CN102605337A - 一种Ge低温诱导晶化多晶Si薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Ge低温诱导晶化多晶Si薄膜的制备方法,属半导体薄膜材料领域。采用以下步骤实施:A)30℃~500℃在衬底上生长一层200~500nm的Ge填埋层;B)30℃~500℃在上述Ge填埋层上生长非晶Si层;C)在真空度为1×10-2~9×10-2帕下,将上述具有Ge填埋层的非晶Si薄膜密封于石英玻璃管内;将上述石英玻璃管置于马弗炉内在600℃下退火至少2小时,即可获得多晶Si薄膜。在低温度下制备多晶Si薄膜,工艺简单,是一种实用于大规模工业生产的多晶Si薄膜材料的晶化方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种Ge低温诱导晶化多晶Si薄膜的制备方法,属半导体薄膜材料领域。
背景技术
多晶Si薄膜同时具有单晶Si高迁移率、光照稳定性及非晶Si大面积低成本制备的优点,在薄膜太阳电池、薄膜晶体管(TFT)以及微电子集成电路等方面具有广泛应用前景。现有的金属诱导晶化技术是利用非晶Si与Ni、Al、Cu等金属结合,降低其晶化温度从而实现低温晶化,它具有工艺简单,可使非晶Si薄膜在较短时间内实现晶化, 所制备的薄膜具有多晶Si薄膜均匀性高, 成本低等优点。
如专利(200910244845.4)中,将衬底上沉积包括非晶Si薄膜、二氧化硅薄膜和金属铝薄膜制得的多层薄膜,在450℃~550下氢等离子氛围中退火2小时以上即可获得完全晶化了的多晶Si薄膜。 但在非晶Si薄膜晶化的同时薄膜会受到诱导金属的污染, 从而导致器件性能变坏。
为了降低诱导金属对多晶Si薄膜的污染,论文(物理学报,59(2010):2775~2782)中采用磁控溅射法,以镍硅合金为靶,制备了一种适用于金属诱导横向晶化的氧化物镍源—自缓释镍源,采用该镍源制备低温多晶Si材料,能有效降低多晶Si薄膜内的残余镍含量,但该方法不能从根本上解决薄膜受诱导金属污染的问题;在专利(201010175536.9)中,首先在所制备的非晶Si薄膜上生长一层氧化物层,然后将氧化物层刻蚀出宽度为2mm~30mm,间距为60~5000mm的凹槽,以暴露出非晶Si层,在氧化物层及非晶Si暴露区上再沉积一层含金属Ni的薄膜,最后将上述的氧化物层去除后,薄膜在惰性气体或者保护气体中590℃退火1小时,从而达到Ni诱导非晶Si薄膜晶化的同时降低Ni在薄膜中的含量,该技术虽然在一定程度上能降低薄膜受诱导金属的污染,但该技术过于复杂。
由于Ge与Si之间的物理性质极为相似,与CMOS技术具有兼容性,通过Ge诱导晶化制备多晶Si薄膜,在非晶Si薄膜晶化的同时可以通过调整Ge的含量对所制备的材料实行能带裁剪,从而满足不同电子器件的要求。在文献(光电子激光,22(2011):75-78)中,采用磁控溅射法,在衬底温度为800℃时,首先在单晶Si衬底上生长了厚度为400nm的Ge填埋层,然后在Ge层上生长厚度为1200nm的Si薄膜,从而达到在衬底温度为800℃时Ge原位诱导非晶Si薄膜晶化的目的。上述方法制备的非晶Si薄膜的平均晶粒尺寸为53.7nm,在所制备薄膜的X-射线衍射中出现了Si薄膜的(111)、(200)、(220)、(311)、(331)等非晶Si晶化后的晶面衍射峰。但由于其晶化温度高,薄膜制备能耗高;其次高的生长温度对衬底要求高,无法实现在普通玻璃衬底上制备多晶Si薄膜,且在较高的衬底温度下,衬底原子会扩散到外延膜内,影响外延多晶Si薄膜的质量。另外此方法制备的多晶Si薄膜的晶粒尺寸较小,很难满足实际应用的要求。
