JPH06346221A - 超高純度ガス供給系用部材または部品 - Google Patents
超高純度ガス供給系用部材または部品Info
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- JPH06346221A JPH06346221A JP14343193A JP14343193A JPH06346221A JP H06346221 A JPH06346221 A JP H06346221A JP 14343193 A JP14343193 A JP 14343193A JP 14343193 A JP14343193 A JP 14343193A JP H06346221 A JPH06346221 A JP H06346221A
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- stainless steel
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C30/00—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process
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- Metallurgy (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 非触媒性及び放出ガスフリーを可能とする超
高純度ガス供給系用部材または部品を提供すること。 【構成】 ガスとの接触部表面が窒化ボロン（以下ＢＮ
と称す）の析出物を有するステンレス鋼からなる。超高
純度ガス供給系用部材または部品としては、フィルタ、
配管などがあげられる。
高純度ガス供給系用部材または部品を提供すること。 【構成】 ガスとの接触部表面が窒化ボロン（以下ＢＮ
と称す）の析出物を有するステンレス鋼からなる。超高
純度ガス供給系用部材または部品としては、フィルタ、
配管などがあげられる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超高純度ガス供給系用
部材または部品に係り、より詳細には、耐食性、非触媒
性及び放出ガスフリーであり、例えば、フィルター、配
管などの超高純度ガス供給系用部材または部品に関す
る。
部材または部品に係り、より詳細には、耐食性、非触媒
性及び放出ガスフリーであり、例えば、フィルター、配
管などの超高純度ガス供給系用部材または部品に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】例えば、半導体、磁性体、超伝導体等の
プロセス装置（例えば、成膜装置）にガスを供給する場
合、ガス供給源から半導体等の成膜装置にガスを供給す
るための配管途中にガスフィルターを介在せしめてガス
中の粒子の除去を行う。
プロセス装置（例えば、成膜装置）にガスを供給する場
合、ガス供給源から半導体等の成膜装置にガスを供給す
るための配管途中にガスフィルターを介在せしめてガス
中の粒子の除去を行う。
【０００３】近時、図１に示す構造を有するガスフィル
ターが開発されている。図１において、２はハウジン
グ、３はガス入口、４はガス出口、５はフィルターメデ
ィアである。フィルターメディア５はその周縁におい
て、ハウジング２の内面に溶接されている。ガスフィル
ター１は、ガス入口３において源料ガス側の配管に接続
され、ガス出口４において半導体等の成膜装置側の配管
に接続される。ガス入口３からガスフィルター１内に導
入されたガス中の粒子は、フィルターメディア５に捕捉
され、粒子の除去された清浄なガスはガス出口４を介し
て半導体等の成膜装置に送られる。
ターが開発されている。図１において、２はハウジン
グ、３はガス入口、４はガス出口、５はフィルターメデ
ィアである。フィルターメディア５はその周縁におい
て、ハウジング２の内面に溶接されている。ガスフィル
ター１は、ガス入口３において源料ガス側の配管に接続
され、ガス出口４において半導体等の成膜装置側の配管
に接続される。ガス入口３からガスフィルター１内に導
入されたガス中の粒子は、フィルターメディア５に捕捉
され、粒子の除去された清浄なガスはガス出口４を介し
て半導体等の成膜装置に送られる。
【０００４】ところで、ハロゲン系ガス特に塩化水素な
どの腐食性ガス環境下で用いられるフィルター、例えば
半導体デバイスの製造に用いられるガス供給ラインのフ
ィルターには、電解研磨処理されたＳＵＳ３１６Ｌなど
のオーステナイト系ステンレス鋼が用いられる。しか
し、かかるステンレス鋼においては、長時間使用する間
に腐食反応が起こり、高純度を維持したままハロゲン系
ガスを反応室などに供給することが困難になる。すなわ
ち、長時問使用する間にＦｅやＮｉなどの腐食生成物が
生成し、かかる腐食生成物が反応室に供給されてしま
い、半導体デバイスの配線上に付着し、回路がショート
