KR20140128735A - 이온 주입법에 의한 그래핀의 두께 조절 방법 및 그래핀의 제조방법 - Google Patents
이온 주입법에 의한 그래핀의 두께 조절 방법 및 그래핀의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
상기 그래핀의 성장 두께를 조절하는 방법 및 그래핀의 제조 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 이온 주입법을 이용하여 금속에 탄소 원자를 이온 주입 하는 단계, 탄소 원자가 주입된 금속을 열처리 하는 단계, 열처리 후 냉각시켜 그래핀을 금속 상에 성장시키는 단계를 포함한다.
이온 주입법을 이용하여 반도체 산업의 설비 및 기술을 이용할 수 있어 저비용으로 그래핀의 대량 생산이 가능할 수 있다.
이온 주입법을 이용하여 반도체 산업의 설비 및 기술을 이용할 수 있어 저비용으로 그래핀의 대량 생산이 가능할 수 있다.
Description
본 발명은 이온 주입법을 이용하여 탄소 이온을 금속에 주입하여 그래핀의 두께를 조절하는 방법 및 이를 이용한 그래핀 제조 방법에 관한 것이다.
탄소 원자 한 층의 2차원 물질인 그래핀은 2004년에 발견된 이래 여러 가지 새롭고 우수한 물성으로 인하여 많은 주목을 받고 있다. 특히 2010년 노벨 물리학상이 단원자층 그래핀을 최초로 분리한 가임과 노보셀로프 두 사람에서 수여됨으로써 전 세계의 연구자들뿐만 아니라 일반인들의 많은 관심을 끌고 있다.
그래핀은 지금까지 알려진 물질 중에 가장 얇으면서도, 전기나 열을 가장 잘 전도할 수 있을 뿐 아니라 가장 강하면서도 유연한 물질이다. 이 같은 그래핀의 우수한 특성을 활용하여, 구조 재료로 사용되거나, Si 전자 소자를 대체할 수 있을 것으로 기대되고 있다. 그래핀은 플렉서블 디스플레이와 터치 패널 등 차세대 디스플레이 분야와 태양 전지 등의 에너지 산업분야, 스마트 윈도우, RFID 등 다양한 전자 산업 분야에서 신소재로 활용도가 확대되고 있다.
반도체 산업 분야에서 이온 주입법은 불순물 이온을 직접 반도체에 주입하여 도핑하는 방법에 관한 것으로, 저항률을 변화시키는 방법으로 이용되고 있고 이를 p-n 접합 또는 금속 산화물 반도체 다이오드를 주체로 하는 집적 회로의 제작에 활용할 수 있다. 이온 주입법은 반도체 내에 불순물을 주입하는 또 다른 방법인 열확산법보다 주입되는 불순물의 양을 정확하게 제어하는 것이 가능하고, 기판에 균일하게 분포되어 생산성이 높고, 불순물의 공급이 용이하고, 저온 공정 상에서 진행할 수 있는 장점이 있다.
따라서, 이온 주입법을 이용한 그래핀의 제조 방법을 통해 대면적 그래핀의 제작이 용이하고, 이를 반도체 산업 기술에 접목하고자 한다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 탄소 이온을 촉매 금속에 이온 주입법을 이용하여 주입하고, 이를 열처리(Annealing)하는 단계를 거쳐 그래핀을 대면적으로 제조하고, 이를 용도에 맞게 그래핀을 전사하기 위해 그래핀의 성장 두께를 조절하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 상기의 그래핀의 성장 두께를 조절하는 방법을 이용하여 그래핀을 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 상기의 그래핀의 성장 조절 방법을 이용하여 그래핀을 제조하는 방법을 포함하는 그래핀이 전사된 소자를 제공하고자 한다.
