KR20170038778A - 플라즈마 빔에 의한 기판의 코팅 및 표면 처리 방법 및 장치 - Google Patents

플라즈마 빔에 의한 기판의 코팅 및 표면 처리 방법 및 장치 Download PDF

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오엘리콘 멧코 아게, 볼렌
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Abstract

플라즈마 빔에 의한 기판의 코팅 및 표면 처리를 위해, 플라즈마 토치(4)를 구비한 작업 챔버(2)를 제공하고, 상기 플라즈마 토치(4)를 통해 플라즈마 가스를 분사하여 전기적 가스 방전 및/또는 전자기 유도 및/또는 마이크로웨이브에 의해 상기 플라즈마 토치에서 가열함으로써 플라즈마 빔(5)을 생성하고, 상기 플라즈마 빔(5)을 상기 작업 챔버 내에 도입된 기판(3) 상에 분사하며, 제공되는 상기 플라즈마 토치(4)는 고체 재료 입자의 열적 플라즈마 분무를 위한 파워를 가진다. 상기 코팅 및/또는 표면 처리를 수행하는 동안 상기 작업 챔버(2) 내의 압력은 0.01 내지 10mbar이고, 상기 기판(3)의 표면 코팅 또는 처리를 위해 하나 이상의 반응성 성분이 액체 또는 가스 형태로 상기 플라즈마 빔(5) 내로 주입된다.

Description

플라즈마 빔에 의한 기판의 코팅 및 표면 처리 방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS FOR THE COATING AND FOR THE SURFACE TREATMENT OF SUBSTRATES BY MEANS OF A PLASMA BEAM}
본 발명은 청구의 범위 제1항에 따른, 플라즈마 빔에 의한 기판의 코팅 및/또는 표면 처리 방법, 그러한 방법에 의해 제조된 기판, 및 그러한 방법을 수행하기 위한 청구의 범위 제11항에 따른 플라즈마 코팅 장치에 관한 것이다.
기판의 코팅을 위해, 진공 증착 플랜트, 스퍼터링 플랜트, 화학 증기 증착용 플랜트 및 예를 들면 열적 플라즈마 스프레이 장치와 같은 열적 스프레이 장치 등의 코팅 장치가 오늘날 많은 산업적 제조 분야에서 사용되고 있다. 전형적 기판으로는, 예를 들면, 공구 또는 내연기관의 실린더 왕복 표면과 같은 곡면을 가진 작업편(workpiece), 열적 스프레이 공정에 의해 부식 방지가 적용되는 다수의 부품 및 반가공 제품 등이 포함되고, 또한 예를 들면 태양 전지와 같이, 반도체용 도전층 또는 절연층 등의 코팅이 적용되는 웨이퍼 및 포일과 같은 본질적으로 평면형 기판이 포함된다. 코팅이 적용된 상기 층들은, 몇 가지 전형적인 응용예를 들자면, 기계적 및/또는 화학적 영향, 특히 부식성 영향에 대해 표면을 내구성으로 만들거나, 표면에 대한 마찰력 및/또는 접착력을 감소시키고, 표면을 전기적 및/또는 열적으로 절연성이 되도록, 또는 필요할 경우 도전성이 되도록 하거나, 표면을 식품에 적합하게 및/또는 혈액이나 조직에 친화성이 되도록 하거나, 밀봉재 및 확산 장벽을 형성하도록 하는 데 사용될 수 있다.
플라즈마를 이용한 표면의 반응성 처리 및 박층(thin layer)의 반응성 증착을 위한 플라즈마 소스를 가진 플랜트가 개발되었다. 이에 대응하는 방법은 플라즈마 표면 처리, 플라즈마 에칭, 플라즈마 코팅 또는 플라즈마 강화 화학 증기 증착(플라즈마 강화 CVD) 등의 용어로 알려져 있다. 그러한 방법을 위한 플랜트는 특허 문헌 EP 0 297 637 A1에 기재되어 있다. 상기 특허 문헌에 기재된 플랜트는 파워가 1kW 이하인 플라즈마 토치를 가진 챔버 및 처리할 기판을 수용하는 배기가능형(evacuatable) 처리 챔버를 포함한다. 반응성 처리제는 기체 또는 액체 형태로 플라즈마 토치에 공급된다. 처리 챔버 내의 압력은 상기 처리 시 50mbar 미만이다. 이러한 형태의 플랜트를 이용하여, 두께가 1㎛ 또는 2㎛ 이하인 박층을 면적이 0.01㎡ 이하의 기판 상에 적용할 수 있다. 이보다 큰 기판 또는 더 두꺼운 층에 대해서는, EP 0 297 637 A1에 기재된 플랜트는 증착 속도가 너무 느리기 때문에 적합하지 않다.
본 발명의 목적은 플라즈마 빔을 이용하여, 기판의 코팅 및/또는 표면 처리를 위한 방법 및 장치로서, 예를 들면 두께가 2㎛인 반응성 방식으로 제조된 층 또는 0.05㎡ 이상의 비교적 큰 기판 면적 상에 적용될 수 있을 뿐 아니라, 필요할 경우 예를 들면 두께가 50㎛ 이상으로 더 두꺼운 층을 적용할 수 있는 방법 및 장치를 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 그러한 방법에 의해 제조된 기판 또는 작업편을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 청구의 범위 제1항에 기재된 방법, 제10항에 기재된 기판 또는 작업편 및 제13항에 기재된 플라즈마 코팅 장치에 의해 달성된다.
