CN109355622A - 一种磁控溅射制备铁电薄膜的方法及铁电薄膜 - Google Patents

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Abstract

一种磁控溅射制备铁电薄膜的方法，包括：S1：向反应腔室中安置单个溅射靶材和衬底；S2：在室温温度下对所述靶材进行溅射，得到原子和/或原子团；S3：在电场和磁场的作用下所述靶材和所述衬底之间的所述原子和/或原子团沉积在所述衬底上，得到预成型铁电薄膜；S4：将所述预成型铁电薄膜进行退火处理，得到铁电薄膜。通过在反应腔室中设置单个溅射靶材，在室温温度下进行溅射，并磁控沉积，来制备铁电薄膜。解决了现有技术中单靶溅射时对温度的过高要求，以及在双靶溅射时对仪器的严苛要求。

Description

一种磁控溅射制备铁电薄膜的方法及铁电薄膜
技术领域
本发明涉及薄膜材料制备技术领域，特别涉及一种磁控溅射制备铁电薄膜的方法及铁电薄膜。
背景技术
铁电薄膜是铁电存储器的核心材料，同时其性能和制备工艺决定了其集成的器件的成本和性能可靠性。传统的氧化铪薄膜及其掺杂系列已经被广泛地用作金属-氧化物-硅场效晶体管(MOSFET)中作为栅介质材料，与互补金属-氧化物-硅(CMOS)工艺具有极强的工艺兼容性。一方面，氧化铪薄膜的击穿电场、剩余极化强度、矫顽电场等性能均可与传统的钙钛矿铁电薄膜媲美甚至更优，另一方面，氧化铪薄膜的制备工艺以及超强尺寸微缩特性克服了传统钙钛矿薄膜的缺点。总而言之，新型铁电薄膜——氧化铪基铁电薄膜给与互补金属-氧化物-硅(CMOS)工艺兼容、高存储密度、低功耗的存储器器件的设计和实现带来了福音。
目前，氧化铪基铁电薄膜的制备方法包括原子层沉积、化学气相法金属有机物沉积、化学溶液沉积等基于前驱体反应的方法，尽管已经获得了性能优良的氧化铪基铁电薄膜，但是依然存在一些问题，例如前驱体反应中的碳、氢等杂质可能嵌入薄膜内部，易对氧化铪基薄膜造成不可控的掺杂，以至于影响薄膜的性能可靠性。近年来，利用物理气相沉积法的研究也在不断展开，磁控溅射法作为一种CMOS工艺中重要的薄膜制备方法之一，具有大面积沉积、与低温工艺兼容、成膜质量好等优点。国内外已有单位致力于利用磁控溅射法制备氧化铪基铁电薄膜。目前其制备工艺主要有两种：一是利用双靶溅射实现可调控的元素掺杂诱导薄膜铁电性；二是在高温下(500℃)下溅射锆掺杂的氧化铪靶。但是无论使用哪一种技术，都存在一定的缺陷，例如双靶溅射对设备要求较高，提高了薄膜制备的工艺门槛，高温溅射则降低了工艺的效率。而单靶溅射则需要在高温下溅射，对温度要求很高，且由于温度要求高增大了器件的热预算，对前面工艺制备好的器件结构性能有损伤。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的是提供一种磁控溅射制备铁电薄膜的方法以及由该方法制备的铁电薄膜。通过在反应腔室中设置单个溅射靶材，在室温温度下进行溅射，并磁控沉积，来制备铁电薄膜。解决了单靶溅射时对温度的过高要求，以及在双靶溅射时对仪器的严苛要求。因而降低了制备成本，降低了器件的热预算，避免了前面工艺制备好的器件性能损伤，提高了铁电器件的可靠性。
(二)技术方案
为解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种磁控溅射制备铁电薄膜的方法，包括：
S1：向反应腔室中安置单个溅射靶材和衬底。
S2：在室温温度下对所述靶材进行溅射，得到原子和/或原子团。
S3：在电场和磁控的作用下所述靶材和所述衬底之间的所述原子和/或原子团沉积在所述衬底上，得到预成型铁电薄膜；
S4：将所述预成型铁电薄膜进行退火处理，得到铁电薄膜。
进一步的，所述靶材为陶瓷靶材；所述衬底为半导体材料、金属材料或介质材料的一种。
进一步的，所述陶瓷靶材包括掺杂锆、铝、硅、钇、锶、镧、镥、金、钪、钕、锗和/或氮元素的氧化铪基陶瓷靶材。
进一步的，所述半导体材料包括硅、锗、砷化镓和氮化镓；所述金属电极包括氮化钛、氮化钽、钨、铂、铱和氧化钇；所述介质材料包括氧化铪、氧化锆、氧化硅、氧化铝、氮化铪和氮化硅。
进一步的，在所述步骤S1之后还包括以下步骤：1)对反应腔室抽真空至110-4-10- 6Pa；2)通入载气使压强调节至0.4-3.5Pa，并调节功率至50-150W，所述载气包括氩气、氪气和/或氧气。
进一步的，所述步骤S2具体包括：
S21：保持0.4-3.5Pa压强下和50-150W功率下电离所述载气，形成离子流。
S22：利用所述离子流轰击所述靶材表面，从所述靶材表面溅射出所述原子和/或原子团。
进一步的，所述步骤S4具体包括以下步骤：
