JP3286697B2 - 溶接部に酸化不動態膜を形成する方法及びプロセス装置 - Google Patents

溶接部に酸化不動態膜を形成する方法及びプロセス装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、溶接部に酸化不動態膜
を形成する溶接方法及びプロセス装置に係わり、溶接と
同時に溶接部表面にクロム酸化膜を主成分とする酸化不
動態膜を形成することが可能な溶接方法及びプロセス装
置に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイスの高集積化・高性能化が
益々進み、それに対応できる製造装置が求められ、より
高真空、より高清浄な雰囲気を作り出すための努力が精
力的に行われてきた。
【０００３】超高真空、超高清浄雰囲気を作り出すため
には、装置並びにガス供給配管系からのアウトガスを完
全に抑える必要がある。本発明者らの長年の研究開発活
動により酸化不動態膜処理法を完成し、表面に耐食性と
共にアウトガスの極めて少ない酸化クロムを主成分とす
る酸化不動態膜を形成することが可能となった。その結
果、装置内部からのアウトガスを現状の測定器では検知
困難な量まで抑えた雰囲気を作ることに成功した。
【０００４】しかしながら、装置が一層大型化・複雑化
するにつれて、酸化不動態膜形成後に配管及び装置間等
を溶接により接続する必要性が増えてきた。溶接部は表
面が酸化不動態膜で覆われていないためガスが吸脱着し
易く、溶接箇所が多くなるとそこから放出されるアウト
ガスが無視できない程度となり、雰囲気が汚染されると
いう新たな問題が発生した。
【０００５】また、腐食性ガス等を用いる装置、配管系
では、溶接部が腐食され、それにより雰囲気が汚染され
るという問題があった。
【０００６】大型で複雑な形状の装置、配管系に酸化不
動態膜を形成することは、不動態膜形成装置も複雑とな
り、コストもかかるため、溶接と同時に不動態膜を形成
できる溶接方法が強く望まれていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】以上の点に鑑み、本発
明は、溶接工程中に、溶接部及びその近傍に耐食性と共
にアウトガス放出量の極めて少ない酸化不動態膜を形成
することが可能な溶接方法を提供することを目的とす
る。
【０００８】更に本発明は、超高清浄な雰囲気を必要と
するプロセス装置を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の溶接部に酸化不
動態膜を形成する溶接方法は、溶接工程中に１ｐｐｂ〜
５０ｐｐｍの酸素ガスを含有した不活性ガスからなるバ
ックシールガスを流し、溶接部表面に酸化クロムを主成
分とする酸化不動態膜を形成することを特徴とする。
【００１０】また、本発明のプロセス装置は、装置の施
工に溶接を用いるプロセス装置において、溶接工程中に
１ｐｐｂ〜５０ｐｐｍの酸素ガスを含有した不活性ガス
からなるバックシールガスを流し、溶接部表面に酸化ク
ロムを主成分とする酸化不動態膜を形成したことを特徴
とする。
【００１１】
【作用】溶接時に、バックシールガス中に酸素を適正量
含有させることにより、溶接と同時に表面に酸化クロム
を主成分とする緻密な酸化不動態膜を形成することが可
能となる。
【００１２】バックシールガス中の酸素含有量は、酸化
不動態膜を形成する上で非常に重要な要因であり、適正
な量は１ｐｐｂ以上５０ｐｐｍ以下である。この内特
に、１００ｐｐｂ〜１ｐｐｍの範囲が好ましく、この範
囲で不動態膜中の酸化クロム含有量は増加し、より緻密
な膜となる。一方、１ｐｐｂ以下では、十分な膜厚の酸
化不動態膜は形成されず、また５０ｐｐｍ以上では、酸
化クロム含有量が少なくなり、緻密で付着力の大きな膜
は得られなくなる。
【００１３】また、バックシールガス中に水素を１〜１
０％添加させることにより、より酸化クロム含有量の大
きな酸化不動態膜が形成される。この理由の詳細は明か
でないが、水素を添加することにより、酸化還元反応が
同時に起こり、選択的にクロムを酸化し、鉄を還元する
反応が起こるためと推測される。
【００１４】本発明においては、溶接直後に溶接部の温
度が所定の温度に下がったところで、バックシールガス
中に酸素ガスを導入しても、溶接部表面に酸化クロムを
主成分とする酸化不動態膜を形成せしめることができ
る。また、適宜の溶接部加熱手段を用い、溶接部を所定
温度に保持したまま酸化不動態膜を形成してもよい。こ
の場合、加熱手段を用いない場合に比べ、不動態膜の膜