플라즈마 빔에 의한 기판의 코팅 및 표면 처리를 위한 본 발명의 방법에서, 플라즈마 토치를 구비한 작업 챔버가 제공되고, 플라즈마 가스가 상기 플라즈마 토치를 통해 안내되어 전기적 가스 방전 및/또는 전자기 유도 및/또는 마이크로웨이브에 의해 가열됨으로써 플라즈마 빔이 생성되고, 상기 플라즈마 빔은 상기 작업 챔버 내에 도입된 기판 상에 분사된다. 상기 방법은, 제공되는 플라즈마 토치가 고체 재료 입자의 열적 플라즈마 분무를 위한 파워를 가지며, 상기 방법을 수행하는 동안 상기 작업 챔버 내의 압력은 0.01 내지 10mbar이고, 기판 표면의 코팅 및/또는 처리를 위해 하나 이상의 반응성 성분이 액체 또는 가스 형태로 플라즈마 빔 내로 주입되고, 층 또는 코팅이 제조되고, 및/또는 기판 표면이 처리되고, 이 방식으로 제조된 층 또는 코팅 또는 이 방식으로 처리된 기판 표면은 각각 0.01㎛ 내지 10㎛의 두께를 갖는 것을 특징으로 한다.
플라즈마 토치는 바람직하게는 10kW 내지 200kW 또는 20kW 내지 100kW의 최대 파워, 또는 30kW 이상 또는 50kW 이상 또는 70kW 이상 및/또는 20kW와 150kW 사이의 최대 파워를 가진다. 따라서, 실제로 고체 재료 입자의 열적 플라즈마 분무를 위해 플라즈마 토치가 일반적으로 사용된다. 또한, 상기 공정 중 작업 챔버 내의 압력은, 예를 들면 0.02mbar 내지 5mbar 또는 0.05mbar 내지 2mbar일 수 있다. 필요할 경우, 상기 반응성 성분은 플라즈마 토치 내에서 상기 플라즈마 빔 및/또는 자유(free) 플라즈마 빔 내로 주입된다.
바람직한 변형예에서, 코팅 재료는 분말형 고체 재료 입자의 형태 또는 현탁액의 형태로 상기 플라즈마 빔 내로 추가로 도입된다. 또 다른 바람직한 변형예에서, 전술한 방법 또는 전술한 변형예에 의해 제조된 층 또는 코팅, 또는 이러한 방식으로 처리된 기판 표면은 0.01% 내지 5% 또는 0.02% 내지 2%의 공극률(porosity)을 가진다.
상이한 구조로 된 2개 이상의 층을 가진 코팅이 상기 방법의 특수 실시예에 의해 적용될 수 있고, 상기 층 중 하나 이상은 이하에서 박층 공정(thin layer process)으로 지칭되는 상기 방법에 의해 제조되거나, 하나 이상의 상기 변형예를 이용하여 제조되고, 고체 재료 입자의 열적 플라즈마 분무에 의해 하나 이상의 추가적 층이 제조되는데, 두 층은 동일한 플라즈마 토치에 의해 적용된다.
상기 열적 플라즈마 분무 시 작업 챔버 내의 압력은 바람직하게는 0.3mbar 내지 1bar 또는 0.5mbar 내지 500mbar 또는 1mbar 내지 200mbar이다. 상기 열적 플라즈마 분무에 의해 적용되는 상기 하나 이상의 층은, 예를 들면, 1㎛ 내지 2000㎛ 또는 10㎛ 내지 1000㎛의 두께를 가질 수 있다.
또한, 본 발명은 전술한 박층 공정 또는 전술한 변형예에 의해 제조된 하나 이상의 층, 또는 상기 방법의 전술한 특수 실시예에 의해 제조된 상이한 구조의 2개 이상의 층을 구비한 기판 또는 작업편을 포함한다. 후자의 경우에, 상기 기판 또는 작업편은 커버층(cover layer)으로서, 예를 들면, 고체 재료 입자의 열적 플라즈마 분무에 의해 적용되는 하나 이상의 층 및 상기 박층 공정 또는 전술한 변형예에 의해 제조된 하나 이상의 층을 포함할 수 있다. 바람직한 변형예에서, 고체 재료 입자의 열적 플라즈마 분무에 의해 적용된 상기 층은 하나 이상의 산화물 세라믹 성분을 함유하거나, 하나 이상의 산화물 세라믹 성분으로 구성되고, 또는 전술한 박층 공정 또는 전술한 변형예에 의해 제조된 층은 필수적으로 SiOx로 구성된다.
기판의 코팅 및/또는 표면 처리를 위한 본 발명에 따른 플라즈마 코팅 장치는 플라즈마 빔을 생성하기 위한 플라즈마 토치를 가지는 작업 챔버, 상기 작업 챔버에 연결되어 있는 제어형 펌프 장치 및 기판을 홀딩하기 위한 기판 홀더를 포함하고, 상기 플라즈마 토치는 고체 재료 입자의 열적 플라즈마 분무를 위한 파워를 가지며, 상기 작업 챔버 내의 압력은 상기 제어형 펌프 장치에 의해 0.01mbar 내지 1bar, 또는 0.02mbar 내지 0.2bar 사이의 값으로 조절가능하고, 상기 플라즈마 코팅 장치는 하나 이상의 반응성 성분을 액체 또는 기체 형태로 상기 플라즈마 빔 내로 주입하기 위한 주입 장치를 추가로 가진다.
