JP3298999B2 - 溶接部に酸化クロム不動態膜を形成する溶接方法及び溶接装置並びにプロセス装置 - Google Patents

溶接部に酸化クロム不動態膜を形成する溶接方法及び溶接装置並びにプロセス装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、溶接部に酸化クロム不
動態膜を形成する溶接方法及び溶接装置並びにプロセス
装置に係る。
【0002】
【関連する技術】半導体デバイスの高集積化・高性能化
がますます進み、それに対応できる製造装置が求めら
れ、より高真空、より高清浄な雰囲気を作り出すための
努力が精力的に行われてきた。
【0003】超高真空、超高清浄度雰囲気を作り出すた
めには、装置ならびにガス供給配管系からのアウトガス
を完全に抑える必要がある。本発明者らの長年の研究開
発活動により酸化クロム不動態膜処理法を完成し、表面
に耐腐食性と共に非触媒性およびアウトガスのきわめて
少ない酸化クロムを主成分とする酸化不動態膜を形成す
ることが可能となった。その結果、装置内部からのアウ
トガスを現状の測定器では検知困難な量まで抑えた雰囲
気を作ることに成功した。
【0004】しかしながら、装置が一層大型化・複雑化
するにつれて、酸化クロム不動態膜形成後に配管および
装置間等を溶接により接続する必要性が増えてきた。溶
接部は表面が酸化クロム不動態膜で覆われていないため
ガスが吸脱着し易く、溶接箇所が多くなるとそこから放
出されるアウトガスが無視できない程度となり、雰囲気
が汚染されるという新たな問題が発生する。
【0005】また、腐食性ガス等を用いる装置、配管系
では溶接部が腐食され、それにより雰囲気が汚染される
という問題があった。大型で複雑な形状の装置、配管系
に酸化不動態膜を形成することは、不動態膜形成装置も
複雑となり、特にコストもかかるため溶接と同時に不動
態膜を形成できる溶接方法が強く望まる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】以上の点に鑑み、本発
明は溶接工程中に溶接部およびその近傍に耐腐食性と共
に非触媒性およびアウトガス放出量のきわめて少ない酸
化不動態膜を形成することが可能な溶接方法を提供する
ことを目的とする。さらに本発明は、超高清浄な雰囲気
を必要とするプロセス装置を提供することを目的とす
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明の第1の要旨は、
溶接工程中に、不活性ガス中に800ppm〜2.5%
(体積%)の水分を含有したガスからなるバックシール
ドガスを流し、溶接部表面に酸化クロムを主成分とする
酸化不動態膜を形成することを特徴とする溶接と同時に
溶接部に酸化クロム不動態膜を形成する溶接方法に存在
する。
【0008】本発明の第2の要旨は、溶接工程と溶接後
に行われる不動態処理工程との2工程を含む、溶接部に
酸化クロム不動態膜を形成する方法において、溶接工程
においては不活性ガスあるいは不活性ガス中に水素を添
加したバックシールドガスに用い、また不動態処理工程
においては不活性ガス中に800ppm〜2.5%の水
分を含有したバックシールドガスを用いることを特徴と
する溶接部に酸化クロム不動態膜を形成する溶接方法に
存在する。
【0009】本発明の第3の要旨は、水分を発生させる
ためのシステムと、不活性ガスあるいは不活性ガスに水
素を添加した混合ガスをバックシールドガスとして供給
するシステムと、水分を含有した不活性ガスからなるバ
ックシールドガスを供給するシステムと、両システムを
切り替えてを介して被溶接部に供給する手段とを有する
ことを特徴とする溶接装置に存在する。
【0010】本発明の第4の要旨は、装置の組立に溶接
を用いるプロセス装置において、溶接工程中に、不活性
ガス中に800ppm〜2.5%の水分を含有したガス
からなるバックシールドガスを流すことにより形成され
た酸化クロムを主成分とする酸化不動態膜が溶接部に形
成されていることを特徴とする溶接部に酸化クロム不動
態膜が形成されたプロセス装置に存在する。
