CN105140105A - 一种高压阻特性硼掺杂多晶硅薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高压阻特性硼掺杂多晶硅薄膜的制备方法，该方法为：选取硅靶材和硼靶材，将硅靶材、硼靶材和处理后的基板放入真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，基板温度为600～700℃，基板与靶材间距离为3～5cm；用激光器发射激光，控制频率为1～4Hz，溅射1～3小时；最后将薄膜在800～900℃下退火1～3h，得硼掺杂多晶硅薄膜。本发明的制备方法可以有效控制多晶硅薄膜的厚度以及硼掺杂浓度，工艺简单，重复性好，成本低廉，制得的薄膜致密性好，具有优异的压阻特性和高温稳定性；电阻的温度系数小，应变系数大，为多晶硅压力传感器的发展提供了新思路。

Description

一种高压阻特性硼掺杂多晶硅薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于多晶硅薄膜技术领域，涉及一种高压阻特性硼掺杂多晶硅薄膜及其制备方法。
背景技术
多晶硅压力传感器因其成本低，量程宽，抗冲击和使用温度高等优点在近些年迅速发展成一种性价比极高的传感器，但是如何在保证传感器灵敏度的同时更进一步提高传感器的高温特性一直是多晶硅压力传感器亟待解决的问题。通过大量的实验研究，多晶硅薄膜在厚度接近或者低于100纳米时具有良好的压阻性能，此外，通过重掺杂多晶硅薄膜的隧道压阻效应更为明显，所以制备纳米级多晶硅薄膜的工艺成为当今研究的热点。现有技术中，制备多晶硅薄膜的主要方法是利用低压化学气相淀积法(LPCVD)，是通过离子注入法掺杂硼原子，但是该方法存在对基板的要求较高，且无法保证掺杂的均匀性等缺陷，从而导致了多晶硅薄膜的应用受限。
发明内容
鉴于现有的多晶硅薄膜压阻效应的极限温度较低、薄膜掺杂均匀性差等问题，本发明采用激光脉冲溅射沉积的方法制备硼掺杂多晶硅薄膜，提供了一种高压阻特性硼掺杂多晶硅薄膜及该薄膜的制备方法。
为达到上述目的，本发明是这样实现的：一种高压阻特性硼掺杂多晶硅薄膜的制备方法，选取硅靶材和硼靶材，将硅靶材、硼靶材和处理后的基板放入真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，基板温度为600～700℃，优选650℃，基板与靶材间距离为3～5cm，优选4cm；用激光器发射激光，频率为1～4Hz，溅射1～3小时，优选2小时；最后将薄膜在800～900℃下退火1～3h，该退火条件优选为900℃退火2h，得硼掺杂多晶硅薄膜。
进一步的，所述的硅靶材纯度为99.99％。
进一步的，所述的硼靶材纯度为99.99％。
进一步的，所述的基板为石英玻璃基板。
进一步的，所述的基板处理方法为：石英玻璃基板先经过去离子水洗，然后在丙酮中超声10～15分钟，再用无水乙醇清洗，烘干。
本发明还请求保护上述任一种方法制备的高压阻特性硼掺杂多晶硅薄膜。该多晶硅薄膜硼掺杂量为0.05～0.25at％。
本发明的制备方法可以有效控制多晶硅薄膜的厚度以及硼掺杂浓度，工艺简单，重复性好，成本低廉，制得的多晶硅薄膜致密性好，具有优异的压阻特性和高温稳定性；电阻的温度系数小，应变系数大，当溅射频率为3Hz时达到最大值36.8，比现有多晶硅薄膜提高约10％～11％；应变系数的温度系数的绝对值比现有的多晶硅薄膜电阻的温度系数减少了10％；为多晶硅压力传感器的发展提供了新思路。
附图说明
图1为本发明制备的多晶硅薄膜的应变系数；
图2为本发明制备的多晶硅薄膜归一化电阻率随温度的变化曲线；其中曲线1为溅射频率1Hz，曲线2为溅射频率2Hz，曲线3为溅射频率3Hz，曲线4为溅射频率4Hz；
图3为本发明制备的多晶硅薄膜应变系数随温度的变化曲线；
图4为本发明制备的多晶硅薄膜的温度系数曲线，其中TCR表示电阻率温度系数，TCGF表示应变系数的温度系数；