바람직한 변형예에서, 상기 플라즈마 코팅 장치는 플라즈마 빔의 방향 및/또는 기판으로부터 플라즈마 토치의 간격을 0.2m 내지 2m 또는 0.3m 내지 1m 범위로 조절하기 위한 플라즈마 토치용 제어형 조정 장치(setting device)를 추가로 포함한다. 또 다른 바람직한 변형예에서, 플라즈마 토치는 DC 플라즈마 토치로서 만들어진다.
본 발명에 따른 방법 및 플라즈마 코팅 장치는, 예를 들어 0.05㎡ 이상의 비교적 큰 기판 면적에, 예를 들면 두께가 2㎛ 이하인 박층을 가진, 반응성 방식으로 제조된 층을 형성할 수 있고, 이때 처리하거나 코팅할 상기 기판 표면은 복수 개의 작은 기판 표면으로부터 조립될 수 있다. 또한, 예를 들면 길이가 2m 이상인 기다란 포일 또는 기판을 "롤 투 롤(roll to roll)" 공정과 같은 준연속 공정에서 처리 및/또는 코팅할 수도 있다. 본 발명에 따른 방법을 이용하여, 예를 들면 두께 및/또는 조성에 관해 비교적 균질한 고품질의 박층 및/또는 0.01% 내지 5% 또는 0.02% 내지 2%의 공극률을 가진 고품질의 박층을 제조할 수 있다. 필요할 경우, 예를 들면 두께가 50㎛ 이상인 더 두꺼운 층을 고체 재료 입자에 대한 열적 플라즈마 분무 공정에 의해 제조할 수 있다. 이것은 반응성을 갖도록 제조된 박층뿐 아니라 두꺼운 층 모두를 함유하는 코팅을 동일한 플라즈마 코팅 장치에서 적용할 수 있고, 상기 층들은 차례로 직접 적용될 수 있다는 이점을 가진다.
이상과 같은 실시예 및 변형예의 설명은 단지 예로서 제시되는 것이다. 또 다른 바람직한 실시예는 청구범위의 종속항 및 도면으로부터 알 수 있다. 또한, 본 발명의 측면에서, 설명되거나 예시된 실시예 및 변형예에 제시된 각각의 특징들은 새로운 실시예를 형성하도록 서로 조합될 수도 있다.
이하에서, 실시예 및 도면을 참조하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명에 따른 플라즈마 코팅 장치 및 방법, 그리고 관련된 변형예에 의하면, 예를 들어 0.05㎡ 이상의 비교적 큰 기판 표면 상에 고품질의 박층을 반응성 방식으로 제조할 수 있고, 또한 필요할 경우 예를 들면 두께가 50㎛ 이상으로 두꺼운 층도 제조할 수 있으므로, 그러한 층의 산업적 이용이 가능해진다.
도 1은 본 발명에 따른 플라즈마 코팅 장치의 일 실시예를 나타내는 도면이다.
도 2는 반응성 성분을 액체 또는 기체 형태로 플라즈마 빔 내로 주입하는 변형예를 나타내는 도면이다.
도 3(A) 내지 3(C)는 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 기판 코팅의 세 가지 실시예를 나타내는 도면이다.
도 1은 본 발명에 따른 기판의 코팅 및/또는 표면 처리를 위한 플라즈마 코팅 장치의 일 실시예를 나타낸다. 플라즈마 코팅 장치(1)는 플라즈마 빔(5)을 생성하기 위한 플라즈마 토치(4)를 가진 작업 챔버(2), 도 1에는 도시되어 있지 않지만 상기 작업 챔버(2)에 연결되어 작업 챔버 내의 압력을 조정하는 제어형 펌프 장치, 및 기판(3)을 홀딩하기 위한 기판 홀더(8)를 포함하고, 상기 플라즈마 토치(4)는 고체 재료 입자의 열적 플라즈마 분무를 위한 파워를 가지며, 작업 챔버(2) 내의 압력은 상기 제어형 펌프 장치에 의해 0.01mbar 내지 1bar 또는 0.02mbar 내지 0.2bar의 값으로 조정될 수 있고, 상기 플라즈마 코팅 장치(1)는 하나 이상의 반응성 성분을 액체 또는 기체 형태로 상기 플라즈마 빔(5) 내로 주입하기 위한 주입 장치(6.1 - 6.3)를 추가로 가진다. 플라즈마 토치(4)는 DC 플라즈마 토치로서 만들어지는 것이 유리하다.
필요할 경우, 기판 홀더(8)는 기판을 실 로크(seal lock)(9)를 통해 예비-챔버로부터 꺼내어 작업 챔버(2) 내로 이동시키기 위한 이동가능형 바 홀더(bar holder)로서 만들어질 수 있다. 바 홀더는 또한 필요할 경우 상기 처리 및/또는 코팅 공정중에 기판이 회전되도록 할 수 있다.
플라즈마 토치는 바람직하게는 10kW 내지 100kW, 특히 20kW 내지 100kW의 최대 파워, 또는 30kW 이상 또는 50kW 이상 또는 70kW 이상의 최대 파워를 가진다. 따라서, 실제로 고체 재료 입자의 열적 플라즈마 분무를 위해 플라즈마 토치가 일반적으로 사용된다. 플라즈마 토치는 전형적으로, 예를 들면, DC 플라즈마 토치용 DC 서플라이(supply)와 같은 파워 서플라이 및/또는 냉각 장치 및/또는 플라즈마 가스 서플라이에 연결되고, 필요할 경우에는 액상 및/또는 기상 반응성 성분용 서플라이, 및/또는 분무 파워 또는 현탁을 위한 운반 장치를 구비한다.