S41：将所述预成型铁电薄膜转移至退火炉，并将退火炉的温度以15-200℃/s的速度升温至300-1000℃，并在该温度下恒温1s-1800s，以对所述预成型铁电薄膜退火。
S42：将所述退火炉度降至室温，得到并取出所述铁电薄膜。
进一步的，所述的铁电薄膜厚度为1-50nm。
进一步的，所述步骤S1、步骤S2和/或所述步骤S3还包括：调节所述靶材和所述衬底之间的距离为10-150mm。
根据本发明的另一个方面，提供了一种铁电薄膜，采用如上任意一项方法制备而成。
技术方案小结
磁控溅射属于辉光放电范畴，利用阴极溅射原理进行镀膜。膜层粒子来源于辉光放电中，氩离子对阴极靶材产生的阴极溅射作用氩离子将靶材原子溅射下来后，沉积到衬底表面形成所需膜层。本申请磁控原理是采用正交电磁场的特殊分布控制电场中的电子运动轨迹，使得电子在正交电磁场中成了摆线运动，因而大大增加了与气体分子碰撞的几率。
在电场的作用下，电子向衬底运动，在运动过程中，电子与冲入的载气气体原子相互碰撞，使得电离得到离子以及一个新电子，新电子同样在电场的作用下，向衬底运动，而且得到的离子在电场的加速作用下，高能量轰击靶材，溅射靶材材料。靶材材料以中性原子、原子团的形式溅射出表面，在电场和磁控的控制下，经过多次碰撞，最终能量较低的铪原子、锆原子、氧化铪原子团、氧化锆原子团将沉积在基板表面，由于具有一定能量，将在基板表面成核生长。最初沉积的薄膜为非晶态，经过快速热退火后，结晶。其中结晶态为正交相的晶粒具有铁电性。
(三)有益效果
通过在反应腔室中设置单个溅射靶材，在室温温度下进行溅射，并磁控沉积，来制备铁电薄膜。解决了单靶溅射时对温度的过高要求，以及在双靶溅射时对仪器的严苛要求。防止了由于高温导致的增大对器件的热预算，对前面工艺制备好的器件结构性损伤的现象发生。此外，通过本发明制备的氧化铪基铁电薄膜，具有剩余极化强度大，铁电极化翻转可调控等特性，并且通过沉积过程中的参数调整，如压强，溅射功率，溅射气体等，可以进一步改善薄膜的铁电性。
附图说明
图1为利用本发明磁控溅射法制备铁电薄膜的结构图；
图2为实施例1和2中制备氧化铪基铁电薄膜的MFM结构的X射线衍射图谱；
图3为实施例1和2中制备氧化铪基铁电薄膜的MFM结构的极化-电压(P-V)曲线图；
图4a-图4c为实施例2中制备的氧化铪基铁电薄膜的压电-力显微镜(PFM)图；
图5a-图5d为实施例3-6中氧化铪基铁电薄膜的MFM结构的极化-电压(P-V)曲线图；
图6a和图6b分别为实施例7中制备的金属-HZO铁电层-硅(MFS)结构的示意图；
图7为实施例7中制备的MFS结构的电容-电压(C-V)曲线图；
图8是根据本申请实施方式磁控溅射制备铁电薄膜的方法流程图；
图9是根据本申请另一实施方式磁控溅射制备铁电薄膜的方法流程图；
图10是根据本申请一实施方式磁控溅的具体方法流程图；
图11是根据本申请一实施方式对预成型铁电薄膜退火的具体方法流程图；
图12是根据申请一实施方式对硅衬底清洗的具体方法流程图。
附图标记：
1：n+-Si衬底；2：氮化钛电极；3：氧化铪基铁电薄膜；4：Au电极；5：Al；6：p-Si衬底；7：铱电极。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
以下将参照附图更详细地描述本发明。在各个附图中，相同的元件采用类似的附图标记来表示。为了清楚起见，附图中的各个部分没有按比例绘制。
请参阅图8，图8是根据本申请实施方式磁控溅射制备铁电薄膜的方法流程图。
本发明的一种实施方式，如图8所示，提供了一种磁控溅射制备铁电薄膜的方法，包括以下步骤：
S1：向反应腔室中安置单个溅射靶材和衬底。
S2：在室温温度下对靶材进行溅射，得到原子和/或原子团。
S3：在电场和磁场的作用下靶材和衬底之间的原子和/或原子团沉积在衬底上，得到预成型铁电薄膜；
S4：将预成型铁电薄膜进行退火处理，得到铁电薄膜。
在本实施例中，S1、S2和S3并非代表每个步骤进行的顺序，例如，步骤S2和步骤S3可以同时进行，也可以先后进行。其中，在步骤S3中溅射出的原子为中性原子，根据靶材材料的不同，溅射出的可能只有原子、只有原子团；或者也可能是原子和原子团混合的粒子。在本实施例中，溅射过程中只采用单靶的形式溅射，而且溅射时只需将反应腔室的温度调节至室温即可，从而降低了反应温度，提高了铁电薄膜的制备质量。单靶掺杂可以降低对设备的要求，双靶溅射设备价格至少比单靶溅射设备贵几十万。而且单靶在制备过程中，靶材费用简化，且参数较双靶单一，比如溅射功率、压强只有一个，不需要考虑两种靶材切换的周期等，操作起来更为简便。另外本申请溅射过程只需要室温即可，在器件制备中，铁电薄膜通常时沉积在已经部分完工的器件中，如果该步骤沉积温度过高，增大了器件的热预算，可能对前面器件的部分区域造成损伤，例如晶体管的源漏区，栅介质层等。
