CN104790032A - 激光脉冲溅射沉积制备多晶硅薄膜的方法 - Google Patents

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王宙
骆旭梁
董桂馥
付传起
雍帆
张庆乐
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Abstract

本发明涉及激光脉冲溅射沉积制备多晶硅薄膜的方法，具体包括以下步骤：将基板进行前处理；将镀膜材料硅靶材与基板放入真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，基板温度为500～700℃，基板与硅靶材之间的距离为3～8cm；然后用准分子激光器做为激光源发射激光，频率为2～5HZ，溅射2～4h；最后经过600～1000℃退火2～4h，制备出多晶硅薄膜；所述的基板为铜片或石英玻璃。本发明制备的多晶硅薄膜晶粒细小且大小分布均匀，具有很好的平整性以及致密性，具有更好的晶化程度，并且几乎没有杂质原子，并能在多种基体上制备出晶粒细小，工艺简单，重复性好，成本低，适合工业化生产。

Description

激光脉冲溅射沉积制备多晶硅薄膜的方法
技术领域
本发明涉及多晶硅薄膜的制备方法，具体涉及激光脉冲溅射沉积制备多晶硅薄膜的方法。
背景技术
多晶硅薄膜既具有晶体硅的电学特性，又具有较高的离子迁移率和光吸收率，因而在现代科技中具有广泛的应用，如：太阳能电池，压阻传感器，液晶电视等领域。目前制备多晶硅薄膜的方法主要有：液相外延法(LPE)、化学气相沉积法(CVD)、低压化学气相沉积法(LPCVD)、热丝化学气相法(HWCVD)、固相晶化法(SPC)、准分子激光退火法(ELA)及金属诱导法(MIC)等。但是采用液相外延法(LPE)和化学气相沉积法(CVD)需要高的沉积温度，且其对衬底的要求也较高。低压化学气相沉积法(LPCVD)所制备的多晶硅薄膜，晶粒具有(110)晶面择优取向，形貌呈“V”字形，内含高密度的微挛晶缺陷，且所得晶粒尺寸小，载流子迁移率不够大而使其在器件应用方面受到一定限制。热丝化学气相法(HWCVD)因其沉积速率过快而使得薄膜形成微空洞，进而在空气中易被氧化。固相晶化法(SPC)的热退火时间太长，不利于批量生产。准分子激光退火法(ELA)在制备薄膜的过程中由于其过高的能量密度和脉冲频率将导致薄膜结晶度的下降和薄膜的非连续性。金属诱导法(MIC)存在晶化速率不高的缺陷，并且随着热处理时间的增长结晶速率会降低。因此，现有的上述方法虽然在某些领域上得到了应用，但由于其自身的局限性，并不能满足多种薄膜材料的制备需要。
激光脉冲沉积(PLD)的相关实验在20世纪60年代就已开始，当时利用发明不久的红宝石激光进行，但是一直到80年代末激光束外延成功后，PLD技术才得到迅速发展，特别是在制备高温超导体、铁电体等复杂氧化物薄膜等方面取得了极大的成功。后来，它被用来制备超硬材料，生物兼容的耐磨镀层、高聚物、化合物半导体和纳米材料等，并取得了长足进展。
发明内容
为了解决现有技术中制备多晶硅薄膜存在沉积温度高、衬底要求高、由于微挛晶缺陷导致器件应用受限，不利于批量生产等问题，本发明提供了一种采用PLD技术在铜基板和石英玻璃基板上制备多晶硅薄膜的方法。
PLD产生的等离子体输送机制决定了这种技术制得的薄膜具有和靶材相近的化学成分，这使控制膜组分的工作大为简化，因而特别适用于制备具有复杂成分、易于挥发和高熔点的薄膜；这种方法还可以在反应气氛中制膜，使环境气体激发、电离，参与薄膜沉积反应，这提供了控制薄膜成分的另一途径。
本发明的技术方案是这样实现的：一种激光脉冲溅射沉积制备多晶硅薄膜的方法，包括以下步骤：基板先进行前处理；将镀膜材料硅靶材与处理后的基板放入真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，基板温度为500～700℃，基板与硅靶材之间的距离为3～8cm；然后用准分子激光器作为激光源发射激光，频率为2～5HZ，溅射2～4h；最后于600～1000℃温度下退火2～4h，制备出多晶硅薄膜；所述的基板为铜片或石英玻璃。
