JP2579071B2 - ダイヤモンド膜形成方法及びその形成装置 - Google Patents
ダイヤモンド膜形成方法及びその形成装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、気相合成を用いたダイ
ヤモンド被覆の形成方法及びその形成装置に関する。
ヤモンド被覆の形成方法及びその形成装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドは、ビッカース硬度が１０
０００で、地球上で最も硬い材料である。また、ヤング
率も高く、耐磨耗性、化学的安定性にも優れている。こ
れらの優れた性質を有するダイヤモンドは、いわゆる高
度先端技術産業に用いられる優れた工具用材料として、
必要不可欠な存在である。さらに、気相合成によるダイ
ヤモンド膜として、耐磨耗性コーティング、スピーカの
振動板、光学部品の透明コーティング等への応用も期待
されている。
０００で、地球上で最も硬い材料である。また、ヤング
率も高く、耐磨耗性、化学的安定性にも優れている。こ
れらの優れた性質を有するダイヤモンドは、いわゆる高
度先端技術産業に用いられる優れた工具用材料として、
必要不可欠な存在である。さらに、気相合成によるダイ
ヤモンド膜として、耐磨耗性コーティング、スピーカの
振動板、光学部品の透明コーティング等への応用も期待
されている。
【０００３】しかしながら、気相合成により形成される
ダイヤモンド膜は、その密着力が極めて弱いため、上記
応用分野の製品に十分な応用ができないという問題点を
有している。ダイヤモンドの核発生密度を増加させた
り、炭化物等の中間層を設けたりして、密着性の改善を
図ろうとする試みがなされているが、十分な成果は得ら
れていなかった。
ダイヤモンド膜は、その密着力が極めて弱いため、上記
応用分野の製品に十分な応用ができないという問題点を
有している。ダイヤモンドの核発生密度を増加させた
り、炭化物等の中間層を設けたりして、密着性の改善を
図ろうとする試みがなされているが、十分な成果は得ら
れていなかった。
【０００４】本願発明者達は、ダイヤモンドの高速気相
合成法であるＤＣプラズマジェットＣＶＤ法（特開昭６
４−３３０９６号）を発展させ、ＤＣプラズマジェット
ＣＶＤ法によるダイヤモンド合成時に、プラズマ中に金
属やセラミックスの粉末を供給して、ダイヤモンドを含
む溶射膜を形成させる方法を発明しており（特開平２−
２２４７１号）、この方法で溶射膜とダイヤモンド膜の
間に溶射材とダイヤモンドからなる中間層を形成するこ
とにより、高い密着力を得ることに成功している。
合成法であるＤＣプラズマジェットＣＶＤ法（特開昭６
４−３３０９６号）を発展させ、ＤＣプラズマジェット
ＣＶＤ法によるダイヤモンド合成時に、プラズマ中に金
属やセラミックスの粉末を供給して、ダイヤモンドを含
む溶射膜を形成させる方法を発明しており（特開平２−
２２４７１号）、この方法で溶射膜とダイヤモンド膜の
間に溶射材とダイヤモンドからなる中間層を形成するこ
とにより、高い密着力を得ることに成功している。
【０００５】図５に従来のダイヤモンド膜形成装置を示
す。ＤＣ電源１０４の陰極に接続されたカソード１０２
の周囲に、ＤＣ電源１０４の陽極に接続されたアノード
１０１が形成され、カソード１０２及びアノード１０１
間にダイヤモンド合成用ガス１０３が流れる流路が形成
されている。アノード１０１の外周囲に粉末供給ノズル
１０５が形成され、アノード１０１及び粉末供給ノズル
１０５間に、金属やセラミックスの粉末を含むキャリア
ガス１０６が流れる流路が形成されている。
す。ＤＣ電源１０４の陰極に接続されたカソード１０２
の周囲に、ＤＣ電源１０４の陽極に接続されたアノード
１０１が形成され、カソード１０２及びアノード１０１
間にダイヤモンド合成用ガス１０３が流れる流路が形成
されている。アノード１０１の外周囲に粉末供給ノズル
１０５が形成され、アノード１０１及び粉末供給ノズル
１０５間に、金属やセラミックスの粉末を含むキャリア
ガス１０６が流れる流路が形成されている。
【０００６】この装置において、ダイヤモンド合成用ガ
ス１０３及び粉末を含むキャリアガス１０６は粉末供給
ノズル１０５出口で混合され、プラズマジェット１１０
となって高速に基板１０７に照射される。照射の初期段
階はダイヤモンド合成用ガス１０３及び粉末を含むキャ
リアガス１０６の混合割合を高めることにより溶射膜１
０８を形成し、徐々に混合比を低下させ、ダイヤモンド
合成用ガス１０３の比率を高めることによりダイヤモン
ド膜１０９を形成する。
ス１０３及び粉末を含むキャリアガス１０６は粉末供給
ノズル１０５出口で混合され、プラズマジェット１１０
となって高速に基板１０７に照射される。照射の初期段
階はダイヤモンド合成用ガス１０３及び粉末を含むキャ
リアガス１０６の混合割合を高めることにより溶射膜１