【0011】本発明の溶接部に酸化クロム不動態膜を形
成する溶接方法は、溶接工程中に800ppm〜2.5
%の水分を含有した不活性ガスからなるバックシールド
ガスを流し、溶接部表面に酸化クロムを主成分とする酸
化不動態膜を形成することを特徴とする。
【0012】また、本発明のプロセス装置は、装置の施
工に溶接を用いるプロセス装置において、溶接工程中に
800ppm〜2.5%の水分を含有した不活性ガスか
らなるバックシールドガスを流し、溶接部表面に酸化ク
ロムを主成分とする酸化不動態膜を形成したことを特徴
とする。
【0013】
【作用】溶接時に、バックシールドガス中に水分を適量
含有させることにより、溶接と同時に表面に酸化クロム
を主成分とする緻密な酸化不動態膜を形成することが可
能となる。
【0014】以下に本発明の作用を実施態様例とともに
説明する。
【0015】(溶接時バックシールドガス)溶接時のバ
ックシールドガス中の水分量は、酸化クロム不動態膜を
形成するうえで非常に重要な要因であり、適正な量は8
00ppm以上2.5%以下である。この内特に、30
00ppm〜1.5%の範囲が好ましく、この範囲内で
不動態膜中の酸化クロム含有量は増加し、より緻密な膜
となる。一方、800ppm未満では、十分な膜厚の酸
化不動態膜は形成されず、また2.5%を超えると、酸
化クロムの膜厚が厚くなり、溶接割れ等の問題が生じ
る。
【0016】(水素ガスの添加)溶接と不動態膜形成を
同時に行う場合における、前記バックシールドガスは1
〜10%の水素ガスを含有することが好ましい。かかる
量の水素を添加することにより酸化クロム含有量の大き
な酸化不動態膜が形成される。この理由の詳細は明かで
ないが、水素を添加することにより、酸化還元反応が同
時に起こり、選択的にクロムを酸化し、鉄を還元する反
応が起こるためと推測される。1%未満では、かかる効
果は生じにくい。一方、10%を超えるとビード部表面
が粗くなり好ましくない。すなわち、10%以下の場合
には0.5μm程度の表面粗さが得られるが、10%を
超えると表面粗度は1μm程度になってしまう。
【0017】(溶接条件) ・溶接回数 溶接回数は、作業効率の向上という観点、また、ヒュー
ムの付着防止という観点等から1回溶接が好ましい。1
回溶接によっても健全な溶接を行うことができる。特
に、以下に入熱量、溶接速度のもとで行うことによりよ
り健全な溶接を保証することが可能となる。
【0018】被溶接物が管の場合においては、管あるい
は溶接電極を1回転させて溶接を行えばよい。
【0019】・入熱量 本発明においては、溶接部への入熱量を600ジュール
/cm以下とすることが好ましい。
【0020】600ジュール/cm以下とすることによ
り溶接後の表面におけるFe,N,Cr,Mnなどの金
属ヒュームの残存量を著しく減少させることができる。
【0021】・溶接速度 溶接速度としては、1cm/sec以上とすることが好
ましい。単位長さ当たり同じ入熱量であっても溶接速度
によりヒュームの発生量が異なり、1cm/sec以上
とした場合にはヒュームの発生量は著しく減少する。な
お、1.5cm/sec以下がより好ましい。1.5c
m/secを超えると溶接部における表面粗度が低下す
る場合がある。
【0022】・溶接機 本発明の溶接機としては、例えば放電、レーザーを用い
たものが用いられる。放電を用いたものとして、例えば
タングステンイナートガス溶接、アークガス溶接等が例
示される。
【0023】(二工程不動態膜の形成)溶接工程と溶接
後に行われる不動態処理工程との2工程を含む、溶接部
に酸化クロム不動態膜を形成する方法において、溶接工
程においては不活性ガスあるいは不活性ガスに水素を添
加した混合ガスをバックシールドガスに用い、また不動
態処理工程においては不活性ガス中に1000ppm〜
2.5%の水分を含有したガスを用いる。
【0024】溶接後に不動態膜を形成する場合の水分添
加量は、1000ppm〜2.5%である。1000p
pm以下では、十分な膜厚の酸化不動態膜は形成され
ず、また2.5%以上では酸化クロムの膜厚が厚くなり