본 발명의 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀의 성장 두께를 조절하는 방법은 이온 주입법을 이용하여 금속에 탄소 원자를 이온 주입 하는 단계, 상기 탄소 원자가 주입된 금속을 열처리 하는 단계 및 열처리 후 냉각시켜 그래핀을 금속 상에 성장시키는 단계를 포함한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 실시예에 따른 그래핀의 제조방법은 이온 주입법을 이용하여 금속에 탄소 원자를 이온 주입 하는 단계, 탄소 원자가 주입된 금속을 급속 열처리 하는 단계, 급속 열처리 후 냉각시켜 그래핀을 금속 상에 성장시키는 단계, 금속 상에서 성장한 그래핀에 지지막으로 코팅시키는 단계, 지지막이 코팅된 금속을 식각 용액으로 금속을 제거하는 단계; 및 지지막이 덮여 있는 그래핀을 기판에 전사시키는 단계를 포함한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 실시예에 따른 그래핀이 전사된 소자의 제조 방법은 이온 주입법을 이용하여 금속에 탄소 원자를 이온 주입 하는 단계, 탄소 원자가 주입된 금속을 급속 열처리 하는 단계, 급속 열처리 후 냉각시켜 그래핀을 금속 상에 성장시키는 단계, 금속 상에서 성장한 그래핀에 지지막으로 코팅시키는 단계, 지지막이 코팅된 금속을 식각 용액으로 금속을 제거하는 단계 및 지지막이 덮여 있는 그래핀을 기판에 전사시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 기타 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.
본 발명의 실시예들에 의하면 적어도 다음과 같은 효과가 있다.
즉, 금속에 탄소 이온을 이온 주입법을 이용하여 주입하고, 이를 열처리하여 그래핀을 제조하는 방법에 관한 것으로, 열처리 온도, 열처리 시간 및 탄소의 이온 주입량을 조절하여 생성되는 그래핀의 두께를 조절할 수 있는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 이온 주입법을 이용하여 반도체 산업의 설비 및 기술을 이용할 수 있어 저비용으로 그래핀의 대량 생산이 가능할 수 있다.
본 발명에 따른 효과는 이상에서 예시된 내용에 의해 제한되지 않으며, 더욱 다양한 효과들이 본 명세서 내에 포함되어 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 이온 주입법에 의한 그래핀 생성 및 전사 과정의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 급속 열처리 온도에 따른 라만 스펙트럼 데이터이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 이온이 이온주입된 Cu 호일의 탄소 이온 농도에 따른 라만 스펙트럼 데이터이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 산화막에 전사한 후의 라만 스펙트럼 데이터로 패널 (a)는 급속 열처리 온도에 따라 나타나는 피크를 나타내며, 패널 (b)는 탄소 이온 농도에 따른 피크를 나타내었다.
도 5의 패널 (a)는 본 발명의 일 실시예에 따른 급속 열처리 온도에 따라 측정한 도 4의 라만 스펙트럼을 분석한 데이터로 D와 G 피크의 세기비(사각형) 및 G와 2D 피크의 세기비(원형)를 나태난 그래프이며, 패널 (b)는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 이온 농도에 따라 측정한 도 4의 라만 스펙트럼을 분석한 데이터로 D와 G 피크의 세기비(사각형) 및 G와 2D의 세기비(원형)를 나타낸 그래프이다.
도 6의 패널 (a)는 은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 이온 농도 세기에 대한 그래핀의 원자 힘 현미경(Atomic Force Microscope) 사진이다. 패널 (b)는 은 본 발명의 일 실시예에 따른 AFM 사진상의 임의의 세 직선 부분에 해당하는 AFM 높이 그래프이다. 패널 (c)는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 이온 농도 세기에 따른 그래핀의 두께를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 임의의 이온 주입 및 열처리 조건에서 제작한 그래핀에서의 G와 2D의 라만 파수 및 세기를 맵핑한 도표이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 급속 열처리 온도에 따른 라만 스펙트럼 데이터이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 이온이 이온주입된 Cu 호일의 탄소 이온 농도에 따른 라만 스펙트럼 데이터이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 산화막에 전사한 후의 라만 스펙트럼 데이터로 패널 (a)는 급속 열처리 온도에 따라 나타나는 피크를 나타내며, 패널 (b)는 탄소 이온 농도에 따른 피크를 나타내었다.