０８を形成し、徐々に混合比を低下させ、ダイヤモンド
合成用ガス１０３の比率を高めることによりダイヤモン
ド膜１０９を形成する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】この方法は、溶射膜１
０８とダイヤモンド膜１０９の間に溶射材とダイヤモン
ドからなる中間層が形成され、密着性の高いダイヤモン
ド膜を連続に、しかも高速に形成できる優れた方法であ
るが、ＤＣアーク放電を利用しているため、アノード１
０１及びカソード１０２の電極材料が、ダイヤモンド膜
１０９中に不純物として混入してしまうという問題があ
る。
０８とダイヤモンド膜１０９の間に溶射材とダイヤモン
ドからなる中間層が形成され、密着性の高いダイヤモン
ド膜を連続に、しかも高速に形成できる優れた方法であ
るが、ＤＣアーク放電を利用しているため、アノード１
０１及びカソード１０２の電極材料が、ダイヤモンド膜
１０９中に不純物として混入してしまうという問題があ
る。
【０００８】本発明の目的は、不純物が混入することな
く、高純度、高品質で密着性のよいダイヤモンド膜を高
速で形成することができるダイヤモンド膜形成方法及び
その形成装置を提供することにある。
く、高純度、高品質で密着性のよいダイヤモンド膜を高
速で形成することができるダイヤモンド膜形成方法及び
その形成装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の原理を説明す
る。本発明は、燃焼炎を利用したダイヤモンド合成法を
基本的に利用する。燃焼を利用したダイヤモンド合成
は、広瀬らにより開発されたもので（NEW DIAMOND,No.1
0,p.34(1988)）、アセチレンと酸素の燃焼炎の内炎に水
冷された基板を置くことにより、基板上面にダイヤモン
ド膜を成長させる方法である。
る。本発明は、燃焼炎を利用したダイヤモンド合成法を
基本的に利用する。燃焼を利用したダイヤモンド合成
は、広瀬らにより開発されたもので（NEW DIAMOND,No.1
0,p.34(1988)）、アセチレンと酸素の燃焼炎の内炎に水
冷された基板を置くことにより、基板上面にダイヤモン
ド膜を成長させる方法である。
【００１０】本願発明者達は、この従来の方法に改良を
加え、加圧燃焼により発生させた高速のガスフレームを
基板に照射してダイヤモンドを合成する方法（特願平２
−１３６７号）、さらに、トーチ内の燃焼室で燃焼反応
を起こし、発生した高温高圧の燃焼ガスをノズルより噴
出させて基板に照射してダイヤモンドを合成する方法
（特願平２−４０２５４１号；平成２年１２月１５日出
願）を開発している。
加え、加圧燃焼により発生させた高速のガスフレームを
基板に照射してダイヤモンドを合成する方法（特願平２
−１３６７号）、さらに、トーチ内の燃焼室で燃焼反応
を起こし、発生した高温高圧の燃焼ガスをノズルより噴
出させて基板に照射してダイヤモンドを合成する方法
（特願平２−４０２５４１号；平成２年１２月１５日出
願）を開発している。
【００１１】本発明は、これらの方法でダイヤモンドを
合成させながら、フレームに金属或いはセラミックスの
粉末または線材を供給し、これらを溶射させることによ
り、ダイヤモンドと溶射材との混合層を形成することを
特徴とする。図１に、本発明の基本原理である燃焼炎を
利用してダイヤモンド合成と溶射を行う装置を示す。
合成させながら、フレームに金属或いはセラミックスの
粉末または線材を供給し、これらを溶射させることによ
り、ダイヤモンドと溶射材との混合層を形成することを
特徴とする。図１に、本発明の基本原理である燃焼炎を
利用してダイヤモンド合成と溶射を行う装置を示す。
【００１２】トーチ１１１内に燃料ガス１１２、酸素ガ
ス１１３、そして金属やセラミックスの粉末を含むキャ
リアガス（パウダガス）１１４を流すための流路が形成
されている。上記ガスは、トーチ１１１先端で混合さ
れ、加速されてフレーム１１５として、基板１１８に照
射される。
ス１１３、そして金属やセラミックスの粉末を含むキャ
リアガス（パウダガス）１１４を流すための流路が形成
されている。上記ガスは、トーチ１１１先端で混合さ
れ、加速されてフレーム１１５として、基板１１８に照
射される。
【００１３】このとき、パウダガス１１４の混合比を徐
々に低下させることにより、基板１１８上に溶射膜１１
７が形成され、次に溶射材とダイヤモンドからなる中間
層が形成され、その上にダイヤモンド膜１１６が形成さ
れる。密着力が極めて高いダイヤモンド膜を得るには、
溶射材を基板１１８と同一材料とし、基板１１８側から
ダイヤモンド膜１１６表面に向けて、溶射材からダイヤ
モンドに連続的に組成が変化するような膜構造とする
（傾斜機能材料）とよい。
々に低下させることにより、基板１１８上に溶射膜１１
７が形成され、次に溶射材とダイヤモンドからなる中間
