CN108441838B - 一种中大口径光学元件表面离子束溅射沉积薄膜的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种中大口径光学元件表面离子束溅射沉积薄膜的方法，该方法采用在光学元件的沉积面上选取中心区域以及多个边缘区域，各边缘区域沿沉积面的周向间隔布置，在沉积镀膜的过程中，光学元件转动，同时，离子源与靶材在光学元件沉积面的下方作曲线往复运动，从而完成镀膜，这样的镀膜方法使得中大口径光学元件表面沉积稳定且沉积薄膜的厚度均匀，并对光学元件沉积面上的中心与边缘的驻留时间比工艺参数进行修正，使得获得的沉积面上中心区域与各边缘区域的膜厚度更加均匀，提高了镀膜质量，更能满足需求，实用性强。

Description

一种中大口径光学元件表面离子束溅射沉积薄膜的方法

技术领域

本发明属于薄膜制备技术领域，涉及一种中大口径光学元件表面离子束溅射沉积薄膜的方法。

背景技术

基于光的干涉效应，光学元件的表面镀膜可以有效改善其光学特性，因此，光学薄膜已广泛应用于光学系统中，而成膜的质量则决定了光学系统的应用性能。

目前通常采用离子束溅射沉积工艺实现在光学元件的表面镀膜，离子束溅射沉积是在离子束技术基础上发展起来的新的成膜技术，离子束是由惰性气体的离子组成，离子的能量较高，入射到由需要沉积的材料组成的靶上，引起靶原子溅射，再沉积到光学元件表面形成薄膜，因此，又称离子束溅射。

离子束溅射沉积工艺，具有溅射所得的粒子能量较高，成膜质量好等优点；而且由于其薄膜的沉积速率可以控制到较慢的状态，易于监控整个沉积过程，此外，相对于其它成膜技术，离子束溅射具有以下优点：

(1)在10^-3Pa的高真空下，在非等离子状态下成膜，因为沉积的薄膜很少掺有气体杂质，所以膜的纯度较高。

(2)沉积发生在无场区域，基体不再是电路的一部分，不会由于快速电子轰击使基体引起过热，因此基体的温升低。

(3)可以对制膜条件进行独立的严格的控制，重复性较好。

(4)许多材料都可以用离子束溅射，其中包括各种粉末、介质材料、金属材料和化合物等，特别是对于饱和蒸气压低的金属和化合物以及高熔点物质的沉积等，用离子束溅射沉积比较适合。

但是，由于现在高质量的光学系统中，中大口径光学元件以及大口径居多，大口径通常指光学元件的直径为400mm以上的，直径200mm以下的小口径的光学元件，其余为中大口径的光学元件，对于中大口径和大口径的光学元件，其在沉积薄膜时，其膜厚的均匀性难以控制，因此，亟需一种提高中大口径光学元件表面离子束溅射沉积薄膜均匀性的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的现状，提供一种在中大口径光学元件表面沉积薄膜以使沉积的膜厚更加均匀的中大口径光学元件表面离子束溅射沉积薄膜的方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种中大口径光学元件表面离子束溅射沉积薄膜的方法，其特征在于：包括有以下步骤：

步骤1)、打开离子束溅射沉积设备的电源、水冷装置、通入工作气体，并调节溅射沉积的靶材，该靶材与水平面所呈的角度α为45度；

步骤2)、选取直径为D的光学元件，并在光学元件的沉积面上选取中心区域C以及至少3个边缘区域，各边缘区域沿沉积面的周向间隔布置，随后将该光学元件水平放置在旋转基盘上且与旋转基盘同步转动，所述靶材的中心与光学元件之间的垂直距离为h；

步骤3)、对离子束溅射沉积设备进行抽真空，该离子束溅射沉积设备的真空室包括有主真空室和副真空室，首先对主真空室进行抽真空，待其主真空室压强达到5.0×10^{- 1}Pa时，对其副真空室进行抽真空，待其副真空室压强达到2.5×10^-1Pa时，将光学元件由副真空室传送到主真空室内进行沉积镀膜；