发明内容
针对背景技术提出的问题,本发明提供一种多晶Si薄膜的低温制备方法。采用与Si物理性质极为相似的Ge为诱导源,在Si衬底、不锈钢衬底、普通玻璃衬底或石英玻璃衬底上,通过Ge低温诱导晶化制备多晶Si薄膜。
为实现上述目的,一种Ge低温诱导晶化多晶Si薄膜的制备方法,采用以下步骤实施:
A) 30℃~500℃在衬底上生长一层200~500nm的Ge填埋层;
B) 30℃~500℃在上述Ge填埋层上生长非晶Si层;
C) 在真空度为1×10-2~9×10-2帕下,将上述具有Ge填埋层的非晶Si薄膜密封于石英玻璃管内;将上述石英玻璃管置于马弗炉内在600℃下退火至少2小时,即可获得多晶Si薄膜。
所述步骤A中生成Ge填埋层的具体工艺为:
(1)将晶面指数为150~480的衬底经过丙酮超声清洗10分钟, 无水乙醇超声清洗20分钟,去离子水冲洗后用高纯氮气吹干放入磁控溅射生长室;将Ge靶的靶间距设定为75~83 mm,Si靶的靶间距为55~80mm;
(2) 本底真空度优于 4.0×10-4 Pa后, 通入纯度为99.999%的高纯氩气;
(3) 通过调节氩气流量,使生长室内工作压强为2.0Pa,并设定衬底温度为150~300℃;
(4) 待衬底温度及工作室内压强稳定后,将控制Ge靶的直流电源功率调至100瓦,开始生长Ge填埋层;
(5) 待Ge靶的溅射30分钟后,Ge填埋层生长结束。
所述衬底为Si衬底、不锈钢衬底、普通玻璃衬底或石英玻璃衬底。
所述步骤B中Ge填埋层上生成非晶Si层的具体工艺:
(1) 将控制Si靶的射频功率调至150~330瓦,在上述生长的Ge层上开始生长非晶Si层;
(2) 待Si靶的溅射时间达到90~150分钟后,关上述射频电源,Si层生长结束;
(3) 关闭上述Ar气及衬底温度控制电源,待衬底温度降到40℃后取出上述具有Ge填埋层的非晶Si薄膜。
本发明的优点及效果:本发明采用与Si物理性质极为相似的Ge为诱导源,在低温度下制备多晶Si薄膜,工艺简单,是一种实用于大规模工业生产的多晶Si薄膜材料的晶化方法;而且通过选择不同的衬底及通过不同Ge层厚度对多晶Si薄膜带隙的调制作用,能满足不同半导体器件的要求。通过此方法制备的多晶Si薄膜能广泛用于多晶Si薄膜太阳电池及微电子器件领域。
附图说明
图1为Ge诱导晶化制备多晶Si薄膜的结构示意图。
图2为实施例采用Ge诱导晶化制备的多晶Si薄膜的X-射线衍射谱图。
图3为实施例采用Ge诱导晶化制备的多晶Si薄膜的断面场发射扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1
一种Ge低温诱导晶化多晶Si薄膜的制备方法,采用以下步骤实施,
A)200℃在衬底上生长一层400nm的Ge填埋层:
(1)将晶面指数为400的单晶Si衬底经过丙酮超声清洗10分钟, 无水乙醇超声清洗20分钟, 去离子水冲洗后用高纯氮气吹干放入磁控溅射生长室;将Ge靶的靶间距设定为80 mm,Si靶的靶间距为60mm;
(2) 本底真空度优于 4.0×10-4 Pa后, 通入纯度为99.999%的高纯氩气;
(3) 通过调节氩气流量,使生长室内工作压强为2.0Pa,并设定衬底温度为200℃;
(4) 待衬底温度及工作室内压强稳定后,将控制Ge靶的直流电源功率调至100瓦,开始生长Ge填埋层;