する原因となり、歩留まりや性能などに問題が生じる。
どの腐食性ガス環境下で用いられるフィルター、例えば
半導体デバイスの製造に用いられるガス供給ラインのフ
ィルターには、電解研磨処理されたＳＵＳ３１６Ｌなど
のオーステナイト系ステンレス鋼が用いられる。しか
し、かかるステンレス鋼においては、長時間使用する間
に腐食反応が起こり、高純度を維持したままハロゲン系
ガスを反応室などに供給することが困難になる。すなわ
ち、長時問使用する間にＦｅやＮｉなどの腐食生成物が
生成し、かかる腐食生成物が反応室に供給されてしま
い、半導体デバイスの配線上に付着し、回路がショート
する原因となり、歩留まりや性能などに問題が生じる。
【０００５】また、ＳｉＨ4、Ｂ2Ｈ6ガスなどの活性な
特殊材料ガスを室温でも容易に分解させ、副生成物を伴
い反応室などに供給されることになる。ー方、ステンレ
ス鋼表面にクロム酸化物を主体とする酸化皮膜を形成す
る方法が提案されているが、この方法では数μｍのファ
イバーにハロゲン系ガスなどの腐食性ガスとの腐食の発
生を抑制するのに最適な酸化皮膜を形成するのが困難で
ある。
特殊材料ガスを室温でも容易に分解させ、副生成物を伴
い反応室などに供給されることになる。ー方、ステンレ
ス鋼表面にクロム酸化物を主体とする酸化皮膜を形成す
る方法が提案されているが、この方法では数μｍのファ
イバーにハロゲン系ガスなどの腐食性ガスとの腐食の発
生を抑制するのに最適な酸化皮膜を形成するのが困難で
ある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ボロン及び
窒素を含有し、ＢＮの析出物を表面に有するステンレス
鋼を用い、放出ガス特性、非触媒性及び耐腐食性に優れ
た超高純度ガス供給系用部材または部品提供することを
目的とする。
窒素を含有し、ＢＮの析出物を表面に有するステンレス
鋼を用い、放出ガス特性、非触媒性及び耐腐食性に優れ
た超高純度ガス供給系用部材または部品提供することを
目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の第１の要旨は、
少なくともガスとの接触部表面の一部または全部が窒化
ボロン（以下ＢＮと称す）の析出物を有するステンレス
鋼からなることを特徴とする耐腐食性、非触媒性及び放
出ガスフリーを可能とする超高純度ガス供給系用部材ま
たは部品に存在する。
少なくともガスとの接触部表面の一部または全部が窒化
ボロン（以下ＢＮと称す）の析出物を有するステンレス
鋼からなることを特徴とする耐腐食性、非触媒性及び放
出ガスフリーを可能とする超高純度ガス供給系用部材ま
たは部品に存在する。
【０００８】
【作用】以下に本発明の作用を、本発明をなすに際して
得た知見とともに説明する。
得た知見とともに説明する。
【０００９】本発明者は、超高純度ガス供給系用部材ま
たは部品とて、ガス入口と出口とを有するハウジングの
内部に、ガス中の不純物を捕捉するためのフィルターメ
ディアが設けられているガスフィルターを対象としてと
りあげた。フィルターを例として本発明の作用を以下に
述べるが、本発明はフィルターに限るものではない。
たは部品とて、ガス入口と出口とを有するハウジングの
内部に、ガス中の不純物を捕捉するためのフィルターメ
ディアが設けられているガスフィルターを対象としてと
りあげた。フィルターを例として本発明の作用を以下に
述べるが、本発明はフィルターに限るものではない。
【００１０】かかるフィルターは、パーティクルの除去
効率、保持能力が高く、ベーキングを行う温度において
耐熱性を有し耐腐食性に優れた材料により構成すればよ
い。例えば、ステンレスが好ましく、ＳＵＳ３１６Ｌ
（特に、電解研磨を行ったものが好ましい）が好適に用
いられる。
効率、保持能力が高く、ベーキングを行う温度において
耐熱性を有し耐腐食性に優れた材料により構成すればよ
い。例えば、ステンレスが好ましく、ＳＵＳ３１６Ｌ
（特に、電解研磨を行ったものが好ましい）が好適に用
いられる。
【００１１】かかるステンレス鋼は水分を含有するＨＣ
ｌ、ＨＢｒといった強腐食性ガス雰囲気に長時間暴露さ
せるとＦｅやＮｉなどの腐食生成物が生成し、かかる腐
食生成物により半導体プロセスに悪影響を及ぼす。
ｌ、ＨＢｒといった強腐食性ガス雰囲気に長時間暴露さ
せるとＦｅやＮｉなどの腐食生成物が生成し、かかる腐
食生成物により半導体プロセスに悪影響を及ぼす。
【００１２】そこで本発明者はステンレス表面に耐腐食
性に極めて優れたクロム酸化不動態膜の形成を別途発明
した。
性に極めて優れたクロム酸化不動態膜の形成を別途発明
した。
【００１３】しかるに、フィルターファイバーは集束伸
縮法等により、直径数μｍの大きさに加工されるためフ
ァイバー表面に耐腐食性に優れたクロム酸化不動態膜を
最適な条件で形成するのが極めて困難である。
縮法等により、直径数μｍの大きさに加工されるためフ
ァイバー表面に耐腐食性に優れたクロム酸化不動態膜を