步骤4)、打开离子束溅射沉积设备的离子源，调整离子源的电压参数U1、电流参数I1、离子源射出的离子束束流直径为D1、加速极电压U2、加速极电流I2，中和极电流为I3，并在离子源稳定时间t后，将离子源按照设定好的溅射沉积薄膜程序进行运动，且该离子源与靶材同步运动，其运动速度为V，进而完成镀膜。

为了进一步提高光学元件沉积面上的膜厚的均匀性，优选地，在一次镀膜完成后，利用膜厚检测仪测定步骤2)中光学元件沉积面上的中心区域的膜厚值以及各边缘区域的膜厚度值，并根据中心与边缘驻留时间比的公式

(其中，n为试验次数，n取值为2，3，4…)，对中心与边缘驻留时间比I参数进行修正，并在再次镀膜时，在溅射工艺参数中输入该修正后的中心与边缘驻留时间比I值，以完成进一步的镀膜过程，依次循环镀膜。这样，再次镀膜后，通过对中心与边缘驻留时间比进行修正后完成镀膜过程，这样使得沉积的膜厚均匀性更好，多次镀膜，膜厚均匀性会越来越好。

离子源的运动轨迹有多种，优选地，在步骤4)中，离子源在光学元件的沉积面上的运动轨迹呈“己”型曲线往复运动。这样，沉积区域的面积大，设定的步长小，沉积地更加密集，测得对应区域的膜厚的精确性高。

边缘区域可以选多个，优选地，在步骤2)中，D取300mm，选取的4个边缘区域分别为X+、X-、Y+以及Y-，其中，X+与X-对应设置，Y+与Y-对应设置，则离子源的远动轨迹为X+→Y-→C→Y+→X-，或者，Y+→X+→C→X-→Y-，或者，X-→Y+→C→Y-→X+，或者，Y-→X-→C→X+→Y+。

优选地，在步骤2)中，靶材的中心与光学元件之间的垂直距离h为20mm～30mm；在步骤4)中，U1为950V～1050V，I1为18mA～20mA，D1为19mm～21mm，U2为295～310V，I2为5mA～7mA，I3为20mA～24mA，离子源稳定时间t为20min～40min，离子源的运动速度V为1.5mm/s～3mm/s。

进一步优选，步骤4)中，U1为1000V，I1为19mA，D1为20mm，U2为300V，I2为6mA，I3为22mA。

进一步优选，离子源的稳定时间t为30min。

优选地，在步骤4)中，离子源的运动速度V为2mm/s。

优选地，在步骤2)中，所述靶材位于光学元件的下方，该靶材的中心与光学元件之间的垂直距离h为25mm。这样，离子源所激发的离子分布更加地均匀，使得其沉积效果更好。

进一步优选，步骤1)中的工作气体为氩气，氩气的气流流量为10sccm。

与现有技术相比，本发明的优点在于：该中大口径光学元件表面离子束溅射沉积薄膜的方法采用在光学元件的沉积面上选取中心区域以及多个边缘区域，各边缘区域沿沉积面的周向间隔布置，在沉积镀膜的过程中，光学元件转动，同时，离子源与靶材在光学元件沉积面的下方作曲线往复运动，从而完成镀膜，这样的镀膜方法使得中大口径光学元件表面沉积稳定且沉积薄膜的厚度均匀，并且对光学元件沉积面上的中心与边缘的驻留时间比工艺参数进行修正后，获得的沉积面上中心区域与各边缘区域的膜厚度更加均匀，提高了镀膜质量，更能满足需求，实用性强。

附图说明

图1为本发明实施例离子束溅射沉积设备的部分结构示意图；

图2为本发明实施例中光学元件沉积面的结构示意图；

图3为本发明实施例的离子源的运动路径图；

图4为本发明实施例第五次实验测得的光学元件沉积面中心区域的波长与反射率的曲线图；

图5为本发明实施例中光学元件沉积面的镀膜厚度结果汇总表。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

