JPH11236971A - 表面処理が施されたベローズ - Google Patents

表面処理が施されたベローズ

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JPH11236971A
JPH11236971A JP33906698A JP33906698A JPH11236971A JP H11236971 A JPH11236971 A JP H11236971A JP 33906698 A JP33906698 A JP 33906698A JP 33906698 A JP33906698 A JP 33906698A JP H11236971 A JPH11236971 A JP H11236971A
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bellows
plasma
passivation film
surface treatment
resistance
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Tadahiro Omi
忠弘 大見
Takehisa Nitta
雄久 新田
Yoshiyuki Mizuno
善之 水野
Haruyuki Takano
晴之 高野
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ULTLA CLEAN TECHNOLOGY KAIHATS
ULTLA CLEAN TECHNOLOGY KAIHATSU KENKYUSHO KK
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ULTLA CLEAN TECHNOLOGY KAIHATS
ULTLA CLEAN TECHNOLOGY KAIHATSU KENKYUSHO KK
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ベローズが半導体製造装置等において、腐食
性ガスもしくは電子、イオン、ラジカルといった荷電粒
子が存在するプラズマ等に直接曝される雰囲気内にて使
用される場合のベローズの耐腐食性もしくは耐プラズマ
性を向上させ、長寿命化を図ることが可能なベローズを
提供することを目的とする。 【解決手段】 ベローズ本体108またはそれを形成す
る各プレート110、接合部の内外面の全面又は部分に
フッ化不動態膜あるいは酸化不動態膜109が形成され
たことを特徴とする。また、フッ化不動態膜109上に
フッ化炭素系ポリマーによるコーティングが施されてい
ることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本考案は、表面処理が施されたベ
ローズに係り、特に耐食性ないし耐プラズマ性に優れた
ベローズに関する。
【0002】
【従来の技術】真空産業は、今更述べるまでもなく、近
年急速に発展している分野であり、内容的にも中性粒子
である気体分子だけを扱っていた真空から、電子、イオ
ン、プラズマといった荷電粒子を利用する真空まで、そ
の取り扱い範囲が拡がった。
【0003】このためベローズも、従来のOリングに代
表されるようなパッキンシールでは困難な高真空用のシ
ール部品として、例えば各種の半導体製造設備、核融合
実験装置、荷電粒子加速器などの駆動部分のシールやバ
ルブの部品として多く利用されるようになっている。
【0004】これにつれて、特殊な材質、ベローズ材の
表面状態、低透磁率、高速度変位、耐放射線性、長寿命
など、ベローズの性能について高度の仕様を求められる
傾向が、次第に多くなってきている。
【0005】一般に、ベローズは、その製造方法の違い
により、溶接ベローズ、成形ベローズ、デポジットベロ
ーズの3種類に大別される。
【0006】特に、溶接ベローズは精密にプレス成形さ
れたドーナッツ上の薄肉金属板の内縁、外縁をそれぞれ
自動溶接(溶接方法は一般にTIG溶接が用いられる)
して作製されるものであり、次なる特徴を有している。
【0007】材質の選択性が広い。すなわち、酸、ア
ルカリまたは他の化学薬品、ガスなどに耐える金属材料
が、広範囲に選択できるため、耐圧力、耐熱、耐久性が
大きく、アウトガスの量が少ない材質を適宜選択するこ
とができる。 内外径の寸法に対する自由度が高い。 変位量が大きくコンパクトになる。 バネ特性、寿命などの特性が比較的確実に予測でき
る。
【0008】しかし、従来のベローズは、腐食性ガスに
対する耐食性が必ずしも良好ではなく、また、耐プラズ
マ性も必ずしも良好ではない。また、破断にいたるまで
の繰り返し使用数が少ない、すなわち、寿命が短いとい
う問題点を有している。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ベローズが
