CN101665905B - 铝诱导低温制备大晶粒多晶硅薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种铝诱导低温制备大晶粒多晶硅薄膜的方法，制备的多晶硅薄膜晶粒达100微米以上且表面光滑平整。包括如下过程：(1)在衬底上沉积非晶硅薄膜2；(2)继续生成二氧化硅薄膜；(3)继续沉积铝薄膜，得到衬底/a-Si/SiO2/Al叠层；(4)将衬底/a-Si/SiO2/Al叠层置于真空退火炉中，在惰性气氛保护下，分三步退火；(5)用铝腐蚀液腐蚀去除表面残留的铝。本发明是一种在廉价的衬底上低温制备大晶粒，并且结晶取向和表面粗糙度可控的多晶硅薄膜的方法，在薄膜太阳能电池等领域有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种大晶粒多晶硅薄膜的制备方法，特别是一种用铝诱导法在低温下快速制备晶粒尺寸为100微米的大晶粒多晶硅薄膜的方法。
背景技术
多晶硅在电子器件，例如薄膜晶体管，太阳能电池，图像传感器等方面有着广泛的应用。用多晶硅薄膜制造的太阳能电池性能稳定、价格低廉，具有很大应用潜力。传统制备多晶硅薄膜的方法是用低压化学气相沉积(LPCVD)和等离子体增强化学反应气相沉积(PECVD)等方法直接沉积在衬底上。直接沉积的多晶硅晶粒小，缺陷多，电学性能差。非晶硅经过再结晶形成的多晶硅较直接沉积的多晶硅性能优越。固相晶化(SPC)是一种常用的非晶硅经过再结晶形成多晶硅的方法。其缺点在于所需晶化温度太高，至少需要600℃以上，而普通玻璃衬底无法耐受这样的高温。然而，通过非晶硅与某些金属接触可以有效地降低此过程所需温度。
当将某些金属，比如Al和Ni沉积在非晶硅表面，非晶硅向多晶硅的转变可以在一个更低的温度下进行。金属诱导晶化(MIC)是一项非常有潜力的技术。MIC多晶硅薄膜有如下优点：1)用比较成熟的溅射和热蒸发等方法沉积薄膜，工艺简单；2)它是一个低温制备过程，可以使用玻璃等廉价的低温衬底；3)晶化时间短；4)制备的多晶硅晶粒大，缺陷少。因此，金属诱导晶化法可以实现在廉价的大面积衬底上低温制备大晶粒的多晶硅薄膜。
自1999年Oliver Nast以Al作为诱导金属制备有可能用于太阳能电池的AIC(Aluminium Induced Crystallisation)多晶硅薄膜后，人们相继开展了AIC多晶硅薄膜生长的研究。国内的浙江大学，华中科技大学，武汉理工大学也都对AIC进行过研究。用AIC法能够在玻璃衬底上制备高质量的多晶硅层，晶化时间短，工艺简单，晶化温度低(其晶化温度可低至150℃)，可用标准的工业制备技术。另一方面，金属铝价格低，纯度高(99.999％)，易于蒸发，可获得纯度高的铝膜。Al诱导的机理也有人给出了讨论。但是，由于AIC法制备的多晶硅铝中掺杂的多晶硅，因此目前还不能直接作为吸收层，而是利用其结晶质量好，晶粒大等优势将其作为模版，在其上外延生长大晶粒高质量多晶硅薄膜作为吸收层。
在之前的研究中，人们对于衬底/Al/Al2O3/a-Si的结构作了大量的探讨，但是这种结构制备的多晶硅通常会在表面形成硅岛，其会或多或少影响后续的外延生长多晶硅质量。另一方面，传统的铝诱导多晶硅的方法多采用在某一设定温度一步退火，因此生成的多晶硅晶粒一般为数十微米。若想达到100微米，则需要在较低温度下进行长达近百小时的退火，没有实际应用价值。
用镍诱导的方法也能制备晶粒达100微米大晶粒多晶硅薄膜，但是制备过程中要在非晶硅表面制备表面浓度非常低的镍颗粒，控制过程比较复杂，重复性差，且要经过长时间退火。
发明内容