層が形成され、その上にダイヤモンド膜１１６が形成さ
れる。密着力が極めて高いダイヤモンド膜を得るには、
溶射材を基板１１８と同一材料とし、基板１１８側から
ダイヤモンド膜１１６表面に向けて、溶射材からダイヤ
モンドに連続的に組成が変化するような膜構造とする
（傾斜機能材料）とよい。
【００１４】燃料ガス１１２としては、炭素化合物ガ
ス、または炭素化合物ガスと水素の混合ガスを主成分と
するガスを用いる。しかし、速い製膜速度でダイヤモン
ド膜を合成しようとすれば、高い燃焼温度が得られるガ
スを用いる必要があり、例えばアセチレン、プロパン
（Ｃ3 Ｈ8 ）、プロピレン（Ｃ3 Ｈ6 ）、マップ（Ｃ3
Ｈ 4 ）、水素と炭化水素ガスの混合ガス等が最も適して
いる。
ス、または炭素化合物ガスと水素の混合ガスを主成分と
するガスを用いる。しかし、速い製膜速度でダイヤモン
ド膜を合成しようとすれば、高い燃焼温度が得られるガ
スを用いる必要があり、例えばアセチレン、プロパン
（Ｃ3 Ｈ8 ）、プロピレン（Ｃ3 Ｈ6 ）、マップ（Ｃ3
Ｈ 4 ）、水素と炭化水素ガスの混合ガス等が最も適して
いる。
【００１５】この方法でダイヤモンド膜を合成するに
は、フレーム１１５が還元性で炭素リッチである必要が
ある。つまり、燃料ガス１１２と酸素ガス１１３の組成
が、炭素原子数が酸素原子数より多くなくてはならな
い。ダイヤモンド膜合成時の基板１１８表面温度は５０
０〜１２００℃でなくてはならない。この温度範囲より
高いとグラファイトが生じ易く、低いと非晶質になりや
すいからである。
は、フレーム１１５が還元性で炭素リッチである必要が
ある。つまり、燃料ガス１１２と酸素ガス１１３の組成
が、炭素原子数が酸素原子数より多くなくてはならな
い。ダイヤモンド膜合成時の基板１１８表面温度は５０
０〜１２００℃でなくてはならない。この温度範囲より
高いとグラファイトが生じ易く、低いと非晶質になりや
すいからである。
【００１６】また、ダイヤモンド膜の合成は大気圧下で
も可能だが、減圧下で合成させれば窒素の混合を防止す
ることができ、速い製膜速度が得られ、さらに溶射膜１
１７の密度を高くすることができる。
も可能だが、減圧下で合成させれば窒素の混合を防止す
ることができ、速い製膜速度が得られ、さらに溶射膜１
１７の密度を高くすることができる。
【００１７】
【作用】本発明によれば、不純物が混入することなく、
高純度、高品質で密着性のよいダイヤモンド膜を高速で
形成することができる。
高純度、高品質で密着性のよいダイヤモンド膜を高速で
形成することができる。
【００１８】
【実施例】本発明の第１の実施例によるダイヤモンド膜
形成方法及びその形成装置を図２を用いて説明する。本
実施例によるダイヤモンド膜形成装置について説明す
る。寸法が２０×２０×５ｍｍの超硬合金（ＷＣ−１２
％Ｃｏ）製基板１２４が、水冷基板ホルダ１２５Ａ上に
固定されている。基板１２４の上方に、マニピュレータ
１２６端部に支持され、移動可能なトーチ１１９が設け
られている。トーチ１１９内に、アセチレンの燃料ガス
１２０、酸素ガス１２１、及びパウダガス１２２を流す
ための流路が形成されている。トーチ１１９内で燃焼し
たこれらのガスは、トーチ１１９先端の噴出ノズルから
フレーム１２３となって、基板１２４表面を照射するこ
とができる。
形成方法及びその形成装置を図２を用いて説明する。本
実施例によるダイヤモンド膜形成装置について説明す
る。寸法が２０×２０×５ｍｍの超硬合金（ＷＣ−１２
％Ｃｏ）製基板１２４が、水冷基板ホルダ１２５Ａ上に
固定されている。基板１２４の上方に、マニピュレータ
１２６端部に支持され、移動可能なトーチ１１９が設け
られている。トーチ１１９内に、アセチレンの燃料ガス
１２０、酸素ガス１２１、及びパウダガス１２２を流す
ための流路が形成されている。トーチ１１９内で燃焼し
たこれらのガスは、トーチ１１９先端の噴出ノズルから
フレーム１２３となって、基板１２４表面を照射するこ
とができる。
【００１９】次に、本実施例によるダイヤモンド膜形成
方法について説明する。トーチ１１９内のガス流路に、
燃料ガス１２０としてアセチレンを２０ｌ／ｍｉｎ、酸
素ガス１２１を２０ｌ／ｍｉｎの割合で流しつつ点火
し、フレーム１２３を基板１２４表面に照射する。基板
１２４の表面温度が１０００℃になるまでトーチ１１９
を基板１２４に近づける。
方法について説明する。トーチ１１９内のガス流路に、
燃料ガス１２０としてアセチレンを２０ｌ／ｍｉｎ、酸
素ガス１２１を２０ｌ／ｍｉｎの割合で流しつつ点火
し、フレーム１２３を基板１２４表面に照射する。基板
１２４の表面温度が１０００℃になるまでトーチ１１９
を基板１２４に近づける。
【００２０】基板１２４の基板材料と同一材料のＷＣ−
１２％Ｃｏの粉末を窒素キャリアガスと共にパウダガス
１２２としてトーチ１１９内の流路から供給して１０分
間の溶射を行い、溶射膜を形成する。次に、３０分間