도 5의 패널 (a)는 본 발명의 일 실시예에 따른 급속 열처리 온도에 따라 측정한 도 4의 라만 스펙트럼을 분석한 데이터로 D와 G 피크의 세기비(사각형) 및 G와 2D 피크의 세기비(원형)를 나태난 그래프이며, 패널 (b)는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 이온 농도에 따라 측정한 도 4의 라만 스펙트럼을 분석한 데이터로 D와 G 피크의 세기비(사각형) 및 G와 2D의 세기비(원형)를 나타낸 그래프이다.
도 6의 패널 (a)는 은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 이온 농도 세기에 대한 그래핀의 원자 힘 현미경(Atomic Force Microscope) 사진이다. 패널 (b)는 은 본 발명의 일 실시예에 따른 AFM 사진상의 임의의 세 직선 부분에 해당하는 AFM 높이 그래프이다. 패널 (c)는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 이온 농도 세기에 따른 그래핀의 두께를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 임의의 이온 주입 및 열처리 조건에서 제작한 그래핀에서의 G와 2D의 라만 파수 및 세기를 맵핑한 도표이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
비록 제1, 제2 등이 다양한 소자, 구성요소 및/또는 섹션들을 서술하기 위해서 사용되나, 이들 소자, 구성요소 및/또는 섹션들은 이들 용어에 의해 제한되지 않음은 물론이다. 이들 용어들은 단지 하나의 소자, 구성요소 또는 섹션들을 다른 소자, 구성요소 또는 섹션들과 구별하기 위하여 사용하는 것이다. 따라서, 이하에서 언급되는 제1 소자, 제1 구성요소 또는 제1 섹션은 본 발명의 기술적 사상 내에서 제2 소자, 제2 구성요소 또는 제2 섹션일 수도 있음은 물론이다.
소자(elements) 또는 층이 다른 소자 또는 층의 "위(on)" 또는 "상(on)"으로 지칭되는 것은 다른 소자 또는 층의 바로 위뿐만 아니라 중간에 다른 층 또는 다른 소자를 개재한 경우를 모두 포함한다. 반면, 소자가 ""직접 위(directly on)" 또는 "바로 위"로 지칭되는 것은 중간에 다른 소자 또는 층을 개재하지 않은 것을 나타낸다.
공간적으로 상대적인 용어인 "아래(below)", "아래(beneath)", "하부(lower)", "위(above)", "상부(upper)" 등은 도면에 도시되어 있는 바와 같이 하나의 소자 또는 구성 요소들과 다른 소자 또는 구성 요소들과의 상관관계를 용이하게 기술하기 위해 사용될 수 있다. 공간적으로 상대적인 용어는 도면에 도시되어 있는 방향에 더하여 사용시 또는 동작시 소자의 서로 다른 방향을 포함하는 용어로 이해되어야 한다. 예를 들면, 도면에 도시되어 있는 소자를 뒤집을 경우, 다른 소자의 "아래(below 또는 beneath)"로 기술된 소자는 다른 소자의 "위(above)"에 놓여질 수 있다. 따라서, 예시적인 용어인 "아래"는 아래와 위의 방향을 모두 포함할 수 있다. 소자는 다른 방향으로도 배향될 수 있으며, 이 경우 공간적으로 상대적인 용어들은 배향에 따라 해석될 수 있다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
본 발명의 일 실시예는 탄소의 이온 주입을 사용하여 그래핀이 성장하는 두께를 조절하는 방법을 포함한다.
본 발명의 다른 실시예는 상기의 그래핀이 성장하는 두께를 조절하는 방법을 이용하여 그래핀을 합성하기 위한 방법을 포함한다.
본 발명의 또 다른 실시예는 상기의 그래핀이 성장하는 두께를 조절하는 방법을 이용하여 그래핀을 합성하기 위한 방법을 이용하여 제조되는 반도체 또는 발광 소자를 포함한다.