本发明的目的在于提出一种新的多晶硅薄膜的制备方法，特别是涉及一种铝诱导三步退火法低温快速制备大晶粒，表面光滑的多晶硅薄膜。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种铝诱导低温制备大晶粒多晶硅薄膜的方法，其特征在于包括如下过程：
(1)、衬底经清洗去污后，在其上用物理气相沉积法生长一层非晶硅薄膜，厚度为100nm至500nm；
(2)、将上述非晶硅薄膜置于纯氧气或者空气中生成一层二氧化硅薄膜，温度范围是200℃至500℃，时间0.5小时至10小时；
(3)、在形成的二氧化硅薄膜上用物理气相沉积法生长一层铝薄膜，厚度为30nm至100nm，得到衬底/a-Si/SiO2/Al叠层结构；
(4)、上述第(1)、(3)步所述物理气相沉积法满足以下要求：沉积室的工作真空度在3.0×10-2Pa至10Pa之间，所用的Si靶或Al靶原材料的纯度均高于99.99％；
(5)、将衬底/a-Si/SiO2/Al叠层置于真空退火炉中，在惰性气氛保护下，分三步退火：第一步，425℃-480℃退火1-10分钟，快速降温至350℃-400℃低温；第二步，保持在350℃-400℃低温退火60-120分钟；第三步，由350℃-400℃低温逐步升温至初始的425℃-480℃高温，升温速率为25℃/小时，退火后生成晶粒尺寸大于100微米的多晶硅薄膜；
(6)、用铝腐蚀液腐蚀去除表面残留的铝金属。
上述步骤(1)所述的物理气相沉积法包括磁控溅射和离子束溅射，上述步骤(3)所述的物理气相沉积法包括磁控溅射、离子束溅射和热蒸发法。
本发明与现有的铝诱导制备多晶硅薄膜相比，有如下优点：
1)、采用衬底/a-Si/SiO2/Al结构，可以在较低温度下经较短时间退火生成较大晶粒多晶硅薄膜。
2)、采用分步退火方法缩短了退火所需时间，且生成的晶粒大且均匀。这是由于铝诱导非晶硅晶化受温度影响很大，温度越低，晶粒越大，但是晶化速率越慢。由于采用分步退火，使形核温度大大降低，因此晶粒尺寸大大增加。三步退火法的晶化过程如下：第一步，425℃-480℃退火1-10分钟，使硅铝在较高温度下互扩散，缩短了铝中形成一定浓度的硅所需的时间；第二步，350℃-400℃退火60-120分钟，温度降低使铝中的硅达到过饱和从而在铝中析出形核；第三步，350℃-400℃缓慢升温至425℃-480℃高温，使第二步形成的硅核逐步长大生成大晶粒的多晶硅。缓慢升温的目的，一方面逐步增加扩散速率以减少退火时间，另一方面，又不至于使铝中硅的浓度增加过快而形成新核。第三步的变温退火对于减少非晶硅晶化时间起着至关重要的作用。
3)、温度不高于500℃，时间不超过10h，适合普通玻璃、低熔点金属等低温衬底，从而更利于降低太阳能电池的制备成本。
4)、生成的晶粒大且表面光滑平整，更适合作为模版外延生长大晶粒高质量多晶硅薄膜。
附图说明
图1：本发明所述的多晶硅薄膜的制备示意图。
图中标号名称：1.衬底；2.非晶硅薄膜；3.二氧化硅薄膜；4.铝薄膜。
图2：本发明实施例三所述的退火曲线图。
图3：实施例三制备的多晶硅薄膜的XRD图。
图4：实施例三制备的多晶硅薄膜的Raman谱图。
图5：实施例三制备的多晶硅薄膜的光学显微镜图。
具体实施方式
本发明是通过以下技术方案来实现的：
1.在衬底1上用物理气相沉积法沉积100nm至500nm厚的非晶硅薄膜；(1)、若采用磁控溅射法，磁控溅射条件如下：本底真空1.0×10-4至8.0×10-4Pa，Ar气流量30sccm至120sccm，工作真空度为0.1Pa至10Pa，射频溅射功率100W至300W。(2)、若采用离子束溅射法，离子束溅射的条件如下：本底真空1.0×10-4至4.0×10-4Pa，Ar气流量1sccm至5sccm，工作真空度为3.0×10-2Pa至3.0×10-1Pa，溅射离子能量1KeV至2keV，离子束流强度50mA至100mA。