本申请中利用磁控溅射还具有一个优势，就是可以兼具大面积(8英寸)均匀沉积的优势。得到的铁电薄膜具有面积大、沉积速率快、薄膜无杂质、既单靶又低温的优点。
在一可选实施例中，靶材为陶瓷靶材；衬底为半导体材料、金属材料或介质材料的一种。
在本实施例中陶瓷靶材中可以为半导体材料、金属电极或者是介质材料，优选的采用多元氧化物靶材，且本申请的靶材为单靶。通过采用多元氧化物作为靶材制备铁电薄膜，其超强尺寸微缩特性克服了传统钙钛矿薄膜的缺点。由于传统铁电材料主要包括钽酸锶铋、锆钛酸铅等，制备的铁电薄膜厚度不可微缩，当厚度微缩至50nm以下铁电性能便急速下降，且漏电流增大。且与传统的CMOS工艺不兼容，即不可以再现有的CMOS工艺线上制备，需要另外新建特定的工艺线制备该结构，耗资巨大。
本申请制备的铁电薄膜具有可与互补金属-氧化物-硅(CMOS)工艺兼容，还能够制备高存储密度、低功耗的存储器器件，提高存储器的质量。
在一可选实施例中，陶瓷靶材包括掺杂锆、铝、硅、钇、锶、镧、镥、金、钪、钕、锗和/或氮元素的氧化铪基陶瓷靶材。
在本实施例中，氧化铪基陶瓷靶材可以掺杂一种元素，也可以掺杂两种元素，但不限于上述列举。例如掺杂锆元素、镧、钇、铝等元素的氧化铪基陶瓷靶材化学式为HfxZryO2、HfxLayO2、HfxYyO2、HfxAlyO2。但不限于上述列举。
在一可选实施例中，半导体材料包括硅、锗、砷化镓和氮化镓；金属电极包括氮化钛、氮化钽、钨、铂、铱和氧化钇；介质材料包括氧化铪、氧化锆、氧化硅、氧化铝、氮化铪和氮化硅。其中，衬底优选采用半导体中的硅材料，具体为n+-Si(100)，其中n+-Si(100)为N型重掺杂、(100)晶面的硅基板。
请参阅图9，图9是根据本申请另一实施方式磁控溅射制备铁电薄膜的方法流程图。
在一可选实施例中，如图9所示，在步骤S1之后还包括以下步骤：1)对反应腔室抽真空至10-4-10-6Pa；2)通入载气使压强调节至0.4-3.5Pa，并调节功率至50-150W。
在本实施例中，在对反应腔室抽真空时，根据使用的仪器不同分阶段抽真空，第一个阶段机械泵抽，第二个阶段机械泵+分子泵抽，其中分子泵只能在机械泵工且有一定真空度的条件下工作，否则分子泵叶片会被高浓度的空气分子打碎。例如可以先利用机械泵抽真空至10-2Pa左右，再利用分子泵抽真空至10-4Pa以下，以便保证反应腔室内的真空度，抽走腔室内的空气，含有氧气、氮气、二氧化碳、灰尘杂质、以及其他空气成分。真空度越高，溅射时沉积的薄膜质量越高，一般真空设备(例如磁控溅射)需要在10-4-10-6Pa下开始溅射比较好。其中，真空压力值优选为10-6Pa。再向反应腔室内通入载气，调节压强，以保证反应腔室内的环境的单一性，后续溅射时，受其他分子、原子、原子团等粒子的影响。其中，通入载气可以调节反应腔室内的气压，使气压达到溅射压强，溅射压强优选为1-3Pa，例如为1.2Pa、1.4Pa、1.5Pa、1.6Pa、1.8Pa、2Pa、2.2Pa、2.4Pa、2.5Pa、2.6Pa、2.8Pa或3Pa，但不限于上述列举，其中最优2Pa。在调节至溅射压强后，同时调节溅射功率为50W-150W，优选60W-100W，例如为60W、65W、70W、75W、80W、85W、90W、95W或100W，但不限于上述列举，其中最优功率值为80W。在本申请的压强范围内，气体才能被电离形成辉光放电，产生等离子体。压强太小，等离子体密度太低，沉积速率慢，甚至产生不了等离子体。压强太高，溅射出来的原子会在高浓度的等离子中多次碰撞，沉积速率同样会减慢，且该过程也影响薄膜沉积的质量和生长模式。
在一可选实施例中，载气包括氩气、氪气和/或氧气。
在本实施例中，当反应腔室的真空度调节好后，通入载气对反应腔室内的压强进行调节，调节至溅射压强，其中载气可以为单独使用氩气、但单独使用氪气，还可以对这几种气体进行混合使用，例如为氩气与氧气掺杂或同时使用，或者氪气与氧气掺杂或同时通入，但不限于上述列举。
请参阅图10，图10是根据本申请一实施方式磁控溅的具体方法流程图。
在一可选实施例中，如图10所示，步骤S2具体包括：
S21：保持0.4-3.5Pa压强下和50-150W功率下电离载气，形成离子流。
S22：利用离子流轰击靶材表面，从靶材表面溅射出原子和/或原子团。
在本实施例中，载气例如为氧气、氩气时，在电场的作用下电离形成离子流，每个离子在电场的作用下不断的轰击溅射靶材的表面，由于离子带有电荷，因此可以附着于靶材表面。可将靶材表面的原子原子团等溅射出来。而溅射出来的原子原子团等溅射出来带有一定能量的中性粒子和带有电荷的离子在磁场的作用下一层一层的附着在衬底的表面。
请参阅图11，图11是根据本申请一实施方式对预成型铁电薄膜退火的具体方法流程图。