图5为本发明制备的多晶硅薄膜的表面形貌图，其中a为溅射频率1Hz的多晶硅薄膜，b为溅射频率2Hz的多晶硅薄膜，c为溅射频率3Hz的多晶硅薄膜，d为溅射频率4Hz的多晶硅薄膜。
具体实施方式
下面通过实施例详细说明本发明的内容，但不用于限制本发明的保护范围，如无特殊说明，本发明所涉及的实验药品及原料均市售可得，本发明所使用的准分子激光器购自于安微光机所，型号为TOL-25B；真空系统购自于沈阳科技仪器责任有限公司，型号为PLD-450。
实施例1
选取纯度为99.99％的高纯硅靶材和99.99％的硼靶材，选取石英玻璃为基板，将石英玻璃基板先经过去离子水洗，然后在丙酮中超声10～15分钟，再用无水乙醇清洗，烘干。将硅靶材、硼靶材和基板放入真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，基板温度为650℃，基板与靶材间距离为4cm；用激光器发射激光，控制频率为1Hz，溅射2小时，制得要求厚度的薄膜；最后将薄膜在900℃下退火2小时，得硼掺杂多晶硅薄膜，其中硼的含量为0.15at.％。
实施例2
选取纯度为99.99％的高纯硅靶材和99.99％的硼靶材，选取石英玻璃为基板，将石英玻璃基板先经过去离子水洗，然后在丙酮中超声10～15分钟，再用无水乙醇清洗，烘干。将硅靶材、硼靶材和基板放入真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，基板温度为650℃，基板与靶材间距离为4cm；用激光器发射激光，控制频率为2Hz，溅射2小时，制得要求厚度的薄膜；最后将薄膜在900℃下退火2小时，得硼掺杂多晶硅薄膜，其中硼的含量为0.15at.％。
实施例3
选取纯度为99.99％的高纯硅靶材和99.99％的硼靶材，选取石英玻璃为基板，将石英玻璃基板先经过去离子水洗，然后在丙酮中超声10～15分钟，再用无水乙醇清洗，烘干。将硅靶材、硼靶材和基板放入真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，基板温度为650℃，基板与靶材间距离为4cm；用激光器发射激光，控制频率为3Hz，溅射2小时，制得要求厚度的薄膜；最后将薄膜在900℃下退火2小时，得硼掺杂多晶硅薄膜，其中硼的含量为0.15at.％。
实施例4
选取纯度为99.99％的高纯硅靶材和99.99％的硼靶材，选取石英玻璃为基板，将石英玻璃基板先经过去离子水洗，然后在丙酮中超声10～15分钟，再用无水乙醇清洗，烘干。将硅靶材、硼靶材和基板放入真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，基板温度为650℃，基板与靶材间距离为4cm；用激光器发射激光，控制频率为4Hz，溅射2小时，制得要求厚度的薄膜；最后将薄膜在900℃下退火2小时，得硼掺杂多晶硅薄膜，其中硼的含量为0.15at.％。
实施例5
选取纯度为99.99％的高纯硅靶材和99.99％的硼靶材，选取石英玻璃为基板，将石英玻璃基板先经过去离子水洗，然后在丙酮中超声10～15分钟，再用无水乙醇清洗，烘干。将硅靶材、硼靶材和基板放入真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，基板温度为700℃，基板与靶材间距离为3cm；用激光器发射激光，控制频率为4Hz，溅射3小时，制得要求厚度的薄膜；最后将薄膜在900℃下退火3小时，得硼掺杂多晶硅薄膜，其中硼的含量为0.05at.％。
实施例6
选取纯度为99.99％的高纯硅靶材和99.99％的硼靶材，选取石英玻璃为基板，将石英玻璃基板先经过去离子水洗，然后在丙酮中超声10～15分钟，再用无水乙醇清洗，烘干。将硅靶材、硼靶材和基板放入真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，基板温度为600℃，基板与靶材间距离为5cm；用激光器发射激光，控制频率为1Hz，溅射1小时，制得要求厚度的薄膜；最后将薄膜在800℃下退火1小时，得硼掺杂多晶硅薄膜，其中硼的含量为0.25at.％。