2.非晶硅薄膜2置于纯氧中或者空气中，温度200℃至500℃下氧化0.5小时至10小时，生成二氧化硅薄膜3。
3.在二氧化硅薄膜3上用物理气相沉积法沉积30nm至100nm厚的铝薄膜4，得到衬底/a-Si/SiO2/Al叠层。(1)、若采用磁控溅射法，磁控溅射法沉积Al的条件如下：本底真空1.0×10-4至8.0×10-4Pa，Ar气流量30sccm至120sccm，工作真空度为0.1Pa至10Pa，直流溅射功率50W至200W。(2)、若采用离子束溅射法，离子束溅射的条件如下：本底真空1.0×10-4至4.0×10-4Pa，Ar气流量1sccm至5sccm，工作真空度为3.0×10-2Pa至3.0×10-1Pa，溅射离子能量0.8KeV至1.5keV，离子束流强度20mA至50mA。(3)、若采用热蒸发法，真空蒸发法沉积Al的条件如下：本底真空1.0×10-3至5.0×10-3Pa，钨丝电流60至80A。
4.将衬底/a-Si/SiO2/Al叠层置于真空退火炉中，在惰性气氛保护下，分三步退火：第一步，425℃-480℃退火1-10分钟，快速降温至350℃-400℃低温；第二步，保持在350℃-400℃低温退火60-120分钟；第三步，由350℃-400℃低温逐步升温至初始的425℃-480℃高温，升温速率为25℃/小时，退火后生成晶粒尺寸大于100微米的多晶硅薄膜；
5.用铝腐蚀液(H3PO4∶HNO3∶HAc∶HO2＝80∶5∶5∶10)腐蚀去除表面残留的铝。
实施例一：本例子中的工艺方案如图一和图二所示
(1)：在陶瓷衬底(1)上用旋涂法生长一层ZnO薄膜以减少表面粗糙度，用磁控溅射法沉积500nm厚的非晶硅薄膜，磁控溅射条件如下：本底真空8.0×10-4Pa，Ar气流量30sccm，工作真空度为0.1Pa，射频溅射功率200W；
(2)：非晶硅薄膜置于空气中在200℃温度下氧化10小时，生成一层二氧化硅薄膜；
(3)：在二氧化硅薄膜上用磁控溅射法沉积100nm厚的铝薄膜，得到陶瓷/a-Si/SiO2/Al叠层，磁控溅射法沉积Al的条件如下：本底真空3.0×10-4Pa，Ar气流量60sccm，，工作真空度为10Pa，直流溅射功率70W；
(4)：将陶瓷/a-Si/SiO2/Al叠层置于真空退火炉中，在氩气气氛保护下，分三步退火：第一步，480℃退火1分钟，快速降温至400℃；第二步，400℃退火60分钟；第三步，400℃逐步升温至450℃，升温速率为25℃/小时；
(5)：用铝腐蚀液(H3PO4∶HNO3∶HAc∶HO2＝80∶5∶5∶10)在55℃腐蚀10分钟，去除表面残留的铝。
实施例二：本例子中的工艺方案如图一和图二所示
(1)：在不锈钢衬底上用离子束溅射法沉积100nm厚的非晶硅薄膜，离子束溅射条件如下：本底真空2.0×10-4Pa，Ar气流量1sccm，工作真空度为4.0×10-2Pa，溅射离子能量1KeV，离子束流强度80mA；
(2)：非晶硅薄膜置于纯氧气中在300℃温度下氧化4小时，生成一层二氧化硅薄膜；
(3)：在二氧化硅薄膜上用离子束溅射法沉积30nm厚的铝薄膜，得到不锈钢/a-Si/SiO2/Al叠层。离子束溅射法沉积Al的条件如下：本底真空2.0×10-4Pa，Ar气流量1sccm，工作真空度为4.0×10-2Pa，溅射离子能量0.8KeV，离子束流强度40mA；
(4)：将不锈钢/a-Si/SiO2/Al叠层置于真空退火炉中，在氮气气氛保护下，分三步退火：第一步，450℃退火2分钟，快速降温至400℃；第二步，400℃退火60分钟；第三步，400℃逐步升温至450℃，升温速率为25℃/小时；