で、パウダガス１２２をゼロ流量にまで徐々に減少させ
ると共に、酸素ガス１２１の流量を２０ｌ／ｍｉｎから
１７ｌ／ｍｉｎにまで減少させて、混合層を形成する。
１２％Ｃｏの粉末を窒素キャリアガスと共にパウダガス
１２２としてトーチ１１９内の流路から供給して１０分
間の溶射を行い、溶射膜を形成する。次に、３０分間
で、パウダガス１２２をゼロ流量にまで徐々に減少させ
ると共に、酸素ガス１２１の流量を２０ｌ／ｍｉｎから
１７ｌ／ｍｉｎにまで減少させて、混合層を形成する。
【００２１】次に、パウダガス１２２の供給を停止し、
酸素ガス１２１の流量は１７ｌ／ｍｉｎの条件で、フレ
ーム１２３を基板１２４表面に１時間照射して、ダイヤ
モンド膜を形成する。基板１２４表面に形成されたダイ
ヤモンド被膜（溶射膜、混合層、及びダイヤモンド膜）
１２５をＳＥＭ、Ｘ線回折、ＥＰＭＡ、ＳＩＭＳで分析
すると共に、引っ張り試験により密着力を調べた。
酸素ガス１２１の流量は１７ｌ／ｍｉｎの条件で、フレ
ーム１２３を基板１２４表面に１時間照射して、ダイヤ
モンド膜を形成する。基板１２４表面に形成されたダイ
ヤモンド被膜（溶射膜、混合層、及びダイヤモンド膜）
１２５をＳＥＭ、Ｘ線回折、ＥＰＭＡ、ＳＩＭＳで分析
すると共に、引っ張り試験により密着力を調べた。
【００２２】断面のＳＥＭ観察から、ダイヤモンド被膜
１２５の厚さは約１５０μｍであり、ＥＰＭＡの分析か
ら、溶射膜が約５０μｍ、溶射材とダイヤモンドの混合
層が約５０μｍ、ダイヤモンド膜が約５０μｍであっ
た。表面のＸ線回折ではダイヤモンドだけが検出され、
断面のＸ線回折からはダイヤモンド、ＷＣ、及びＣｏが
検出され、グラファイトは全く検出されなかった。
１２５の厚さは約１５０μｍであり、ＥＰＭＡの分析か
ら、溶射膜が約５０μｍ、溶射材とダイヤモンドの混合
層が約５０μｍ、ダイヤモンド膜が約５０μｍであっ
た。表面のＸ線回折ではダイヤモンドだけが検出され、
断面のＸ線回折からはダイヤモンド、ＷＣ、及びＣｏが
検出され、グラファイトは全く検出されなかった。
【００２３】ダイヤモンド膜のＳＩＭＳ分析では、Ｃと
微少量のＮ、及び検出限界に近いレベルでＯとＨが検出
された。密着力は、引っ張り試験の測定限界である１５
０ｋｇ／ｃｍ2 を越える値が得られた。従来のＤＣアー
クプラズマ法では、形成されたダイヤモンド膜中に電極
材のＷ、及びＣｕが混入してしまうが、本実施例のダイ
ヤモンド膜形成方法及びその形成装置発明によれば、高
純度のダイヤモンド膜を得ることができる。また、優れ
た密着力を有するダイヤモンド膜を得ることができる。
微少量のＮ、及び検出限界に近いレベルでＯとＨが検出
された。密着力は、引っ張り試験の測定限界である１５
０ｋｇ／ｃｍ2 を越える値が得られた。従来のＤＣアー
クプラズマ法では、形成されたダイヤモンド膜中に電極
材のＷ、及びＣｕが混入してしまうが、本実施例のダイ
ヤモンド膜形成方法及びその形成装置発明によれば、高
純度のダイヤモンド膜を得ることができる。また、優れ
た密着力を有するダイヤモンド膜を得ることができる。
【００２４】本発明の第２の実施例によるダイヤモンド
膜形成方法及びその形成装置を図３を用いて説明する。
本実施例は、排気系を伴う減圧チャンバ内で、減圧雰囲
気下でダイヤモンド被膜の形成を行うことを特徴として
いる。本実施例によるダイヤモンド膜形成装置について
説明する。
膜形成方法及びその形成装置を図３を用いて説明する。
本実施例は、排気系を伴う減圧チャンバ内で、減圧雰囲
気下でダイヤモンド被膜の形成を行うことを特徴として
いる。本実施例によるダイヤモンド膜形成装置について
説明する。
【００２５】寸法が２０×２０×５ｍｍのモリブデン製
基板１３２が、水冷基板ホルダ１３４上に固定されてい
る。基板１３２の上方に、マニピュレータ１３５端部に
支持され、移動可能なトーチ１２７が設けられている。
トーチ１２７、水冷基板ホルダ１３４、基板１３２、マ
ニピュレータ１３５、はチャンバ１３６内に設置され、
チャンバ１３６内の雰囲気は排気口１３７から排気する
ことができる。
基板１３２が、水冷基板ホルダ１３４上に固定されてい
る。基板１３２の上方に、マニピュレータ１３５端部に
支持され、移動可能なトーチ１２７が設けられている。
トーチ１２７、水冷基板ホルダ１３４、基板１３２、マ
ニピュレータ１３５、はチャンバ１３６内に設置され、
チャンバ１３６内の雰囲気は排気口１３７から排気する
ことができる。
【００２６】チャンバ１３６外からトーチ１２７に、プ
ロピレンの燃料ガス１２８、酸素ガス１２９、及びパウ
ダガス１３０供給用のパイプが接続され、トーチ１２７
内にこれらのガスを流すためのそれぞれの流路が形成さ
れている。トーチ１２７内で燃焼したこれらのガスはト
ーチ１２７先端の噴出ノズルからフレーム１３１となっ
て、基板１３２表面を照射することができる。