将本发明实施例1～4制备的硼掺杂多晶硅薄膜采用悬臂梁施加压力方法分别测试不同激光频率制备的多晶硅薄膜应变系数，结果如图1所示，图1中各点为利用最小二乘法拟合后数值。从图1可以看出，随着频率的增加，多晶硅薄膜的应变系数呈现先增大后减少的趋势，频率为3Hz时达到最大值36.8。
将本发明实施例1～4制备的硼掺杂多晶硅薄膜采用DHG-9037A电热恒温干燥箱控温，其精度为±0.5℃，分别测试不同频率下的多晶硅薄膜在温度25-250℃之间的温度系数，结果如图2，图3所示，再计算不同频率下多晶硅薄膜的电阻率温度系数TCR，以及应变系数的温度系数TCGF，结果如图4所示。随着溅射频率的增加，多晶硅薄膜电阻的温度系数有着增大的趋势，在频率为2Hz时电阻温度系数的绝对值最小为0.022％/℃，比现有的多晶硅薄膜电阻的温度系数减少了20％；当频率为4Hz时电阻温度系数的绝对值最大为0.05％/℃；多晶硅薄应变系数的温度系数呈现先增大后减小的趋势，在频率为3Hz时应变系数的温度系数的绝对值最小为-0.09％/℃，比现有的多晶硅薄膜电阻的温度系数减少了10％。
将实施例1～4制备的硼掺杂多晶硅薄膜采用扫描电子显微镜(KYKY-1000B)分析镀层的表面形貌及粒径大小分析，结果如5图所示。由图5可知，随着频率的增大，多晶硅薄膜的晶粒尺寸呈现增大的趋势。当频率为1-3Hz之间时，多晶硅薄膜的晶粒尺寸在纳米尺度范围(1-100nm)。频率为1Hz时，晶粒尺度在10-20nm之间；频率在2Hz和3Hz时，其晶粒尺寸大小相近，约40-60nm；当频率为4Hz时，其晶粒尺寸在150-200nm。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高压阻特性硼掺杂多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，选取硅靶材和硼靶材，将硅靶材、硼靶材和处理后的基板放入真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，基板温度为600～700℃，基板与靶材间距离为3～5cm；用激光器发射激光，频率为1～4Hz，溅射1～3小时；最后将薄膜在800～900℃下退火1～3h，得硼掺杂多晶硅薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种高压阻特性硼掺杂多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述的硅靶材纯度为99.99％。
3.根据权利要求1所述的一种高压阻特性硼掺杂多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述的硼靶材纯度为99.99％。
4.根据权利要求1所述的一种高压阻特性硼掺杂多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述的基板为石英玻璃基板。
5.根据权利要求1所述的一种高压阻特性硼掺杂多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述的基板处理方法为：石英玻璃基板先经过去离子水洗，然后在丙酮中超声10～15分钟，再用无水乙醇清洗，烘干。
6.一种按权利要求1～5所述的任一种方法制备的高压阻特性硼掺杂多晶硅薄膜。
7.根据权利要求6所述的高压阻特性硼掺杂多晶硅薄膜，其特征在于，硼掺杂量为0.05～0.25at.％。
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