(5)：用铝腐蚀液(H3PO4∶HNO3∶HAc∶HO2＝80∶5∶5∶10)在55℃腐蚀10分钟，去除表面残留的铝。
实施例三：本例子中的工艺方案如图一和图二所示
(1)：在玻璃衬底上用磁控溅射法沉积300nm厚的非晶硅薄膜，磁控溅射条件如下：本底真空3.0×10-4Pa，Ar气流量30sccm，工作真空度为0.1Pa，射频溅射功率200W；
(2)：非晶硅薄膜置于纯氧中在500℃温度下氧化0.5小时，生成一层二氧化硅薄膜；
(3)：在二氧化硅薄膜上用热蒸发法沉积100nm厚的铝薄膜，得到玻璃/a-Si/SiO2/Al叠层。热蒸发法沉积Al的条件如下：本底真空1.0×10-3Pa，钨丝电流70A；
(4)：将玻璃/a-Si/SiO2/Al叠层置于真空退火炉中，在氩气气氛保护下，分三步退火：第一步，425℃退火10分钟，快速降温至350℃；第二步，350℃退火120分钟；第三步，350℃逐步升温至425℃，升温速率为25℃/小时；
(5)：用铝腐蚀液(H3PO4∶HNO3∶HAc∶HO2＝80∶5∶5∶10)在55℃腐蚀10小时，去除表面残留的铝。
XRD和Raman测试表明，实施例一～实施例三制备的均为高度(111)择优取向的高结晶质量的多晶硅薄膜，光学显微镜测试表明实施例一～实施例三制备的多晶硅均为大晶粒、表面光滑的多晶硅薄膜。上述三个实施例的XRD和拉曼谱都是类似的，光学显微镜图像也只是晶粒尺寸大小不同而已，其中实施例三的性能最佳，获得的晶粒最大，达150微米(见图五)。实施例1获得的晶粒达105微米；实施例2获得的晶粒达115微米。
Claims (6)
1.一种铝诱导低温制备大晶粒多晶硅薄膜的方法，其特征在于包括如下过程：
(1)、衬底经清洗去污后，在其上用物理气相沉积法生长一层非晶硅薄膜，厚度为100nm至500nm；
(2)、将上述非晶硅薄膜置于纯氧气或者空气中生成一层二氧化硅薄膜，温度范围是200℃至500℃，时间0.5小时至10小时；
(3)、在形成的二氧化硅薄膜上用物理气相沉积法生长一层铝薄膜，厚度为30nm至100nm，得到衬底/a-Si/SiO2/Al叠层结构；
(4)上述第(1)、(3)步所述物理气相沉积法满足以下要求：沉积室的工作真空度在3.0×10-2Pa至10Pa之间，所用的Si靶或Al靶原材料的纯度均高于99.99％；
(5)、将衬底/a-Si/SiO2/Al叠层置于真空退火炉中，在惰性气氛保护下，分三步退火：第一步，425℃-480℃退火1-10分钟，快速降温至350℃-400℃低温；第二步，保持在350℃-400℃低温退火60-120分钟；第三步，由350℃-400℃低温逐步升温至初始的425℃-480℃高温，升温速率为25℃/小时，退火后生成晶粒尺寸大于100微米的多晶硅薄膜；
(6)、用铝腐蚀液腐蚀去除表面残留的铝金属。
2.根据权利要求1所述的铝诱导低温制备大晶粒多晶硅薄膜的方法，其特征在于：所述的衬底包括玻璃、陶瓷或不锈钢。
3.根据权利要求1所述的铝诱导低温制备大晶粒多晶硅薄膜的方法，其特征在于：对于第(1)步沉积非晶硅薄膜，所述的物理气相沉积法为磁控溅射法，或离子束溅射法。
4.根据权利要求1所述的铝诱导低温制备大晶粒多晶硅薄膜的方法，其特征在于：对于第(3)步沉积Al薄膜，所述的物理气相沉积法为磁控溅射法，或离子束溅射法，或热蒸发法。
5.根据权利要求1所述的铝诱导低温制备大晶粒多晶硅薄膜的方法，其特征在于：所述的非晶硅薄膜和铝薄膜的厚度比为1∶1至8∶1。
6.根据权利要求1所述的铝诱导低温制备大晶粒多晶硅薄膜的方法，其特征 在于：第(5)步所述的惰性气氛包括氩气或氮气。
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