(5) 待Ge靶的溅射时间达到30分钟后,关闭上述直流电源,Ge填埋层生长结束;
B) 300℃在上述Ge填埋层上生长非晶Si层;
(1) 将控制Si靶的射频功率调至250瓦,在上述生长的Ge层上开始生长非晶Si层;
(2) 待Si靶的溅射时间达到120分钟后,关上述射频电源,Si层生长结束;
(3) 关闭上述Ar气及衬底温度控制电源,待衬底温度降到40℃左右后取出上述具有Ge填埋层的非晶Si薄膜;
C)将上述制备的具有Ge填埋层的非晶Si薄膜在真空度为2.0×10-2帕下密封于石英玻璃管内;将上述石英玻璃管置于马弗炉内在600℃下退火3小时。
技术效果分析:上述制备的多晶Si薄膜用Renishaw in via 的拉曼(Raman)光谱仪测得的Raman散射谱,经过520cm-1、 512cm-1、 480cm-13峰高斯拟合,用Xc=( I520+I512)/(I520+I512+I480)计算出上述多晶Si薄膜的晶化率为95%。
图2所示为上述多晶Si薄膜的X-射线衍射谱图,其中“S”表示Si衬底(400)衍射峰。从X-射线衍射图谱中可见采用该发明制备的多晶Si薄膜除观察到微弱的Ge填埋层的(111)、(220)、(311)晶面衍射峰和衬底衍射峰外,出现了唯一的多晶Si薄膜Si(200)强衍射峰,表明上述多晶Si薄膜在Si(200)方向具有很好的单晶性,而文献(光电子激光,22(2011):75-78)在800℃时采用Ge原位诱导晶化制备的多晶Si薄膜的X-射线衍射谱中,除出现Si(200)衍射峰外,还出现了(111)、(220)、(311)、(331)等非晶Si晶化后的晶面衍射峰。采用公式 D hkl =kλ/βcosθ,其中, D hkl为沿垂直于晶面(hkl)方向的晶粒直径, k为Scherrer常数(0.89), λ为入射X-射线波长(Cuk a ,λ=0.15406nm), θ为布拉格衍射角(°), β为衍射峰的半高峰宽(弧度)。计算出上述多晶Si薄膜的平均晶粒尺寸为600nm,与上述文献在800℃时采用Ge原位诱导晶化制备的多晶Si薄膜的平均晶粒尺寸(53.7nm)相比,晶粒尺寸提高了10倍以上,且晶化温度降低了200℃。
图3为上述方法制备的具有Ge填埋层的多晶Si薄膜的断面场发射扫描电镜(日立S-4800)图,从图中可清楚看到所制备的薄膜具有清晰的GeSi界面,Ge层厚度为400nm,Si层厚度为1350nm,未发现Ge向多晶Si薄膜内的扩散,表明该方法制备的多晶Si薄膜能有效避免诱导源向薄膜内的扩散。
实施例2
一种Ge低温诱导晶化多晶Si薄膜的制备方法,采用以下步骤实施,
A) 30℃在衬底上生长一层200nm的Ge填埋层:
(1)将晶面指数为150的衬底经过丙酮超声清洗10分钟, 无水乙醇超声清洗20分钟,去离子水冲洗后用高纯氮气吹干放入磁控溅射生长室;将Ge靶的靶间距设定为83 mm,Si靶的靶间距为80mm;
(2) 本底真空度优于 4.0×10-4 Pa后, 通入纯度为99.999%的高纯氩气;
(3) 通过调节氩气流量,使生长室内工作压强为2.0Pa,并设定衬底温度为300℃;
(4) 待衬底温度及工作室内压强稳定后,将控制Ge靶的直流电源功率调至100瓦,开始生长Ge填埋层;
(5) 待Ge靶的溅射30分钟后,Ge填埋层生长结束。
B) 300℃在上述Ge填埋层上生长非晶Si层;
(1) 将控制Si靶的射频功率调至280瓦,在上述生长的Ge层上开始生长非晶Si层;