상기의 실시예에 대하여, 보다 구체적으로 설명한다. 탄소 이온은 이온 주입에 의하여 금속에 주입될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 탄소 이온을 주입하는 대상 금속은 구리, 니켈, 코발트, 철, 아연, 루테늄, 플래티늄 등 다양한 금속일 수 있다. 탄소 이온을 대상 금속에 주입시킬 때에 에너지의 세기, 주입 각도, 주입량 등을 조절하는 등 이온 주입에 있어 하나 이상의 파라미터에 기초를 두어 대상 금속에 주입시킬 수 있다. 탄소 원자를 이온 주입할 때에 50 내지 100 keV의 세기로 탄소 원자를 주입할 수 있다. 금속은 박막이나 호일 형태의 구조에 대하여 탄소 이온이 주입될 수 있으나, 탄소 이온의 주입이 가능한 모든 적합한 형태에 탄소 이온을 주입될 수 있음은 물론이다.
반도체 소자, LCD, LED 소자를 대표하는 발광 소자로 이용하는 데에 있어서, 효과적인 소자로 이용하고, 소자를 제작하는 과정에서 발생할 수 있는 결함을 줄이기 위해 금속에 주입하는 탄소 이온의 주입량을 적절하게 조절할 수 있다. 단층 그래핀 뿐 아니라, 2층 내지 3층의 그래핀을 제작하기 위한 적절한 탄소 이온의 세기를 도입할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 이온의 세기는 2 x 1015 cm-2 내지 10 x 1015 cm-2의 세기로 탄소 이온을 주입할 수 있다. 탄소 이온의 농도를 적절하게 조절하여 금속에 생장하는 그래핀의 두께를 조절할 수 있다.
탄소가 금속에 주입된 후, 금속은 금속의 표면 위의 그래핀 층을 형성하기 위해 열처리(Annealing)에 의해 탄소 이온을 확산시키고 냉각시킬 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 열처리는 급속 열처리(Rapid Thermal Annealing)을 통해 어닐링 시킬 수 있으나 다양한 열처리 방식을 이용할 수 있음은 당연하다. 열처리 후 냉각시키면, 금속 내부에 주입된 탄소 이온은 그래핀은 금속 표면 위에 합성된다.
열처리 온도는 진공 분위기에서 다양한 온도 범위로 열처리할 수 있다. 하지만 반드시 진공 조건에서 열처리 하는 것에 한정되는 것은 아니며, 질소, 아르곤 등의 불활성 기체 하에서도 열처리하는 것이 가능할 수 있다.
또한, 일반적으로 열처리 온도는 700 내지 1500℃의 범위에서 열처리할 수 있다. 보다 바람직하게는 900 내지 1100℃의 범위에서 열처리할 수 있다.
열처리 시간은 다양한 시간 범위로 조절하는 것이 가능하다. 본 발명의 일 실시예에 따른 열처리 시간 범위는 10 내지 30 분 동안 수행하였으나, 반드시 해당 시간 범위로 고정되는 것은 아니며, 온도 조절에 따라 열처리 결과가 동일하게 나올 수 있다면, 보다 짧은 시간이거나 보다 긴 시간 동안 열처리 시킬 수 있다.
열처리 후 냉각시키게 되면, 금속 내에 골고루 확산되었던 그래핀이 금속 표면에 나타난다. 이는 냉각 온도를 조절하여 달성할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 열처리 후 냉각시키는 온도는 10 내지 30 ℃/분의 냉각 속도로 냉각시키는 것이 가능하나, 반드시 해당 온도 범위 내로 냉각시키는 것에 한정되는 것은 아니며, 적절하게 금속 표면에 그래핀이 성장될 수 있는 조건에서라면 분당 냉각 온도는 10℃/분보다 낮거나, 30℃/분보다 클 수 있다.