在一可选实施例中，如图11所示，步骤S4具体还括以下步骤：
S41：将预成型铁电薄膜转移至退火炉，并将退火炉的温度以15-200℃/s的速度升温至300-1000℃，并在该温度下恒温1-1800s，以对预成型铁电薄膜退火。
S42：将退火炉温度降至室温，得到并取出铁电薄膜。
在本实施例中，刚刚通过溅射沉积形成的预成型铁电薄膜为非晶态，不具有铁电性，需经过快速热退火，形成结晶态。其中结晶态为正交相的晶粒具有铁电性。快速退火的升温速度优选为30-100℃/s，例如为30℃/s、35℃/s、40℃/s、45℃/s、50℃/s、55℃/s、60℃/s、65℃/s、70℃/s、75℃/s、80℃/s、85℃/s、90℃/s、95℃/s或100℃/s，但不限于上述列举，最优升温速度为50℃/s。在本实施例中，退火使预成型铁电薄膜形成结晶态的温度为300-1000℃，优选温度为450-650℃，更有选温度为500-600℃例如为，510℃、520℃、530℃、540℃、550℃、560℃、570℃、580℃、590℃或600℃，但不限于此，最优温度值为550℃。当上升至退火温度后，为了保证结晶态的稳定性，需在退火温度下恒温1-1800s，优选为30s-300s，最优60s。
在一可选实施例中，所述的铁电薄膜厚度为1-50nm；所述铁电薄膜的面积为不超过12英寸。优选为8英寸。
请参阅图12，图12是根据申请一实施方式对硅衬底清洗的具体方法流程图。
在一可选实施例中，如图12所示，在采用硅衬底制备时步骤S1之前还包括：
S01：用硫酸和双氧水的混合溶液对衬底清洗10分钟。
S02：再用氢氟酸溶液对衬底再次清洗8-15s。
在本实施例中，当衬底材料为硅衬底时，采用该方法的过程为在室温温度条件下，用H2SO4和H2O2的混合溶液度衬底清洗10分钟，去除衬底表面有机物和颗粒，经过去离子水冲洗后，再将衬底放入HF溶液中浸泡8-15s去除衬底表面氧化层。最后将洁净的硅基板置于反应腔室中。对衬底进行除杂清洗，可以保证溅射处理的快速进行，以沉积得到铁电薄膜，防止副反应的发生。衬底不干净，则会影响器件性能，甚至会影响后续沉积的薄膜与衬底的结合，以及界面。在微纳米加工工艺中，纳米级别的界面是至关重要的，界面不好器件的可靠性很差。当选择不同的衬底材料时，可以适当的调整清洗方法，不限于上述列举。
在一可选实施例中，硫酸为浓度为98％的浓硫酸；双氧水为浓度为30％的双氧水；浓硫酸与双氧水按照5:5的比例混合；氢氟酸的溶液浓度为1％的氢氟酸。
在一可选实施例中，步骤S1、步骤S2和/或步骤S3还包括：调节靶材和衬底之间的距离为10-150mm。
在本实施例中，可以通过调节开关控制反应腔室内靶材与衬底之间的距离，为了提高溅射的效率，可以在执行S1步骤之前，或者S1步骤之后，或者在步骤S1中，对靶材和衬底进行调节，使二者之间的距离保持10-150mm，该距离优选为30-65mm，例如为30mm、35mm、40mm、45mm、50mm、55mm、60mm或65mm，但不限于上述列举，例如，还可以为32mm、38mm、56mm、62mm、等，其中最优距离值为55mm。距离过大，靶材原子、原子团沉积到衬底上需要更长的时间，且经过更多次的碰撞，减小薄膜沉积速率且影响薄膜沉积质量。距离过小，电场和磁场无法在短时间内完成对墙内的原子、原子团以及各粒子的方向进行控制和筛选。
根据本发明的另一种实施方式，提供了一种铁电薄膜，采用如上任意一项方法制备而成。
以下实施例将结合电极的沉积来验证通过本申请的制备方法制备的铁电薄膜的所具有的优异性能。请参阅图1-图7对以下实施例铁电薄膜的所具有的优异性能进行分析。
实施例1：
将n+-Si(100)衬底用98％的H2SO4与30％H2O2的混合比为5：5溶液清洗10分钟，去除表面有机物和颗粒，经过去离子水冲洗后，在1％的HF溶液中浸泡8s去除硅表面氧化层。将洁净的n+-Si(100)衬底和锆掺杂的氧化铪基陶瓷靶材置于反应腔室中。调节反应腔室的真空度，先用机械泵将反应腔室抽真空至10-2Pa，再用机械泵和分子泵同时对反应腔室抽真空至10-5Pa；再向反应腔室内通入流量比为10:1的氩气和氧气，使反应腔室的压强调节为2Pa，并调节功率为60W。在该压强和功率条件下，点亮等离子体源对通入的气体进行电离，形成离子流。利用该离子流轰击锆掺杂的氧化铪基陶瓷靶材表面，从该靶材表面溅射出铪原子、锆原子、氧原子、氧化铪原子团、氧化锆原子团、以及以上原子团混合的原子团。调节锆掺杂的氧化铪基陶瓷靶材与n+-Si(100)衬底的距离至55mm的同时，通入电场和磁场，使得铪原子、锆原子、氧原子、氧化铪原子团、氧化锆原子团、以及以上原子团混合的原子团沉积在n+-Si(100)衬底上，形成10nm厚的预成型的锆掺杂的氧化铪薄膜。将该薄膜转移至退火炉中进行退火，退火炉以30℃/s的升温速率进行升温，直至退火炉温度上升至550℃，在该温度下恒温30s进行快速热退火后，再将退火炉的温度降至室温，得到并取出10nm厚的锆掺杂的氧化铪铁电薄膜。该铁电薄膜具有结晶态。
