃下浸泡10 分钟；
b 将基底取出，用去离子水清洗后， 再将基底放进HCl:H2O2:H2O=1：1：5的清洗液中，在水浴恒温75℃下浸泡10 分钟；
c 将基底取出后，用去离子水清洗干净，放进盛有HF：H2O=1：1的溶液中，浸泡5 分钟，洗去表面的氧化层；
d 最后将基底放进丙酮溶液中超声清洗5 分钟，再放进酒精溶液中超声清洗5 分钟，最后用去离子水冲洗干净；
e 用分子泵抽本底真空至1×10-4Pa 左右，加热衬底至温度为300℃，然后通入H2 气，用氢等离子体原位清洗15 分钟，工作条件为：工作功率100W，工作压强100Pa，流量40sccm，然后通过静电除尘枪吹干；
(2) 打开磁控溅射真空镀膜室，将清洗后的衬底放在转动支架上；
(3) 开总电源，开机械泵，开真空室角阀，抽真空至2×10-4～4×10-4Pa；
(4) 以高纯镍和高纯硅分别作为靶材，预溅射以除去硅、镍靶材靶表面的杂质；
(5) 镀膜工作氛围为99.99%的氩气，保持镀膜室内温度为25～30℃，镀膜溅射工作气压到3.0Pa，通过流量控制器调整氩气流量为15sccm，镍靶和硅靶射的溅射功率分别为180W、25W，镀膜过程中两靶分别控制实现共同溅射，靶和基底的距离为300mm，镍靶的溅射时间为30min，硅靶的溅射时间为15～25min；
(6) 镀膜完毕后，启动温控电源，使镍硅复合膜在直接在磁控溅射室内氩气氛围中退火，退火温度为560℃，退火时间90min；然后，将样品置于H3PO4∶醋酸∶HNO3∶HF∶H2O＝12∶1∶1∶2∶4的腐蚀液中浸泡5~15min，再用去离子水清洗后吹干；
(7) 开启电源，电阻蒸发氟化镁，蒸发电流为1900A，电压为10V，时间为100S，在导电电极外获得一层反射膜，完成多晶硅薄膜组件的制备。
采用型号为Rigaku D/max 2500v/pc 的X 射线衍射仪对制得的多晶硅薄膜样品进行XRD分析，结果发现制得的多晶硅薄膜结晶情况良好，具有较高的晶化率。

Claims (1)

1.一种多晶硅薄膜组件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选择FTO透明玻璃基底，然后通过以下步骤清洗：
a 用去离子水将基底冲洗干净，将基底放进预先配制好的NH3·H2O:H2O2:H2O=1：1：5的清洗液中，在水浴恒温75℃下浸泡5～10 分钟；
b将基底取出，用去离子水清洗后， 再将基底放进HCl:H2O2:H2O=1：1：5的清洗液中，在水浴恒温75℃下浸泡5～10 分钟；
c将基底取出后，用去离子水清洗干净，放进盛有HF：H2O=1：1的溶液中，浸泡3～5 分钟，洗去表面的氧化层；
d最后将基底放进丙酮溶液中超声清洗5 分钟，再放进酒精溶液中超声清洗5 分钟，最后用去离子水冲洗干净；
e用分子泵抽本底真空至1×10-4Pa ，加热衬底至温度为300℃，然后通入H2 气，用氢等离子体原位清洗15 分钟，工作条件为：工作功率100W，工作压强100Pa，流量30～40sccm，然后通过静电除尘枪吹干；
(2) 打开磁控溅射真空镀膜室，将清洗后的衬底放在转动支架上；开总电源，开机械泵，开真空室角阀，抽真空至2×10-4～4×10-4Pa；
(3) 以高纯镍和高纯硅分别作为靶材，预溅射以除去硅、镍靶材靶表面的杂质；
(4) 镀膜工作氛围为99.99%的氩气，保持镀膜室内温度为25～30℃，镀膜溅射工作气压为0.4～3.0Pa，通过流量控制器调整氩气流量为12～15sccm，镍靶和硅靶溅射的溅射功率分别为120～180W、12～25W，镀膜过程中两靶分别控制实现共同溅射，靶和基底的距离为200~300mm，镍靶的溅射时间为20～30min，硅靶的溅射时间为15～25min；
(5) 再选用纯度为99. 99%的氧化锌作为直流溅射靶，将步骤4）制得的多晶硅薄膜膜层朝向两靶，放在高于两靶上边缘5~8cm的位置；溅射前本底真空为6~8×10-3Pa，镀膜工作氛围为99.99%的氩气，将氩气通过阀门充入工作室，直至气压达到0.9～4.0Pa，开启溅射电源，继续通入氢气；沉积厚度为200~500 nm，完成在多晶硅薄膜表面镀制导电透明电极；
(6) 启动温控电源，使多晶硅薄膜直接在溅射室内氩气氛围中退火，退火温度为480～560℃，退火时间30～90min；将样品置于H3PO4∶醋酸∶HNO3∶HF∶H2O＝12∶1∶1∶2∶4的腐蚀液中浸泡5~15min，再用去离子水清洗后吹干；
(7) 开启电源，电阻蒸发氟化镁，蒸发电流为1600～1900A，电压为6～10V，时间为50～100S，在最外层获得一层反射膜，完成多晶硅薄膜组件的制备。
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