금속 표면에 생성된 그래핀을 다른 기판으로 옮기기 위해서는 이동 수단인 지지막을 이용할 수 있는데, 이는 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리다이메틸실록산(PDMS) 등을 사용할 수 있으나 반드시 이에 한정되지는 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 금속에서 성장한 그래핀에 지지막인 PMMA, PDMS 등을 그래핀/금속 층에 올리고, 대상 기판에 전사시키기 전에 이를 식각 용액에 담구어 금속을 제거할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따라 이용한 식각용액은 FeCl3 용액을 이용하였으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니며, 철, 알루미늄 계열(예컨대, AlCl3)의 식각용액을 포함하여 불산, 질산, 염산, 초산, 시트르산, 글루타르산, 글리콜산, 포름산, 락트산, 말산, 말레산, 옥살산, 프탈산, 숙신산, 타르타르산 및 프로피온 상 등을 포함하는 유기산 용액을 이용하여 금속을 식각시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 금속에 식각 용액을 처리하는 시간은 5 시간 내지 12 시간을 처리하여 금속을 식각시킬 수 있으나 반드시 해당 시간에 한정되는 것은 아니며, 충분히 금속이 식각될 수 있는 시간이면, 5 시간 미만으로 식각시키거나, 12 시간 이상 식각시키는 것도 가능할 수 있다.
금속이 제거되면, 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리다이메틸실록산(PDMS) 등에 그래핀이 남게 되며, 이를 원하는 기판에 전사시킬 수 있다.
기판은 예를 들어, 실리콘 기판, SOI(Silicon On Insulator) 기판, 갈륨 비소 기판, 실리콘 게르마늄 기판, 세라믹 기판, 석영 기판, 또는 디스플레이용 유리 기판 등의 강성 기판이거나, 폴리이미드(polyimide), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET: PolyEthylene Terephthalate), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN: PolyEthylene Naphthalate), 폴리 메틸메타크릴레이트(PMMA: Poly Methyl MethAcrylate), 폴리카보네이트(PC: PolyCarbonate), 폴리에테르술폰(PES), 폴리에스테르(Polyester) 등의 가용성 플라스틱 기판일 수 있다. 또한 기판의 재료로서, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 기판은 이산화 실리콘 층으로 이루어질 수 있다. 그러나 상기 이산화 실리콘 층에 한정되는 것은 아니며, SiON, ZrO2, ZrSiO, ZrLaO, ZrAlO, ZrSiON, ZrLaON, ZrAlON, LaLuO, LaLuON 및 하프늄 기반의 재료를 이용할 수 있으며, 이들은 HfO2, HfSiO, HfLaO, HfAlO, HfSiON, HfLaON, HfAlON, HfZrO, HfZrON 등을 이용할 수 있다.
실시예
1.
제조예
1: 이온 주입법을 이용한
그래핀
제작 과정
(1) 이온 주입기를 이용하여 25 μm 두께의 Cu 호일에 70 KeV 에너지로 탄소 원자를 이온 주입하였다. 이 때, 이온주입 농도(nc)는 2 x 1015 내지 1 x 1016 cm-2로 변화시켰다.
(2) 탄소를 이온 주입한 Cu 호일을 급속 열처리 장치를 이용하여 1 분 동안 조절하고자 하는 온도로 올린 후에, 진공 분위기 (10-5 torr)에서 900 내지 1100℃(Ta)로 15 분 간 열처리하였다.
(3) 이온 주입 후 온도 조건을 달리하여(900, 1000, 1100℃) 열처리(Annealing)시키고, 열처리가 완료된 시료를 분당 15 내지 20℃로 냉각시켜 Cu 표면에 그래핀을 형성시켰다.
(4) 지지막으로서 그래핀/Cu 호일 위에 폴리메틸메타크릴레이트 (polymethylmethacrylate, PMMA)를 코팅한 후, FeCl3와 같은 식각 용액에 8 내지 10 시간 담구고 Cu 호일을 제거하였다.
(5) PMMA가 덮여 있는 그래핀을 300 nm SiO2/Si 기판 등과 같은 원하는 기판에 전사하여 특성 평가를 시행하였다.
2.