最適な条件で形成するのが極めて困難である。
【００１４】そこで、ボロンと窒素を微小量ステンレス
鋼に添加した材料を所定の条件下で温度処理することに
より、数μｍのファイバーにおいても表面にＢＮを折出
させることが可能となった。このＢＮ表面はチューブ及
びプレート等の内表面に析出させることが可能なことは
いうまでもない。かかるＢＮ析出表面は化学的に極めて
安定しており、結晶の特質から耐腐食性、非触媒性に対
して極めて効果的である。
鋼に添加した材料を所定の条件下で温度処理することに
より、数μｍのファイバーにおいても表面にＢＮを折出
させることが可能となった。このＢＮ表面はチューブ及
びプレート等の内表面に析出させることが可能なことは
いうまでもない。かかるＢＮ析出表面は化学的に極めて
安定しており、結晶の特質から耐腐食性、非触媒性に対
して極めて効果的である。
【００１５】また、高純度ガスの供給系用部材あるいは
部品にとって特に重要なことは、ガスの吸着特性である
が、本発明者は、ＢＮ析出物を表面に有するステンレス
鋼は、ガス吸着特性が優れている（ガスの吸着が少な
い）ことを見いだした。すなわち、ＢＮはガス吸着に対
する抵抗を有し、表面への吸着ガスが大幅に低減され放
出ガス特性に対しては他の表面に類をみない効果を発揮
する。超高純度のガス（不純物がｐｐｂレベル以下のガ
ス）の供給に際しては、ガス供給部品表面に付着したガ
スの供給ガスへの混入をも避ける必要があり、その意味
でガスの吸着特性は重要な意味を有しているのである。
部品にとって特に重要なことは、ガスの吸着特性である
が、本発明者は、ＢＮ析出物を表面に有するステンレス
鋼は、ガス吸着特性が優れている（ガスの吸着が少な
い）ことを見いだした。すなわち、ＢＮはガス吸着に対
する抵抗を有し、表面への吸着ガスが大幅に低減され放
出ガス特性に対しては他の表面に類をみない効果を発揮
する。超高純度のガス（不純物がｐｐｂレベル以下のガ
ス）の供給に際しては、ガス供給部品表面に付着したガ
スの供給ガスへの混入をも避ける必要があり、その意味
でガスの吸着特性は重要な意味を有しているのである。
【００１６】そこで、例えば、ファイバーのみにＢＮを
析出させたステンレス鋼を用い、ハウジングにはクロム
酸化不動態膜を表面に形成することにより、放出ガス特
性に優れまたハロゲン系の腐食性ガス及び活性な特殊材
料ガスに対しても非触媒性、耐腐食性に極めて有効的な
フィルターが得られた。さらに、ファイバー及びハウジ
ング共にＢＮを表面に析出させたステンレス材を導入す
ることによりその効果は一層向上される。
析出させたステンレス鋼を用い、ハウジングにはクロム
酸化不動態膜を表面に形成することにより、放出ガス特
性に優れまたハロゲン系の腐食性ガス及び活性な特殊材
料ガスに対しても非触媒性、耐腐食性に極めて有効的な
フィルターが得られた。さらに、ファイバー及びハウジ
ング共にＢＮを表面に析出させたステンレス材を導入す
ることによりその効果は一層向上される。
【００１７】なお、ＢＮを表面に折出させる前に電解研
磨処理を行うことがより好ましい。電解研磨処理をＢＮ
析出前に施すことにより、表面粗度をＲmax＝０．１μ
ｍ以下に低減することが可能となり、またより高密度に
ＢＮの析出を行うことができ、より一層耐腐食性に優れ
た超高純度ガス供給系用部材または部品が得られる。
磨処理を行うことがより好ましい。電解研磨処理をＢＮ
析出前に施すことにより、表面粗度をＲmax＝０．１μ
ｍ以下に低減することが可能となり、またより高密度に
ＢＮの析出を行うことができ、より一層耐腐食性に優れ
た超高純度ガス供給系用部材または部品が得られる。
【００１８】ＢＮを表面に析出させる手法として、例え
ば、ステンレス鋼にボロンと窒素をそれぞれ０．０１ｗ
ｔ％、０．２ｗｔ％を添加し、到達真空度が１０-8Ｐａ
以下の雰囲気中で８００℃〜８５０℃に加熱を行い、加
熱時間は１〜３時間が望ましい。或いは、酸化性ガスを
含まない窒素ガスまたは還元性ガス雰囲気中（両者混合
ガスでも可能）で、上記に示した添加量のボロン及び窒
素を含有するステンレスに熱処理を施すことでも可能で
ある。
ば、ステンレス鋼にボロンと窒素をそれぞれ０．０１ｗ
ｔ％、０．２ｗｔ％を添加し、到達真空度が１０-8Ｐａ
以下の雰囲気中で８００℃〜８５０℃に加熱を行い、加
熱時間は１〜３時間が望ましい。或いは、酸化性ガスを
含まない窒素ガスまたは還元性ガス雰囲気中（両者混合
ガスでも可能）で、上記に示した添加量のボロン及び窒
素を含有するステンレスに熱処理を施すことでも可能で
ある。
【００１９】以上に述べた本発明のフィルターにＢＮを
析出させた表面は、極めて良好な放出ガス特性、非触媒
性及び耐腐食性を示し、超高清浄なガスを供給する構成
材として用いることが可能となる。
析出させた表面は、極めて良好な放出ガス特性、非触媒
性及び耐腐食性を示し、超高清浄なガスを供給する構成
材として用いることが可能となる。
【００２０】
（ステンレス鋼）本発明におけるステンレス鋼として