需要说明的是，为了验证制备的铁电薄膜的铁电性，在放入锆掺杂的氧化铪基陶瓷靶材的同时在反应腔室内放置有氮化钛靶材，先对氮化钛在一定条件下进行溅射沉积，形成60nm厚的氮化钛薄膜作为底电极；在得到10nm锆掺杂的氧化铪铁电薄膜后，再将Au电极通过热蒸发法，在掩模版的覆盖下沉积在铁电薄膜上，形成顶电极，其厚度为40nm，面积为24*10-4cm2，形成电容样品，电容样品通过电滞回线(P-E曲线)、X射线衍射(XRD)。
实施例2：
将n+-Si(100)衬底用98％的H2SO4与30％H2O2的混合比为1:1的溶液清洗10分钟，去除表面有机物和颗粒，经过去离子水冲洗后，在1％的HF溶液中浸泡10s去除硅表面氧化层。将洁净的n+-Si(100)衬底和锆掺杂的氧化铪基陶瓷靶材置于反应腔室中，调节锆掺杂的氧化铪基陶瓷靶材与n+-Si(100)衬底的距离至55mm。调节反应腔室的真空度，先用机械泵将反应腔室抽真空至10-2Pa，再用机械泵和分子泵同时对反应腔室抽真空至10-6Pa；再向反应腔室内通入纯氩气，使反应腔室的压强调节为2Pa，并调节功率为60W。在该压强和功率条件下，点亮等离子体源对通入的气体进行电离，形成离子流。利用该离子流轰击锆掺杂的氧化铪基陶瓷靶材表面，从该靶材表面溅射出铪原子、锆原子、氧原子、氧化铪原子团、氧化锆原子团、以及以上原子团混合的原子团。通入电场和磁场，使得铪原子、锆原子、氧原子、氧化铪原子团、氧化锆原子团、以及以上原子团混合的原子团沉积在n+-Si(100)衬底上，形成10nm厚的预成型的锆掺杂的氧化铪薄膜。将该薄膜转移至退火炉中进行退火，退火炉以30℃/s的升温速率进行升温，直至退火炉温度上升至550℃，在该温度下恒温30s进行快速热退火后，再将退火炉的温度降至室温，得到并取出10nm厚的锆掺杂的氧化铪铁电薄膜。该铁电薄膜具有结晶态。
需要说明的是，为了验证制备的铁电薄膜的铁电性，在放入锆掺杂的氧化铪基陶瓷靶材的同时在反应腔室内放置有氮化钛靶材，先对氮化钛在一定条件下进行溅射沉积，形成60nm厚的氮化钛薄膜作为底电极；在得到10nm锆掺杂的氧化铪铁电薄膜后，再将Au电极通过热蒸发法，在掩模版的覆盖下沉积在铁电薄膜上，形成顶电极，其厚度为40nm，面积为24*10-4cm2，形成电容样品，电容样品通过电滞回线(P-E曲线)、X射线衍射(XRD)。
实施例3：
将n+-Si(100)衬底用98％的H2SO4与30％H2O2的混合溶液清洗10分钟，去除表面有机物和颗粒，经过去离子水冲洗后，在1％的HF溶液中浸泡10s去除硅表面氧化层。将洁净的n+-Si(100)衬底置于反应腔室中，调节锆掺杂的氧化铪基陶瓷靶材与n+-Si(100)衬底的距离至55mm。调节反应腔室的真空度，先用机械泵将反应腔室抽真空至10-2Pa，再用机械泵和分子泵同时对反应腔室抽真空至10-6Pa；再向反应腔室内通入纯氩气，使反应腔室的压强调节为2Pa，并调节功率为50W。在该压强和功率条件下，点亮等离子体源对通入的气体进行电离，形成离子流。利用该离子流轰击锆掺杂的氧化铪基陶瓷靶材表面，从该靶材表面溅射出铪原子、锆原子、氧原子、氧化铪原子团、氧化锆原子团、以及以上原子团混合的原子团。通入电场和磁场，使得铪原子、锆原子、氧原子、氧化铪原子团、氧化锆原子团、以及以上原子团混合的原子团沉积在n+-Si(100)衬底上，形成16nm厚的预成型的锆掺杂的氧化铪薄膜。将该薄膜转移至退火炉中进行退火，退火炉以30℃/s的升温速率进行升温，直至退火炉温度上升至550℃，在该温度下恒温30s进行快速热退火后，再将退火炉的温度降至室温，得到并取出16nm厚的锆掺杂的氧化铪铁电薄膜。该铁电薄膜具有结晶态。
需要说明的是，为了验证制备的铁电薄膜的铁电性，在放入锆掺杂的氧化铪基陶瓷靶材的同时在反应腔室内放置有氮化钛靶材，先对氮化钛在一定条件下进行溅射沉积，形成60nm厚的氮化钛薄膜作为底电极；在得到10nm锆掺杂的氧化铪铁电薄膜后，再将Au电极通过热蒸发法，在掩模版的覆盖下沉积在铁电薄膜上，形成顶电极，其厚度为40nm，面积为24*10-4cm2，形成电容样品，电容样品通过电滞回线(P-E曲线)、X射线衍射(XRD)。压电力显微镜(PFM)测试来进行表征。
实施例4：
