CN107799415B - 一种化学溶液法制备硼掺杂氧化物介电薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种化学溶液法制备硼掺杂氧化物介电薄膜的方法，包括以下步骤：步骤1：前驱体溶液的制备：以硼酸和可溶性金属盐为溶质，以乙二醇甲醚为溶剂，配置成混合溶液，磁力搅拌，形成澄清透明的前驱体溶液；步骤2：薄膜制备：将步骤1所述的前驱体溶液旋涂在清洗干净的衬底表面，形成硼掺杂氧化物凝胶薄膜，然后预热处理1～2分钟；步骤3：热处理：重复步骤2多次，然后热处理1～2小时，得到硼掺杂氧化物介电薄膜。本发明采用硼酸作为掺杂原料，由于硼离子与氧离子具有很高的离解能，硼离子掺杂可以降低氧空位浓度，提高薄膜氧含量，增强薄膜的介电特性。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料与微电子技术领域，具体涉及一种化学溶液法制备硼掺杂氧化物介电薄膜的方法。
背景技术
随着微电子技术产业的迅猛发展，集成电路中场效应晶体管特征尺寸的迅速减小。当晶体管中二氧化硅栅介质的厚度减小到纳米量级时，通过栅绝缘层的漏电流指数增长，从而会产生很大的漏电流。这不仅影响到器件性能，甚至最终会导致二氧化硅不能起到栅绝缘作用。使用高介电常数（高k）材料替代传统的二氧化硅绝缘层是目前最有希望解决此问题的途径。由于高k材料的使用，在保持相同电容密度的同时栅介质可以有比较大的物理厚度，从而避免了出现在超薄绝缘层中隧穿导致的漏电流问题。近年来，氧化物高k介电薄膜引起了人们的广泛关注，包括氧化铝Al2O3，氧化锆ZrO2，氧化钇Y2O3，氧化哈HfO2等。氧化物介电薄膜由于具有良好的化学和机械稳定性、高透光率、抗辐照能力强，以及大的禁带宽度和介电常数等一系列优点，成为当前重点研究的高k栅介质材料之一。
氧化物介电薄膜的制备方法很多，有原子层沉积、化学溶液法、射频溅射法、电子束蒸发法和化学气相沉积等。不同的制备方法，得到的氧化物膜的成份、结构和特性各不相同。其中，化学溶液法是一种重要的湿化学成膜技术，该方法具有设备简单，工艺易于控制，能精确控制薄膜的化学计量比，易于大面积制备薄膜等优点。然而，化学溶液法制备的氧化物薄膜需要在高温下热处理，高温过程容易导致氧空位缺陷。在一定的电场偏压下，氧空位迁移扩散形成漏电流，严重影响了氧化物薄膜的介电绝缘性质。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高薄膜氧含量，增强薄膜的介电特性的化学溶液法制备硼掺杂氧化物介电薄膜的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种化学溶液法制备硼掺杂氧化物介电薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤1：前驱体溶液的制备：以硼酸和可溶性金属盐为溶质，以乙二醇甲醚为溶剂，配置成混合溶液，磁力搅拌，形成澄清透明的前驱体溶液；
步骤2：薄膜制备：将步骤1所述的前驱体溶液旋涂在清洗干净的衬底表面，形成硼掺杂氧化物凝胶薄膜，然后预热处理1～2分钟；
步骤3：热处理：重复步骤2多次，然后热处理1～2小时，得到硼掺杂氧化物介电薄膜。
进一步地，所述可溶性金属盐为可溶性铝盐、可溶性锆盐、可溶性钇盐或可溶性铪盐中的一种。
进一步地，所述可溶性铝盐为硝酸铝，所述可溶性锆盐为四氯化锆，所述可溶性钇盐为氯化钇，所述可溶性铪盐为氯化铪。
进一步地，所述混合溶液中金属离子浓度为0.05～0.2摩尔/升，硼离子和金属离子的摩尔比为5～10:100；磁力搅拌时长为3～4小时。
进一步地，所述衬底的清洗过程为：将衬底放入超声波中，然后依次用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，以去除衬底上的污染物，用氮气吹干。
进一步地，所述衬底为ITO导电玻璃或重掺杂硅片，所述重掺杂硅片清洗前用氢氟酸浸泡以去除表面氧化层。
进一步地，所述硼掺杂氧化物介电薄膜的厚度为40～80nm。