は、例えばＦｅ−Ｃｒ系、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ系のものが
好ましい。また、組織としても、フェライト系、マルテ
ンサイト系、オーステナイト系のいずれのステンレス鋼
であってもよい。特にＳＵＳ３１６Ｌが好ましい。
は、例えばＦｅ−Ｃｒ系、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ系のものが
好ましい。また、組織としても、フェライト系、マルテ
ンサイト系、オーステナイト系のいずれのステンレス鋼
であってもよい。特にＳＵＳ３１６Ｌが好ましい。
【００２１】ステンレス鋼中におけるＢ含有量は０．０
０５〜０．０５重量％、Ｎ含有量は０．１重量％以下が
好ましい。Ｂが０．００５重量％未満では、ＢＮの析出
量が不十分であり、本発明効果が発揮されないことがあ
る。０．０５重量％を超えても効果は飽和する。
０５〜０．０５重量％、Ｎ含有量は０．１重量％以下が
好ましい。Ｂが０．００５重量％未満では、ＢＮの析出
量が不十分であり、本発明効果が発揮されないことがあ
る。０．０５重量％を超えても効果は飽和する。
【００２２】Ｎ含有量が０．０７重量％未満では、ボロ
ンの添加量にもよるがＢＮが析出量が少なくなり本発明
効果が発揮されないことがある。なお、０．１重量％以
上がより好ましい。
ンの添加量にもよるがＢＮが析出量が少なくなり本発明
効果が発揮されないことがある。なお、０．１重量％以
上がより好ましい。
【００２３】（析出処理）ＢＮの析出処理としては、加
熱温度が８００℃〜８５０℃、加熱時間が１〜３時間が
好ましい。８００℃〜８５０℃の温度において析出処理
を行うと、他の温度において析出処理を行った場合より
も放出ガス特性、非触媒性、耐食性がより一層良好とな
る。また、１時間未満では、析出量必ずしも十分ではな
く、３時間を超えると析出量は飽和し、逆に析出物の粗
大化を招くおそれがある。
熱温度が８００℃〜８５０℃、加熱時間が１〜３時間が
好ましい。８００℃〜８５０℃の温度において析出処理
を行うと、他の温度において析出処理を行った場合より
も放出ガス特性、非触媒性、耐食性がより一層良好とな
る。また、１時間未満では、析出量必ずしも十分ではな
く、３時間を超えると析出量は飽和し、逆に析出物の粗
大化を招くおそれがある。
【００２４】一方、析出処理の雰囲気としては、到達真
空度が１０-3Ｐａ以下で行うことが好ましい。１０-3Ｐ
ａ以下の場合は、これよりも真空度が悪い場合に比べ、
放出ガス特性、非触媒性、耐食性がともにより一層良好
となる。その理由は明らかではないが、真空度が悪い場
合は、ステンレス鋼の表面に酸化物が形成され、この酸
化物がＢＮの析出を阻害するためではないかと推測され
る。
空度が１０-3Ｐａ以下で行うことが好ましい。１０-3Ｐ
ａ以下の場合は、これよりも真空度が悪い場合に比べ、
放出ガス特性、非触媒性、耐食性がともにより一層良好
となる。その理由は明らかではないが、真空度が悪い場
合は、ステンレス鋼の表面に酸化物が形成され、この酸
化物がＢＮの析出を阻害するためではないかと推測され
る。
【００２５】また、析出処理雰囲気は、酸化性ガスを含
まない不活性ガスまたは還元性ガス雰囲気で行うことも
好ましい。不活性ガスとしては、例えば、アルゴンガ
ス、窒素ガスなどがあげられるが、アルゴンガスの場合
よりも窒素ガスの場合の方がより一層放出ガス特性、非
触媒性、耐食性が優れている。その理由も明かではない
が、窒素は、よりＢＮ析出物の析出密度を高める作用に
寄与しているためではないかと推測される。
まない不活性ガスまたは還元性ガス雰囲気で行うことも
好ましい。不活性ガスとしては、例えば、アルゴンガ
ス、窒素ガスなどがあげられるが、アルゴンガスの場合
よりも窒素ガスの場合の方がより一層放出ガス特性、非
触媒性、耐食性が優れている。その理由も明かではない
が、窒素は、よりＢＮ析出物の析出密度を高める作用に
寄与しているためではないかと推測される。
【００２６】なお、本発明をなすに際しては、フィルタ
ーについて実験を重ね、フィルターについてはより多く
の顕著な効果が達成されるが、本発明の対象は、フィル
ターに限らず、例えば、配管についても好適に適用でき
る。
ーについて実験を重ね、フィルターについてはより多く
の顕著な効果が達成されるが、本発明の対象は、フィル
ターに限らず、例えば、配管についても好適に適用でき
る。
【００２７】（超高純度ガス供給系用部材または部品）
超高純度ガス供給系用部材または部品としては、図１に
例示した、ハウジングと、その周縁において前記ハウジ
ング内面に溶接して設けられたフィルターメディアとか
らなるフィルターがあげられる。
超高純度ガス供給系用部材または部品としては、図１に
例示した、ハウジングと、その周縁において前記ハウジ
ング内面に溶接して設けられたフィルターメディアとか
らなるフィルターがあげられる。
【００２８】また、かかるフィルターとしては、フィ
ルターメディアはＢＮの析出物を表面に有するステンレ
ス鋼からなり、前記ハウジングはＢＮの析出物を表面に
有していないステンレス鋼からなるもの、フィルター
メディアはＢＮの析出物を表面に有するステンレス鋼か
らなり、前記ハウジングは表面にクロム酸化物を主成分
とする酸化不動態が形成されたステンレス鋼からなるも
の、フィルターメディア及びハウジングはＢＮの析出
物を表面に有するステンレス鋼からなるもの、があげら
れる。このうちが本発明の効果がよりよく達成され
る。
ルターメディアはＢＮの析出物を表面に有するステンレ
ス鋼からなり、前記ハウジングはＢＮの析出物を表面に
有していないステンレス鋼からなるもの、フィルター
メディアはＢＮの析出物を表面に有するステンレス鋼か
らなり、前記ハウジングは表面にクロム酸化物を主成分
とする酸化不動態が形成されたステンレス鋼からなるも
の、フィルターメディア及びハウジングはＢＮの析出
物を表面に有するステンレス鋼からなるもの、があげら
れる。このうちが本発明の効果がよりよく達成され
る。
【００２９】（電解研磨）ステンレス鋼は、ＢＮ析出処
理前に電解研磨処理を施したものであることが好まし
い。特に電解研磨により表面粗度をＲmax０．１μｍ以
下とすることが好ましい。かかる表面粗度の場合より緻
密で耐食性に優れた表面とすることができる。なお、電
解研磨は複合電解研磨がより好ましい。
理前に電解研磨処理を施したものであることが好まし
い。特に電解研磨により表面粗度をＲmax０．１μｍ以
下とすることが好ましい。かかる表面粗度の場合より緻
密で耐食性に優れた表面とすることができる。なお、電
解研磨は複合電解研磨がより好ましい。
【００３０】
【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。なお、当
然のことではあるが、本発明範囲は以下の実施例に限定
されるものではない。
然のことではあるが、本発明範囲は以下の実施例に限定
されるものではない。
【００３１】（実施例１）本例では、図１に示す構造の
ガスフィルター１を用いた。サンプルとして ファイバー、ハウジング共にＳＵＳ３１６Ｌで構成さ
れたもの ファイバーのみＢＮを折出させ、ハウジングにはクロ
ム酸化不動態膜を形成したもの ファイバー、ハウジング共にＢＮを析出させたもの の３種類を用いた。
ガスフィルター１を用いた。サンプルとして ファイバー、ハウジング共にＳＵＳ３１６Ｌで構成さ
れたもの ファイバーのみＢＮを折出させ、ハウジングにはクロ
ム酸化不動態膜を形成したもの ファイバー、ハウジング共にＢＮを析出させたもの の３種類を用いた。
【００３２】上記ファイバーを電解研磨によって表面粗
度をＲmax＝０．１μｍに研磨した。次に、焼結（本例
では１０００℃）により、フィルターメディアに成形し
た。このフィルターメディアを次の条件で析出処理し
た。
度をＲmax＝０．１μｍに研磨した。次に、焼結（本例
では１０００℃）により、フィルターメディアに成形し
た。このフィルターメディアを次の条件で析出処理し
た。
【００３３】温度：８３０℃ 時間：２時間 雰囲気：不純物（水分、酸素）濃度１０ｐｐｂ以下の窒
素ガス 焼結処理後、このフィルターメディを図１に示すように
ハウジングに溶接し、フィルターを作製しサンプルとし
た。なお、溶接はＴＩＧ溶接を行った。
素ガス 焼結処理後、このフィルターメディを図１に示すように
ハウジングに溶接し、フィルターを作製しサンプルとし
た。なお、溶接はＴＩＧ溶接を行った。
【００３４】これらのサンプルを用いてＡＰＩＭＳ（Ａ
ｔｏｍｏｓｐｈｅｒｉｃ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｉｏｎｉ
ｚａｔｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅ
ｒ）、大気圧イオン化質量分折器により、フィルターか
らの放出ガスを測定した。サンプルフィルター外表面
に、マイクロシースヒーターを巻付け昇温可能とし、超
高純度Ａｒガス（水分濃度約５０ｐｐｔ）を１．２ｌ／
ｍｉｎで、サンプルフィルターを外表面に巻付けてある
ヒーターで、１３０℃まで昇温し、昇温開始１０分後の
測定を行った。この時における各フィルターのスペクト
ルを図２、図３、図４に示す。また、各フィルターから
の水分及びハイドロカーボンの定量値を表１にまとめて
示す。
ｔｏｍｏｓｐｈｅｒｉｃ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｉｏｎｉ
ｚａｔｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅ
ｒ）、大気圧イオン化質量分折器により、フィルターか
らの放出ガスを測定した。サンプルフィルター外表面
に、マイクロシースヒーターを巻付け昇温可能とし、超
高純度Ａｒガス（水分濃度約５０ｐｐｔ）を１．２ｌ／
ｍｉｎで、サンプルフィルターを外表面に巻付けてある
ヒーターで、１３０℃まで昇温し、昇温開始１０分後の
測定を行った。この時における各フィルターのスペクト
ルを図２、図３、図４に示す。また、各フィルターから
の水分及びハイドロカーボンの定量値を表１にまとめて
示す。
【００３５】サンプルフィルターからは７００ｐｐｂ
の水分が検出された。また、サンプルフィルターから
は１００ｐｐｂの水分が、サンプルフィルターからは
１０ｐｐｂの水分しか検出されなかった。ハイドロカー
ボンに関してはいずれも検出されなかった。この実験結
果より、フィルターファイバー及びハウジングの表面処
理の違いが明確に表れており、ＢＮを析出させた表面は
放出ガス特性において極めて有効であることが理解でき
る。
の水分が検出された。また、サンプルフィルターから
は１００ｐｐｂの水分が、サンプルフィルターからは
１０ｐｐｂの水分しか検出されなかった。ハイドロカー
ボンに関してはいずれも検出されなかった。この実験結
果より、フィルターファイバー及びハウジングの表面処
理の違いが明確に表れており、ＢＮを析出させた表面は
放出ガス特性において極めて有効であることが理解でき
る。
【００３６】
【表１】 （実施例２）実施例１と同様の３種類のサンプルを用い
て、ＳｉＨ4ガスの分解挙動に関し評価を行った。評価
方法として、各フィルターにマイクロシースヒーターを
巻付け、表面に吸着している水分の除去及び表面の活性
化のために超高純度Ａｒ（水分濃度５０ｐｐｔ）ガスを
供給しながら、４５０℃で１０時間ベーキングし表面の
活性化を行った。その後、フィルターを２５℃に降温
し、Ａｒガスから５００ｐｐｍＳｉＨ4ガス（Ａｒ希
釈）に切り替え、２５℃でＳｉＨ4ガスの熱分解挙動を
評価した。
て、ＳｉＨ4ガスの分解挙動に関し評価を行った。評価
方法として、各フィルターにマイクロシースヒーターを
巻付け、表面に吸着している水分の除去及び表面の活性
化のために超高純度Ａｒ（水分濃度５０ｐｐｔ）ガスを
供給しながら、４５０℃で１０時間ベーキングし表面の
活性化を行った。その後、フィルターを２５℃に降温
し、Ａｒガスから５００ｐｐｍＳｉＨ4ガス（Ａｒ希
釈）に切り替え、２５℃でＳｉＨ4ガスの熱分解挙動を
評価した。
【００３７】ＳｉＨ4ガスの分解挙動はガスクロマトグ
ラフィーにてＳｉＨ4濃度とＳｉＨ4ガスの分解により発
生するＨ2濃度の経時変化を計測した。評価に用いた５
００ｐｐｍＳｉＨ4ガスの流量は５ｃｃ／ｍｉｎであ
る。
ラフィーにてＳｉＨ4濃度とＳｉＨ4ガスの分解により発
生するＨ2濃度の経時変化を計測した。評価に用いた５
００ｐｐｍＳｉＨ4ガスの流量は５ｃｃ／ｍｉｎであ
る。
【００３８】評価結果を図５、図６に示す。図５はＳｉ
Ｈ4ガスに関しての濃度の経時変化を示し、図６はＳｉ
Ｈ4ガスの分解により発生するＨ2濃度の経時変化を示
す。横軸はフィルターにＳｉＨ4ガスを供給開始してか
らの経過時間を示し、縦軸はフィルター出口より検出さ
れたＳｉＨ4及びＨ2濃度を示す。
Ｈ4ガスに関しての濃度の経時変化を示し、図６はＳｉ
Ｈ4ガスの分解により発生するＨ2濃度の経時変化を示
す。横軸はフィルターにＳｉＨ4ガスを供給開始してか
らの経過時間を示し、縦軸はフィルター出口より検出さ
れたＳｉＨ4及びＨ2濃度を示す。
【００３９】サンプルフィルターに関しては、ＳｉＨ
4ガスの供給開始後５０分間もの間、ＳｉＨ4ガスはフィ
ルター出口から全く検出されていない。また、５時間後
でも５０ｐｐｍのＳｉＨ4ガスが分解していることが確
認され、それと同時にＨ2ガスが発生している。
4ガスの供給開始後５０分間もの間、ＳｉＨ4ガスはフィ
ルター出口から全く検出されていない。また、５時間後
でも５０ｐｐｍのＳｉＨ4ガスが分解していることが確
認され、それと同時にＨ2ガスが発生している。
【００４０】次に、サンプルフィルターにおいては、
１０分後に４００ｐｐｍのＳｉＨ4ガスが検出され４０
分以後はフィルターへのＳｉＨ4ガス供給濃度である５
００ｐｐｍを示した。
１０分後に４００ｐｐｍのＳｉＨ4ガスが検出され４０
分以後はフィルターへのＳｉＨ4ガス供給濃度である５
００ｐｐｍを示した。
【００４１】一方、サンプルフィルターにおいては、
実験開始後５時間経過してもＳｉＨ 4ガスは全く分解し
なかった。この実験結果より、ＢＮ析出表面では活性な
ＳｉＨ4ガスでさえ分解を引き起こさないことから、極
めて非触媒性のある表面であるといえる。
実験開始後５時間経過してもＳｉＨ 4ガスは全く分解し
なかった。この実験結果より、ＢＮ析出表面では活性な
ＳｉＨ4ガスでさえ分解を引き起こさないことから、極
めて非触媒性のある表面であるといえる。
【００４２】（実施例３）実施例１と同様のサンプルを
用いて、ＨＣｌガスに対する腐食にともない発生する水
素量の計測による評価を行った。評価方法は、フィルタ
ー内に水分濃度１００ｐｐｍを含むＡｒガスで希釈され
た８０％ＨＣｌガスを８０℃にて１４日間パルプで仕切
封入した後、フィルター内のＨＣ１ガス中における水素
濃度の増加量をガスクロマトグラフィーにて計測した。
ＨＣｌガスのフィルターへの封入圧力は５ｋｇ／ｃｍ2
である。但し、フィルターにＨＣｌガスを封入するため
の前処理として、フィルターを２４時間２００℃にて流
量５００ｃｃ／ｍｉｎの超高純度Ａｒガスでパージを施
し、吸着水分を除去しサンプル間の条件を統一した。そ
の結果を表２として示す。これよりサンプルフィルター
においては１．５×１０15ｍｏｌ／ｃｍ2の水素ガス
が発生したのに対し、サンプルフィル夕ーにおいて
は、５．０×１０15ｍｏｌ／ｃｍ2の水素が発生し、サ
ンプルフィルターにおいては、検出限界である１．０
×１０10ｍｏｌ／ｃｍ2以下であった。つまり、ＢＮ処
理を施していないステンレス表面では、平均すると最表
面の１層分が完全に腐食されたことである。一方、ＢＮ
を析出させた表面では明らかに耐腐食性は著しく向上し
ている。
用いて、ＨＣｌガスに対する腐食にともない発生する水
素量の計測による評価を行った。評価方法は、フィルタ
ー内に水分濃度１００ｐｐｍを含むＡｒガスで希釈され
た８０％ＨＣｌガスを８０℃にて１４日間パルプで仕切
封入した後、フィルター内のＨＣ１ガス中における水素
濃度の増加量をガスクロマトグラフィーにて計測した。
ＨＣｌガスのフィルターへの封入圧力は５ｋｇ／ｃｍ2
である。但し、フィルターにＨＣｌガスを封入するため
の前処理として、フィルターを２４時間２００℃にて流
量５００ｃｃ／ｍｉｎの超高純度Ａｒガスでパージを施
し、吸着水分を除去しサンプル間の条件を統一した。そ
の結果を表２として示す。これよりサンプルフィルター
においては１．５×１０15ｍｏｌ／ｃｍ2の水素ガス
が発生したのに対し、サンプルフィル夕ーにおいて
は、５．０×１０15ｍｏｌ／ｃｍ2の水素が発生し、サ
ンプルフィルターにおいては、検出限界である１．０
×１０10ｍｏｌ／ｃｍ2以下であった。つまり、ＢＮ処
理を施していないステンレス表面では、平均すると最表
面の１層分が完全に腐食されたことである。一方、ＢＮ
を析出させた表面では明らかに耐腐食性は著しく向上し
ている。
【００４３】
【表２】
【００４４】
【発明の効果】本発明によれば、ステンレス鋼にＢＮを
析出させた膜をフィルター内表面に用いることにより、
耐腐食性、非触媒性及び放出ガス特性に極めて優れた効
果を発揮するため、例えば、半導体、磁性体、超伝導体
その他の成膜装置に超高純度のガスを供給することがで
きる。
析出させた膜をフィルター内表面に用いることにより、
耐腐食性、非触媒性及び放出ガス特性に極めて優れた効
果を発揮するため、例えば、半導体、磁性体、超伝導体
その他の成膜装置に超高純度のガスを供給することがで
きる。
【図１】本発明の対象とするガスフィルターの一例を示
す断面図である。
す断面図である。
【図２】サンプルフィルターの昇温後１０分後におけ
るＡＰＩＭＳ分析結果を示すグラフである。
るＡＰＩＭＳ分析結果を示すグラフである。
【図３】サンプルフィルターの昇温後１０分後におけ
るＡＰＩＭＳ分折結果を示すグラフである。
るＡＰＩＭＳ分折結果を示すグラフである。
【図４】サンプルフィルターの昇温後１０分後におけ
るＡＰＩＭＳ分析結果を示ずグラフである。
るＡＰＩＭＳ分析結果を示ずグラフである。
【図５】各フィルター表面に対する５００ｐｐｍＳｉＨ
4／Ａｒの室温におけるＳｉＨ4濃度の経時変化を示すグ
ラフである。
4／Ａｒの室温におけるＳｉＨ4濃度の経時変化を示すグ
ラフである。
【図６】各フィルター表面に対する５００ｐｐｍＳｉＨ
4／Ａｒの室温において分解により発生するＨ2濃度の経
時変化を示すグラフ
4／Ａｒの室温において分解により発生するＨ2濃度の経
時変化を示すグラフ
１ ガスフィルター、 ２ ハウジング、 ３ ガス入口、 ４ ガス出口、 ５ フィルターメディア。
Claims (10)
- 【請求項１】 少なくともガスとの接触部表面の一部ま
たは全部が窒化ボロン（以下ＢＮと称す）の析出物を有
するステンレス鋼からなることを特徴とする耐腐食性、
非触媒性及び放出ガスフリーを可能とする超高純度ガス
供給系用部材または部品。 - 【請求項２】 前記ステンレス鋼中におけるＢ含有量は
０．００５〜０．０５重量％、Ｎ含有量は０．０７重量
％以上であることを特徴とする請求項１記載の超高純度
ガス供給系用部材または部品。 - 【請求項３】 前記ＢＮの析出物は、加熱温度が８００
℃〜８５０℃、加熱時間が１〜３時間の析出処理で析出
させたものであることを特徴とする請求項２記載の超高
純度ガス供給系用部材または部品。 - 【請求項４】 前記析出処理は、到達真空度が１０-3Ｐ
ａ以下で行うことを特徴とする請求項３記載の超高純度
ガス供給系用部材または部品。 - 【請求項５】 前記析出処理は、酸化性ガスを含まない
不活性ガスまたは還元性ガス雰囲気で行うことを特徴と
する請求項３記載の超高純度ガス供給系用部材または部
品。 - 【請求項６】 超高純度ガス供給系用部材または部品
は、ハウジングと、その周縁において前記ハウジング内
面に溶接して設けられたフィルターメディアとからなる
フィルターであることを特徴とする請求項１記載の超高
純度ガス供給系用部材または部品。 - 【請求項７】 前記フィルターメディアはＢＮの析出物
を表面に有するステンレス鋼からなり、前記ハウジング
はＢＮの析出物を表面に有していないステンレス鋼から
なることを特徴とする請求項６に記載の超高純度ガス供
給系用部材または部品。 - 【請求項８】 前記フィルターメディアはＢＮの析出物
を表面に有するステンレス鋼からなり、前記ハウジング
は表面にクロム酸化物を主成分とする酸化不動態が形成
されたステンレス鋼からなることを特徴とする請求項６
に記載の超高純度ガス供給系用部材または部品。 - 【請求項９】 前記フィルターメディア及びハウジング
はＢＮの析出物を表面に有するステンレス鋼からなるこ
とを特徴とする請求項６に記載の超高純度ガス供給系用
部材または部品。 - 【請求項１０】 前記ステンレス鋼はＢＮ析出処理前に
電解研磨処理を施したものであることを特徴とする請求
項１乃至９のいずれか１項記載の超高純度ガス供給系用
部材または部品。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14343193A JPH06346221A (ja) | 1993-06-15 | 1993-06-15 | 超高純度ガス供給系用部材または部品 |
| PCT/JP1994/000967 WO1994029492A1 (fr) | 1993-06-15 | 1994-06-15 | Element ou partie d'un systeme d'alimentation en gaz ultra-haute purete |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14343193A JPH06346221A (ja) | 1993-06-15 | 1993-06-15 | 超高純度ガス供給系用部材または部品 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06346221A true JPH06346221A (ja) | 1994-12-20 |
Family
ID=15338562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14343193A Pending JPH06346221A (ja) | 1993-06-15 | 1993-06-15 | 超高純度ガス供給系用部材または部品 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06346221A (ja) |
| WO (1) | WO1994029492A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6436353B1 (en) | 1997-06-13 | 2002-08-20 | Tadahiro Ohmi | Gas recovering apparatus |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6036648A (ja) * | 1983-08-09 | 1985-02-25 | Natl Res Inst For Metals | 高真空容器用材料及びその製造方法 |
| JPH0257667A (ja) * | 1988-08-22 | 1990-02-27 | Nkk Corp | 高真空容器および機器鋼材およびその製造方法 |
| JPH04263011A (ja) * | 1991-02-15 | 1992-09-18 | Nkk Corp | 真空機器および真空機器用鋼材の製造方法 |
| JP3076812B2 (ja) * | 1991-04-19 | 2000-08-14 | 富士写真フイルム株式会社 | 精密濾過用金属フィルターの製造方法 |
-
1993
- 1993-06-15 JP JP14343193A patent/JPH06346221A/ja active Pending
-
1994
- 1994-06-15 WO PCT/JP1994/000967 patent/WO1994029492A1/ja active Application Filing
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6436353B1 (en) | 1997-06-13 | 2002-08-20 | Tadahiro Ohmi | Gas recovering apparatus |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO1994029492A1 (fr) | 1994-12-22 |
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