将n+-Si(100)衬底用98％的H2SO4与30％H2O2的混合溶液清洗10分钟，去除表面有机物和颗粒，经过去离子水冲洗后，在1％的HF溶液中浸泡10s去除硅表面氧化层。将洁净的n+-Si(100)衬底置于反应腔室中。调节反应腔室的真空度，先用机械泵将反应腔室抽真空至10-2Pa，再用机械泵和分子泵同时对反应腔室抽真空至10-6Pa；再向反应腔室内通入纯氩气，使反应腔室的压强调节为2Pa，并调节功率为60W。在该压强和功率条件下，点亮等离子体源对通入的气体进行电离，形成离子流，调节锆掺杂的氧化铪基陶瓷靶材与n+-Si(100)衬底的距离至55mm。利用该离子流轰击锆掺杂的氧化铪基陶瓷靶材表面，从该靶材表面溅射出铪原子、锆原子、氧原子、氧化铪原子团、氧化锆原子团、以及以上原子团混合的原子团。通入电场和磁场，使得铪原子、锆原子、氧原子、氧化铪原子团、氧化锆原子团、以及以上原子团混合的原子团沉积在n+-Si(100)衬底上，形成16nm厚的预成型的锆掺杂的氧化铪薄膜。将该薄膜转移至退火炉中进行退火，退火炉以30℃/s的升温速率进行升温，直至退火炉温度上升至550℃，在该温度下恒温30s进行快速热退火后，再将退火炉的温度降至室温，得到并取出16nm厚的锆掺杂的氧化铪铁电薄膜。该铁电薄膜具有结晶态。
需要说明的是，为了验证制备的铁电薄膜的铁电性，在放入锆掺杂的氧化铪基陶瓷靶材的同时在反应腔室内放置有氮化钛靶材，先对氮化钛在一定条件下进行溅射沉积，形成60nm厚的氮化钛薄膜作为底电极；在得到10nm锆掺杂的氧化铪铁电薄膜后，再将Au电极通过热蒸发法，在掩模版的覆盖下沉积在铁电薄膜上，形成顶电极，其厚度为40nm，面积为24*10-4cm2，形成电容样品，电容样品通过电滞回线(P-E曲线)、X射线衍射(XRD)。压电力显微镜(PFM)测试来进行表征。
实施例5：
将n+-Si(100)衬底用98％的H2SO4与30％H2O2的混合溶液清洗10分钟，去除表面有机物和颗粒，经过去离子水冲洗后，在1％的HF溶液中浸泡10s去除硅表面氧化层。将洁净的n+-Si(100)衬底置于反应腔室中。调节反应腔室的真空度，先用机械泵将反应腔室抽真空至10-2Pa，再用机械泵和分子泵同时对反应腔室抽真空至10-6Pa；再向反应腔室内通入纯氩气，使反应腔室的压强调节为2Pa，并调节功率为70W。在该压强和功率条件下，点亮等离子体源对通入的气体进行电离，形成离子流，调节锆掺杂的氧化铪基陶瓷靶材与n+-Si(100)衬底的距离至55mm。利用该离子流轰击锆掺杂的氧化铪基陶瓷靶材表面，从该靶材表面溅射出铪原子、锆原子、氧原子、氧化铪原子团、氧化锆原子团、以及以上原子团混合的原子团。通入电场和磁场，使得铪原子、锆原子、氧原子、氧化铪原子团、氧化锆原子团、以及以上原子团混合的原子团沉积在n+-Si(100)衬底上，形成16nm厚的预成型的锆掺杂的氧化铪薄膜。将该薄膜转移至退火炉中进行退火，退火炉以30℃/s的升温速率进行升温，直至退火炉温度上升至550℃，在该温度下恒温30s进行快速热退火后，再将退火炉的温度降至室温，得到并取出16nm厚的锆掺杂的氧化铪铁电薄膜。该铁电薄膜具有结晶态。
需要说明的是，为了验证制备的铁电薄膜的铁电性，在放入锆掺杂的氧化铪基陶瓷靶材的同时在反应腔室内放置有氮化钛靶材，先对氮化钛在一定条件下进行溅射沉积，形成60nm厚的氮化钛薄膜作为底电极；在得到10nm锆掺杂的氧化铪铁电薄膜后，再将Au电极通过热蒸发法，在掩模版的覆盖下沉积在铁电薄膜上，形成顶电极，其厚度为40nm，面积为24*10-4cm2，形成电容样品，电容样品通过电滞回线(P-E曲线)、X射线衍射(XRD)、压电力显微镜(PFM)测试来进行表征。
实施例6：
将n+-Si(100)衬底用98％的H2SO4与30％H2O2的混合溶液清洗10分钟，去除表面有机物和颗粒，经过去离子水冲洗后，在1％的HF溶液中浸泡8s去除硅表面氧化层。将洁净的n+-Si(100)衬底置于反应腔室中。将n+-Si(100)衬底用98％的H2SO4与30％H2O2的混合溶液清洗10分钟，去除表面有机物和颗粒，经过去离子水冲洗后，在1％的HF溶液中浸泡10s去除硅表面氧化层。将洁净的n+-Si(100)衬底置于反应腔室中。调节反应腔室的真空度，先用机械泵将反应腔室抽真空至10-2Pa，再用机械泵和分子泵同时对反应腔室抽真空至10-6Pa；再向反应腔室内通入纯氩气，使反应腔室的压强调节为2Pa，并调节功率为80W。在该压强和功率条件下，点亮等离子体源对通入的气体进行电离，形成离子流，调节锆掺杂的氧化铪基陶瓷靶材与n+-Si(100)衬底的距离至55mm。利用该离子流轰击锆掺杂的氧化铪基陶瓷靶材表面，从该靶材表面溅射出铪原子、锆原子、氧原子、氧化铪原子团、氧化锆原子团、以及以上原子团混合的原子团。通入电场和磁场，使得铪原子、锆原子、氧原子、氧化铪原子团、氧化锆原子团、以及以上原子团混合的原子团沉积在n+-Si(100)衬底上，形成16nm厚的预成型的锆掺杂的氧化铪薄膜。将该薄膜转移至退火炉中进行退火，退火炉以30℃/s的升温速率进行升温，直至退火炉温度上升至550℃，在该温度下恒温30s进行快速热退火后，再将退火炉的温度降至室温，得到并取出16nm厚的锆掺杂的氧化铪铁电薄膜。该铁电薄膜具有结晶态。