실험예
1: 이온 주입 후 열처리 전 후의
Raman
데이터
그래핀은 강한 전자-포논 커플링에 의해 다양한 라만 피크가 관찰된다. 그래핀의 경우 1590 cm-1 부근의 G 피크, 2700 cm-1 부근의 2D 피크가 포논과 관련된 Raman 피크이다. 또한 1340 cm-1 부근에서 D 피크가 관찰되는데, 이는 결정 내의 결함이 많은 경우에 나타나는 피크로서 그래핀의 가장 자리 부근 또는 시료에 결함이 많은 경우 관찰된다.
도 2는 이온 주입 후 이온주입된 Cu 호일의 열처리 전/후에 대한 라만 분석 데이터이다.
도 2를 참조하면, 탄소를 이온 주입한 후, 열처리 전(as-implanted) 시료와 900℃ 미만의 온도에서 열처리한 시료들에서는 라만 신호를 관찰할 수 없었다. 1000℃ 에서 열처리하는 경우, D, G, 2D 피크의 그래핀과 관련된 라만 피크들이 관찰되었으며, 열처리 온도가 1100℃로 증가함에 따라 G 및 2D 피크는 더 강하게 나타난다. 이온 주입 후 1000℃ 이상에서 열처리하는 경우에 그래핀이 잘 형성됨을 확인할 수 있다. 또한 이온 주입하지 않은 경우에는 상기의 온도 조건과는 무관하게 어떠한 신호도 관찰되지 않아, 금속에 그래핀을 증착시키기 위해서는 탄소의 이온 주입이 필요하다는 것을 확인할 수 있었다.
3.
실험예
2: 이온 주입량에 따른
Raman
데이터
도 3은 이온주입된 Cu 호일의 탄소 이온 주입량의 변화에 따른 라만 스펙트럼 데이터이다.
도 3을 참조하면, 1 x 1016, 8 x 1015, 5 x 1015, 4 x 1015, 2 x 1015 cm-2의 이온 주입량을 달리하여 관찰하였다. 모든 시료들로부터 G와 2D 피크가 관찰되고 있음을 확인하였으며, 이는 Cu 호일 표면에 그래핀이 잘 형성된다는 것을 확인할 수 있었다.
4.
실험예
3:
그래핀을
기판에 전사한 후에 측정한
Raman
데이터
도 4의 패널 (a)는 이온 주입량을 2 x 1015 cm-2로 고정시키고, 온도에 따른 라만 스펙트럼 데이터이며, 패널 (b)는 열처리 온도를 1100℃로 고정시키고, 이온 주입량을 달리하여 측정한 라만 스펙트럼 데이터이다.
도 4의 패널 (a)를 참조하면, 이온 주입한 후, 900℃ 이상에서 열처리 한 시료들로부터 그래핀과 관련된 라만 신호 들을 관찰할 수 있었으며, 패널 (b)는 그래핀과 관련되는 D, G, 2D 피크를 관찰할 수 있었다.
도 5의 패널 (a)는 본 발명의 일 실시예에 따른 급속 열처리 온도에 따른 측정한 라만 스펙트럼 데이터로 D와 G 피크의 세기비(사각형) 및 G와 2D 피크의 세기비(원형)를 나태난 그래프이며, 패널 (b)는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 이온 농도에 따른 D와 G 피크의 세기비(사각형) 및 G와 2D의 세기비(원형)를 나타낸 그래프이다.
도 5를 참조하면, G와 2D 피크의 라만 세기의 비(I(G/2D))는 그래핀의 두께, 즉 그래핀의 층수와 관련이 있으며, D 피크와 G 피크의 라만 세기의 비(I(D/G))는 그래핀의 결정성 또는 그래핀에 있는 결함의 양과 관련이 있다. I(G/2D)와 I(D/G)의 감소는 그래핀의 두께와 결함이 감소하였음을 의미한다. 도 5의 패널 (a)에서는 열처리 온도가 감소함에 따라 그래핀의 두께와 그 내부에 존재하는 결함의 수도 함께 감소함을 보여주고 있으며, 도 5의 패널 (b)는 같은 열처리 온도 조건에서 이온 주입량이 감소함에 따라 그래핀 내에 존재하는 결함과 그 두께가 감소하고 있음을 보여준다. 특히 탄소를 2 x 1015 cm-2의 이온 주입 후 열처리 온도를 1100℃로 수행할 때, 열처리된 시료의 I(G/2D) 값은 약 0.77로 나타나는데, 이는 2 층의 그래핀(bilayer graphene)에 해당되고 있음을 확인할 수 있었다. 일반적으로 I(G/2D)값이 0.5 내지 1 사이에 있는 경우 2 층의 그래핀에 해당된다.
