JP4743730B2 - 熱プラズマcvdによるシリコン薄膜の堆積方法 - Google Patents
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【発明の属する技術分野】
本発明は、CVD法によるSi薄膜の成膜法に係り、詳しくは、熱プラズマを用いた熱プラズマCVD法に関し、好ましくは、太陽電池高耐圧デバイスに用いられるi層(Intrinsic layer)を形成するのに用いられる成膜法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
微結晶Si薄膜太陽電池は、太陽光に対する分光感度特性に優れ、アモルファスSi太陽電池で大きな問題となっている光劣化を殆ど示さないことから次世代の太陽電池として注目を集めている。
【0003】
しかしながら、微結晶Si太陽電池はアモルファスSi太陽電池より一桁近く厚いi層(p−i−nセル構造のi層)の厚さは1から3μmである)を必要とし、いかに高速に成膜できるかがコスト低減への課題となっている。
【0004】
プラズマCVD法を用いて微結晶シリコン薄膜を形成することは従来から行なわれている。しかしながら、従来のプラズマCVD法は、ガス温度に比べて電子温度がはるかに高い非平衡プラズマ(いわゆる低温プラズマ)中の活性度の高い分子や原子を利用して、基板上で原料ガスの化学反応を促進することで、比較的低温のガス温度(200から400℃程度)でありながら、基板上に薄膜を生成するようにしている。
【0005】
しかしながら、従来のCVD法では、成膜速度が遅いという不具合があった。例えば、RF Plasma Enhanced CVDを用いて、1から2Å/sの付着速度で成膜した場合には、i層を形成するのにかなりの時間を要していた。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、前記不具合を解決するべく創案されたものであって、緻密な膜を得るものでありながら、高速でシリコン薄膜を生成することができるシリコン薄膜の堆積方法を提供することを目的とするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
かかる課題を解決するために本発明が採用した技術手段は、全く新しい着想に基づくものであって、プラズマCVD法により基板に微結晶あるいは多結晶シリコン薄膜を成膜する方法において、該プラズマは高温の熱プラズマであり、熱プラズマによって原料ガスを分解すると共に、該プラズマが形成する高温(例えば、4000Kから5000K)かつ高速(好適には、100m/s以上)のガス流(不活性ガス、水素等のプラズマガスのガス流)を利用して、基板上にシリコンを堆積させることを特徴とするものである。従来のプラズマCVD法は低温プラズマを利用するものであって、本発明のように熱プラズマを用いるものはなかった。熱プラズマは、いわゆる高温のプラズマである。実施の形態のものでは、プラズマの温度は、入力部で9000から10000K、堆積直上で3000K以上、境界層で1000K/mm以上の温度勾配がある。しかも、従来の低温プラズマでは、高速のガス流を形成することができないと考えられる。
【0008】
熱プラズマを利用することによって、原料ガスは、原子レベルに分解されるものと考えられる。SiH4の場合には、比較的低温で熱分解できるが、例えば、SiCl4やSiHxClyを原料ガスとする場合には、特に高温プラズマが必要となる。研究の結果、本発明においては、基板表面近傍には非平衡境界層(化学反応に関して非平衡化学反応を生じさせる境界層)が形成され、該境界層でシリコンのクラスターが形成されることで、該クラスターが主となってシリコン薄膜を形成するものと考えられる。プリカーサである原料ガス(例えば、SiH4)は、熱プラズマの高温において、Si原子に熱分解され、次いで、基板表面近傍に形成された非平衡境界層において、高密度のシリコンクラスターが形成される。シリコンクラスターは高い付着性を備えており、緻密な膜を高速で成膜することを可能とする。また、プラズマ発生部のプラズマトーチと基板との距離を近づけることが膜の配向性や緻密度を向上させることがわかった。これは、トーチと基板の距離を近接させることで、薄い境界層が形成されるためであると考えられる。しかしながら、トーチと基板との距離をあまり近づけると、基板が過熱され過ぎてしまうという欠点があり、この場合は基板の冷却手段が必須となる。
【0009】