溶接割れ等の問題が生じる。更に、この場合においても
前述した理由により、バックシールドガス中に水素を1
〜10%添加させることが望ましい。
【0025】不動態処理は、別途加熱手段を用いてもよ
いが、溶接機をそのまま加熱手段として用いれば余分な
加熱手段を使用する必要がなく、また、溶接部のみの限
定された範囲だけを加熱することが可能となるため好ま
しい。例えば、溶接機の加熱源(アーク、レーザ)を相
対的に移動させて加熱を行えばよい。ただその際、既に
完了した溶接部の溶融が生じない程度の入熱量、加熱速
度とする必要があり、これらは、適宜実験等により求め
て決定すればよい。
【0026】一方、加熱回数は、作業能率上1回加熱が
好ましいが、1回加熱で酸化クロム不動態膜を形成する
ためには、加熱源の相対的移動速度を0.5cm/se
c以上1cm/sec以下とし、入熱量を200ジュー
ル/cm以上とすればよい。
【0027】なお、この不動態膜形成処理は、溶接直後
に溶接部の温度が所定の温度に下がったところで、バッ
クシールドガス中に水分を導入して行うことが好まし
い。溶接直後の不動態膜形成処理を行うためにも、溶接
機の加熱源を用いることが有利である。
【0028】(溶接システム)溶接システムとしては、
例えば、図1に示すものを用いればよい。
【0029】図1において、1a,1b,1c,1d,
15はマスフローコントローラである。酸素とアルゴン
との混合ガスと、水素とアルゴンとの混合ガスとが水分
発生器4に導入される。水分発生器4の内表面は例え
ば、SUS316L等のNiを含有する合金からなり、
その表面には酸化不動態膜が形成されている。この酸化
不動態膜は、電解研磨あるいは複合電解研磨後、不純物
濃度が数ppb以下の酸化性あるいは弱酸化性雰囲気中
で熱処理することにより形成されている(例えば、特願
昭63−5389号、PCT/JP92/699号、特
願平4−164377号参照)。そして、この水分発生
器は、例えば、マイクロヒータ16により50〜500
℃(好ましくは300〜500℃)に加熱されている。
【0030】この水分発生器4内に、上記、水素とアル
ゴンとの混合ガスと、酸素とアルゴンガスとの混合ガス
とを導入すると、上記不動態膜が触媒作用をなして、水
素、酸素はラジカルとなるとともに、両ラジカルは反応
して、水分を生成する。この際、酸素量の水素量に対す
る割合を2分の1以下としておけば、水分とアルゴンガ
スとの混合ガス、あるいは水分と水素とアルゴンガスと
の混合ガスが得られる。従って、水素濃度、酸素濃度を
適宜調整すれば、所望の濃度で水分あるいは水素を含有
するアルゴンガスとの混合ガスが得られる。この混合ガ
スを切り替えバルブ5を介して試料(図1では管)11
の内部に導入し、試料を所定の速度で回転させ、溶接器
13により溶接を行えばよい。
【0031】なお、水分発生器4は内面に上記不動態膜
が形成されたものでなくともよく、内部にNi(触媒)
を充填させておいたものでもよい。
【0032】一方、2工程不動態膜形成の場合は、ま
ず、切り替えバルブ5のバルブ5bを閉、バルブ5aを
開とし、ボンベ7から水素含有ガスを切り替えバルブ5
を介して試料11内部に導入し、溶接を行う。ついで、
バルブ5aを閉、バルブ5bを開として、水分発生器4
から所定の濃度で水分を含有するアルゴンガスを試料1
1内に導入し、溶接部に不動態膜の形成を行う。
【0033】(プロセス装置)本発明におけるプロセス
装置とは、半導体製造装置、超伝導薄膜製造装置、磁性
薄膜製造装置、金属薄膜製造装置、誘電体薄膜製造装置
等であり、例えばスパッタ、真空蒸着、CVD、PCV
D、MOCVD、MBE、ドライエッチング、イオン注
入、拡散・酸化炉等の成膜装置および処理装置、また例
えばオージェ電子分光、XPS、SIMS、RHEE
D、TREX等の評価装置である。また、これらにガス
を供給するための配管系ならびに超純水製造供給装置も
本発明のプロセス装置に含まれる。
【0034】
【実施例】以下本発明を実施例を挙げて詳細に説明す
る。
【0035】(実施例1)1/4インチ径のSUS31
6L配管を、表面粗度1μm以下に電解研磨したチュー
