CN104477995A - 一种MoO2纳米片的制备方法及MoO2纳米片 - Google Patents

一种MoO2纳米片的制备方法及MoO2纳米片 Download PDF

Info

Publication number
CN104477995A
CN104477995A CN201410695809.0A CN201410695809A CN104477995A CN 104477995 A CN104477995 A CN 104477995A CN 201410695809 A CN201410695809 A CN 201410695809A CN 104477995 A CN104477995 A CN 104477995A
Authority
CN
China
Prior art keywords
moo
preparation
nanometer sheet
powder
spin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410695809.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104477995B (zh
Inventor
张仲
相忠诚
王庆宝
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Jinan
Original Assignee
University of Jinan
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Jinan filed Critical University of Jinan
Priority to CN201410695809.0A priority Critical patent/CN104477995B/zh
Publication of CN104477995A publication Critical patent/CN104477995A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104477995B publication Critical patent/CN104477995B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G39/00—Compounds of molybdenum
    • C01G39/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明提供一种MoO2纳米片的制备方法及MoO2纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取1g-10g还原氧化石墨烯溶于20ml无水乙醇中，在磁力搅拌机中充分搅拌1小时，然后旋涂在1cmX1cm单晶硅上；(2)取0.5g-3gMoO3粉末放入钢玉舟中；(3)旋涂后的单晶硅面朝MoO3粉末放置但不直接接触MoO3粉末；(4)将单晶硅和钢玉舟放入高温炉恒温区中，并通入氮气N2；(5)将高温炉加热到850摄氏度并保持2小时，自然降温至室温。本发明的方法简单易行，成功率极高，能够达到90％以上，产品分布均匀、型为纳米片状，产品精度极高，适宜推广应用。