ロピレンの燃料ガス１２８、酸素ガス１２９、及びパウ
ダガス１３０供給用のパイプが接続され、トーチ１２７
内にこれらのガスを流すためのそれぞれの流路が形成さ
れている。トーチ１２７内で燃焼したこれらのガスはト
ーチ１２７先端の噴出ノズルからフレーム１３１となっ
て、基板１３２表面を照射することができる。
【００２７】次に、本実施例によるダイヤモンド膜形成
方法について説明する。トーチ１２７内のガス流路に、
燃料ガス１２８として圧力６気圧のプロピレンを２０ｌ
／ｍｉｎ、同じく６気圧の酸素ガス１２９を３０ｌ／ｍ
ｉｎの割合で流しつつ点火し、フレーム１３１を基板１
３２表面に照射する。基板１３２の表面温度が１０００
℃になるまでトーチ１２７を基板１３２に近づける。
方法について説明する。トーチ１２７内のガス流路に、
燃料ガス１２８として圧力６気圧のプロピレンを２０ｌ
／ｍｉｎ、同じく６気圧の酸素ガス１２９を３０ｌ／ｍ
ｉｎの割合で流しつつ点火し、フレーム１３１を基板１
３２表面に照射する。基板１３２の表面温度が１０００
℃になるまでトーチ１２７を基板１３２に近づける。
【００２８】基板１３２の基板材料と同じモリブデンの
粉末をＡｒキャリアガスと共にパウダガス１３０として
トーチ１２７内の流路から供給して５分間の溶射を行
い、溶射膜を形成する。次に、１０分間で、パウダガス
１３０をゼロ流量にまで徐々に減少させると共に、酸素
ガス１２９の流量を３０ｌ／ｍｉｎから２４ｌ／ｍｉｎ
にまで減少させて、混合層を形成する。
粉末をＡｒキャリアガスと共にパウダガス１３０として
トーチ１２７内の流路から供給して５分間の溶射を行
い、溶射膜を形成する。次に、１０分間で、パウダガス
１３０をゼロ流量にまで徐々に減少させると共に、酸素
ガス１２９の流量を３０ｌ／ｍｉｎから２４ｌ／ｍｉｎ
にまで減少させて、混合層を形成する。
【００２９】次に、パウダガス１３０の供給を停止し、
酸素ガス１２９の流量は２４ｌ／ｍｉｎの条件で、フレ
ーム１３１を基板１３２表面に３０分間照射して、ダイ
ヤモンド膜を形成する。基板１３２表面に形成されたダ
イヤモンド被膜（溶射膜、混合層、及びダイヤモンド
膜）１３３をＳＥＭ、Ｘ線回折、ＥＰＭＡ、ＳＩＭＳで
分析すると共に、引っ張り試験により密着力を調べた。
酸素ガス１２９の流量は２４ｌ／ｍｉｎの条件で、フレ
ーム１３１を基板１３２表面に３０分間照射して、ダイ
ヤモンド膜を形成する。基板１３２表面に形成されたダ
イヤモンド被膜（溶射膜、混合層、及びダイヤモンド
膜）１３３をＳＥＭ、Ｘ線回折、ＥＰＭＡ、ＳＩＭＳで
分析すると共に、引っ張り試験により密着力を調べた。
【００３０】断面のＥＰＭＡによる分析から、溶射材と
ダイヤモンドの混合層が約２０μｍ、ダイヤモンド膜が
約５０μｍであった。表面のＸ線回折ではダイヤモンド
だけが検出され、断面のＸ線回折からはダイヤモンド、
Ｍｏ、及びＭｏＣ2 が検出され、グラファイトは全く検
出されなかった。
ダイヤモンドの混合層が約２０μｍ、ダイヤモンド膜が
約５０μｍであった。表面のＸ線回折ではダイヤモンド
だけが検出され、断面のＸ線回折からはダイヤモンド、
Ｍｏ、及びＭｏＣ2 が検出され、グラファイトは全く検
出されなかった。
【００３１】ダイヤモンド膜のＳＩＭＳ分析では、検出
限界に近いレベルでＯ、Ｈ、及びＮが検出された。密着
力は、引っ張り試験の測定限界である１５０ｋｇ／ｃｍ
2 を越える値が得られた。
限界に近いレベルでＯ、Ｈ、及びＮが検出された。密着
力は、引っ張り試験の測定限界である１５０ｋｇ／ｃｍ
2 を越える値が得られた。
【００３２】このように、本実施例においても、従来得
ることのできなかった、高純度で密着力に優れたダイヤ
モンド膜を得ることができる。さらに、排気系を伴う減
圧チャンバ内で、減圧雰囲気下でダイヤモンド被膜の形
成を行うので、製膜速度を高速にすることができるとい
う利点を有する。本発明の第３の実施例によるダイヤモ
ンド膜形成方法及びその形成装置を図４を用いて説明す
る。
ることのできなかった、高純度で密着力に優れたダイヤ
モンド膜を得ることができる。さらに、排気系を伴う減
圧チャンバ内で、減圧雰囲気下でダイヤモンド被膜の形
成を行うので、製膜速度を高速にすることができるとい
う利点を有する。本発明の第３の実施例によるダイヤモ
ンド膜形成方法及びその形成装置を図４を用いて説明す
る。
【００３３】本実施例によるダイヤモンド膜形成装置に
ついて説明する。寸法が２０×２０×５ｍｍの銅製基板
１４４が、水冷基板ホルダ１４６上に固定されている。
基板１４４の上方に、マニピュレータ１４７端部に支持
され、移動可能な内燃式トーチ１３８が設けられてい
る。内燃式トーチ１３８、水冷基板ホルダ１４６、基板
１４４、マニピュレータ１４７、は真空チャンバ１４８
内に設置され、真空チャンバ１４８内の雰囲気は排気口
１４９から排気することができる。
ついて説明する。寸法が２０×２０×５ｍｍの銅製基板