如图1至图5所示，本发明实施例的中大口径光学元件表面离子束溅射沉积薄膜的方法，包括有以下步骤：

步骤1)、打开离子束溅射沉积设备的电源、水冷装置、通入工作气体，并调节溅射沉积的靶材1，该靶材1与水平面所呈的角度α为45度，其中，工作气体为氩气，氩气的气流流量为10sccm；

步骤2)、选取直径为D的光学元件，并在光学元件2的沉积面21上选取中心区域C以及至少3个边缘区域，各边缘区域沿沉积面21的周向间隔布置，随后将该光学元件2水平放置在旋转基盘的下方且与旋转基盘同步转动，靶材1位于光学元件2的下方，靶材1的中心与光学元件2之间的垂直距离为h；其中，靶材的中心与光学元件之间的垂直距离h为20mm～30mm；在本实施例中，该靶材1的中心与光学元件2之间的垂直距离h为25mm，选取直径D为300mm的中大口径的光学元件，如图2所示，在光学元件2的沉积面21上选取的4个边缘区域分别为X+、X-、Y+以及Y-，其中，X+与X-对应设置，Y+与Y-对应设置，此外，旋转基盘通过夹持装置固定在真空室内，且相对该夹持装置转动；

步骤3)、对离子束溅射沉积设备进行抽真空，该离子束溅射沉积设备的真空室包括有主真空室和副真空室，首先对主真空室进行抽真空，待其主真空室压强达到5.0×10^{- 1}Pa时，对其副真空室进行抽真空，待其副真空室压强达到2.5×10^-1Pa时，将光学元件2传送到主真空室进行沉积镀膜；这样，防止光学元件2由副真空室进到主真空室内时，引入杂质，同时，主真空室和副真空室内的压力接近，便于将光学元件2由副真空室内自动运送到主真空室内；

步骤4)、打开离子束溅射沉积设备的离子源3，调整离子源3的电压参数U1、电流参数I1、离子源3射出的离子束束流直径为D1、加速极电压U2、加速极电流I2，中和极电流为I3，并在离子源3稳定时间t后，将离子源3按照设定好的溅射沉积薄膜程序进行运动，且该离子源3与靶材1同步运动，其运动速度为V，其中，U1为950V～1050V，I1为18mA～20mA，D1为19mm～21mm，U2为295～310V，I2为5mA～7mA，I3为20mA～24mA，离子源稳定时间t为20min～40min，离子源的运动速度V为1.5mm/s～3mm/s，在本实施例中，V为2mm/s，U1为1000V，I1为19mA，D1为20mm，U2为300V，I2为6mA，I3为22mA，离子源3的稳定时间t为30min，如图3所示，离子源3在光学元件2的沉积面21上的运动轨迹呈“己”型曲线往复运动，其中，离子源3的远动轨迹可以为X+→Y-→C→Y+→X-，或者，Y+→X+→C→X-→Y-，或者，X-→Y+→C→Y-→X+，或者，Y-→X-→C→X+→Y+，本实施例中，离子源采用X+→Y-→C→Y+→X-的运动轨迹，此外，本实施例中，离子源3与靶材1连接为一体结构，离子源3位于光学元件2的下方；

步骤5)、在一次镀膜完成后，利用膜厚检测仪测定步骤2)中光学元件2沉积面21上的中心区域的膜厚值以及各边缘区域的膜厚度值；并根据中心与边缘驻留时间比的公式

(其中，n为试验次数，n取值为2，3，4…)，对中心与边缘驻留时间比I参数进行修正，并在再次镀膜时，在溅射工艺参数中输入修正后的I值，以完成进一步镀膜过程，依次循环镀膜。这样，再次镀膜完成后，通过膜厚仪测定再次镀膜后光学元件的中心区域与边缘区域的膜厚值，并计算光学元件膜厚的均匀性。本实施例中，根据膜厚均匀性公式

(其中，MAX代表膜厚最大值，MIN代表膜厚最小值，AVG代表测得边缘区域膜厚的平均值)，从而计算得到光学元件2沉积面21膜厚的均匀性。本实施例中，在第1次实验时，无需在工艺参数中心与边缘驻留时间比I中输入数据，但在后续进行进一步镀膜时，需要对中心与边缘驻留时间比I进行修正，从而完成再次镀膜。