需要说明的是，为了验证制备的铁电薄膜的铁电性，在放入锆掺杂的氧化铪基陶瓷靶材的同时在反应腔室内放置有氮化钛靶材，先对氮化钛在一定条件下进行溅射沉积，形成60nm厚的氮化钛薄膜作为底电极；在得到10nm锆掺杂的氧化铪铁电薄膜后，再将Au电极通过热蒸发法，在掩模版的覆盖下沉积在铁电薄膜上，形成顶电极，其厚度为40nm，面积为24*10-4cm2，形成电容样品，电容样品通过电滞回线(P-E曲线)、X射线衍射(XRD)、压电力显微镜(PFM)测试来进行表征。
实施例7：
将p-Si衬底用98％的H2SO4与30％H2O2的混合溶液清洗10分钟，去除表面有机物和颗粒，经过去离子水冲洗后，在1％的HF溶液中浸泡15s去除硅表面氧化层。将洁净的p-Si衬底置于反应腔室中。同时在反应腔内放置氮化钛(电极靶材)、铱靶材(电极靶材)和锆掺杂的氧化铪基陶瓷靶材(铁电薄膜靶材)，待对反应腔室真空抽至10-5Pa后。首先在功率为80W、压强为2Pa的条件下，向反应腔室内通入氩气，电离氩气，对掺杂锆的氧化铪基靶材陶瓷靶材溅射，沉积时锆掺杂的氧化铪基陶瓷靶材与p-Si衬底的距离调节至55mm。沉积的锆掺杂的氧化铪薄膜为12nm。然后将压强调节为0.58Pa，功率调节为400W，将靶材切换到氮化钛靶材，开始溅射氮化钛靶并沉积20nm的氮化钛薄膜。继而将靶材切换到铱金属靶，将压强和功率分别调节至0.7Pa和100W，沉积10nm的铱电极。待对掺杂锆的氧化铪、氮化钛和铱均溅射完成后，将样品取出来在热退火炉中进行退火。对退火炉以30℃/s的升温速率进行升温，直至退火炉温度上升至650℃，在该温度下恒温30s进行快速热退火，使预成型铁电薄膜形成结晶态。既然在上述样品中旋涂光刻胶，在90℃的热板上进行烘烤90s，然后利用光刻机进行紫外曝光，继而在显影液中显影40s,最后在120℃的热板上后烘3分钟。利用上述步骤将掩模版上的图形转移到光刻胶上后，利用反应离子刻蚀机在Ar/Cl2分别为50sccm和20sccm的流量，功率为50W的条件下进行刻蚀5分钟。最后利用丙酮去除残留的光刻胶。刻蚀形成的氮化钛/铱电极面积为1*10-4cm2，形成电容样品，电容样品通过电容-电压(C-V)测试来进行表征。需要说明的是，在进行测试之前，对电容样品通过热蒸发法沉积一层铝(Al)金属层，以在测试时时电容个样品与测试台电学接触良好，提高测试的准确性。
从图2X射线衍射(XRD)的测试结果、图1以及表1可以看出，本实施例1中获得的氧化铪基铁电薄膜的(111)面的正交相(简称111o)/(011)面的四方相(简称011t)的峰的强度明显增大，2θ为30.8o位置的峰通常被认为是非对称正交铁电相的结晶相，铁电薄膜的非对称的正交相是由于其具有铁电极化的根本原因，因此薄膜内的正交铁电相比例越高，薄膜的铁电极化越大，铁电性增强。同时，(-111)面的单斜相(简称-111m)峰强减弱，同样证明了氧化铪基铁电薄膜的铁电性能变好，由于单斜相的薄膜展现出来的为顺电性，而非铁电性。从晶体结构分析，降低溅射气体氧气的浓度，促进了正交相的形成以及抑制单斜相的形成。
图3显示了实施例1和2中对电容样品特征测试形成的电滞回线。由图可看出，由实施例2中制备出的氧化铪基铁电薄膜具有更好的铁电性能，体现在更大的剩余极化强度、更好的矩形度。在外加电场为4.3MV/cm下，获得的剩余极化强度2Pr约为30μC/cm2。
为进一步确定利用本发明提出的方法制备的氧化铪基铁电薄膜的铁电性能，图4给出了实例2中样品的PFM图，图4a表明氧化铪基铁电薄膜具有良好的结晶度和均匀的晶粒尺寸。图4b和图4c分别为氧化铪基铁电薄膜其薄膜面外方向的初始压电响应强度和相位。测试时通过导电尖端将盒状电场施加到薄膜上。施加-30V和30V的尖端偏压分别依次对3μm×3μm和1.5μm×1.5μm的正方形区域进行极化写入。PFM相图清楚地显示了向上和向下的偏振对比度区域，如图4b压电响应强度和图4c相位图中的暗区和亮区所示。该结果表明通过本发明方法制备的氧化铪基铁电薄膜的极化可以反转，证实了良好的铁电性。
图5a为在50W功率下制备出的氧化铪基铁电薄膜的MFM结构的极化-电压(P-V)曲线图、图5b为在60W功率下制备出的氧化铪基铁电薄膜的MFM结构的极化-电压(P-V)曲线图、图5c图5b为在70W功率下制备出的氧化铪基铁电薄膜的MFM结构的极化-电压(P-V)曲线图、图5d图5b为在80W功率下制备出的氧化铪基铁电薄膜的MFM结构的极化-电压(P-V)曲线图；也就是实例3-6中为将溅射功率依次从50W增大到80W，制备了16nm厚的氧化铪基薄膜。P-E结果如图5a-图5d所示。结果表明，当增加沉积功率时，铁电性得到改善。这可能是由于较高能量的原子团簇导致Hf-，Zr-和O-原子之间更强的键合，增强了氧化铪和铁电相的结晶。同时证明，薄膜厚度增大至16nm，依然可以获得性能良好的氧化铪基铁电薄膜。