好ましい態様では、前記熱プラズマは、DCプラズマに高周波プラズマを重畳させた複合プラズマによって生成される。このような複合プラズマを用いることで、CVD法との関連における、それぞれのプラズマの欠点を補うと共に、相乗効果を奏する。すなわち、DCプラズマトーチに水素ガスを供給するならば、電極の劣化が生じる可能性があり、不純物の混入の原因となり得る。一方、高周波プラズマは無電極であるため生成物に不純物の混入がないが、高周波プラズマのみでは、望ましい流速を備えたプラズマを生成することができない。高周波プラズマのみでも、ノズルを設けたり、プラズマ発生部とシリコン堆積部(チャンバー内)との間に圧力差を設けることで所望の速度のガス流を得ることができるが、装置が複雑になるのみならず、ノズルの設置は不純物の混入を招く可能性がある。尚、プラズマ発生部およびチャンバー内の圧力は、種々の条件によって異なるが、例えば、50Torrから200Torr程度であり、原料ガスがSiH4の場合は、一桁のTorrであってもよい。また、プラズマ発生部とチャンバー内の圧力に差を付けてもよい。
【0010】
ダングリングボンドの形成を抑えるには、水素処理が有効であることがわかった。好ましい一つの形態では、前記原料ガスは、水素ガスによって稀釈されており、シリコン原子を有するガスと水素ガスとから原料ガスが構成されている。水素ガスは水素原子に分解されて、高速のガス流に乗って基板に供給される。例えば、原料ガスは、10%SiH4/H2である。原料ガスに対する好ましい水素ガスの量は、SiH4の量やガス速度の影響もあるが、例えば、原料ガスに対して5%から30%程度である。また、プラズマへの入力を大きくすることで、水素ガスの量の比率を大きく(例えば100%)してもよいと考えられる。尚、シリコン原子を有する気体の種類は、特には限定されず、SiH4等のシラン化合物あるいはハロゲン化珪素等の従来のプラズマCVD法に用いられるガスから好適に選択される。
【0011】
ダングリングボンドの形成を抑える他の手段として、基板のプレヒーティング、二段階堆積法が有効であることがわかった。初期堆積層内の粒サイズが小さいので、欠陥密度は初期層の影響が大きいと考えられる(後述する欠陥の計測は膜厚の平均である)。基板のプレヒーティング、二段階堆積法は、初期層内の欠陥密度を下げるための手段である。基板のプレヒーティングは、基板を例えば400℃に加熱することで行なう。予備加熱の温度は、基板の種類によっても異なるが、可能であれば、より高温の方が望ましい。二段階堆積法は、初期段階における原料ガスの流率を少なくし、次いで、原料ガスの流率を大きくするものである。尚、原料ガスの流率を大きくすると、一般に堆積速度が増すことが実験で示されたが、原料ガスの流率が大きすぎると、粒状の膜を形成してしまうこともわかった。したがって、原料ガスは粒状の膜を形成しない範囲において、大きい流率で供給されることが望ましい。
【0012】
シリコン薄膜生成において、一つの好ましい態様では、熱プラズマによって過熱された該基板を冷却する手段を備えている。一つの冷却手段は基板を移動させることであり、好ましくは、基板を回転あるいは並進運動(一方向あるいは往復運動)させることである。基板を冷却する目的は、熱プラズマからの熱フラックスで基板が溶けてしまうことを防止すること、及び、境界層における非平衡度が弱くなるのを防止することにある。例えば、アルミニウム基板を用いる場合には、基板温度を400℃以下にする必要がある。また、本発明では、堆積時に平衡温度にならないような非定常状態での熱移動を利用しているので、基板温度は時間の関数であると考えられ、その意味においては、堆積瞬間温度では、実施の形態に示すものでは、600℃程度であると予想される。尚、実施の形態のものでは、基板を回転させる場合の回転数は200rpmであるが、回転数を大きくし、並進運動を加えることで、冷却効果のみならず、境界層が変化して堆積機構も変化することも考えられる。
【0013】
【発明の実施の形態】
図1は、熱プラズマCVD装置の概略図であって、該装置は、SiH4及びH2を備えた原料ガス供給源1と、Ar及びH2を備えたプラズマガス源2と、プラズマ発生部3と、円筒状のチャンバー4と、チャンバー4内に回転自在に配設された窒化ホウ素からなる回転ステージ5とを有し、回転ステージ5の上には基板6が載置される。回転ステージは300mmの直径を有し、200rpmあるいは400rpmで回転するように構成されており、回転ステージの回転によって基板が回転する。基板は、Si及びSiO2(水晶及びコーニング7059)の二種類を用いた。
【0014】