１４４が、水冷基板ホルダ１４６上に固定されている。
基板１４４の上方に、マニピュレータ１４７端部に支持
され、移動可能な内燃式トーチ１３８が設けられてい
る。内燃式トーチ１３８、水冷基板ホルダ１４６、基板
１４４、マニピュレータ１４７、は真空チャンバ１４８
内に設置され、真空チャンバ１４８内の雰囲気は排気口
１４９から排気することができる。
【００３４】真空チャンバ１４８外から内燃式トーチ１
３８に、プロパンの燃料ガス１３９、酸素ガス１４０、
及びパウダガス１４１供給用のパイプが接続され、内燃
式トーチ１３８内部に設けられた燃焼室１４２内にこれ
らのガスを送込むためのそれぞれの流路が形成されてい
る。
３８に、プロパンの燃料ガス１３９、酸素ガス１４０、
及びパウダガス１４１供給用のパイプが接続され、内燃
式トーチ１３８内部に設けられた燃焼室１４２内にこれ
らのガスを送込むためのそれぞれの流路が形成されてい
る。
【００３５】内燃式トーチ１３８内部の燃焼室１４２で
燃焼したこれらのガスは、トーチ１３８先端の噴出ノズ
ルからフレームジェット１４３となって、基板１４４表
面を照射することができる。
燃焼したこれらのガスは、トーチ１３８先端の噴出ノズ
ルからフレームジェット１４３となって、基板１４４表
面を照射することができる。
【００３６】次に、本実施例によるダイヤモンド膜形成
方法について説明する。内燃式トーチ１３８内の燃焼室
１４２内に、燃料ガス１３９として圧力５気圧でプロパ
ンを２０ｌ／ｍｉｎ、同じく５気圧で酸素ガス１４０を
３０ｌ／ｍｉｎの割合で送込みながら点火し、フレーム
ジェット１４３を基板１４４表面に照射する。基板１４
４の表面温度が９００℃になるまで内燃式トーチ１３８
を基板１４４に近づける。
方法について説明する。内燃式トーチ１３８内の燃焼室
１４２内に、燃料ガス１３９として圧力５気圧でプロパ
ンを２０ｌ／ｍｉｎ、同じく５気圧で酸素ガス１４０を
３０ｌ／ｍｉｎの割合で送込みながら点火し、フレーム
ジェット１４３を基板１４４表面に照射する。基板１４
４の表面温度が９００℃になるまで内燃式トーチ１３８
を基板１４４に近づける。
【００３７】基板１４４の基板材料と同一材料の銅粉末
をＡｒキャリアガスと共にパウダガス１４１として内燃
式トーチ１３８内の燃焼室１４２内に供給して５分間の
溶射を行い、溶射膜を形成する。次に、１０分間で、パ
ウダガス１４１をゼロ流量にまで徐々に減少させると共
に、酸素ガス１４０の流量を３０ｌ／ｍｉｎから２４ｌ
／ｍｉｎにまで減少させて、混合層を形成する。
をＡｒキャリアガスと共にパウダガス１４１として内燃
式トーチ１３８内の燃焼室１４２内に供給して５分間の
溶射を行い、溶射膜を形成する。次に、１０分間で、パ
ウダガス１４１をゼロ流量にまで徐々に減少させると共
に、酸素ガス１４０の流量を３０ｌ／ｍｉｎから２４ｌ
／ｍｉｎにまで減少させて、混合層を形成する。
【００３８】次に、パウダガス１４１の供給を停止し、
酸素ガス１４０の流量は２４ｌ／ｍｉｎの条件で、フレ
ームジェット１４３を基板１４４表面に１時間照射し
て、ダイヤモンド膜を形成する。基板１４４表面に形成
されたダイヤモンド被膜（溶射膜、混合層、及びダイヤ
モンド膜）１４５をＳＥＭ、Ｘ線回折、ＥＰＭＡ、ＳＩ
ＭＳで分析すると共に、引っ張り試験により密着力を調
べた。
酸素ガス１４０の流量は２４ｌ／ｍｉｎの条件で、フレ
ームジェット１４３を基板１４４表面に１時間照射し
て、ダイヤモンド膜を形成する。基板１４４表面に形成
されたダイヤモンド被膜（溶射膜、混合層、及びダイヤ
モンド膜）１４５をＳＥＭ、Ｘ線回折、ＥＰＭＡ、ＳＩ
ＭＳで分析すると共に、引っ張り試験により密着力を調
べた。
【００３９】断面のＥＰＭＡによる分析から、溶射材と
ダイヤモンドの混合層が約２５μｍ、ダイヤモンド膜が
約１２０μｍであった。表面のＸ線回折ではダイヤモン
ドだけが検出され、断面のＸ線回折からはダイヤモンド
とＣｕが検出され、グラファイトは全く検出されなかっ
た。
ダイヤモンドの混合層が約２５μｍ、ダイヤモンド膜が
約１２０μｍであった。表面のＸ線回折ではダイヤモン
ドだけが検出され、断面のＸ線回折からはダイヤモンド
とＣｕが検出され、グラファイトは全く検出されなかっ
た。
【００４０】ダイヤモンド膜のＳＩＭＳ分析では、検出
限界に近いレベルでＯ、Ｈ、及びＮが検出された。密着
力は、引っ張り試験の測定限界である１５０ｋｇ／ｃｍ
2 を越える値が得られた。
限界に近いレベルでＯ、Ｈ、及びＮが検出された。密着
力は、引っ張り試験の測定限界である１５０ｋｇ／ｃｍ
2 を越える値が得られた。
【００４１】このように、本実施例においても、従来得
ることのできなかった、高純度で密着力の優れたダイヤ
モンド膜を得ることができる。本実施例も、排気系を伴
う減圧真空チャンバ内で、減圧雰囲気下でダイヤモンド
被膜の形成を行うので、製膜速度を高速にすることがで