열적 분무를 위한 파워를 가진 종래의 플라즈마 토치, 예컨대 열적 분무용 종래의 플라즈마 토치는 예를 들면 전기 방전을 일으키기 위한 애노드 및 캐소드를 포함할 수 있고, 상기 애노드와 캐소드는 일반적으로, 예를 들면 냉각수에 의해, 열적 분무에 필요한 파워 범위에서 냉각된다. 플라즈마 가스로도 지칭되는 플라즈마 토치로의 공정 가스 서플라이는 20,000K 이하의 온도를 가진 플라즈마 빔을 생성하기 위해 전기 방전 상태에서 이온화된다. 상기 가스, 즉 플라즈마의 열팽창 결과, 플라즈마 빔은 전형적으로 200m/s 내지 4000m/s의 속도로 플라즈마 토치를 빠져나간다. 공정 가스 또는 플라즈마 가스는 예를 들면 아르곤, 질소, 헬륨 및/또는 수소 또는 희가스와 질소 및/또는 수소의 혼합물일 수 있고, 이들 가스 중 하나 이상으로 구성될 수 있다.
도 2는 반응성 성분을 액체 또는 기체 형태로 플라즈마 빔(5) 내로 주입하기 위한 세 가지 변형예를 나타낸다. 플라즈마 빔(5)은, 도 2에 도시된 바와 같이, 플라즈마 토치(4)에서 생성된다. 변형예에 따라서, 반응성 성분을 플라즈마 빔 내로 주입하기 위해 인젝터(injector)(6.1)가 플라즈마 토치에 제공된다. 인젝터(6.1)는, 예를 들면, 플라즈마 토치 내에 플라즈마 빔을 형성하도록 제공되어 있는 노즐 영역에 배치될 수 있다. 그러나, 반응성 성분은 인젝터(6.2, 6.3)에 의해, 예를 들면 플라즈마 토치의 노즐 출구로부터 수 cm의 간격을 두고 배치된 인젝터(6.2) 또는 플라즈마 토치로부터 0.1m 내지 0.6m 거리에 배치된 인젝터(6.3)에 의해 자유 플라즈마 빔 내로 주입될 수도 있다. 플라즈마 빔이 작은 각도로만 분사되는 한, 인젝터는 실질적으로 플라즈마 빔 상에 중앙부에 배치되는 것이 유리하다. 플라즈마 빔이, 예를 들면 전형적으로는 플라즈마 토치로부터 0.1m를 넘는 거리에서 더 강하게 분사될 경우, 예를 들면 고리형(ring-like) 인젝터가 사용될 수도 있다.
또 다른 변형예에서, 플라즈마 코팅 장치(1)는 플라즈마 빔의 방향 및/또는 기판(3)으로부터 플라즈마 토치의 간격을 예를 들면 0.2m 내지 2m 또는 0.3m 내지 1m의 범위로 조절하기 위해, 도 1에는 도시되어 있지 않지만, 플라즈마 토치(4)를 위한 제어형 조정 장치를 추가로 포함한다. 필요할 경우, 상이한 방향으로 하나 이상의 피봇(pivot)을 상기 조정 장치에 설치할 수 있다. 또한, 상기 조정 장치는 플라즈마 토치(4)를 기판(3)의 상이한 영역에 걸쳐 배열하기 위해 2개 이상의 선형 조절축(linear adjustment axis)을 포함할 수도 있다. 플라즈마 토치의 선형 운동 및 피봇형 운동에 의해, 예를 들면 기판 전체에 걸쳐 기판을 균일하게 예열하거나 기판 표면 상에 균일한 층 두께 및/또는 층 품질을 얻기 위해, 기판 처리 및 기판 코팅을 컨트롤할 수 있다.
바람직한 실시예에서, 플라즈마 토치(4)에는, 분말형 고체 재료 입자 및/또는 현탁액의 형태로 코팅 재료를 공급하고 열적 플라즈마 분무에 의해 층을 적용하기 위해 하나 이상의 공급부(feed)(7)가 설치된다. 공급부(들)(7)은 예를 들면, 이 지점에서 플라즈마 빔(5) 내로 분말형 고체 재료 입자 및/또는 현탁액을 도입하기 위해 플라즈마 토치 내에 플라즈마 빔을 형성하기 위해 설치된 노즐 영역까지, 그리고 그 영역 내로 연결될 수 있다. 분말형 고체 재료 입자는 일반적으로 운반 가스에 의해 공급된다.
이하에서, 도 1, 2 및 3(A) 내지 3(C)를 참조하여, 플라즈마 빔에 의해 기판을 코팅 및/또는 표면 처리하기 위한 본 발명의 방법의 실시예를 설명한다. 본 발명의 방법에서, 작업 챔버(2)는 플라즈마 토치(4)를 이용할 수 있게 되어 있고, 플라즈마 빔(5)은, 플라즈마 가스가 플라즈마 토치를 통해 분사되고, 전기적 가스 방전 및/또는 전자기적 유도 및/또는 마이크로웨이브에 의해 가열됨으로써 발생되고, 플라즈마 빔(5)은 작업 챔버(2) 내에 도입된 기판(3) 상에 분사된다. 상기 방법은, 이용가능하게 되어 있는 플라즈마 토치(4)가 고체 재료 입자의 열적 플라즈마 분무를 위한 파워를 가지며, 상기 방법을 수행하는 동안 상기 작업 챔버(2) 내의 압력은 0.01 내지 10mbar이고, 기판의 표면을 코팅 및/또는 처리하기 위해 하나 이상의 반응성 성분이 액체 또는 가스 형태로 플라즈마 빔(5) 내로 주입되고, 층(11, 11') 또는 코팅(10)이 제조되고 및/또는 기판 표면이 처리되고, 이 방식으로 제조된 층 또는 코팅 또는 이 방식으로 처리된 기판 표면은 각각 0.01㎛ 내지 10㎛의 두께를 갖는 것을 특징으로 한다.