进一步地，步骤2所述的预热处理的温度为120℃～160℃。
进一步地，步骤3所述的热处理的温度为400℃～500℃。
本发明的有益效果为：
本发明提供的一种化学溶液法制备硼掺杂氧化物介电薄膜的方法，采用硼酸作为掺杂原料，由于硼离子与氧离子具有很高的离解能，硼离子掺杂可以降低氧空位浓度，提高薄膜氧含量，增强薄膜的介电特性，避免了在高电场偏压下，氧空位迁移扩散形成漏电流而严重影响氧化物介电薄膜的介电绝缘性质。本发明工艺简单、成本低廉、适合工业化生产，在晶体管、集成电路和电容器等微电子领域有重要的应用前景。
附图说明
图1是本发明一种化学溶液法制备硼掺杂氧化物介电薄膜的方法的实施例1的电学性质图。
图2是本发明一种化学溶液法制备硼掺杂氧化物介电薄膜的方法的实施例2的电学性质图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明：
实施例1
一种化学溶液法制备硼掺杂氧化铝介电薄膜的方法，包括以下步骤：
准备：衬底清洗：衬底选用重掺杂硅片，清洗前用氢氟酸浸泡以去除表面氧化层，然后将衬底放入超声波中，然后依次用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗分别清洗15分钟，以去除衬底上的污染物，用氮气吹干；
步骤1：前驱体溶液的制备：以硼酸和硝酸铝为溶质，以乙二醇甲醚为溶剂，配置成铝离子浓度为0.1摩尔/升的混合溶液，硼离子和铝离子的摩尔比为10:100，磁力搅拌3小时，形成澄清透明的前驱体溶液；
步骤2：薄膜制备：将步骤1所述的前驱体溶液旋涂在清洗干净的衬底表面，形成硼掺杂氧化铝凝胶薄膜，然后在120℃预热处理2分钟；
步骤3：热处理：重复步骤2四次，然后在450℃热处理1小时，得到厚度为50nm的硼掺杂氧化铝介电薄膜。
对实施例1中的硼掺杂氧化铝薄膜制备金属上电极，并对其介电性质进行测试，其漏电流如图1中所示，当施加的电场强度达到3MV/cm时，其漏电流为2.3×10-7A，而未掺杂的氧化铝薄膜的漏电流为1.6×10-6A。
实施例2
一种化学溶液法制备硼掺杂氧化锆介电薄膜的方法，包括以下步骤：
准备：衬底清洗：衬底选用ITO导电玻璃，将衬底放入超声波中，然后依次用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗分别清洗15分钟，以去除衬底上的污染物，用氮气吹干；
步骤1：前驱体溶液的制备：以硼酸和四氯化锆为溶质，以乙二醇甲醚为溶剂，配置成锆离子浓度为0.2摩尔/升的混合溶液，硼离子和锆离子的摩尔比为10:100，磁力搅拌3小时，形成澄清透明的前驱体溶液；
步骤2：薄膜制备：将步骤1所述的前驱体溶液旋涂在清洗干净的衬底表面，形成硼掺杂氧化锆凝胶薄膜，然后在150℃预热处理1分钟；
步骤3：热处理：重复步骤2三次，然后在400℃热处理1小时，得到厚度为40nm的硼掺杂氧化锆介电薄膜。
对实施例2中的硼掺杂氧化锆薄膜制备金属上电极，并对其介电性质进行测试，其漏电流如图2中所示，当施加的电场强度达到3MV/cm时，其漏电流为2.0×10-7A，而未掺杂的氧化铝薄膜的漏电流为9.6×10-7A，表明硼掺杂有利于降低介电薄膜的漏电流。
实施例3
一种化学溶液法制备硼掺杂氧化锆介电薄膜的方法，包括以下步骤：
准备：衬底清洗：衬底选用ITO导电玻璃，将衬底放入超声波中，然后依次用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗分别清洗15分钟，以去除衬底上的污染物，用氮气吹干；
步骤1：前驱体溶液的制备：以硼酸和四氯化锆为溶质，以乙二醇甲醚为溶剂，配置成锆离子浓度为0.05摩尔/升的混合溶液，硼离子和锆离子的摩尔比为5:100，磁力搅拌4小时，形成澄清透明的前驱体溶液；
步骤2：薄膜制备：将步骤1所述的前驱体溶液旋涂在清洗干净的衬底表面，形成硼掺杂氧化锆凝胶薄膜，然后在160℃预热处理1分钟；
步骤3：热处理：重复步骤2五次，然后在500℃热处理2小时，得到厚度为60nm的硼掺杂氧化锆介电薄膜。