厚を大きくすることができる。
【００１５】溶接後に不動態膜を形成する場合の酸素ガ
ス添加量は、１００ｐｐｂ〜１００ｐｐｍである。１０
０ｐｐｂ以下では、十分な膜厚の酸化不動態膜は形成さ
れず、また１００ｐｐｍ以上では、酸化クロム含有量が
小さく、緻密で付着力の大きな膜は得られなくなる。
【００１６】更に、この場合においても前述した理由に
より、バックシールガス中に水素を１〜１０％添加させ
ることが望ましい。
【００１７】本発明の溶接手段としては、例えば放電、
レーザーを用いたものが用いられる。放電を用いたもの
として、例えばタングステンイナートガス溶接、アーク
ガス溶接等が例示される。
【００１８】本発明におけるプロセス装置とは、半導体
製造装置、超電導薄膜製造装置、磁性薄膜製造装置、金
属薄膜製造装置、誘電体薄膜製造装置等であり、例えば
スパッタ、真空蒸着、ＣＶＤ，ＰＣＶＤ，ＭＯＣＶＤ，
ＭＢＥ、ドライエッチング、イオン注入、拡散・酸化炉
等の成膜装置及び処理装置、また、例えばオージェ電子
分光、ＸＰＳ，ＳＩＭＳ，ＲＨＥＥＤ、ＴＲＥＸ等の評
価装置である。また、これらにガスを供給するための配
管系並びに超純水製造供給装置も本発明のプロセス装置
に含まれる。
【００１９】
【実施例】以下本発明実施例を挙げて詳細に説明する。
【００２０】（実施例１）１／４インチ（６．３５ｍ
ｍ）径のＳＵＳ３１６Ｌ配管を電極研磨した後、水分濃
度を１０ｐｐｂとした酸素及びアルゴンガスの雰囲気で
酸化処理を行い、内面にクロムを多量に含む酸化不動態
膜を形成した。
【００２１】次にタングステンイナートガス溶接法によ
り、酸化不動態膜を形成したＳＵＳ３１６Ｌ配管の溶接
を行った。溶接中、バックシールガスとしては、Ｈ2ガ
ス１０％を含むＡｒガスとし、Ｏ2ガスを種々の濃度添
加したものを用いて溶接を行った。得られた溶接配管サ
ンプルを（ａ）；無添加、（ｂ）；１００ｐｐｂ，
（ｃ）；１ｐｐｍ，（ｄ）；１０ｐｐｍとする。
【００２２】溶接終了後、配管を切断し溶接部表面の深
さ方向の組成分布をＸＰＳ（Ｘ線光電子分光）により調
べた。結果を図１（（ａ）の場合）、図２（（ｂ）の場
合）、図３（（ｃ）の場合）及び図４（（ｄ）の場合）
に示す。図１〜図４において、バックシールガス中の酸
素添加量はある。また、図の横軸は、スパッタによる表
面のエッチング時間であり、１分間のエッチング時間は
約１０ｎｍの膜厚に対応する。
【００２３】図から明らかなように、バックシールガス
に酸素を１００ｐｐｂ〜１０ｐｐｍ添加して溶接した場
合（図２、図３、図４）、溶接部には酸化クロムが多量
に含まれる酸化不動態膜が形成されていることが分か
る。特に図２、図３では、酸化クロムの含有量が高く、
酸素ガス添加量が１００ｐｐｂ〜１ｐｐｍで特に優れた
酸化不動態膜を形成できることが分かった。尚、５０ｐ
ｐｍを越える濃度では、酸化クロムより酸化鉄が多くな
り、外観が黒くすすけた膜となった。
【００２４】次に、溶接した配管内に，１．４ｐｐｍの
水分を含むＨＣｌガスを２．５Ｋｇ／ｃｍ2封入して１
２時間放置した。その後、配管を切断し、内表面を観察
した。
【００２５】（ａ）（図１）のサンプルの溶接部表面に
は、腐食が認められたが、（ｂ）（図２），（ｃ）（図
３），（ｄ）（図４）のサンプルでは、非溶接部と同様
全く腐食はみられず、本実施例の溶接方法により耐食性
に優れた酸化不動態膜が形成されることが分かった。
【００２６】一方、溶接部の脱アウトガスス特性を調べ
るために、前記（ａ）と（ｃ）の条件で長さ５０ｃｍの
酸化不動態膜を形成したＳＵＳ３１６Ｌを各々１０本溶
接し、クリーンルームに１週間放置した。その後，Ａｒ
ガスを配管に流し、管出口でＡｒガス中に含まれる水分
量をＡＰＩＭＳ（大気圧イオン化質量分析計）で測定し
て脱ガス特性を評価した。
【００２７】（ａ）の条件で溶接したサンプルについて
は、Ａｒガス中の水分濃度はバックグランドレベルの３
ｐｐｂに到達するまで４０分かかったのに対し、本実施
例のサンプル（ｃ）は、１５分でバックグランドレベル
に到達し、本実施例の溶接方法により脱ガス特性に優れ
た酸化不動態膜が形成されることが分かった。
【００２８】（実施例２）タングステンイナートガス溶
接法により、バックシールガスとしてＨ2ガス１％を含
むＡｒガスを流しながら、１／４インチ（６．３５ｍ
ｍ）径のＳＵＳ３１６Ｌ配管を溶接した。溶接後、溶接
ヘッドに取り付けたヒーターにより溶接部を５００℃に
保ち、バックシールガスにＯ2ガスを１ｐｐｍ添加し、
３０分間流し続けた。
【００２９】その後、実施例１と同様に、配管を切断し