기판(3) 표면의 가능한 처리는, 예를 들면, 플라즈마 빔에 의한 가열, 세정, 에칭, 산화 또는 질화(nitriding)를 포함한다. 전술한 방법을 이용하여 제조된 코팅의 몇몇 실시예를 도 3(A) 내지 3(C)과 관련하여 이하에서 보다 상세히 설명한다.
플라즈마 토치(4)는 바람직하게는 10kW 내지 200kW, 특히 20kW 내지 150kW, 또는 20kW 내지 100kW의 최대 파워, 또는 30kW 이상 또는 50kW 이상 또는 70kW 이상의 최대 파워를 가진다. 또한, 상기 방법을 수행하는 동안 작업 챔버(2) 내의 압력은, 예를 들면, 0.02mbar 내지 5mbar 또는 0.05mbar 내지 2mbar일 수 있다. 필요할 경우, 반응성 성분은 플라즈마 토치 내에서 플라즈마 빔 및/또는 자유 플라즈마 빔 내로 주입된다. 도 2는 반응성 성분을 액체 또는 기체 형태로 플라즈마 빔 내로 주입하는 세 가지 변형예를 나타낸다. 상기 세 가지 변형예는 플라즈마 코팅 장치의 설명과 관련하여 이미 상세히 설명되었다.
필요할 경우, 플라즈마 빔(5)은 균일한 처리 또는 코팅을 얻기 위해, 그리고 높은 빔 파워에서 일정하게 분사되는 플라즈마 빔에 의해 일어날 수 있는 국소 가열 및/또는 기판 표면이나 기판에 대한 손상을 피하기 위해 처리 또는 코팅 시 기판의 표면 위로 스윙(swing) 운동할 수 있다.
바람직한 변형예에서, 분말형 고체 재료 입자 또는 현탁 형태의 코팅 재료는 플라즈마 빔(5) 내로 추가로 도입된다. 또 다른 바람직한 변형예에서, 전술한 방법 또는 전술한 변형예를 이용하여 제조된 층(11, 11') 또는 코팅(10) 또는 그와 같이 처리된 기판 표면은 0.01% 내지 5% 또는 0.02% 내지 2%의 공극률을 가진다.
상기 방법의 특수한 실시예에 의해 상이한 구조의 층을 2층 이상 가지는 코팅이 적용될 수 있는데, 그중 적어도 하나의 층은, 이하에서 박층법이라 지칭되는 상기 방법을 이용하여 제조되거나, 상기 변형예를 이용하여 제조되고, 적어도 하나의 또 다른 층은 고체 재료 입자의 열적 플라즈마 분무에 의해 적용되며, 두 층은 동일한 플라즈마 토치(4)로 적용된다.
작업 챔버(2) 내의 압력은 열적 플라즈마 분무 시 0.3mbar 내지 1bar 또는 0.5mbar 내지 500mbar 또는 1mbar 내지 200mbar인 것이 유리하다. 열적 플라즈마 분무에 의해 적용되는 하나 이상의 층은 예를 들면 1㎛ 내지 2000㎛ 또는 10㎛ 내지 1000㎛의 두께를 가질 수 있다.
또한, 본 발명은 전술한 박층 공정 또는 전술한 변형예에 의해 하나 이상의 층을 구비하도록 제조되거나, 상기 방법의 전술한 특수한 실시예에 의해 제조된 상이한 구조의 2개 이상의 층을 구비하도록 제조된 기판(3) 또는 작업편을 포함한다. 후자의 경우에, 이 기판 또는 작업편은 커버층으로서, 예를 들면, 고체 재료 입자의 열적 플라즈마 분무에 의해 적용된 하나 이상의 층 및 전술한 박층 공정 또는 전술한 변형예에 의해 제조된 하나 이상의 층을 포함할 수 있다. 바람직한 변형예에서, 고체 재료 입자의 열적 플라즈마 분무에 의해 적용된 상기 층은, 예를 들면 Al2O3, TiO2, Cr2O3, ZrO2, Y2O3 또는 Al-Mg-스피넬과 같은 하나 이상의 산화물 세라믹 성분을 함유하거나, 하나 이상의 산화물 세라믹 성분으로 구성되고, 또는 전술한 박층 공정 또는 전술한 변형예에 의해 제조된 층은 필수적으로 SiOx로 구성된다.
본 발명의 방법의 전술한 특수 실시예에 의해 제조된 상이한 구조의 층을 2층 이상 구비한 기판의 전형적인 응용예는 다음을 포함한다:
- 전기적 및/또는 열적 절연층으로서 고체 재료 입자의 열적 플라즈마 분무에 의해 적용된 Al2O3 또는 Al-Mg-스피넬의 층 및 전술한 박층 공정에 의해 적용된 밀봉재로서 SiOx의 커버층,
- 예를 들면 태양열 성분의 효율을 향상시키기 위한 광학적 흡수층으로서 고체 재료 입자의 열적 플라즈마 분무에 의해 적용된 TiO2, Al2O3/TiO2 또는 Cr2O3의 층 및 후면 반사에 대한 보호를 위해, 전술한 박층 공정에 의해 적용된 SiOx의 커버층, 또는
- 전자적 응용 목적 및/또는 열적 절연층으로서 고체 재료 입자의 열적 플라즈마 분무에 의해 적용된 ZrO2 및/또는 Y2O3의 층 및 전술한 박층 공정에 의해 밀봉재로서 적용된 ZrO2 또는 SiOx의 커버층.