ブを溶接サンプルに用い、管内部にバックシールドガス
として5000ppmの水分を含有した10%H2/A
rを用いた。溶接はTIG溶接を用いて行った。溶接条
件は30rpm(1/4インチ系で1cm/sec)の
溶接速度で1周溶接を行った。
【0036】上記のバックシールドガスを流しながら突
き合わせ溶接を行った後の溶接部表面の深さ方向の組成
分布をXPS(X線光電子分布)により調べた。結果を
図3に示す。図3において縦軸は原子組成比を示し、横
軸はスパッタによる表面のエッチング時間である。エッ
チング速度は約10nm/minとした。得られた溶接
配管サンプルをa:酸化クロム不動態未処理[バックシ
ールドガス:5%H2/Ar](図2)、b:酸化クロ
ム不動態処理[バックシールドガス:5000ppmH
2O+10%H2/Ar](図3)とする。
【0037】図から明らかなように、溶接時に水分を含
有したバックシールドガスで溶接を施すことにより、溶
接部には酸化クロムが多量に含まれた厚い酸化不動態膜
が形成されていることが分かる。
【0038】また、バックシールドガスの流れに対して
溶接ビード部上流10mmから下流35mmの範囲にお
いて最表面のCr組成率を調べた。その結果を図4に示
す。図4において横軸は測定点を、縦軸はFe、Cr、
Ni及びMnの全検出量に対するCrの検出量の比率を
示す。(a)はバックシールドガスとして従来の水素、
アルゴン混合ガスを用いて行った場合、(b)はバック
シールドガスとして5000ppmH2O+10%H2
Arを用いて行った場合を示す。図から明らかなように
酸化クロム不動態処理を施したサンプルのビード部にお
けるCrの組成率は、バックグランドレベルより約5%
増加した。明らかに溶接ビード部に酸化クロム不動態処
理を施すことにより、溶接ビード部近傍におけるCrの
組成率は従来と比較して劇的に向上した。
【0039】次に、溶接部を含む配管チューブを1%の
HCl溶液に7時間浸漬した。浸漬に用いた溶接サンプ
ルはバックシールドガスに従来の水素、アルゴン混合ガ
スを用いて溶接を行ったもの(a)と上記に示す水分を
含むバックシールドガスを用いて溶接を施したもの
(b)の2種類である。いずれのサンプルもHClに浸
漬後十分に超純水で洗浄を施し乾燥後溶接ビード部の内
表面を光学顕微鏡で観察したところ(a)のサンプルの
溶接部表面には腐食が認められたが、(b)のサンプル
では非溶接部と同様全く腐食は認められなかった。その
後、(b)のサンプルに対して溶接部表面の深さ方向の
組成分布をXPS(X線光電子分布)により調べた。そ
の結果を図5に示す。浸漬前のプロファイル(図3)と
比較しても明らかなように塩素は検出されず、深さ方向
における各元素の組成率はほとんど変化がみられなかっ
た。つまり本実施例のバックシールドガスに水分を含有
するガスを用いることにより耐腐食性に優れた酸化不動
態膜が形成されることが分かった。
【0040】(実施例2) 1/4インチ径のSUS316L配管を電解研磨したチ
ューブを溶接サンプルに用い、まず最初にバックシール
ドガスとして5%の水素を含むアルゴンガスを用いて3
0rpmの溶接速度で1周溶接を行った。次に、バック
シールドガスを5000ppmの水分を含有する10%
2/Arに切り換え、溶接速度7.5rpm、溶接電
流を初期の電流値の約1/3に下げて再度1周溶接を行
った。2回目の溶接工程は最初の溶接で形成されたビー
ド部を加熱して、酸化クロムの不動態膜を形成しやすく
するためのものであり、かつ溶接部のビード幅に影響を
及ぼさない入熱量に調整されている。つまりこの実施例
に示す溶接方法は2工程からなり最初の工程は被溶接部
を確実に接合するためのものであり、次の工程は溶接部
の酸化クロム不動態処理工程からなる。このフロー図を
図1に示す。
【0041】この溶接方法により作成した溶接サンプル
のビード部表面の深さ方向の組成分布をXPSにより調
べた結果を図6に示す。溶接時にバックシールドガスに
水分を5000ppm含むガスで処理したプロファイル
(図2)と比較して、FeとCrが交差するエッチング