プラズマ発生部3は、上部側の直流プラズマトーチ7と下部側の高周波プラズマトーチ8とからなるハイブリット型プラズマトーチである。直流プラズマトーチ7は陰極電極と陽極電極とを備えており、直流電源9から両電極間に直流電圧を放電させてプラズマジェットを発生させる。高周波プラズマトーチ8には高周波誘導コイルが巻回されており、高周波電源10から高周波誘導コイルに高周波を供給し、トーチ内に熱プラズマを発生させる。高周波プラズマトーチ8は、40mmの内径を有しており、プラズマの軸芯は回転ステージ5の回転中心から120mmずらして配置されている(図2(b)参照)。プラズマトーチは、40kWのパワー入力レベル及び、誘導周波数が5MHzで運転される。図中、11はマッチングボックス、12はガスの流量制御部、13は冷却ユニット、14はガス捕集部、15はガス検出部、16は遠隔制御部である。
【0015】
直流アークプラズマと高周波プラズマとを重畳させた複合型プラズマの運転について説明する。直流アークプラズマトーチにアークプラズマジェット用ガスをプラズマガス源から導入し点火してアークプラズマジェットを形成すると共に、直流プラズマトーチと高周波プラズマトーチとの間からと高周波プラズマ用ガスを導入して熱プラズマを生成し、高速高温のガス流が基板に向けて供給される。さらに、直流プラズマトーチから噴出する尾炎部に原料ガスを導入する。重畳プラズマの温度分布、ガス速度分布については図3に示してある。複合プラズマ装置自体は公知であり、例えば、特公昭62−34416号に開示されている。
【0016】
原料ガスは、H2で希釈された10%SiH4であり、Ar及びH2がプラズマガスとして採用される。DCプラズマトーチにプラズマガスを供給し、そのプラズマの尾炎部に原料ガスを供給し、高周波プラズマトーチには、プラズマガスを供給する。原料ガスは、ハイブリットプラズマトーチによって上方から下方に向かって形成されたプラズマ流に導入され、熱プラズマの高温によって分解される。表1は、実験条件を示している。
【表1】
【0017】
図2に示すように、熱プラズマ中に供給された原料ガス(SiH4)は完全に熱分解され、プラズマ流と共に基板6に向かって供給される。基板6の表面近傍には非平衡境界層17が形成され、非平衡境界層17でシリコンクラスターが生成されると考えられる。
【0018】
図4は、Si基板上に成膜されるSi膜の成膜速度とSiH4の流率の関係を、rf電力を異ならしめて表したものである。非回転基板における最大成膜速度は、投入電力が30kW(rf)、SiH4の流率が250ccmで、1000nm/sであり、これは従来のPECVDにおける成膜速度の1000倍である。rf電力が10kWにおいては、SiH4の流率が100ccm以下において、良好な成膜が行なわれた。流率が150ccmを越えると、粒状の膜となってしまった。rf電力が30kWの場合には、流率が150ccmでも良好な成膜が行なわれるが、流率が250ccmを越えると、膜が不良となった。このことから、良質な薄膜は、与えられたrf電力レベルに応じて、粒状の膜の生成が起こらないようなSiH4の流率によって得られることがわかった。尚、SiO2からなる基板を用いた場合にも同様の結果が得られた。
【0019】
図5は、Si基板におけるSi薄膜のXRDピークを示すものであり、トーチと基板の距離を異ならしめて測定したものである。トーチと基板の距離は、(a)が75mm、(b)が125mm、(c)が185mm、(d)が235mmである。rf電力は10kW、SiH4の流率は100ccmである。シリコン薄膜の方位性はトーチと基板の距離が減少するに従って無配向性から配向性へと変化する。また、図6に示すように、このことは基板の影響を受けない。また、図7に示すように、Raman分析からは、本件に係るシリコン膜のRaman shiftsがシリコンの単結晶のもの(520.5cm−1)と近いことがわかった。また、FT−IR(Fourier transform infrared)分析からは、SiH(2000cm−1)及びSiH2(2080cm−1)のピークは見つからなかった。このことから、後述するように、粒界欠陥は水素でターミネイトされているものの、IR分析で分析されるほどはシリコン膜に水素が入っていないと考えられる。
【0020】
ESR信号強度からは幾つかのダングリングボンド(欠陥)の存在が予測される。図8(a)に示すように、ダングリングボンドは結晶サイズが大きくなるにつれて少なくなっている。これは、多くの欠陥は結晶粒界に集中しているからであると考えられる。ダングリングボンドは、基板のプレヒーティング、水素処理、二段階堆積によって減少させることができる。
【0021】