Description

一种MoO2纳米片的制备方法及MoO2纳米片
技术领域
本发明涉及制备的MoO2纳米片的领域，具体地讲，涉及一种MoO2纳米片的制备方法及MoO2纳米片。
背景技术
MoO2产品的制备主要有水热法与化学气相沉积法，其中水热法又称热液法，属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中，以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。在MoO2的水热法制备中，常用钼酸铵或三氧化钼作为前体再以还原剂辅助在高温高压的环境下反应一到多天，然后离心，清洗多次，最后放置于真空环境下在100摄氏度下烘干得到MoO2产品。化学气相沉积法(CVD)是半导体工业中应用最为广泛的用来沉积多种材料的技术，包括大范围的绝缘材料，大多数金属材料和金属合金材料。从理论上来说，它是很简单的：两种或两种以上的气态原材料导入到一个反应室内，然后他们相互之间发生化学反应，形成一种新的材料，沉积到晶片表面上。在MoO2产品的制备中，有以下几种做法，1.用钼粉在真空炉中加高温至1100度，通入氩气制备。2.有用MoO3粉末为前驱体利用乙二醇作为还原剂制备。3.以及利用碳(并不是旋涂在基底上)与MoO3粉末分别置于不同坩埚中利用高温使其升华反应再沉积于基底上制备MoO2，值得一提的是这种方法极难成功，即成功率极低。
同类型主要产品有水热法制备的MoO2和CVD法制备的MoO2。水热法制备的产品大小均匀度不够，且极易氧化，而水热法本身操作步骤繁琐，在制作工程中需要控制温度和压强，温度、压强都对产品影响大，且不易控制，并在清洗过滤时会浪费掉大量的产品。气相沉积法(CVD)虽然有人制备出MoO2,但要么不易在基底上生长即成功率极低，要么生长的不纯净。此为现有技术的不足之 处。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种MoO2纳米片的制备方法及MoO2纳米片，制备成功率高，分布均匀，简单易行。
本发明采用如下技术方案实现发明目的：
一种MoO2纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取1g-10g还原氧化石墨烯溶于20ml无水乙醇中，在磁力搅拌机中充分搅拌1小时，然后旋涂在长度和宽度均为1cm的单晶硅上；
(2)取0.5g-3g MoO3粉末放入钢玉舟中；
(3)旋涂后的单晶硅面朝MoO3粉末放置但不直接接触MoO3粉末；
(4)将单晶硅和钢玉舟放入高温炉恒温区中，并通入氮气N2；
(5)将高温炉加热到850摄氏度并保持2小时，自然降温至室温。
作为对本技术方案的进一步限定，步骤(1)中所述单晶硅上的旋涂层厚度为250nm-500nm。
作为对本技术方案的进一步限定，其特征在于，步骤(3)中旋涂后的所述单晶硅与MoO3粉末的距离不超过3cm。
作为对本技术方案的进一步限定，其特征在于，步骤(4)中氮气N2的通入速度为0.2L/min。
作为对本技术方案的进一步限定，其特征在于，步骤(5)高温炉以5摄氏 度每分钟的升温率升至850摄氏度。
作为对本技术方案的进一步限定，所述还原氧化石墨烯重量为1g，MoO3粉末重量为0.5g。
作为对本技术方案的进一步限定，所述还原氧化石墨烯重量为5g，MoO3粉末重量为2g。
作为对本技术方案的进一步限定，所述还原氧化石墨烯重量为10g，MoO3粉末重量为3g。
本发明还公开了一种MoO2纳米片，其特征在于，采用上述方法制备的MoO2纳米片。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：本发明的方法简单易行，在常压下制备，容易控制，成功率极高，能够达到90％以上；制作完成后无需清洗过滤，不会造成浪费；产品型为纳米片状，分布均匀、产品不易氧化，产品精度极高，适宜推广应用。
附图说明
图1为本发明的反应装置结构示意图。
图2为本发明的反应流程图。
图3a为本发明实施例1制备的MoO2纳米片的分布图；图3b为采用CVD方法制备的MoO2纳米片的分布图，图3c为采用水热法制备的MoO2纳米片的分布图。由附图可以看出，图3a中纳米片的分布比图3b和图3c的纳米片的分布更加均匀。
图4a为本发明实施例1制备的纳米片的XRD图谱；图4b采用CVD方法制备的纳米片XRD图谱，图4c采用水热法制备的MoO2纳米片的XRD图谱。从附图可以看出，图4a的尖锐度要高于图4b和图4C，尖锐度越高，峰值越大，结晶度越高，图4a的结晶度要高于图4b和图4c。
具体实施方式:
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例1
首先，取1g还原氧化石墨烯(rGO)溶于20ml无水乙醇中，在磁力搅拌机中充分搅拌1小时，然后旋涂在长度和宽度均为1cm的单晶硅上，旋涂层厚度为500nm。紧接着把MoO3粉末称量0.5g放入刚玉舟中，然后将旋涂后的单晶硅面朝MoO3粉末放置其上但不直接接触，两者的距离不超过3cm。然后将其放入高温炉中的恒温区，如图1。通入速度为0.2L/min的氮气，以5摄氏度每分钟的升温率升至850摄氏度(在此温度下MoO3为气态)，保持2小时，自然降温至室温，取出MoO2纳米片，即得。
获得MoO2纳米片样品如图3a所示，与现有的方法相比，本方法制备的MoO2纳米片分布均匀，获取的MoO2纳米片的XRD图谱如图4a所示，与现有的方法相比，本方法制备的MoO2纳米片结晶度更高，峰值越大，越尖锐，结晶度越高。其发生如下反应：2MoO3(g)+C(g)＝2MoO2(s)+CO2(g)。
实施例2
取5g还原氧化石墨烯(rGO)溶于20ml无水乙醇中，在磁力搅拌机中充分搅拌1小时，然后旋涂在长度和宽度均为1cm的单晶硅上，旋涂层厚度为350nm。紧接着把MoO3粉末称量2g放入刚玉舟中，然后将旋涂后的单晶硅面朝MoO3粉末放置其上但不直接接触，两者的距离不超过3cm。然后将其放入高温炉中的恒温区，如图1。通入速度为0.2L/min的氮气，以5摄氏度每分钟的升温率升至850摄氏度(在此温度下MoO3为气态)，保持2小时，自然降温至室温。与现有的方法相比，本方法制备的MoO2纳米片分布均匀，结晶度更高。其发生如下反应：2MoO3(g)+C(g)＝2MoO2(s)+CO2(g)。
实施例3
取10g还原氧化石墨烯(rGO)溶于20ml无水乙醇中，在磁力搅拌机中充 分搅拌1小时，然后旋涂在长度和宽度均为1cm的单晶硅上,旋涂层厚度为250nm。紧接着把MoO3粉末称量3g放入刚玉舟中，然后将旋涂后的单晶硅面朝MoO3粉末放置其上但不直接接触，两者的距离不超过30cm。然后将其放入高温炉中的恒温区，如图1。通入速度为0.2L/min的氮气，以5摄氏度每分钟的升温率升至850摄氏度(在此温度下MoO3为气态)，保持2小时，自然降温至室温。与现有的方法相比，本方法制备的MoO2纳米片分布均匀，MoO2纳米片结晶度更高。其发生如下反应：2MoO3(g)+C(g)＝2MoO2(s)+CO2(g)。