時間は短くなっているもののクロムを主成分とする酸化
膜が形成されている。
【0042】また実施例1と同様に1%HCl溶液を用
いて7時間の浸漬テストを行ったが、実施例1の結果と
同様腐食は観察されず、XPSによる深さ方向において
も塩素は検出されなかった。要するに、きわめて耐腐食
性に優れた酸化クロム膜がこの溶接方法においても形成
されていることが分かる。
【0043】(実施例3)1/4インチ径のSUS31
6L配管を電解研磨したチューブを溶接サンプルに用
い、まず最初にバックシールドガスとして5%の水素を
含むアルゴンガスを用いて30rpmの溶接速度で1周
溶接を行った。次に、この溶接サンプルチューブの中に
5000ppmの水分を含有する10%H2/Arを、
溶接サンプルを大気に晒すことなく切り換えて流した。
この状態で溶接部を通電加熱方式により所定の温度に加
熱した。一定時間加熱後、降温し室温に戻した。実施例
1、2と同様に溶接部をXPSにより評価を行った。そ
の結果を図7に示す。FeとCrが交差するエッチング
時間は実施例2(図6)に示す値より短いが、不動態処
理工程に通電加熱方式を採用し、所定の濃度の水分を含
有するガスを流しながら溶接部を加熱することでも同様
に酸化クロムを主成分とする膜を形成することが可能で
ある。
【0044】
【発明の効果】以上述べたように、本発明により、溶接
工程中バックシールドガスに水分を含んだガスを供給し
て溶接を施すことで、あるいはいは溶接後、バックシー
ルドガスに水分を含んだガスを供給しながら再度溶接部
を加熱することによって、クロム酸化膜の厚い溶接部の
不動態化処理を行うことができ、超高清浄なプロセス装
置、超高純度ガス供給配管系、並びに超純水製造供給装
置を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【0045】
【図1】溶接システムの概念図である。
【0046】
【図2】比較例における、溶接部表面の深さ方向の組成
分布をXPS(X線光電子分布)により調べた結果を示
すグラフ。
【0047】
【図3】実施例1における、溶接部表面の深さ方向の組
成分布をXPS(X線光電子分布)により調べた結果を
示すグラフ。
【0048】
【図4】実施例1における、溶接部の最表面におけるC
r組成率をXPS(X線光電子分布)により調べた結果
を示すグラフ。
【0049】
【図5】実施例1における、腐食試験後の溶接部表面の
深さ方向の組成分布をXPS(X線光電子分布)により
調べた結果を示すグラフ。
【0050】
【図6】実施例2における、溶接部表面の深さ方向の組
成分布をXPS(X線光電子分布)により調べた結果を
示すグラフ。
【0051】
【図7】実施例3における、溶接部表面の深さ方向の組
成分布をXPS(X線光電子分布)により調べた結果を
示すグラフ。
【0052】
【符号の説明】
1a、1b、1c、1d、15 マスフローコントロー
ラ、 2、3 2連3方バルブ 4 水分発生器、 5a、5b 切替バルブ 6、7 ボンベ 8 フィルター 9 溶接ヘッド 10 シールキャップ 11 試料(図1では管) 12 メーター 13 溶接器 14 ドライヤー 16 マイクロヒータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三好 伸二 宮城県仙台市青葉区荒巻字青葉(無番 地)東北大学工学部電子工学科内 (72)発明者 水口 泰光 埼玉県東松山市新郷75−1大阪酸素工業 株式会社開発センター内 (56)参考文献 特開 平6−210483(JP,A) 特開 平4−185989(JP,A) 特開 平6−87093(JP,A) 特開 平3−52775(JP,A) 特開 昭51−131435(JP,A) 特開 平6−39543(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B23K 9/16,9/035

Claims (15)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 溶接工程中に、不活性ガス中に800p
