CN112853278B - 一种短脉冲激光沉积薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种短脉冲激光沉积薄膜的制备方法，通过对衬底进行预处理，将所述预处理后的所述衬底放入短脉冲激光沉积的腔室内；将所述腔室抽真空，旋转所述衬底，对所述衬底加热至第一温度；采用挡板隔离靶材，打开短脉冲激光器激发预热第一时间；向所述腔室内通入工艺气体，待所述腔室内气压与所述短脉冲激光器的温度稳定后，打开靶材旋转装置，将所述靶材挡板打开，打开辅助激光源预热所述靶材第二时间；根据所述短脉冲激光器发射短脉冲激光聚焦于所述靶材表面，激发产生等离子体在所述衬底上沉积获得薄膜，进而达到了有效改善薄膜均匀性，减少薄膜中的杂质颗粒，提高沉积速率和薄膜质量的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，特别涉及一种短脉冲激光沉积薄膜的制备方法。
背景技术
激光脉冲沉积(PLD)是将高功率脉冲激光聚焦于靶材表面，使其表面产生高温及烧蚀，并进一步产生高温高压等离子体，等离子体定向局域膨胀并择优沿着靶的法线方向传输，形成羽辉，最后烧蚀物沉积到前方的衬底上形成一层薄膜。其中，沉积速率与颗粒物的大小、颗粒物的多少、激光波长、激光能量、脉冲频率、衬底温度、以及衬底等参数有关。
但本发明申请人发现现有技术至少存在如下技术问题：
由于现有技术中脉冲激光沉积系统成膜过程中，等离子体组分波动大，易于出现大颗粒，导致薄膜中容易出现杂质颗粒影响结晶性能。
发明内容
本发明实施例提供了一种短脉冲激光沉积薄膜的制备方法，用以解决现有技术中脉冲激光沉积系统成膜过程中，等离子体组分波动大，易于出现大颗粒，导致薄膜中容易出现杂质颗粒影响结晶性能的技术问题，达到了短脉冲激光有效改善薄膜均匀性，减少薄膜中的杂质颗粒，提高沉积速率和薄膜质量的技术效果。
为了解决上述问题，本发明实施例提供了一种短脉冲激光沉积薄膜的制备方法，所述方法包括：对衬底进行预处理，将所述预处理后的所述衬底放入短脉冲激光沉积的腔室内；将所述腔室抽真空，旋转所述衬底，对所述衬底加热至第一温度；采用挡板隔离靶材，打开短脉冲激光器激发预热第一时间；向所述腔室内通入工艺气体，待所述腔室内气压与所述短脉冲激光器的温度稳定后，打开靶材旋转装置，将所述靶材挡板打开，打开辅助激光源预热所述靶材第二时间；根据所述短脉冲激光器发射短脉冲激光聚焦于所述靶材表面，激发产生等离子体在所述衬底上沉积获得薄膜。
优选地，所述预处理为将所述衬底依次放入丙酮、异丙醇、超纯水中分别进行第三时间超声清洗，采用氮气将超声清洗后的所述衬底吹干。
优选地，所述第三时间为280～320S。
优选地，所述将所述腔室抽真空的本底压强为10-4～10-8Pa。
优选地，所述第一温度为25～1000℃。
优选地，所述第一时间为1750～1850S。
优选地，所述工艺气体的气体流量为0～100sccm。
优选地，所述腔室内工艺气压为10-4～10-8Pa。
优选地，所述衬底与所述靶材的转速为5～100转/min。
优选地，所述第二时间0～60min。
本发明实施例中的上述一个或多个技术方案，至少具有如下一种或多种技术效果：
本发明实施例提供了一种短脉冲激光沉积薄膜的制备方法，所述方法包括：对衬底进行预处理，将所述预处理后的所述衬底放入短脉冲激光沉积的腔室内；将所述腔室抽真空，旋转所述衬底，对所述衬底加热至第一温度；采用挡板隔离靶材，打开短脉冲激光器激发预热第一时间；向所述腔室内通入工艺气体，待所述腔室内气压与所述短脉冲激光器的温度稳定后，打开靶材旋转装置，将所述靶材挡板打开，打开辅助激光源预热所述靶材第二时间；根据所述短脉冲激光器发射短脉冲激光聚焦于所述靶材表面，激发产生等离子体在所述衬底上沉积获得薄膜。通过对预处理后的衬底放入腔室内，将腔室抽真空，打开短脉冲激光器预热，向所述腔室内通入工艺气体，打开靶材旋转装置，再采用辅助激光源对靶材进行预热，根据短脉冲激光器发射短脉冲激光聚焦于靶材表面，激发产生等离子体在衬底上沉积获得薄膜，由于短脉冲的能量高，在初始等离子体激发时产生的由单个原子组成离子源，等离子体波动小，因此在薄膜沉积过程中不会存在污染薄膜的大颗粒，可以沉积颗粒极少甚至无颗粒薄膜，且沉积速率得到了提高，从而解决了现有技术中脉冲激光沉积系统成膜过程中，等离子体组分波动大，易于出现大颗粒，导致薄膜中容易出现杂质颗粒影响结晶性能的技术问题。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