きるという利点を有する。
ることのできなかった、高純度で密着力の優れたダイヤ
モンド膜を得ることができる。本実施例も、排気系を伴
う減圧真空チャンバ内で、減圧雰囲気下でダイヤモンド
被膜の形成を行うので、製膜速度を高速にすることがで
きるという利点を有する。
【００４２】
【発明の効果】以上の通り、本発明によれば、高純度で
優れた密着性を有するダイヤモンド膜を形成でき、ダイ
ヤモンド膜の品質、信頼性を向上することができる。
優れた密着性を有するダイヤモンド膜を形成でき、ダイ
ヤモンド膜の品質、信頼性を向上することができる。
【図１】本発明の原理説明図である。
【図２】本発明の第１の実施例によるダイヤモンド膜形
成装置を示す図である。
成装置を示す図である。
【図３】本発明の第２の実施例によるダイヤモンド膜形
成装置を示す図である。
成装置を示す図である。
【図４】本発明の第３の実施例によるダイヤモンド膜形
成装置を示す図である。
成装置を示す図である。
【図５】従来のダイヤモンド膜形成装置を示す図であ
る。
る。
１０１…アノード １０２…カソード １０３…ダイヤモンド合成用ガス １０４…ＤＣ電源 １０５…粉末供給ノズル １０６…粉末を含むキャリアガス １０７…基板 １０８…溶射膜 １０９…ダイヤモンド膜 １１０…プラズマジェット １１１…トーチ １１２…燃料ガス １１３…酸素ガス １１４…粉末を含むキャリアガス（パウダガス） １１５…フレーム １１６…ダイヤモンド膜 １１７…溶射膜 １１８…基板 １１９…トーチ １２０…燃料ガス １２１…酸素ガス １２２…パウダガス １２３…フレーム １２４…基板 １２５…ダイヤモンド被膜 １２５Ａ…水冷基板ホルダ １２６…マニピュレータ １２７…トーチ １２８…燃料ガス １２９…酸素ガス １３０…パウダガス １３１…フレーム １３２…基板 １３３…ダイヤモンド被膜 １３４…水冷基板ホルダ １３５…マニピュレータ １３６…チャンバ １３７…排気口 １３８…内燃式トーチ １３９…燃料ガス １４０…酸素ガス １４１…パウダガス １４２…燃焼室 １４３…フレームジェット １４４…基板 １４５…ダイヤモンド被膜 １４６…水冷基板ホルダ １４７…マニピュレータ １４８…真空チャンバ １４９…排気口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−282193（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−22471（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−264998（ＪＰ，Ａ)
Claims (9)
- 【請求項１】 加圧酸素ガスと加圧燃料ガスとをトーチ
内で混合させ、発生した燃焼炎を前記トーチ先端に設け
られた噴出ノズルからフレームジェットとして基板に照
射して、前記基板上にダイヤモンド膜を形成するダイヤ
モンド膜形成方法であって、 前記燃焼炎中に、溶射材を含むパウダガスを供給して前
記溶射材を混合し、 前記パウダガスの供給量を変化させることにより、 前記基板及び前記ダイヤモンド膜の間に、ダイヤモンド
と前記溶射材の混合層を形成することを特徴とするダイ
ヤモンド膜形成方法。 - 【請求項２】 請求項１記載のダイヤモンド膜形成方法
において、 前記トーチは内燃式トーチであり、 前記加圧酸素ガス及び前記加圧燃料ガスは、前記トーチ
の内部に設けられた燃焼室で混合燃焼する ことを特徴と
するダイヤモンド膜形成方法。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載のダイヤモンド膜形
成方法において、 前記燃料ガスと前記酸素ガスの組成は、炭素原子数が酸
素原子数より多いことを特徴とするダイヤモンド膜形成
方法。 - 【請求項４】 請求項１乃至３のいずれかに記載のダイ
ヤモンド膜形成方法において、 前記ダイヤモンド膜の形成は、減圧雰囲気下で行われる
ことを特徴とするダイヤモンド膜形成方法。 - 【請求項５】 請求項１乃至４のいずれかに記載のダイ
ヤモンド膜形成方法において、 前記燃焼炎中に前記パウダガスの代りに前記溶射材を含
む線材を供給し、前記線材を押出して前記溶射材を混合
することを特徴とするダイヤモンド膜形成方法。 - 【請求項６】 請求項１乃至５のいずれかに記載のダイ
ヤモンド膜形成方法において、 前記基板上の前記溶射膜から前記ダイヤモンド膜間に形
成される前記混合層内の前記溶射材の割合は、前記溶射
膜から前記ダイヤモンド膜方向に向かって連続的に低下
するように、前記溶射材の混合比を調整することを特徴
とするダイヤモンド膜形成方法。 - 【請求項７】 ダイヤモンド形成用の加圧燃料ガスを供
給する加圧燃料ガス供給口と、加圧酸素ガスを供給する
加圧酸素ガス供給口と、前記加圧燃料ガス及び加圧酸素
ガスの燃焼により発生する燃焼炎をフレームジェットと