表1
实施例 HZO薄膜厚度(nm) 溅射功率(W) 溅射气体
1 10 60 Ar、O<sub>2</sub>
2 10 60 Ar
3 16 50 Ar
4 16 60 Ar
5 16 70 Ar
6 16 80 Ar
实施例7的制备流程如图6a和图6b所示，其中图6a表示具有氧化铪基铁电薄膜的电容沉积结构图；图6b是对图6a所示的电容经过刻蚀技术后形成具有电极的电容样品的结构图，通过测量该电容样品，得到图7，图7表示测量该金属-铁电层-硅(MFS)电容的电容-电压(C-V)曲线，在扫描电压范围为-5V到3V下，得到存储窗口约为0.22V，其方向与铁电极化翻转导致的方向一致。本实例证实了利用磁控溅射制备的氧化铪基薄膜沉积在硅基板上仍具有铁电性，不依赖衬底的类型。
本发明旨在保护一种磁控溅射制备铁电薄膜的方法及铁电薄膜。通过在反应腔室中设置单个溅射靶材，在室温温度下进行溅射，并磁控沉积，来制备铁电薄膜。解决了单靶溅射时对温度的过高要求，以及在双靶溅射时对仪器的严苛要求。防止了由于高温导致的增大对器件的热预算，对前面工艺制备好的器件结构性损伤的现象发生。此外，通过本发明制备的氧化铪基铁电薄膜，具有剩余极化强度大，铁电极化翻转可调控等特性，并且通过沉积过程中的参数调整，如压强，溅射功率，溅射气体等，可以进一步改善薄膜的铁电性。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (10)

1.一种磁控溅射制备铁电薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：向反应腔室中安置单个溅射靶材和衬底；
S2：在室温温度下对所述靶材进行溅射，得到原子和/或原子团；
S3：在电场和磁场的作用下所述靶材和所述衬底之间的所述原子和/或原子团沉积在所述衬底上，得到预成型铁电薄膜；
S4：将所述预成型铁电薄膜进行退火处理，得到铁电薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述靶材为陶瓷靶材；
所述衬底为半导体材料、金属材料或介质材料的一种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述陶瓷靶材包括掺杂锆、铝、硅、钇、锶、镧、镥、金、钪、钕、锗和/或氮元素的氧化铪基陶瓷靶材。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，
所述半导体材料包括硅、锗、砷化镓和氮化镓；
所述金属电极包括氮化钛、氮化钽、钨、铂、铱和氧化钇；
所述介质材料包括氧化铪、氧化锆、氧化硅、氧化铝、氮化铪和氮化硅。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤S1之后还包括以下步骤：
1)对反应腔室抽真空至10-4-10-6Pa；
2)通入载气使压强调节至0.4-3.5Pa，并调节功率至50-150W；所述载气包括氩气、氪气和/或氧气。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：
S21：保持0.4-3.5Pa压强下和50-150W功率下电离所述载气，形成离子流；
S22：利用所述离子流轰击所述靶材表面，从所述靶材表面溅射出所述原子和/或原子团。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4具体包括以下步骤：
S41：将所述预成型铁电薄膜转移至退火炉，并将退火炉的温度以15-200℃/s的速度升温至300-1000℃，并在该温度下恒温1s-1800s，以对所述预成型铁电薄膜退火；
S42：将所述退火炉温度降至室温，得到并取出所述铁电薄膜。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述的铁电薄膜厚度为1-50nm。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1、步骤S2和/或所述步骤S3还包括：
调节所述靶材和所述衬底之间的距离为10-150mm。
10.一种铁电薄膜，其特征在于，采用如权利要求1-9任意一项所述的方法制备而成。
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