    pm〜2.5%(体積%)の水分を含有したガスをバッ
    クシールドガスとして流し、溶接部表面に酸化クロムを
    主成分とする酸化不動態膜を形成することを特徴とする
    溶接と同時に溶接部に酸化クロム不動態膜を形成する溶
    接方法。
  2. 【請求項2】 前記バックシールドガスは1〜10%の
    水素ガスを含有することを特徴とする請求項1記載の溶
    接部に酸化クロム不動態膜を形成する溶接方法。
  3. 【請求項3】 前記溶接は1回溶接であることを特徴と
    する請求項1または2記載の酸化クロム不動態膜を形成
    する溶接方法。
  4. 【請求項4】 溶接部への入熱量を600ジュール/c
    m以下として溶接を行うことを特徴とする請求項3記載
    の酸化クロム不動態膜を形成する溶接方法。
  5. 【請求項5】 溶接速度を1cm/sec以上1.5c
    m/sec以下とすることを特徴とする請求項4記載の
    溶接部に酸化クロム不動態膜を形成する溶接方法。
  6. 【請求項6】 溶接工程と溶接後に行われる不動態処理
    工程との2工程を含む、溶接部に酸化クロム不動態膜を
    形成する方法において、溶接工程においては不活性ガス
    あるいは不活性ガス中に水素を添加したガスをバックシ
    ールドガスとして流し、不動態処理工程においては不活
    性ガス中に1000ppm〜2.5%の水分を含有した
    ガスを用いることを特徴とする溶接部に酸化クロム不動
    態膜を形成する溶接方法。
  7. 【請求項7】 前記不動態処理工程におけるバックシー
    ルドガスは1〜10%の水素ガスを含有することを特徴
    とする請求項6記載の溶接部に酸化クロム不動態膜を形
    成する溶接方法。
  8. 【請求項8】 前記溶接は1回溶接であることを特徴と
    する請求項6または7記載の酸化クロム不動態膜を形成
    する溶接方法。
  9. 【請求項9】 溶接工程における溶接部への入熱量を6
    00ジュール/cm以下として溶接を行うことを特徴と
    する請求項8記載の酸化クロム不動態膜を形成する溶接
    方法。
  10. 【請求項10】 溶接速度を1cm/sec以上1.5
    cm/sec以下とすることを特徴とする請求項9記載
    の溶接部に酸化クロム不動態膜を形成する溶接方法。
  11. 【請求項11】 不動態処理工程における加熱は、溶接
    機の加熱源を相対的に移動させながら行うことを特徴と
    する請求項6ないし10のいずれか1項記載の酸化クロ
    ム不動態膜を形成する溶接方法。
  12. 【請求項12】 前記加熱は1回加熱であることを特徴
    とする請求項11記載の酸化クロム不動態膜を形成する
    溶接方法。
  13. 【請求項13】 前記加熱源の相対的移動速度を0.5
    cm/sec以上1cm/sec以下とし、入熱量を2
    00ジュール/cm以上とすることを特徴とする請求項
    12記載の酸化クロム不動態膜を形成する溶接方法。
  14. 【請求項14】 水分を発生させるためのシステムと、
    不活性ガスあるいは不活性ガスに水素を添加した混合ガ
    スをバックシールドガスとして供給するシステムと、水
    分を含有した不活性ガスからなるバックシールドガスを
    供給するシステムと、両システムを切り替えてを介して
    被溶接部に供給する手段とを有することを特徴とする溶
    接装置。
  15. 【請求項15】 装置の組立に溶接を用いるプロセス装
    置において、溶接工程中に、不活性ガス中に800pp
    m〜2.5%の水分を含有したガスからなるバックシー
    ルドガスを流すことにより形成された酸化クロムを主成
    分とする酸化不動態膜が溶接部に形成されていることを
    特徴とする溶接部に酸化クロム不動態膜が形成されたプ
    ロセス装置。
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