如图4所示，该图是采用OTFP ST50膜厚仪测得的光学元件沉积面中心区域的膜厚，膜厚仪是利用光的干涉原理来进行检测的，该图中曲线B代表光学元件沉积表面的实际测得的反射率，曲线A代表软件模拟计算得到的最接近实测值时所需硅膜厚度的反射率，该图中位于上方的长方形框代表膜厚值，根据曲线拟合所得，光学元件中心区域的膜厚为212.7nm。

如图5所示，本实施例中采用上述膜厚仪测得的沉积面中心区域以及各边缘区域的膜厚值，并根据公式

(其中，n为试验次数，n取值为2，3，4…)，对中心与边缘驻留时间比I进行修正，最后通过膜厚均匀性公式

(其中，MAX代表膜厚最大值，MIN代表膜厚最小值，PV为膜厚最大值与膜厚最小值的差值，AVG代表测得边缘区域膜厚的平均值)，从而计算得到光学元件2沉积面21膜厚的均匀性。其中，

第1次实验时，即第一次镀膜时，无需在溅射工艺参数中输入数据I，测得的中心区域的厚度为173nm，各边缘区域的厚度分别为152nm、152nm、152nm以及152nm，并获得边缘区域的平均厚度值AVG为152nm，计算所得V为13.4％；第2次实验时，即第二次镀膜时，根据第一次镀膜后的膜厚值计算得到中心与边缘驻留时间比I为-13.8％，并在溅射工艺参数I中输入-13.8％，以进行第二次镀膜，镀膜完成后测得的中心区域的厚度为177nm，各边缘区域的厚度分别为165nm、166nm、165.2nm以及165.1nm，并获得边缘区域的平均厚度值AVG为165.1nm，计算得到膜厚均匀性V为7.2％；第3次实验时，即第三次镀膜时，计算得到中心与边缘驻留时间比I为-22％，并在溅射工艺参数I中输入-22％，以进行第三次镀膜，镀膜完成后，测得的中心区域的厚度为188nm，各边缘区域的厚度分别为180nm、181.3nm、181nm以及182nm，并获得边缘区域的平均厚度值AVG为181nm，计算得到膜厚均匀性V为4.4％；第4次实验时，即第4次镀膜时，计算得到中心与边缘驻留时间比I为-26.6％，并在溅射工艺参数I中输入-26.6％，以进行第四次镀膜，镀膜完成后测得的中心区域的厚度为224.5nm，各边缘区域的厚度分别为223.1nm、223.6nm、222.6nm以及223.3nm，并获得边缘区域的平均厚度值AVG为223.1nm，计算得到膜厚均匀性V为0.85％；第5次实验时，即第5次镀膜时，计算得到中心与边缘驻留时间比I为-26.6％，并在溅射工艺参数I中输入-26.6％，以进行第五次镀膜，镀膜完成后，测得的中心区域的厚度为212.7nm，各边缘区域的厚度分别为211.3nm、213.2nm、212.3nm以及212.5nm，并获得边缘区域的平均厚度值AVG为212.6nm，计算得到膜厚均匀性V为0.42％。

由上述实验可以看出，采用该沉积薄膜的方法，光学元件的沉积面的中心区域和各边缘区域的膜厚均匀性好，同时，通过对光学元件沉积面上的中心与边缘的驻留时间比I工艺参数进行修正后，随着镀膜次数的增加，光学元件中心区域和各边缘区域的厚度更加地均匀，提高了镀膜质量，因此，采用该离子束溅射沉积薄膜的方法使得中大口径光学元件表面沉积的薄膜厚度均匀性好，提高了镀膜质量，实用性更强，更能满足用户需求。

本实施例中，对直径为300mm的中大口径的光学元件进行离子束沉积镀膜，其沉积薄膜的方法也适用于大口径的光学元件。

以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域普通技术人员而言，在不脱离本发明的原理前提下，可以对本发明进行多种改型或改进，这些均被视为本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种中大口径光学元件表面离子束溅射沉积薄膜的方法，其特征在于：包括有以下步骤：