して噴出する噴出ノズルと、前記燃焼炎に溶射材を供給
する溶射材供給装置とを有するトーチと、 前記燃焼炎が照射される基板を保持する基板保持機構
と、 前記基板と前記トーチ間の距離を変化させる基板・トー
チ間距離変化機構とを備えたことを特徴とするダイヤモ
ンド膜形成装置。 - 【請求項８】 請求項７記載のダイヤモンド膜形成装置
において、 前記トーチと前記基板保持機構と前記基板・トーチ間距
離変化機構は、排気系を伴う減圧チャンバ内に設けられ
ていることを特徴とするダイヤモンド膜形成装置。 - 【請求項９】 請求項７又は８記載のダイヤモンド膜形
成装置において、前記トーチは、前記燃料ガスと前記酸
素ガスを燃焼させる燃焼室を有していることを特徴とす
るダイヤモンド膜形成装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3052467A JP2579071B2 (ja) | 1991-03-18 | 1991-03-18 | ダイヤモンド膜形成方法及びその形成装置 |
| DE69125118T DE69125118T2 (de) | 1990-12-15 | 1991-12-12 | Verfahren zur Herstellung eines Diamant-Überzuges |
| EP91311560A EP0491521B1 (en) | 1990-12-15 | 1991-12-12 | Process for producing diamond film |
| US07/806,246 US5217700A (en) | 1990-12-15 | 1991-12-13 | Process and apparatus for producing diamond film |
| US07/994,287 US5338364A (en) | 1990-12-15 | 1992-12-21 | Process and apparatus for producing diamond film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3052467A JP2579071B2 (ja) | 1991-03-18 | 1991-03-18 | ダイヤモンド膜形成方法及びその形成装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04292497A JPH04292497A (ja) | 1992-10-16 |
| JP2579071B2 true JP2579071B2 (ja) | 1997-02-05 |
Family
ID=12915526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3052467A Expired - Fee Related JP2579071B2 (ja) | 1990-12-15 | 1991-03-18 | ダイヤモンド膜形成方法及びその形成装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2579071B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2658210A1 (en) * | 2008-04-04 | 2009-10-04 | Sulzer Metco Ag | Method and apparatus for the coating and for the surface treatment of substrates by means of a plasma beam |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2597497B2 (ja) * | 1988-01-14 | 1997-04-09 | 洋一 広瀬 | 気相法ダイヤモンドの合成法 |
| JPH01264998A (ja) * | 1988-04-13 | 1989-10-23 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 燃焼炎によるダイヤモンド状炭素の合成法 |
| JP2628601B2 (ja) * | 1988-07-12 | 1997-07-09 | 富士通株式会社 | ダイアモンド被覆超硬合金および超硬合金のダイアモンド被覆方法 |
-
1991
- 1991-03-18 JP JP3052467A patent/JP2579071B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04292497A (ja) | 1992-10-16 |
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