5.
실험예
4: 탄소 이온 농도에 따른
AFM
높이 프로필
도 6의 패널 (a)와 (b)는 은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 이온 농도 가 2 x 1015 cm-2인 그래핀의 원자 힘 현미경(Atomic Force Microscope) 사진 및 이 사진 상의 임의의 세 직선 상에서의 AFM 높이 그래프이다.
도 6의 패널 (a)와 (b)를 참조하면, 열처리 온도를 1100℃로 동일한 조건으로 처리하는 가운데, 탄소 이온을 이온 주입법에 의해, 금속에 주입 시키는 단계에서 이온의 농도가 2 x 1015 cm-2의 세기일 때, 원자 힘 현미경 사진과 그에 대한 금속에 생성되는 그래핀의 높이의 차이를 보여주는 프로필을 나타내었다. 2 x 1015 cm-2의 세기로 탄소 이온을 주입한 경우에 AFM 높이가 1.6 내지 1.9 nm의 두께로 측정되었다.
이상적인 단층 그래핀의 두께는 0.34 nm이지만, 이산화 실리콘 기판과 같은 기판 등에 전사되는 경우의 단층 그래핀의 두께는 약 1.6 nm 정도이다. 이렇게 기판에 전사되는 그래핀의 두께가 Freestanding 그래핀의 두께보다 큰 이유는 기판과 그래핀 사이에 N, O 또는 물 등이 존재하기 때문이다.
따라서 이런 점을 고려하고, 상기 라만 결과를 참조할 경우 이온의 농도가 2 x 1015 cm-2의 세기일 때 제작된 그래핀은 2 층의 그래핀(bilayer graphene)임을 알 수 있다.
도 6의 패널 (c)는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 이온 농도 세기에 따른 그래핀의 두께를 나타낸 그래프이다.
패널 (c)를 참조하면, 더 나아가 주입하는 탄소 이온의 세기를 보다 더 증가시키는 경우에 성장하는 그래핀의 두께는 10 x 1015 cm-2의 경우 약 2.6 nm까지 증가하는 것을 확인할 수 있다. 적절하게 주입시키는 탄소 이온의 세기를 조절하면 그래핀의 성능이 효과적으로 나타낼 수 있는 2층 내지 3층의 그래핀 두께를 생성시킬 수 있다.
6.
실험예
5: 라만 스펙트럼을 통한
그래핀의
균일성 확인
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 이온 주입 및 열처리에 의한 면적 그래핀에서의 G와 2D의 라만 파수 및 세기를 맵핑한 도표이다
도 7를 참조하면, 2 x 1015 cm-2의 세기로 탄소 이온을 주입하고, 열처리 온도를 1100℃로 하여 그래핀을 성장시킨 후, 그래핀의 균질성을 확인하기 위해 G 피크와 2D 피크 피크에 대한 라만 맵핑 분석을 실시하였다. 그래핀의 면적은 100 μm x 100 μm에서 확인하였다.