도 3(A) 내지 3(C)는 상기 방법의 전술한 특수 실시예를 이용하여 제조된 기판 코팅(10)의 세 가지 실시예를 나타낸다. 도 3(A)에 나타낸 실시예에서, 열적 플라즈마 분무에 의해 전형적으로는 2㎛ 내지 1000㎛ 두께의 층(12)을 구비한 기판(3)이 우선 제공되고, 이어서 반응성 열적 저압 플라즈마에 의해 0.1㎛ 내지 1㎛ 두께의 커버층(11)이 적용되었다. 도 3(B)에 나타낸 실시예에서, 반응성 열적 저압 플라즈마에 의해, 예를 들면, 접합층(bond layer) 또는 확산 장벽층으로서 형성될 수 있는 0.1㎛ 내지 1㎛ 두께의 층(11')을 구비한 기판(3)이 우선 제공되고, 이어서 열적 플라즈마 분무에 의해 예를 들면 전형적으로 2㎛ 내지 1000㎛ 두께의 층(12)이 적용되었다. 도 3(C)에 나타낸 제3 실시예에서, 반응성 열적 저압 플라즈마에 의해 전형적으로는 0.1㎛ 내지 1㎛ 두께의 제1 층(11') 및 열적 플라즈마 분무 공정에 의해 전형적으로는 2㎛ 내지 1000㎛ 두께의 제2 층(12)을 구비한 기판(3)이 제공되고, 이어서 반응성 열적 저압 플라즈마에 의해 0.1㎛ 내지 1㎛ 두께의 커버층(11)이 적용되었다.
본 발명의 방법의 이하의 실시예에서, 반응성 열적 저압 플라즈마에 의한 SiOx 박층의 제조 및 용도에 대해 보다 상세히 설명한다. 상기 제조를 위해, 열적 플라즈마 분무를 위한 파워를 가진 상업적으로 통상적인 플라즈마 토치, 예를 들면 3개의 캐소드 및 직렬식 애노드를 가진 플라즈마 토치를 사용할 수 있고, 상기 토치는 수냉 수단을 구비한다. 플라즈마 가스로서는 아르곤과 수소의 혼합물 또는 아르곤과 헬륨의 혼합물을 사용할 수 있고, 플라즈마 빔 내로 주입되는 반응성 성분은, 예를 들면, 기체 상태의 헥사메틸디실록산(HMDSO)과 산소의 혼합물로 구성될 수 있다. 상기 HMDOS/O2 혼합물 중 산소의 비율은 가스 흐름에 대해 전형적으로 약 2% 내지 3%이다. 높은 가스 수율을 얻기 위해, 반응성 성분은, 예를 들면 기판 표면으로부터 수 cm 거리에 배치된 고리형 인젝터에 의해, 일반적으로 기판 표면으로부터 비교적 짧은 거리에서 플라즈마 빔 내로 주입된다. 기판으로부터 플라즈마 토치까지의 거리는 예를 들면 0.3m 내지 0.6m일 수 있고, 작업 챔버 내의 압력은 예를 들면 0.2mbar 내지 1mbar이고, 플라즈마 토치에 공급되는 파워는 예를 들면 8kW 내지 16kW일 수 있다.
이러한 방식으로, 두께 2㎛ 이하의 고품질 SiOx 층을 적용할 수 있다. 30cm×30cm 크기의 기판 상의 적층 속도는 10nm/s 이상이며, 공급되는 HMDSO 가스에 대하여 높은 가스 수율을 달성할 수 있다. 전형적으로 두께가 0.1㎛ 이하인 SiOx 층은 예를 들면 수증기와 산소에 대한 확산 장벽층으로서 포장 산업에서 이용된다. 또한, 그러한 층의 응용은 섬유 산업에도 존재한다.
본 발명의 또 다른 실시예에서, 전기 절연 코팅의 제조를 보다 상세히 설명한다. 도 3(A)에 나타낸 실시예에 대응하는 코팅의 레이아웃(layout), 즉 코팅할 기판(3)은 먼저 열적 플라즈마 분무에 의해 전형적으로는 20㎛ 내지 40㎛의 두께를 가진 Al2O3 층이 형성되고, 이어서 반응성 열적 저압 플라즈마에 의해 0.1㎛ 내지 0.2㎛ 두께의 SiOx로 된 커버층(11)이 형성된다. 필요할 경우, 기판 표면은 코팅의 접착성을 증가시키기 위해 코팅 이전에 세정된다. 본 실시예에서, 코팅할 표면은 예를 들면 먼저 알코올로 세정되고, 이어서 미세 분말로 샌드블라스트 처리된다.
상기 코팅(10)의 제조를 위해, 예를 들면, 상업적으로 통상적인 열적 플라즈마 분무용 플라즈마 토치를 이용할 수 있다. 이 예에서, 플라즈마 가스로서 아르곤과 4%∼10% 수소의 혼합물이 사용된다. 제1 층(12)의 열적 플라즈마 분무를 위해서, 기판(3)으로부터 플라즈마 토치(4)까지의 간격은 예를 들면 0.8m 내지 1.2m이고, 작업 챔버 내의 압력은, 예를 들면 0.5mbar 내지 2mbar일 수 있다. 이것은 0.05㎡ 이상의 대형 기판도 코팅할 수 있는 비교적 넓은 플라즈마 빔을 생성한다. 열적 플라즈마 분무용 플라즈마 토치에 대한 파워 서플라이는 전형적으로는 60kW 내지 100kW이고, 플라즈마 토치는 상기 파워의 일부가 냉각수로 빠져나가도록 수냉된다.