步骤1)、打开离子束溅射沉积设备的电源、水冷装置、通入工作气体，并调节溅射沉积的靶材，该靶材与水平面所呈的角度α为45度；

步骤2)、选取直径为D的光学元件，并在光学元件的沉积面上选取中心区域C以及至少3个边缘区域，各边缘区域沿沉积面的周向间隔布置，随后将该光学元件水平放置在旋转基盘上且与旋转基盘同步转动，所述靶材的中心与光学元件之间的垂直距离为h；在一次镀膜完成后，利用膜厚检测仪测定步骤2)中光学元件沉积面上的中心区域的膜厚值以及各边缘区域的膜厚度值，并根据中心与边缘驻留时间比的公式

其中，n为试验次数，n取值为2，3，4…，对中心与边缘驻留时间比I参数进行修正，并在再次镀膜时，在溅射工艺参数中输入该修正后的中心与边缘驻留时间比I值，以完成进一步的镀膜过程，依次循环镀膜；

步骤3)、对离子束溅射沉积设备进行抽真空，该离子束溅射沉积设备的真空室包括有主真空室和副真空室，首先对主真空室进行抽真空，待其主真空室压强达到5.0×10^-1Pa时，对其副真空室进行抽真空，待其副真空室压强达到2.5×10^-1Pa时，将光学元件由副真空室传送到主真空室内进行沉积镀膜；

步骤4)、打开离子束溅射沉积设备的离子源，调整离子源的电压参数U1、电流参数I1、离子源射出的离子束束流直径为D1、加速极电压U2、加速极电流I2，中和极电流为I3，并在离子源稳定时间t后，将离子源按照设定好的溅射沉积薄膜程序进行运动，且该离子源与靶材同步运动，其运动速度为V，进而完成镀膜过程。

2.根据权利要求1所述的中大口径光学元件表面离子束溅射沉积薄膜的方法，其特征在于：在步骤4)中，离子源在光学元件的沉积面上的运动轨迹呈“己”型曲线往复运动。

3.根据权利要求2所述的中大口径光学元件表面离子束溅射沉积薄膜的方法，其特征在于：在步骤2)中，D取300mm，选取的4个边缘区域分别为X+、X-、Y+以及Y-，其中，X+与X-对应设置，Y+与Y-对应设置，则离子源的远动轨迹为X+→Y-→C→Y+→X-，或者，Y+→X+→C→X-→Y-，或者，X-→Y+→C→Y-→X+，或者，Y-→X-→C→X+→Y+。

4.根据权利要求1所述的中大口径光学元件表面离子束溅射沉积薄膜的方法，其特征在于：在步骤2)中，靶材的中心与光学元件之间的垂直距离h为20mm～30mm；在步骤4)中，U1为950V～1050V，I1为18mA～20mA，D1为19mm～21mm，U2为295～310V，I2为5mA～7mA，I3为20mA～24mA，离子源稳定时间t为20min～40min，离子源的运动速度V为1.5mm/s～3mm/s。

5.根据权利要求4所述的中大口径光学元件表面离子束溅射沉积薄膜的方法，其特征在于：步骤4)中，U1为1000V，I1为19mA，D1为20mm，U2为300V，I2为6mA，I3为22mA。

6.根据权利要求4所述的中大口径光学元件表面离子束溅射沉积薄膜的方法，其特征在于：离子源的稳定时间t为30min。

7.根据权利要求4所述的中大口径光学元件表面离子束溅射沉积薄膜的方法，其特征在于：在步骤4)中，离子源的运动速度V为2mm/s。

8.根据权利要求4所述的中大口径光学元件表面离子束溅射沉积薄膜的方法，其特征在于：在步骤2)中，所述靶材位于光学元件的下方，该靶材的中心与光学元件之间的垂直距离h为25mm。

9.根据权利要求1至8中任一项权利要求所述的中大口径光学元件表面离子束溅射沉积薄膜的方法，其特征在于：步骤1)中的工作气体为氩气，氩气的气流流量为10sccm。

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