まず、基板のプレヒーティングの効果について説明する。rf電力が30kW、SiH4の流速が150ccmで、プレヒーティングを行なわない基板と、熱プラズマで30sプレヒーティング(400℃)した後の基板とで比較実験を行なった。プレヒーティングを施した基板の欠陥密度は、6.2x1017から2.39x1017cm−3に減少した。このことから、成膜は初期の基板温度に対して敏感であることがわかる。
【0022】
シリコン原子を有するガスと共に供給される水素ガスは、プラズマ中で水素原子に分解され、プラズマ流に乗って基板表面に供給され、粒界欠陥を塞ぐものと考えられる。図9は、異なる複数のrf電力において、欠陥密度と水素ガスの流率との関係を示すものであり、水素ガスの流率が大きくなると、欠陥密度が減少することがわかる。
【0023】
TEM分析の結果、小さい粒径のシリコンは、基板より100nm程度の膜厚の中に集中していることがわかった。そこで、最初の100nmの膜は50ccmの流率のSiH4で膜堆積を行い、次いで、流速150ccmで膜堆積を行なうようにした。図9における(d)が二段階堆積法の結果を示している。グラフから明らかなように、水素ガスの流率が2lm、rf電力が30kWにおいて、欠陥密度は、6.2x1017から4.0x1017に減少した。さらに、水素ガスの流率が2lmから4lmに大きくなるにしたがって、欠陥密度が急激に減少した。
【0024】
図10は、ガス温度が8000Kであると仮定した場合において、SiH4が分解された場合の分解種の濃度を示している。分解された原料ガスが基板に到着すると考えられる時間である1.0x10−3sでは、主な分解種は、シリコン原子と水素原子である。本発明においては、高速堆積に寄与すると考えられるSi n (n>3)は、たとえSi2が幾らか生成されたとしても、気相中の反応では生成されないものと考えられる。しかしながら、温度勾配が大きい場合には、基板の上の薄い境界層における急冷プロセスによって、シリコンクラスターが生成されることが考えられる。本発明に係る堆積法では、シリコンクラスターが主な付着種であると考えられる。
【0025】
【発明の効果】
本発明によれば、緻密な膜を得るものでありながら、高速でシリコン薄膜を生成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る熱プラズマCVDシステムの概略図である。
【図2】(a)は本発明の要部を示す図であり、プラズマ発生部、基板、及び基板への原料ガスの供給を示している。
(b)は回転ステージ、基板、高温プラズマ流との位置関係を示す図であり、回転ステージの回転中心と該回転ステージに供給されるプラズマ流の芯とは偏心しており、該基板は該回転ステージの回転中心から離れた場所に載置されている。
【図3】重畳プラズマにおける、DCプラズマ、RFプラズマのそれぞれの温度分布およびガスの速度分布を示している。
【図4】SiH4の流率と堆積速度との関係を、異なるrfプラズマ電力で測定したグラフである。
【図5】異なるトーチと基板の距離において、シリコン膜の配向性の変化を示したグラフである。
【図6】 トーチと基板の距離と、基板の材質との関係を示すグラフである。
【図7】シリコン膜のラマン分光を示すグラフである。
【図8】(a)は結晶寸法と欠陥密度の関係を示すグラフであり、(b)はダングリングボンドを説明する概略図である。
【図9】水素ガスの流率と欠陥密度との関係を示すグラフであり、異なるRF電力について見ている。
【図10】熱分解における分解種の濃度を示すグラフである。
Claims (2)
- プラズマCVD法により基板に微結晶あるいは多結晶シリコン薄膜を成膜する方法において、
プラズマはプラズマ発生部で生成された熱プラズマであり、
前記基板はチャンバー内部に載置されたSi基板あるいはSiO 2 基板であり、
シリコン原子を含有する原料ガスを該熱プラズマによって原子レベルに熱分解し、
原子レベルに熱分解された原料ガスを該熱プラズマが形成する高温プラズマ流に乗せて該基板に供給すると共に、前記高温プラズマ流を該基板に供給することで基板表面近傍の温度勾配を大きくして当該基板表面近傍に非平衡境界層を形成し、
基板表面近傍に形成された非平衡境界層内でシリコン原子のクラスターを形成させることで、該クラスターが主となって、該Si基板あるいはSiO 2 基板上にシリコンを堆積させることを特徴とする熱プラズマCVDによるシリコン薄膜の堆積方法。 - 前記原料ガスは、SiH 4 を含む原料ガスであり、前記プラズマ発生部および前記チャンバー内の圧力は一桁のTorrであることを特徴とする請求項1に記載の熱プラズマCVDによるシリコン薄膜の堆積方法。
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