코팅 이전에, 기판 상에 제1 층(12)의 접합을 향상시키기 위해 기판(3)을 예열하는 것이 일반적이다. 기판의 예열은 제1 층의 적용과 동일한 플라즈마 파라미터로 수행될 수 있고, 그러한 파라미터는 상기 예열을 위한 반응성 성분이나 코팅 분말을 함유하지 않은 플라즈마 빔(5)을, 기판 위에서의 적은 회수의 스윙 운동으로 움직이기에 충분하다. 전형적으로는, 20∼30회의 스윙 운동이면 기판 표면을 200℃ 내지 500℃의 온도로 가열하기에 충분하다.
용융시킬 코팅 분말의 형태와 양에 따라서, 코팅 분말은 엔탈피가 큰 경우에 하나 이상의 공급부에 의해 플라즈마 토치(4)에 공급될 수 있고, 또는 플라즈마 토치의 외부에서 플라즈마 빔(5) 내로 코팅 분말을 주입할 수 있다. 본 실시예에서, 예를 들면 Al2O3 분말이 플라즈마 토치 내에 플라즈마 빔에 관해 서로 대향하여 배치된 2개의 공급부를 통해 공급된다. Al2O3 분말용 공급 가스로서는 예를 들면 아르곤이 사용될 수 있다. 기판 표면을 예열한 후, 제1 층의 적용이 시작되고, 용융된 코팅 분말을 함유하는 플라즈마 빔(5)은 기판(3) 위에서 스윙 운동에 의해 안내된다. 필요할 경우, 기판은 바 홀더(8)에 의해 추가로 운동되거나, 플라즈마 빔의 피봇 위치에서 운동될 수 있다. 플라즈마 빔의 약 100∼200회 스윙 운동으로 2∼5분 이내에 20㎛ 내지 40㎛ 두께의 Al2O3 층이 적용될 수 있다.
추가적 단계에서, 선행 실시예와 관련하여 설명한 바와 같이, 반응성 열적 저압 플라즈마에 의해 0.1㎛ 내지 0.2㎛ 두께의 SiOx 층(11)이 적용된다. 이를 위해 플라즈마 파라미터는 선행 실시예에 따라 설정되고, 기상 헥사메틸디실록산(HMDSO)과 산소의 혼합물이 기판 표면으로부터 비교적 짧은 거리에서 플라즈마 빔(5) 내로 주입된다. SiOx 층을 적용하는 동안 코팅 분말의 공급은 중단된 상태로 유지된다. SiOx 층이 적용되고 나면, 분리(isolating) 코팅(10)이 완결된다.
기판(3)이 바 홀더(8)에 고정되어 있는 경우에는, 작업 챔버로부터 꺼내어 예비-챔버에 넣고 냉각시킬 수 있다. 예비-챔버는 아르곤으로 적절히 충전되고, 냉각 시간과 예비-챔버 내의 압력은 기판의 형태 및 코팅의 형태에 따라 조절될 수 있다. 냉각 시 내부 응력 및 크랙을 피하기 위해서는 일반적으로 아르곤 중 0.5bar의 압력에서 10분의 냉각 시간이면 충분하다.
열적 분무에 의해 적용되는 Al2O3 층과 같은 전기적 분리층은 완전히 밀봉될 수는 없고, 이용되는 코팅 공정에 따라 분리된다. 열적 플라즈마 분무법에 의해 적용된 Al2O3 층 및 반응성 열적 저압 플라즈마에 의해 생성된 SiOx 커버층을 이용한 전술한 코팅은 상기 커버층으로 인해 수분 흡수가 감소되고 실질적으로 양호한 분리 특성을 얻을 수 있다는 이점을 가진다.
이상과 같은 플라즈마 코팅 장치 및 방법, 그리고 관련된 변형예에 의하면, 예를 들어 0.05㎡ 이상의 비교적 큰 기판 표면 상에 고품질의 박층을 반응성 방식으로 제조할 수 있고, 또한 필요할 경우 예를 들면 두께가 50㎛ 이상으로 두꺼운 층도 제조할 수 있으므로, 그러한 층의 산업적 이용이 가능해진다.