(2) 待Si靶的溅射时间达到100分钟后,关上述射频电源,Si层生长结束;
(3) 关闭上述Ar气及衬底温度控制电源,待衬底温度降到40℃后取出上述具有Ge填埋层的非晶Si薄膜。
在真空度为8×10-2帕下,将上述具有Ge填埋层的非晶Si薄膜密封于石英玻璃管内;将上述石英玻璃管置于马弗炉内在600℃下退火2小时,即可获得多晶Si薄膜。
实施例3
一种Ge低温诱导晶化多晶Si薄膜的制备方法,采用以下步骤实施,
A) 500℃在衬底上生长一层500nm的Ge填埋层:
(1)将晶面指数为500的单晶Si衬底经过丙酮超声清洗10分钟, 无水乙醇超声清洗20分钟, 去离子水冲洗后用高纯氮气吹干放入磁控溅射生长室;将Ge靶的靶间距设定为75 mm,Si靶的靶间距为55mm;
(2) 本底真空度优于 4.0×10-4 Pa后, 通入纯度为99.999%的高纯氩气;
(3) 通过调节氩气流量,使生长室内工作压强为2.0Pa,并设定衬底温度为500℃;
(4) 待衬底温度及工作室内压强稳定后,将控制Ge靶的直流电源功率调至100瓦,开始生长Ge填埋层;
(5) 待Ge靶的溅射时间达到30分钟后,关闭上述直流电源,Ge填埋层生长结束;
B) 30℃~500℃在上述Ge填埋层上生长非晶Si层;
(2) 将控制Si靶的射频功率调至150瓦,在上述生长的Ge层上开始生长非晶Si层;
(3) 待Si靶的溅射时间达到150分钟后,关上述射频电源,Si层生长结束;
(8) 关闭上述Ar气及衬底温度控制电源,待衬底温度降到40℃左右后取出上述具有Ge填埋层的非晶Si薄膜;
C)将上述制备的具有Ge填埋层的非晶Si薄膜在真空度为2.0×10-2帕下密封于石英玻璃管内;将上述石英玻璃管置于马弗炉内在600℃下退火3小时。
实施例4
一种Ge低温诱导晶化多晶Si薄膜的制备方法,采用以下步骤实施,
A) 400℃在衬底上生长一层400nm的Ge填埋层:
(1)将晶面指数为(400)的单晶Si衬底经过丙酮超声清洗10分钟, 无水乙醇超声清洗20分钟, 去离子水冲洗后用高纯氮气吹干放入磁控溅射生长室;将Ge靶的靶间距设定为80 mm,Si靶的靶间距为60mm;
(2) 本底真空度优于 4.0×10-4 Pa后, 通入纯度为99.999%的高纯氩气;
(3) 通过调节氩气流量,使生长室内工作压强为2.0Pa,并设定衬底温度为400℃;
(4) 待衬底温度及工作室内压强稳定后,将控制Ge靶的直流电源功率调至100瓦,开始生长Ge填埋层;
B) 200℃在上述Ge填埋层上生长非晶Si层;
(1) 待Ge靶的溅射时间达到30分钟后,关闭上述直流电源,Ge填埋层生长结束;
(2) 将控制Si靶的射频功率调至250瓦,在上述生长的Ge层上开始生长非晶Si层;
(3) 待Si靶的溅射时间达到120分钟后,关上述射频电源,Si层生长结束;
(8) 关闭上述Ar气及衬底温度控制电源,待衬底温度降到40℃左右后取出上述具有Ge填埋层的非晶Si薄膜;
C)将上述制备的具有Ge填埋层的非晶Si薄膜在真空度为2.0×10-2帕下密封于石英玻璃管内;将上述石英玻璃管置于马弗炉内在600℃下退火3小时。
实施例5
一种Ge低温诱导晶化多晶Si薄膜的制备方法,采用以下步骤实施,
A) 230℃在衬底上生长一层400nm的Ge填埋层:
(1)将晶面指数为(400)的单晶Si衬底经过丙酮超声清洗10分钟, 无水乙醇超声清洗20分钟, 去离子水冲洗后用高纯氮气吹干放入磁控溅射生长室;将Ge靶的靶间距设定为80 mm,Si靶的靶间距为60mm;