그래핀의 100 μm x 100 μm 영역에서 그래핀의 G 및 2D 피크의 세기 및 파수는 일정하게 나타나며, 이온주입한 그래핀의 전체 면적(2 cm x 2 cm)에 대해서도 균질한 그래핀이 형성될 수 있음을 확인하였다. 이를 통해 이온 주입법 및 열처리를 통하여 기판에 성장하는 그래핀의 두께를 조절하면서 동시에 균질한 대면적의 그래핀 제작이 가능함을 보여주는 것이다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
Claims (17)
- 이온 주입법을 이용하여 금속에 탄소 원자를 이온 주입 하는 단계;
상기 탄소 원자가 주입된 금속을 열처리 하는 단계;
열처리 후 냉각시켜 그래핀을 금속 상에 성장시키는 단계를 포함하는
그래핀의 성장 두께를 조절하는 방법. - 제 1항에 있어서,
상기 이온 주입법은 50 내지 100 keV의 세기로 탄소원자를 금속에 주입시키는 그래핀의 성장 두께를 조절하는 방법. - 제 1항에 있어서,
상기 탄소 원자는 그 농도를 2 x 1015 내지 10 x 1016 cm-2로 금속에 이온 주입시키는 그래핀의 성장 두께를 조절하는 방법. - 제 1항에 있어서,
상기 열처리는 급속 열처리(Rapid Thermal Annealing)인 그래핀의 성장 두께를 조절하는 방법. - 제 1항에 있어서,
상기 열처리는 진공 분위기에서 열처리하는 그래핀의 성장 두께를 조절하는 방법. - 제 1항에 있어서,
상기 열처리는 700 내지 1500℃의 범위 내에서 열처리하는 그래핀의 성장 두께를 조절하는 방법. - 제 1항에 있어서,
상기 열처리는 10 분 내지 30 분 동안 열처리하는 그래핀의 성장 두께를 조절하는 방법. - 제 1항에 있어서,
상기 금속은 구리, 니켈, 코발트, 철, 아연, 루테늄 또는 플래티늄인 그래핀의 성장 두께를 조절하는 방법. - 제 1항에 있어서,
상기 성장하는 그래핀은 2층 또는 3층 그래핀인 그래핀의 성장 두께를 조절하는 방법. - 제 1항에 있어서,
상기 금속 상에서 성장한 그래핀에 지지막으로 코팅시키는 단계;
상기 지지막이 코팅된 금속을 식각 용액으로 금속을 제거하는 단계; 및
상기 지지막이 덮여 있는 그래핀을 기판에 전사시키는 단계를 추가적으로 포함하는 그래핀의 성장 두께를 조절하는 방법. - 청구항 10에 있어서,
상기 지지막은 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 또는 폴리다이메틸실록산(PDMS)인 그래핀의 성장 두께를 조절하는 방법. - 청구항 10에 있어서,
상기 기판은 SiO2, SiON, ZrO2, ZrSiO, ZrLaO, ZrAlO, ZrSiON, ZrLaON, ZrAlON, LaLuO, LaLuON, HfO2, HfSiO, HfLaO, HfAlO, HfSiON, HfLaON, HfAlON, HfZrO 또는 HfZrON층을 포함하는 그래핀의 성장 두께를 조절하는 방법. - 이온 주입법을 이용하여 금속에 탄소 원자를 이온 주입 하는 단계;
상기 탄소 원자가 주입된 금속을 급속 열처리 하는 단계;
상기 급속 열처리 후 냉각시켜 그래핀을 금속 상에 성장시키는 단계;
상기 금속 상에서 성장한 그래핀에 지지막으로 코팅시키는 단계;
상기 지지막이 코팅된 금속을 식각 용액으로 금속을 제거하는 단계; 및
상기 지지막이 덮여 있는 그래핀을 기판에 전사시키는 단계를 포함하는 그래핀의 제조 방법. - 제 13항에 있어서,
상기 탄소 원자는 그 농도를 2 x 1015 내지 10 x 1016 cm-2로 금속에 이온 주입시키는 그래핀의 제조 방법. - 제 13항에 있어서,
상기 열처리는 700 내지 1500℃의 범위 내에서 열처리하는 그래핀의 성장 두께를 조절하는 방법. - 청구항 13의 단계를 포함하는 그래핀이 전사된 소자의 제조 방법.
- 청구항 16에 있어서,
상기 소자는 반도체 소자 또는 발광 소자인 소자의 제조 방법.
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| KR20160117772A (ko) * | 2015-03-31 | 2016-10-11 | 고려대학교 산학협력단 | 그래핀 박막의 제조 방법 |
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