进一步的，上述步骤具体为：基板先进行前处理；将镀膜材料硅靶材与处理后的基板放入真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，基板温度为600℃，基板与硅靶材之间的距离为4cm；然后用准分子激光器作为激光源发射激光，频率为4HZ，溅射3h；最后于800℃温度下退火3h，制备出多晶硅薄膜。
上述的任一种激光脉冲溅射沉积制备多晶硅薄膜的方法，所述镀膜材料为99.99％硅靶材。
一种多晶硅薄膜是按照上述方法制备而得。
与现有技术相比，本发明的多晶硅薄膜的制备方法具有以下优点：
1、本发明制备的多晶硅薄膜晶粒细小且大小分布均匀，尺寸范围为0.1μm～0.5μm，具有很好的平整性以及致密性；与现有方法制备的多晶硅薄膜相比具有更好的晶化程度，并且几乎没有杂质原子；
2、采用PLD法可以在廉价的衬底上制备出结构较好的多晶硅薄膜，石英玻璃基板制备的多晶硅薄膜表面的平整度好，晶粒尺寸相差小；铜基板制备的多晶硅薄膜结合性好；
3、本发明方法具有工艺简单，重复性好，能在多种基体上制备出晶粒细小、厚度均匀的多晶硅薄膜等优点，成本低，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的多晶硅薄膜的XRD曲线图；
图2为本发明实施例2制备的多晶硅薄膜的XRD曲线图；
图3为本发明实施例1制备的多晶硅薄膜横截面图；
图4为本发明实施例2制备的多晶硅薄膜横截面图；
图5为本发明实施例1制备的多晶硅薄膜的AFM图像；
图6为本发明实施例2制备的多晶硅薄膜的AFM图像。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但本发明不以任何形式受限于实施例内容。
如无特殊说明，本发明所用原料均市售可得，作为优选，本发明所用的仪器和试剂如下：硅靶材，H14030D-0101，纯度99.99％，购自南昌国材科技有限公司；真空系统PLD-450，购自于沈阳科技仪器责任有限公司，准分子激光器TOL-25B，购于安徽光机所。
基板前处理可采用本领域常规方法进行，为达到本发明的效果优选采用以下处理方法：
铜片基板前处理：将铜片机械抛光后用去离子水清洗，先在丙酮中超声10min，再用无水乙醇清洗10min后烘干。
石英玻璃基板前处理：将石英玻璃经去离子水清洗，在丙酮中超声10min，再用无水乙醇清洗10min后烘干。
实施例1
选取镀膜材料为99.99％硅靶材，基板为20*35*3mm的铜片。首先将铜片基板进行前处理：将铜片基板机械抛光，用去离子水清洗，先在丙酮中超声10min，再用无水乙醇清洗10min后烘干；然后将硅靶材和铜片基板放入PLD-450真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，铜片基板温度为600℃，铜片基板与硅靶材之间的距离为4cm，再用TOL-25B准分子激光器做为激光源发射激光，频率为4HZ，溅射3小时，最后经过800℃退火，制备出多晶硅薄膜。
如图1所示为实施例1制备的多晶硅薄膜在室温下进行XRD测试，薄膜在(111)，(220)晶面出现了晶体硅的特征衍射峰，且以(111)晶面衍射峰强度最大，说明在铜基板有多晶硅薄膜的形成。
将实施例1制备的多晶硅薄膜进行厚度分析，如图3所示横截面图，该图为放大四百倍的照片，标尺规格为每小格2.5μm，实施例1铜基板上薄膜厚2.7μm，本实施方式制备的多晶硅薄膜比化学气相沉积法制备的薄膜厚度提高了约0.5倍，减少工艺步骤、降低工作量，提高工作效率。
将实施例1制备的多晶硅薄膜进行AFM形貌分析，测试结果如图5所示，本实施方式制备的多晶硅薄膜比化学气相沉积法方法制备的薄膜平整度提高了约2倍。
实施例2
选取镀膜材料为99.99％硅靶材，基板为30*30*3mm的石英玻璃。首先将石英玻璃基板进行前处理：将石英玻璃基板经去离子水清洗，在丙酮中超声10min，无水乙醇清洗10min后烘干；将镀膜材料硅靶材与石英玻璃基板放入PLD-450真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，石英玻璃基板温度为600℃，石英玻璃基板与硅靶材之间的距离为4cm；再用TOL-25B准分子激光器做为激光源发射激光，频率为4HZ，溅射3h；最后经过800℃退火3h，制备出多晶硅薄膜。