Claims (17)

  1. 작업 챔버 내에서 기판을 코팅 또는 표면 처리하기 위한 방법으로서,
    플라즈마 토치를 통해 플라즈마 빔을 생성하여 작업 챔버 내에 놓인 기판 상에 분사하는 단계 ― 상기 플라즈마 빔은 플라즈마 가스가 상기 플라즈마 토치를 통해 분사되어 전기적 가스 방전(electric gas discharge), 전자기 유도(electromagnetic induction) 및 마이크로웨이브(microwave) 중 적어도 하나에 의해 가열될 때 생성됨 ―; 및
    동일한 플라즈마 토치를 이용하여 직접 차례로 층들을 도포함으로써 상기 기판 상에 서로 다른 조성 및 두께를 갖는 복수의 층을 코팅하는 단계
    를 포함하고,
    상기 복수의 층 중에서 제1 코팅층은 상기 기판 상에 위치하고, 상기 제1 코팅층의 두께는 상기 제1 코팅층 위에 위치한 제2 코팅층의 두께보다 크며,
    상기 제1 코팅층은 열적 플라즈마 스프레이(thermal plasma spraying)를 통해 도포되고, 상기 제2 코팅층은 반응성 성분을 이용하는 열적 플라즈마 스프레이를 통해 도포되며,
    상기 반응성 성분은 상기 플라즈마 토치에 이르는 거리보다 상기 기판에 더 가까운 거리에서 상기 플라즈마 빔 내로 유입되는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제2 코팅층의 열적 플라즈마 스프레이 중에 상기 작업 챔버 내에서의 압력은 0.01 내지 10 mbar, 또는 0.02 내지 5 mbar, 또는 0.05 내지 2 mbar인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 플라즈마 토치는 DC 플라즈마 토치이고, 20kW 내지 150kW의 최대 파워를 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 복수의 층으로 이루어진 코팅은 0.01% 내지 5%, 또는 0.02% 내지 2%의 공극률(porosity)을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 열적 플라즈마 스프레이 중에 상기 작업 챔버 내의 압력은 0.3mbar 내지 1bar, 또는 0.5mbar 내지 500mbar 또는 1mbar 내지 200mbar인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    열적 플라즈마 스프레이에 의해 도포된 상기 제1 코팅층은 2㎛ 내지 2000㎛, 또는 10㎛ 내지 1000㎛의 두께를 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    열적 플라즈마 스프레이에 의해 도포된 상기 제1 코팅층은 하나 이상의 산화물 세라믹 성분을 함유하거나, 또는 하나 이상의 산화 세라믹 성분으로 이루어진 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제2 코팅층은 SiOx를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 작업편(workpiece)인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 복수의 층은 전기 절연층을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 작업 챔버 내에서 기판을 코팅 또는 표면 처리하기 위한 방법으로서,
    플라즈마 토치를 통해 플라즈마 빔을 생성하여 작업 챔버 내에 놓인 기판 상에 분사하는 단계 ― 상기 플라즈마 빔은 플라즈마 가스가 상기 플라즈마 토치를 통해 분사되어 전기적 가스 방전(electric gas discharge), 전자기 유도(electromagnetic induction) 및 마이크로웨이브(microwave) 중 적어도 하나에 의해 가열될 때 생성됨 ―; 및
    동일한 플라즈마 토치를 이용하여 직접 차례로 층들을 도포함으로써 상기 기판 상에 서로 다른 조성 및 두께를 갖는 복수의 층을 코팅하는 단계
    를 포함하고,
    상기 복수의 층 중에서 제1 코팅층은 상기 기판 상에 위치하고, 상기 제1 코팅층의 두께는 상기 제1 코팅층 위에 위치한 제2 코팅층의 두께보다 작고,
    상기 제2 코팅층은 열적 플라즈마 스프레이(thermal plasma spraying)를 통해 도포되고, 상기 제1 코팅층은 반응성 성분을 이용하는 열적 플라즈마 스프레이를 통해 도포되며,
    상기 반응성 성분은 상기 플라즈마 토치에 이르는 거리보다 상기 기판에 더 가까운 거리에서 상기 플라즈마 빔 내로 유입되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 기판은 작업편(workpiece)인 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 작업 챔버 내에서 기판을 코팅 또는 표면 처리하기 위한 방법으로서,
    DC 플라즈마 토치를 통해 플라즈마 빔을 생성하여 작업 챔버 내에 놓인 기판 상에 분사하는 단계 ― 상기 플라즈마 빔은 플라즈마 가스가 상기 플라즈마 토치를 통해 분사되어 전기적 가스 방전(electric gas discharge), 전자기 유도(electromagnetic induction) 및 마이크로웨이브(microwave) 중 적어도 하나에 의해 가열될 때 생성됨 ―; 및
    동일한 플라즈마 토치를 이용하여 직접 차례로 층들을 도포함으로써 상기 기판 상에 서로 다른 조성 및 두께를 갖는 복수의 층을 코팅하는 단계
    를 포함하고,
    열적 플라즈마 스프레이를 통해 상기 복수의 층 중 제1 코팅층을 도포하는 중에 상기 작업 챔버 내의 압력은 0.3mbar 내지 1bar, 또는 0.5mbar 내지 500mbar 또는 1mbar 내지 200mbar이고,
    열적 플라즈마 스프레이를 통해 상기 복수의 층 중 제2 코팅층을 도포하는 중에 상기 작업 챔버 내의 압력은 0.3mbar 내지 1bar, 또는 0.5mbar 내지 500mbar 또는 1mbar 내지 200mbar이며,
    상기 제1 코팅층은 상기 플라즈마 토치에 이르는 거리보다 상기 기판에 더 가까운 거리에서 상기 플라즈마 빔 내로 반응성 성분을 유입하여 도포되며,
    상기 반응성 성분은 기체 상태의 헥사메틸디실록산(HMDSO)과 산소의 혼합물인 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 기판은 작업편(workpiece)인 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 제1 코팅층은 상기 기판 상에 위치하고, 상기 제1 코팅층의 두께는 그 위에 위치한 상기 제2 코팅층의 두께보다 작은 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제13항에 있어서,
    상기 제2 코팅층은 상기 기판 상에 위치하고, 상기 제2 코팅층의 두께는 그 위에 위치한 상기 제1 코팅층의 두께보다 큰 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제13항에 있어서,
    열적 플라즈마 스프레이에 의해 도포된 상기 제2 코팅층은 2㎛ 내지 2000㎛, 또는 10㎛ 내지 1000㎛의 두께를 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
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