(2) 本底真空度优于 4.0×10-4 Pa后, 通入纯度为99.999%的高纯氩气;
(3) 通过调节氩气流量,使生长室内工作压强为2.0Pa,并设定衬底温度为230℃;
(4) 待衬底温度及工作室内压强稳定后,将控制Ge靶的直流电源功率调至100瓦,开始生长Ge填埋层;
B) 30℃~500℃在上述Ge填埋层上生长非晶Si层;
(1) 待Ge靶的溅射时间达到30分钟后,关闭上述直流电源,Ge填埋层生长结束;
(2) 将控制Si靶的射频功率调至250瓦,在上述生长的Ge层上开始生长非晶Si层;
(3) 待Si靶的溅射时间达到120分钟后,关上述射频电源,Si层生长结束;
(4) 关闭上述Ar气及衬底温度控制电源,待衬底温度降到40℃左右后取出上述具有Ge填埋层的非晶Si薄膜;
C)将上述制备的具有Ge填埋层的非晶Si薄膜在真空度为1.0×10-2帕下密封于石英玻璃管内;将上述石英玻璃管置于马弗炉内在600℃下退火4小时。
Claims (5)
1.一种Ge低温诱导晶化多晶Si薄膜的制备方法,采用以下步骤实现:
A) 30℃~500℃在衬底上生长一层200~500nm的锗填埋层;
B) 30℃~500℃在上述锗填埋层上生长非晶硅层;
C) 在真空度为1×10-2~9×10-2帕下,将上述具有锗填埋层的非晶硅薄膜密封于石英玻璃管内;将上述石英玻璃管置于马弗炉内在600℃下退火至少2小时,即可获得多晶硅薄膜。
2.如权利要求1所述一种Ge低温诱导晶化多晶Si薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤A中生成锗填埋层的具体工艺为:
(1)将晶面指数为150~480的衬底经过丙酮超声清洗10分钟, 无水乙醇超声清洗20分钟,去离子水冲洗后用高纯氮气吹干放入磁控溅射生长室;将锗靶的靶间距设定为75~83 mm,硅靶的靶间距为55~80mm;
(2) 本底真空度优于 4.0×10-4 Pa后, 通入纯度为99.999%的高纯氩气;
(3) 通过调节氩气流量,使生长室内工作压强为2.0Pa,并设定衬底温度为150~300℃;
(4) 待衬底温度及工作室内压强稳定后,将控制锗靶的直流电源功率调至100瓦,开始生长锗填埋层;
(5) 待锗靶的溅射30分钟后,锗填埋层生长结束。
3.如权利要求1所述的一种Ge低温诱导晶化多晶Si薄膜的制备方法,其特征在于:所述衬底为硅衬底、不锈钢衬底、普通玻璃衬底或石英玻璃衬底。
4.如权利要求2所述一种Ge低温诱导晶化多晶Si薄膜的制备方法,其特征在于,所述衬底为硅衬底、不锈钢衬底、普通玻璃衬底或石英玻璃衬底。
5.如权利要求1-4任一项所述一种Ge低温诱导晶化多晶Si薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤B中锗填埋层上生成非晶硅层的具体工艺:
(1) 将控制硅靶的射频功率调至150~330瓦,在上述生长的锗层上开始生长非晶硅层;
(2) 待硅靶的溅射时间达到90~150分钟后,关上述射频电源,硅层生长结束;
(3) 关闭上述Ar气及衬底温度控制电源,待衬底温度降到40℃后取出上述具有锗填埋层的非晶硅薄膜。
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Legal Events
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120725 |