图1为本说明书实施例中短脉冲激光沉积薄膜的制备方法的流程图；
图2为本说明书实施例中短脉冲激光沉积薄膜的装置的示意图；
附图标记说明：腔室1，短脉冲激光器2，辅助激光源3，靶材4，衬底6。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种短脉冲激光沉积薄膜的制备方法，用以解决现有技术中脉冲激光沉积系统成膜过程中，等离子体组分波动大，易于出现大颗粒，导致薄膜中容易出现杂质颗粒影响结晶性能的技术问题。
本发明实施例中的技术方案，所述短脉冲激光沉积薄膜的制备方法的发明构思为：对衬底进行预处理，将所述预处理后的所述衬底放入短脉冲激光沉积的腔室内；将所述腔室抽真空，旋转所述衬底，对所述衬底加热至第一温度；采用挡板隔离靶材，打开短脉冲激光器激发预热第一时间；向所述腔室内通入工艺气体，待所述腔室内气压与所述短脉冲激光器的温度稳定后，打开靶材旋转装置，将所述靶材挡板打开，打开辅助激光源预热所述靶材第二时间；根据所述短脉冲激光器发射短脉冲激光聚焦于所述靶材表面，激发产生等离子体在所述衬底上沉积获得薄膜，达到了有效改善薄膜均匀性，减少薄膜中的杂质颗粒，提高沉积速率和薄膜质量的技术效果。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明实施例提供了一种短脉冲激光沉积薄膜的制备方法，请参考图1与图2，所述方法包括步骤110-步骤150：
步骤110：对衬底6进行预处理，将所述预处理后的所述衬底6放入短脉冲激光沉积的腔室1内。
进一步的，所述预处理为将所述衬底6依次放入丙酮、异丙醇、超纯水中分别进行第三时间超声清洗，采用氮气将超声清洗后的所述衬底吹干。进一步的，所述第三时间为280～320S。
具体而言，本申请实施例中的短脉冲激光沉积薄膜的制备方法是通过对预处理后的衬底放入腔室内，将腔室抽真空，打开短脉冲激光器预热，向所述腔室内通入工艺气体，打开靶材旋转装置，再采用辅助激光源对靶材进行预热，根据短脉冲激光器发射短脉冲激光聚焦于靶材表面，激发产生等离子体在衬底上沉积获得薄膜，进而达到了有效改善薄膜均匀性，减少薄膜中的杂质颗粒，提高沉积速率和薄膜质量的技术效果。首先，将所述衬底6依次放入丙酮、异丙醇、超纯水中分别进行280～320S超声清洗，通常选择超声清洗300S。再采用氮气将超声清洗后的所述衬底6吹干。将所述预处理后的所述衬底6放入短脉冲激光沉积的腔室1内。
步骤120：将所述腔室抽真空，旋转所述衬底，对所述衬底加热至第一温度。
步骤130：采用挡板隔离靶材4，打开短脉冲激光器激发预热第一时间。
进一步的，所述将所述腔室抽真空的本底压强为10-4～10-8Pa。进一步的，所述第一温度为25～1000℃。进一步的，所述第一时间为1750～1850S。
具体而言，将所述腔室1抽真空，其中，所述腔室1的本底压强为10-4～10-8Pa，所述本底压强是对于容器进行抽真空操作后容器内剩余的气体压强。旋转所述衬底6，所述衬底的转速为5～100转/min。对所述衬底加热至第一温度25～1000℃。采用挡板隔离靶材4，打开短脉冲激光器2激发预热第一时间1750～1850S，通常选择对短脉冲激光器2预热1800S。对短脉冲激光器进行预热是因为激光器开机是一个升温的过程。激光谐振腔对温度很敏感，泵浦光源与谐振腔之间的配合也会随温度变化，尤其是单纵模cw输出的激光器。开机预热的功率曲线波动明显，这是跳模过程。一般来说，没有温度控制的激光器，需要半小时开机预热，使用起来才会有稳定的波长和功率。
步骤140：向所述腔室内通入工艺气体，待所述腔室内气压与所述短脉冲激光器的温度稳定后，打开靶材旋转装置，将所述靶材挡板打开，打开辅助激光源预热所述靶材第二时间。
进一步的，所述工艺气体的气体流量为0～100sccm。进一步的，所述腔室内工艺气压为10-4～10-8Pa。进一步的，所述衬底与所述靶材的转速为5～100转/min。进一步的，所述第二时间0～60min。
具体而言，向所述腔室1内通入工艺气体，所述工艺气体的气体流量为0～100sccm，所述腔室内工艺气压为10-4～10-8Pa。待所述腔室1内气压与所述短脉冲激光器的温度稳定后，打开靶材旋转装置，所述靶材4的转速为5～100转/min，所述靶材4的转速与所述衬底6的转速一致，将所述靶材挡板打开，采用辅助激光源3的预热激光对所述靶材4进行预加工，将所述靶材4预热0～60min。