溶接部表面の深さ方向の組成分布をＸＰＳにより解析し
た。結果を図５に示す。図から明らかなように、本実施
例の方法でも溶接部の表面に酸化クロムを多量に含む酸
化不動態膜が形成されていることが分かった。
【００３０】（実施例３）実施例１に記載した内面にク
ロムを多量に含む酸化不動態膜を形成した１／４インチ
（６．３５ｍｍ）径のＳＵＳ３１６Ｌ電解研磨管を用い
て溶接を行い、その後、超純水洗浄を施し、溶接部下流
に付着した金属ヒュームを除去した。除去後、ヒーター
により溶接部を５００℃に保ち、Ａｒガス中に１０％の
Ｈ2ガスとＯ2ガスを１ｐｐｍ添加し、３０分間流し続け
た。その後、実施例１、実施例２に記載した方法と同様
の方法でＸＰＳにより解析した。その結果を図６に示
す。図６から明かなように、本実施例による方法でも溶
接部の表面に酸化クロムを多量に含む酸化不動態膜が形
成されていることがわかった。
【００３１】実施例３に記載した方法において、溶接
後、溶接部下流に付着した金属ヒュームを除去する手段
として電解研磨を用い、その後、同様の熱処理を施し
た。ＸＰＳによる解析結果を図７に示す。この結果か
ら、本実施例の方法でも溶接部の表面に酸化クロムを多
量に含む酸化不動態膜が、実施例２に示す厚み以上の厚
みで形成されていることがわかった。
【００３２】
【発明の効果】以上述べたように、本発明により、溶接
工程中に溶接部の不動態化処理を行うことができ、しか
も特別な装置を必要とせず、容易に超高清浄なプロセス
装置、高純度ガス供給配管系、並びに超純水製造供給装
置を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】溶接中のバックシールガス中の酸素ガス（無添
加）と溶接部の深さ方向組成分布を示すグラフ。
【図２】溶接中のバックシールガス中の酸素ガス（１０
０ｐｐｂ）と溶接部の深さ方向組成分布を示すグラフ。
【図３】溶接中のバックシールガス中の酸素ガス（１ｐ
ｐｍ）と溶接部の深さ方向組成分布を示すグラフ。
【図４】溶接中のバックシールガス中の酸素ガス（１０
ｐｐｍ）と溶接部の深さ方向組成分布を示すグラフ。
【図５】溶接後にバックシールガスに酸素ガスを導入し
て得られた酸化不動態膜の深さ方向の組成分布を示すグ
ラフ。
【図６】実施例３における酸化不動態膜のＸＰＳ解析結
果を示すグラフ。
【図７】実施例４における酸化不動態膜のＸＰＳ解析結
果を示すグラフ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中村 雅一 埼玉県東松山市新郷75番１号大阪酸素工 業株式会社内 (56)参考文献 特開 平６−109200（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−103778（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−38574（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−223500（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B23K 9/035 B23K 9/00 C23C 8/18

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 溶接工程中に１ｐｐｂ〜５０ｐｐｍの酸
    素ガスを含有した不活性ガスからなるバックシールガス
    を流し、溶接部表面に酸化クロムを主成分とする酸化不
    動態膜を形成することを特徴とする溶接部に酸化不動態
    膜を形成する溶接方法。
  2. 【請求項２】 前記バックシールガスは１〜１０％の水
    素ガスを含有することを特徴とする請求項１記載の溶接
    部に酸化不動態膜を形成する溶接方法。
  3. 【請求項３】 装置の施工に溶接を用いるプロセス装置
    において、溶接工程中に１ｐｐｂ〜５０ｐｐｍの酸素ガ
    スを含有した不活性ガスからなるバックシールガスを流
    し、溶接部表面に酸化クロムを主成分とする酸化不動態
    膜を形成したことを特徴とするプロセス装置。
JP30414292A 1992-05-29 1992-11-13 溶接部に酸化不動態膜を形成する方法及びプロセス装置 Expired - Fee Related JP3286697B2 (ja)

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