将实施例2制备的多晶硅薄膜在室温下进行XRD测试，由图2可以看出，薄膜在(111)，(220)晶面出现了晶体硅的特征衍射峰，说明在玻璃基板上有多晶硅薄膜的形成。
将实施例2制备的多晶硅薄膜进行厚度分析，如图4所示横截面图，该图为放大四百倍照片，标尺规格为每小格2.5μm，实施2中石英玻璃基板上薄膜2.5μm，本实施方式制备的多晶硅薄膜比化学气相沉积法制备的薄膜厚度提高了约0.5倍，可满足多种薄膜材料的制备需要。
将实施例2制备的多晶硅薄膜进行AFM形貌分析，测试结果如图6所示，本实施方式制备的多晶硅薄膜比化学气相沉积法方法制备的薄膜平整度提高了约2倍。
实施例3
选取镀膜材料为99.99％硅靶材，基板为20*35*3mm的铜片。首先将铜片基板进行前处理：将铜基板机械抛光，用去离子水洗，在丙酮中超声10min，无水乙醇清洗10min后烘干；然后将硅靶材和铜片基板放入PLD-450真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，铜片基板温度为500℃，铜片基板与硅靶材之间的距离为3cm，再用TOL-25B准分子激光器做为激光源发射激光，频率为4HZ，溅射3小时，最后经过600℃退火，制备出多晶硅薄膜。
实施例4
选取镀膜材料为99.99％硅靶材，基板为20*35*3mm的铜片。首先将铜片基板进行前处理：将铜基板机械抛光，用去离子水洗，在丙酮中超声10min，无水乙醇清洗10min后烘干；然后将硅靶材和铜片基板放入PLD-450真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，铜片基板温度为700℃，铜片基板与硅靶材之间的距离为8cm，再用TOL-25B准分子激光器做为激光源发射激光，频率为4HZ，溅射3小时，最后经过900℃退火，制备出多晶硅薄膜。
实施例5
选取镀膜材料为99.99％硅靶材，基板为30*30*3mm的石英玻璃。首先将石英玻璃基板进行前处理：将石英玻璃基板经去离子水清洗，在丙酮中超声10min，无水乙醇清洗10min后烘干；将镀膜材料硅靶材与石英玻璃基板放入PLD-450真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，石英玻璃基板温度为700℃，石英玻璃基板与硅靶材之间的距离为3cm；再用TOL-25B准分子激光器做为激光源发射激光，频率为4HZ，溅射3h；最后经过1000℃退火2h，制备出多晶硅薄膜。

Claims (4)

1.一种激光脉冲溅射沉积制备多晶硅薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：基板先进行前处理；将镀膜材料硅靶材与处理后的基板放入真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，基板温度为500～700℃，基板与硅靶材之间的距离为3～8cm；然后用准分子激光器作为激光源发射激光，频率为2～5HZ，溅射2～4h；最后于600～1000℃温度下退火2～4h，制备出多晶硅薄膜；所述的基板为铜片或石英玻璃。
2.根据权利要求1所述的激光脉冲溅射沉积制备多晶硅薄膜的方法，其特征在于，该步骤具体为：基板先进行前处理；将镀膜材料硅靶材与处理后的基板放入真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，基板温度为600℃，基板与硅靶材之间的距离为4cm；然后用准分子激光器作为激光源发射激光，频率为4HZ，溅射3h；最后于800℃温度下退火3h，制备出多晶硅薄膜。
3.根据权利要求1～2所述的任一种激光脉冲溅射沉积制备多晶硅薄膜的方法，其特征在于，所述镀膜材料为99.99％硅靶材。
4.一种多晶硅薄膜是按照权利要求1所述的方法制备而得。
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