步骤150：根据所述短脉冲激光器发射短脉冲激光聚焦于所述靶材表面，激发产生等离子体在所述衬底上沉积获得薄膜。
具体而言，将所述短脉冲激光器2作为短脉冲激光源，所述短脉冲激光源发射短脉冲激光聚焦于所述靶材表面，使所述靶材表面产生高温及烧蚀，并进一步激发产生等离子体，所述等离子体定向局域膨胀并择优沿着所述靶材4的法线方向传输，在所述衬底6上沉积获得薄膜。由于短脉冲激光(飞秒、亚皮秒)相对于传统PLD在脉冲能量上具有优势，在初始等离子体激发时产生的由单个原子组成离子源，因此在薄膜沉积过程中不会存在污染薄膜的大颗粒，可以沉积颗粒极少甚至无颗粒薄膜，且沉积速率得到了提高。同时，短脉冲激光(飞秒、亚皮秒)烧蚀具有独特的特性，可以进行高性能材料精密加工。本申请实施例中使用短脉冲激光的一个优点是，短脉冲可以用于制作几乎任何类型的薄膜。
本申请实施例中提供的技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供了一种短脉冲激光沉积薄膜的制备方法，所述方法包括：对衬底进行预处理，将所述预处理后的所述衬底放入短脉冲激光沉积的腔室内；将所述腔室抽真空，旋转所述衬底，对所述衬底加热至第一温度；采用挡板隔离靶材，打开短脉冲激光器激发预热第一时间；向所述腔室内通入工艺气体，待所述腔室内气压与所述短脉冲激光器的温度稳定后，打开靶材旋转装置，将所述靶材挡板打开，打开辅助激光源预热所述靶材第二时间；根据所述短脉冲激光器发射短脉冲激光聚焦于所述靶材表面，激发产生等离子体在所述衬底上沉积获得薄膜。通过对预处理后的衬底放入腔室内，将腔室抽真空，打开短脉冲激光器预热，向所述腔室内通入工艺气体，打开靶材旋转装置，再采用辅助激光源对靶材进行预热，根据短脉冲激光器发射短脉冲激光聚焦于靶材表面，激发产生等离子体在衬底上沉积获得薄膜，由于短脉冲的能量高，在初始等离子体激发时产生的由单个原子组成离子源，等离子体波动小，因此在薄膜沉积过程中不会存在污染薄膜的大颗粒，可以沉积颗粒极少甚至无颗粒薄膜，且沉积速率得到了提高，从而解决了现有技术中脉冲激光沉积系统成膜过程中，等离子体组分波动大，易于出现大颗粒，导致薄膜中容易出现杂质颗粒影响结晶性能的技术问题。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明实施例进行各种改动和变型而不脱离本发明实施例的精神和范围。这样，倘若本发明实施例的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种短脉冲激光沉积薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
对衬底进行预处理，将所述预处理后的所述衬底放入短脉冲激光沉积的腔室内；
将所述腔室抽真空，旋转所述衬底，对所述衬底加热至第一温度，其中，所述将所述腔室抽真空的本底压强为10-4～10-8Pa，所述第一温度为25～1000℃；
采用挡板隔离靶材，打开短脉冲激光器激发预热第一时间，其中，所述第一时间为1750～1850S；
向所述腔室内通入工艺气体，待所述腔室内气压与所述短脉冲激光器的温度稳定后，打开靶材旋转装置，将所述靶材挡板打开，打开辅助激光源预热所述靶材第二时间；
根据所述短脉冲激光器发射短脉冲激光聚焦于所述靶材表面，激发产生等离子体在所述衬底上沉积获得薄膜。
2.如权利要求1所述的短脉冲激光沉积薄膜的制备方法，其特征在于，所述预处理为将所述衬底依次放入丙酮、异丙醇、超纯水中分别进行第三时间超声清洗，采用氮气将超声清洗后的所述衬底吹干。
3.如权利要求2所述的短脉冲激光沉积薄膜的制备方法，其特征在于，所述第三时间为280～320S。
4.如权利要求1所述的短脉冲激光沉积薄膜的制备方法，其特征在于，所述工艺气体的气体流量为0～100sccm。
5.如权利要求1所述的短脉冲激光沉积薄膜的制备方法，其特征在于，所述腔室内工艺气压为10-4～10-8Pa。
6.如权利要求1所述的短脉冲激光沉积薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底与所述靶材的转速为5～100转/min。
7.如权利要求1所述的短脉冲激光沉积薄膜的制备方法，其特征在于，所述第二时间0～60min。
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