Claims (9)

1.一种MoO2纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取1g-10g还原氧化石墨烯溶于20ml无水乙醇中，在磁力搅拌机中充分搅拌1小时，然后旋涂在长度和宽度均为1cm的单晶硅上；
(2)取0.5g-3g MoO3粉末放入钢玉舟中；
(3)步骤(1)旋得到的涂后的单晶硅面朝MoO3粉末放置但不直接接触MoO3粉末；
(4)将单晶硅和钢玉舟放入高温炉恒温区中，并通入氮气；
(5)将高温炉加热到850摄氏度并保持2小时，自然降温至室温，即得。
2.根据权利要求1所述的MoO2纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述单晶硅上的旋涂层厚度为250nm-500nm。
3.根据权利要求1所述的MoO2纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中旋涂后的所述单晶硅与MoO3粉末的距离不超过3cm。
4.根据权利要求1所述的MoO2纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中氮气N2的通入速度为0.2L/min。
5.根据权利要求1所述的MoO2纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中高温炉以5摄氏度每分钟的升温率升至850摄氏度。
6.根据权利要求1所述的MoO2纳米片的制备方法，其特征在于，所述还原氧化石墨烯重量为1g，MoO3粉末重量为0.5g。
7.根据权利要求1所述的MoO2纳米片的制备方法，其特征在于，所述还原氧化石墨烯重量为5g，MoO3粉末重量为2g。
8.根据权利要求1所述的MoO2纳米片的制备方法，其特征在于，所述还原氧化石墨烯重量为10g，MoO3粉末重量为3g。
9.一种MoO2纳米片，其特征在于，采用上述方法制备的MoO2纳米片。
CN201410695809.0A 2014-11-26 2014-11-26 一种MoO2纳米片的制备方法及MoO2纳米片 Expired - Fee Related CN104477995B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410695809.0A CN104477995B (zh) 2014-11-26 2014-11-26 一种MoO2纳米片的制备方法及MoO2纳米片

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410695809.0A CN104477995B (zh) 2014-11-26 2014-11-26 一种MoO2纳米片的制备方法及MoO2纳米片

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104477995A true CN104477995A (zh) 2015-04-01
CN104477995B CN104477995B (zh) 2016-11-16

Family

ID=52752639

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410695809.0A Expired - Fee Related CN104477995B (zh) 2014-11-26 2014-11-26 一种MoO2纳米片的制备方法及MoO2纳米片