实施例4
一种化学溶液法制备硼掺杂氧化钇介电薄膜的方法，包括以下步骤：
准备：衬底清洗：衬底选用重掺杂硅片，清洗前用氢氟酸浸泡以去除表面氧化层，然后将衬底放入超声波中，然后依次用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗分别清洗15分钟，以去除衬底上的污染物，用氮气吹干；
步骤1：前驱体溶液的制备：以硼酸和氯化钇为溶质，以乙二醇甲醚为溶剂，配置成钇离子浓度为0.15摩尔/升的混合溶液，硼离子和钇离子的摩尔比为10:100，磁力搅拌3.5小时，形成澄清透明的前驱体溶液；
步骤2：薄膜制备：将步骤1所述的前驱体溶液旋涂在清洗干净的衬底表面，形成硼掺杂氧化钇凝胶薄膜，然后在135℃预热处理2分钟；
步骤3：热处理：重复步骤六次，然后在480℃热处理1.5小时，得到厚度为70nm的硼掺杂氧化钇介电薄膜。
实施例5
一种化学溶液法制备硼掺杂氧化铪介电薄膜的方法，包括以下步骤：
准备：衬底清洗：衬底选用重掺杂硅片，清洗前用氢氟酸浸泡以去除表面氧化层，然后将衬底放入超声波中，然后依次用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗分别清洗15分钟，以去除衬底上的污染物，用氮气吹干；
步骤1：前驱体溶液的制备：以硼酸和氯化铪为溶质，以乙二醇甲醚为溶剂，配置成铪离子浓度为0.05摩尔/升的混合溶液，硼离子和铪离子的摩尔比为7:100，磁力搅拌3小时，形成澄清透明的前驱体溶液；
步骤2：薄膜制备：将步骤1所述的前驱体溶液旋涂在清洗干净的衬底表面，形成硼掺杂氧化铪凝胶薄膜，然后在150℃预热处理1分钟；
步骤3：热处理：重复步骤四次，然后在430℃热处理2小时，得到厚度为50nm的硼掺杂氧化铪介电薄膜。
以上所述之实施例，只是本发明的较佳实施例而已，并非限制本发明实施范围，故凡依本发明专利范围所述技术方案所做的等效变化或修饰，均应包括于本发明申请专利范围内。
Claims (6)
1.一种化学溶液法制备硼掺杂氧化物介电薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：前驱体溶液的制备：以硼酸和可溶性金属盐为溶质，以乙二醇甲醚为溶剂，配置成混合溶液，磁力搅拌，形成澄清透明的前驱体溶液；所述可溶性金属盐为可溶性铝盐、可溶性锆盐、可溶性钇盐或可溶性铪盐中的一种；
步骤2：薄膜制备：将步骤1所述的前驱体溶液旋涂在清洗干净的衬底表面，形成硼掺杂氧化物凝胶薄膜，然后预热处理1～2分钟；所述的预热处理的温度为120℃～160℃；
步骤3：热处理：重复步骤2多次，然后热处理1～2小时，得到硼掺杂氧化物介电薄膜；所述的热处理的温度为400℃～500℃。
2.根据权利要求1所述的一种化学溶液法制备硼掺杂氧化物介电薄膜的方法，其特征在于，所述可溶性铝盐为硝酸铝，所述可溶性锆盐为四氯化锆，所述可溶性钇盐为氯化钇，所述可溶性铪盐为氯化铪。
3.根据权利要求1所述的一种化学溶液法制备硼掺杂氧化物介电薄膜的方法，其特征在于，所述的混合溶液中金属离子浓度为0.05～0.2摩尔/升，硼离子和金属离子的摩尔比为5～10:100；磁力搅拌时长为3～4小时。
4.根据权利要求1所述的一种化学溶液法制备硼掺杂氧化物介电薄膜的方法，其特征在于，所述衬底的清洗过程为：将衬底放入超声波中，然后依次用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，以去除衬底上的污染物，用氮气吹干。
5.根据权利要求1或4所述的一种化学溶液法制备硼掺杂氧化物介电薄膜的方法，其特征在于，所述衬底为ITO导电玻璃或重掺杂硅片，所述重掺杂硅片清洗前用氢氟酸浸泡以去除表面氧化层。
6.根据权利要求1所述的一种化学溶液法制备硼掺杂氧化物介电薄膜的方法，其特征在于，所述硼掺杂氧化物介电薄膜的厚度为40～80nm。
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