半導体製造装置等(これに限定されるわけではない)に
おいて、腐食性ガスもしくは電子、イオン、ラジカルと
いった荷電粒子が存在するプラズマ等に直接曝される雰
囲気内にて使用される場合のベローズの耐腐食性もしく
は耐プラズマ性を向上させ、長寿命化を図ることが可能
なベローズを提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明のベローズは、ベ
ローズ本体またはそれを形成する各プレート、接合部の
内外面の全面又は部分にフッ化不動態膜が形成されたこ
とを特徴とする。
【0011】本発明のベローズは、ベローズ本体または
それを形成する各プレート、接合部の内外面の全面又は
部分に酸化不動態膜が形成されたことを特徴とする。
【0012】なお、前記フッ化不動態膜上にフッ化炭素
系ポリマーによるコーティングを施すことが好ましい。
【0013】
【発明の実施の形態】現在、様々なベローズが多種多様
に利用されているが特に溶接ベローズに関しては、一枚
一枚のプレートを溶接して形成されているためベローズ
の寿命に関しては、溶接部の強度が問題となる。
【0014】そこで、腐食性ガスもしくは電子、イオ
ン、ラジカルといった荷電粒子が存在するプラズマ等に
直接曝される溶接部もしくは溶接部を含めた全体を表面
処理することにより、耐腐食性、耐プラズマ性を向上さ
せ、長寿命化を図ることが可能である。
【0015】具体的には、フッ化不働態化処理及び酸化
不働態化処理を施す。
【0016】それぞれの表面処理技術に関しては、酸化
不働態化膜は腐食性ガスの雰囲気内においては、非常に
優れた耐性をもち、フッ化不働態化膜は水素系化合物に
対し触媒性を持つため、水素系化合物の含まれた雰囲気
内でベローズを使用する場合には、その膜上にCFポリ
マーのコーティングを設ける必要があることを除けば、
耐腐食性及び耐プラズマ性には非常に優れた特性をもつ
ことが明らかである。
【0017】又、ベローズの材質として幅広く選択可能
であり、アルミニウム、アルミニウム合金、ステンレス
その他の金属あるいは合金が用途に応じ適宜選択可能で
ある。特に、アルミニウム合金やオーステナイト系ステ
ンレス、フェライト系ステンレスが好ましい。溶接ベロ
ーズのベローズ本体は各プレートの内縁、外縁を溶接す
ることにより形成されるが、オーステナイト系ステンレ
スを用いた場合には溶接部に酸化不動態膜形成処理を行
っても溶接部には耐食性に優れた最表面がクロム酸化物
からなる酸化不動態膜が形成されない場合がある。かか
る場合であっても従来の溶接ベローズよりは耐食性に優
れまた寿命は長いが、フェライト系ステンレスを用いた
場合には溶接部においても最表面がクロム酸化物からな
る酸化不動態膜の形成が可能であり、オーステナイト系
ステンレスの場合より耐食性に優れまた長寿命であるた
め酸化不動態膜を形成する場合にはフェライト系ステン
レスを用いることが好ましい。
【0018】また、アルミニウムを利用する際にも、ア
ルミニウム中に3.5重量%程度のマグネシウムが含ま
れるAl−Mg系アルミニウム合金を用い、フッ化不働
態化処理を行い、AlF3+MgF2というフッ化不働態
化膜を生成せしめることにより耐食性、耐プラズマ性に
特に優れたベローズを提供することがあできる。さら
に、このフッ化不動態膜上に、CF(フッ化炭素)系の
ポリマーコーティングを施すことにより、耐プラズマ
性、耐腐食性がさらに向上する。
【0019】なお、フッ化不動態膜の形成は、例えば次
のように行うことが好ましい。かかる形成方法により略
化学量論比を満足するフッ化不動態膜が形成される。こ
の略化学量論比を満足するフッ化不動態膜は耐食性、耐
プラズマ性により優れている。
【0020】表面に存在する自然酸化膜を除去した金属
材料を、高純度(好ましくは不純物濃度は数ppb以
下)の不活性ガス中でベーキングし、金属表面に吸着し
ている水分などを脱離した後フッ素化し、少なくともそ
の表面の一部または全面に金属フッ化物からなるフッ化
不動態膜を形成せしめ、更に再度高純度(好ましくは不
純物濃度は数ppb以下)の不活性ガス雰囲気下で熱処
理を行う。
【0021】ベーキング温度は、付着水分を除去し得る
温度ならば特に限定されない。たとえば、ステンレス、
ニッケル、ニッケル合金、銅、銅合金、クロム、コバル
ト、コバルト合金、チタン、チタン合金においては35
0〜600℃が好ましく、400〜500℃がより好ま
しい。ベーキングの時間は1〜5時間が好ましい。ベー
キング温度が350℃未満では、金属材料の母材表面の
付着水分が完全には除去されず、このような状態でフッ
素化を行うと形成されたフッ化不動態膜は、たとえばニ
ッケルの場合、化学量論比を満足した完全なフッ化不動
態膜は得られないことがある。アルミニウム、アルミニ
ウム合金のベーキング温度は150〜400℃が好まし
く、200〜300℃がより好ましい。
【0022】フッ素化温度については、ニッケル、モネ
ル、銅、銅合金、クロムに於いては200〜500℃が
好ましく、250〜450℃がより好ましい。フッ素化
の時間は、1〜5時間が好ましい。ステンレスのフッ素
化温度は100〜300℃が好ましく、150〜265
℃がより好ましい。フッ素化の時間は、1〜5時間であ
る。アルミニウム、アルミニウム合金のフッ素化温度は
200〜400℃が好ましく、250〜350℃がより
好ましい。
【0023】実際、溶接べローズに前記表面処理を施そ
うとした場合、プレス、脱脂・洗浄、複合電解研磨ある
いは電解研磨、溶接をしてべローズを制作し、これを前
記方法にてフッ化処理を行い、フッ化不動態膜を形成す
る。あるいは、溶接前に前記方法にてフッ化不動態膜を
形成し、溶接後、再度溶接部にフッ化不動態膜を形成す
る目的でフッ化処理することがより好ましい。こうする
ことにより、ベローズの溶接部は勿論のこと、それを含
めた全体まで表面処理が可能となる。
【0024】また、酸化不動態膜の形成は、例えば次の
ように行うことが好ましい。かかる形成方法により最表
面がクロム酸化物のみからなる(鉄酸化物を含まない)
酸化不動態膜が形成される。この最表面がクロム酸化物
のみからなる酸化不動態膜は耐食性に極めて優れた酸化
不動態膜である。
【0025】酸化不動態膜の形成は、例えば次のように
行えばよい。ステンレス鋼母材表面に微結晶からなる加
工歪層を形成し、次いで、不活性ガス中においてベーキ
ングを行うことによりステンレス鋼の表面から水分を除
去し、次いで、不活性ガスと、500ppb〜2%のH
2Oガスとの混合ガス雰囲気中において、450℃〜6
00℃の温度で熱処理を行う方法。
【0026】ステンレス鋼を複合電解研磨あるいは電解
研磨し、次いで、不活性ガス中においてベーキングを行
うことによりステンレス鋼の表面から水分を除去し、次
いで、水素ガス又は水素と不活性ガスとの混合ガス中に
酸素又は水分を1%以下含有するガス雰囲気中において
300℃〜600℃の温度で熱処理を行う方法である。
【0027】実際、溶接べローズに前記表面処理を施そ
うとした場合、プレス、脱脂・洗浄、複合電解研磨ある
いは電解研磨、溶接をしてべローズを製作し、これを前
記方法にて処理を行い、酸化不動態膜を形成する。但
し、この方法では溶接部に確実に酸化不動態膜を形成す
ることは困難である為、溶接前に前記方法にてべローズ
を構成する各プレートに酸化不動態膜を形成し、その
後、前記酸化処理雰囲気中にて溶接を行うことにより、
溶接部においても完全な酸化不動態膜を形成することが
可能となり、後者のこの方法がより好ましい。
【0028】他の方法によってもよい。
【0029】
【実施例】以下図面を参照して本発明を説明するが、本
発明はこれらに限定されるものではない。
【0030】(実施例1)図1は、本発明に係る表面処
理技術(ここではフッ化不働態化処理技術を採用した)
を半導体製造装置(プラズマエッチング装置)内にて使
用される場合のベローズに適用した時の一例を示す模式
的な断面図である。
【0031】なお、ここではベローズとしてステンレス
製の溶接ベローズを用いたがこれに限られるものではな
い。
【0032】図1において、101はチャンバを示し、
チャンバ内は不図示の排気システムにより排気され減圧
となっている。チャンバ内には、高周波が印加される電
極102が設置され、高周波電源103、同軸ケーブル
104、整合回路105を介して高周波電力が電極に印
加され、プラズマ106が励起される。又、この時チャ
ンバ内は腐食性ガス雰囲気107で満たされているた
め、オーステナイト系ステンレス鋼製である溶接ベロー
ズは腐食性ガスに曝されるベローズ本体に表面処理が施
されている。
【0033】この表面処理は、フッ化不働態化処理であ
る。すなわち、ステンレス鋼製のベローズ本体108
(プレート110同士を溶接し溶接部120を有する)
の表面上に無電解Ni‐Pメッキ膜を10〜20μmを
形成し、フッ化処理を行うことにより、NiF2のフッ
化不働態化膜109が形成される。このフッ化不働態化
膜109は、水素系化合物に対し触媒作用を示し、水素
化合物ガスを分解するという性質があることを除くと、
非常に優れた脱ガス特性、耐プラズマ性、耐腐食性(H
F、HCl等ハロゲン系の活性なガスに対する腐食性)
をもつ。
【0034】本例では、この表面処理を施した溶接ベロ
ーズと全く表面処理を行っていない溶接ベローズのそれ
ぞれの寿命試験を行った。
【0035】試験条件は、ベローズ外部は腐食性ガスを
含んだプラズマ雰囲気、内部は大気圧であり、伸縮量は
同一ベローズを使用した為一緒である。
【0036】又、伸縮速さは150〜300r.p.
m、作動波形は正弦波形、同一伸縮率120%(標準仕
様の伸縮量を30mmとした場合、36mmにて作動さ
せる)で繰り返し試験を行った。その結果、表面処理を
施したベローズの場合は1.0×104回、処理を施さ
ないものは1.4×103回にて、溶接部分から破断が
生じた。
【0037】このことから、腐食性ガス雰囲気もしくは
プラズマ雰囲気内に直接ベローズが曝されるようなとこ
ろにベローズを使用する場合はフッ化不働態化処理を行
うことにより耐腐食性及び耐プラズマ性を向上させるこ
とが可能となり、高寿命化が図ることができる。
【0038】(実施例2)本例が実施例1と異なる点は
ベローズの材質をオーステナイト系ステンレス鋼からフ
ェライト系ステンレス鋼を溶接ベローズの材質として、
プラズマや腐食性ガスに曝される部分に表面処理として
酸化不働態化処理を施した点であり、ベローズの溶接部
分においても酸化不働態化処理を施す為である。
【0039】本例においても実施例1と同じ方法、条件
(しかし、ここではプラズマは励起させず、腐食性ガス
雰囲気内にて寿命試験を行った。その結果は実施例1と
ほぼ同様の結果が得られた。表面処理を施したベローズ
の場合は1.2×104回、処理を施さないものは1.
6×103回で、溶接部分から破断が生じた。よって、
表面処理を施すことにより、溶接ベローズの耐腐食性が
向上するため、長寿命化を図ることができた。
【0040】(実施例3)本例が実施例1と異なる点
は、プラズマや腐食性ガスに曝される部分に表面処理
(ここではフッ化不働態化処理を施した)を施し、その
表面処理された膜NiF2上にCFポリマーによるコー
ティングを施した点が違う点である。
【0041】従来フッ化不働態化膜では、シラン等の水
素化物ガスを使用する条件下においては触媒性を有し、
比較的低温度で分解が進行するので適当ではなかった
が、この技術の採用によりそれらの問題を解決し、より
耐プラズマ性を向上させたことが大きな特徴である。
【0042】図2において、本技術をシラン等の水素化
物ガスによるプラズマに曝される部分に形成されたフッ
化不働態化膜202上にCFポリマーのコーティング2
01を形成し、実施例1と同じ方法、条件により寿命試
験を行ったが、実施例1、2の時とほぼ同等な結果を得
ることができた。
【0043】表面処理を施したベローズの場合は9.0
×103回、処理を施さないものは1.2×103回で、
溶接部分から破断が生じた。
【0044】よって、表面処理を施すことにより、溶接
ベローズの耐腐食性もしくは耐プラズマ性が向上するた
め、長寿命化を図ることができた。
【0045】(実施例4)本例が実施例1と異なる点
は、プラズマや腐食性ガスに曝される部分に表面処理
(ここでは酸化不働態化処理を施したがこれに限定され
るわけではない)を施し、溶接ベローズの内面は、高周
波インピーダンスを低減させる目的で低抵抗の金属のメ
ッキ(ここでは銀メッキを施したがこれに限定されるわ
けではない)を施した点である。
【0046】図3において、プラズマや腐食性ガスに曝
される部分に表面処理301を施し、ベローズ内面(プ
ラズマもしくは腐食性ガスに曝されない箇所)に銀メッ
キ302を施し、実施例2と同一方法、条件にて寿命試
験を行った。その結果、実施例1〜2の時とほぼ同等な
結果を得ることができた。表面処理を施したベローズの
場合は寿命試験結果は8.0×103回、処理を施さな
いものは1.0×103回であり、表面処理によりベロ
ーズの長寿命化が図れていることが分かる。
【0047】また、内面に低抵抗金属である銀のメッキ
を施したことにより、プラズマエッチング装置における
高周波電力の損失が約60%から約50%程度まで低減
された。この上記方法により、溶接ベローズの耐腐食
性、耐プラズマ性が向上すると共に、高周波インピーダ
ンスを低減し、高周波電力の損失の低減を図ることによ
り、装置の高性能化も実現した。
【0048】(実施例5)本例が、実施例1と異なる点
は、アルミニウム合金製のベローズを用いた点である。
これは、純アルミニウムに2.5%マグネシウムを含ん
だアルミニウム合金であり、これをフッ化処理すること
により、AlF3+MgF2というフッ化膜が生成され
る。この膜は、脱ガス特性、耐腐食性、耐プラズマ性に
非常に優れていることはわかっている。
【0049】本例においても実施例1と同じ方法、条件
により寿命試験を行った。その結果は実施例1、2とほ
ぼ同様の結果が得られた。表面処理を施したベローズの
場合は1.3×104回、処理を施さないものは1.5
×103回で、溶接部分から破断が生じた。表面処理を
施すことにより、溶接ベローズの耐腐食性もしくは耐プ
ラズマ性が向上し、長寿命化を図ることができた。
【0050】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
特殊雰囲気内(腐食性ガス、プラズマ等)にて使用され
るベローズに関しては、表面処理、例えばフッ化不働態
化処理、酸化不働態化処理等を行うことにより、耐腐食
性、耐プラズマ性を向上させベローズの長寿命化を図る
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るベローズに表面処理(フッ化不働
態化処理)を施した一例を示す模式的な断面図である。
【図2】本発明に係るベローズに表面処理(フッ化不働
態化処理)を施した上にCFポリマーのコーティングを
施した一例を示す模式的な断面図である。
【図3】本発明に係るベローズにおいて、プラズマや腐
食性ガスに曝される部分へ表面処理(酸化不働態化処
理)を施すと同時に高周波インピーダンスを低減させる
ため、低抵抗の金属のメッキを施した一例を示す模式的
な断面図である。
【符号の説明】
101 チャンバ、 102 電極、 103 高周波電源、 104 同軸ケーブル、 105 整合回路、 106 プラズマ、 007 腐食性ガス雰囲気、 108 ベローズ本体、 109 フッ化不働態化膜(酸化不動態膜)、 110 プレート、 120 溶接部、 201 CFポリマーコーティング、 202 フッ化不動態膜、 301 酸化不動態膜、 302 銀めっき。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 新田 雄久 東京都文京区本郷4丁目1番4号株式会社 ウルトラクリーンテクノロジー開発研究所 内 (72)発明者 水野 善之 愛知県新城市川田字本宮道8−52 バルカ ーセイキ株式会社 (72)発明者 高野 晴之 宮城県仙台市青葉区荒巻字青葉(無番地) 東北大学内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ベローズ本体またはそれを形成する各プ
    レート、接合部の内外面の全面又は部分にフッ化不動態
    膜が形成されたことを特徴とする耐プラズマ性、耐腐食
    性に優れたベローズ。
  2. 【請求項2】 前記フッ化不動態膜上にフッ化炭素系ポ
    リマーによるコーティングが施されていることを特徴と
    する請求項1記載のベローズ。
  3. 【請求項3】 ベローズ本体またはそれを形成する各プ
    レート、接合部の内外面の全面又は部分に酸化不動態膜
    が形成されたことを特徴とする耐腐食性に優れたベロー
    ズ。
JP33906698A 1997-12-02 1998-11-30 表面処理が施されたベローズ Pending JPH11236971A (ja)

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