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104477995B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105543972A (zh) * 2016-02-24 2016-05-04 中国地质大学（北京） 高纯度高密度MoO2层片状纳米结构的制备方法
CN108341431A (zh) * 2018-01-31 2018-07-31 天津理工大学 一种硫掺杂形状和带隙可调节二氧化钼纳米片的制备方法
CN108786786A (zh) * 2018-07-17 2018-11-13 河南科技大学 一种光催化降解用纳米MoO3粉末的制备方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106865625A (zh) * 2017-02-14 2017-06-20 黑龙江大学 一种由过渡金属氧化物纳米粒子构成的纳米片及其制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1826290A (zh) * 2003-07-22 2006-08-30 H.C.施塔克公司 制备MoO2 粉末的方法、由MoO2粉末制备的产品、MoO2薄膜的沉积以及使用这种材料的方法
CN102931406B (zh) * 2012-10-29 2014-09-17 哈尔滨工程大学 石墨烯与MoO2纳米复合材料及制备方法和锂离子电池负极材料

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘新利等: ""MoO2微/纳米片的气相合成和光学性质"", 《材料科学学报》, vol. 24, no. 1, 28 February 2010 (2010-02-28), pages 17 - 24 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105543972A (zh) * 2016-02-24 2016-05-04 中国地质大学（北京） 高纯度高密度MoO2层片状纳米结构的制备方法
CN108341431A (zh) * 2018-01-31 2018-07-31 天津理工大学 一种硫掺杂形状和带隙可调节二氧化钼纳米片的制备方法
CN108786786A (zh) * 2018-07-17 2018-11-13 河南科技大学 一种光催化降解用纳米MoO3粉末的制备方法
CN108786786B (zh) * 2018-07-17 2021-01-01 河南科技大学 一种光催化降解用纳米MoO3粉末的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104477995B (zh) 2016-11-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104894530B (zh) 一种二维过渡金属硫族化物薄膜及其制备方法和应用
CN102191476B (zh) 硫掺杂石墨烯薄膜的制备方法
CN104485425B (zh) 钙钛矿型材料制备方法和设备及其光伏器件的加工方法
CN104477995A (zh) 一种MoO2纳米片的制备方法及MoO2纳米片
CN103352202B (zh) 一种常压化学气相沉积大面积高质量双层石墨烯薄膜的可控制备方法
CN110886017B (zh) 一种全无机铯铅卤族钙钛矿纳米晶薄膜的制备方法
CN103922331A (zh) 一种制备石墨烯粉体的方法
CN108286042A (zh) 一种层数均匀且高质量二硫化钼薄膜的制备方法
CN106384811A (zh) 一种蓝磷/过渡金属二硫化物异质结阳极材料及制备方法
CN102021649B (zh) 利用添加n2o气体化学气相沉积金刚石单晶的方法
CN102887498B (zh) 掺氮石墨烯的制备方法
CN106477568A (zh) 一种利用液氮气相剥离制备石墨烯的方法
CN103833416B (zh) 一种镍酸镧导电薄膜的化学溶液沉积制备方法
CN108091414B (zh) 一种银纳米线复合透明导电薄膜及其制备
CN108314019A (zh) 一种层数均匀的大面积高质量石墨烯薄膜的制备方法
CN106830081B (zh) 一种MoO2纳米棒的制备方法
CN106756871A (zh) 一种过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质结构及其原位生长方法
CN105714266A (zh) 一种硫化亚铜纳米片的制备方法
CN103771521A (zh) 一种制备二硫化钨纳米薄片的方法
CN105845195A (zh) 一种过渡金属氧化物/石墨烯复合薄膜及其制备方法
CN104599783A (zh) 一种Bi2223氧化物薄膜及其制备方法
CN104844016A (zh) 一种在ito导电玻璃上沉积氧化铁薄膜的制备方法
CN105154841B (zh) 铋掺杂氧化锡薄膜的制备方法
CN105175010B (zh) 一种溶胶凝胶法制备金红石二氧化钛纳米薄膜的方法
CN103911600A (zh) 一种制备InP薄膜材料的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20161116

Termination date: 20191126

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee