JP5026239B2 - ベローズの製造方法 - Google Patents
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Description
O3)が揮発性のある6価クロム(CrO3)に変換されてクロム汚染の原因となる。
すなわち、本発明は極めて反応性の高い雰囲気下で使用しても耐久性が高く、しかも生産上低コストで製造することのできるベローズの製造方法を提供することを目的とする。また、半導体製造で使用されるSiH4やPH3などの特殊材料ガスを分解させる触媒性が小さいベローズの製造方法を提供することを目的とする。
成するに至った。
すなわち、本発明のベローズの製造方法は、Cr:15〜30重量%、Ni:5〜40重量%、Al:0.9〜6重量%、Mo:1重量%未満、Mn:0.1重量%未満、C:0.1重量%未満、S:0.1重量%未満、P:0.1重量%未満、残部:Feおよび不可避的不純物を含む平板状母材(ただし、平板状母材100重量%とする。)から未処理ベローズを形成する第I工程と、該未処理ベローズを、水素水分比(H2/H2O、体積比)が2×103〜1×1012の範囲にある水および水素を含む雰囲気下、温度が750〜
895℃の範囲で加熱することにより、該未処理ベローズ表面にAl2O3不働態膜を形成する第II工程とを含むことを特徴とする。
前記第I工程が、Cr:15〜30重量%、Ni:5〜40重量%、Al:0.9〜6重量%、Mo:1重量%未満、Mn:0.1重量%未満、C:0.1重量%未満、S:0.1重量%未満、P:0.1重量%未満、残部:Feおよび不可避的不純物を含む平板状母材(ただし、平板状母材100重量%とする。)から、少なくとも4枚の外周縁と内周縁とを有する円環板状部材を打抜く第1工程と、該円環板状部材を2枚1組で重ね合わせて内周縁を溶接し溶接部材を形成する第2工程と、該溶接部材を複数重ね合わせて外周縁を溶接して蛇腹状の未処理ベローズを形成する第3工程とを有することが好ましい。
前記第1工程と第2工程との間に、前記円環板状部材の表面を電解研磨する工程をさらに含むことが好ましい。
前記Al2O3不働態膜が、Al2O3を98〜100重量%の範囲で含有することが好ましい。
ことにより、該未処理ベローズ表面にAl2O3不働態膜を形成して得られるベローズであることを特徴とする。
前記Al2O3不働態膜が、膜厚が20〜150nmであることが好ましい。
ーズと比べて繰り返し伸縮寿命などの機械的寿命の向上が可能なため、前記の耐久性も伴って、ベローズの飛躍的な高寿命化を実現することが可能となる。
本発明のベローズの製造方法は、Cr:15〜30重量%、Ni:5〜40重量%、Al:0.9〜6重量%、Mo:1重量%未満、Mn:0.1重量%未満、C:0.1重量%未満、S:0.1重量%未満、P:0.1重量%未満、残部:Feおよび不可避的不純物を含む平板状母材(ただし、平板状母材100重量%とする。)から未処理ベローズを形成する第I工程と、該未処理ベローズを、水素水分比(H2/H2O、体積比)が2×103〜1×1012の範囲にある水および水素を含む雰囲気下、温度が750〜895℃の
範囲で加熱することにより、該未処理ベローズ表面にAl2O3不働態膜を形成する第II工程とを含むことを特徴とする。
本発明において、ベローズの母材として用いられる平板状母材は下記の元素を含む(ただし、平板状母材100重量%とする。)。このような化学組成を有する平板状母材としては、Al含有ステンレス鋼HR31(住友金属工業(株)製、オーステナイト系ステンレス)、SUS631などが挙げられる。前記のAl含有ステンレス鋼HR31は、一般的に使用されているSUS316Lなどに比べ、引張強度やヤング率などの機械的特性に優れており、製造されるベローズの機械的寿命の向上が可能となるため好ましい。
本発明に用いる平板状母材に含まれる元素について、以下に示す。
本発明に用いる平板状母材のCrの含有量は15〜30重量%、好ましくは15〜20重量%の範囲にある。
Crの含有量が前記範囲を上回ると、平板状母材の熱間加工性が低下し、平板状母材を溶接した際に、溶接部にCrを含む金属間化合物が析出しやすくなり、製造されるベローズの靭性が低下する。一方、Crの含有量が前記範囲を下回ると、純水などの中性の水溶液中や半導体製造工場におけるクリーンルームの雰囲気下などにおいて、製造されたベローズ表面の錆の発生を防止することが困難になり、耐腐食性が低下する。
本発明に用いる平板状母材のNiの含有量は5〜40重量%、好ましくは20〜30重量%の範囲にある。
Niの含有量が前記範囲を上回ると、平板状母材を溶接した際に、溶接部にNiとAlとからなる金属間化合物が析出するため、平板状母材の熱間加工性および靭性が低下する。一方、Niの含有量が前記範囲を下回ると、平板状母材をオーステナイト相に保つことが困難になる。
本発明に用いる平板状母材のAlの含有量は0.9〜6重量%、好ましくは2〜4重量
%の範囲にある。
本発明に用いる平板状母材のMoの含有量は1重量%未満、好ましくは0.1重量%未満である。
本発明に用いる平板状母材のMnの含有量は0.1重量%未満、好ましくは0.01重量%未満である。
本発明に用いる平板状母材のCの含有量は0.1重量%未満、好ましくは0.01重量%未満である。
本発明に用いる平板状母材のSの含有量は0.1重量%未満、好ましくは0.01重量%未満である。
O3不働態膜内に存在すると該不働態膜の欠陥となり、耐腐食性を低下させる。また、前
記非金属化合物は、平板状母材表面の平滑性を低下させる一因になるとともに、腐食の原因にもなる。さらに、半導体製造装置に使用される活性ガスなどにより、前記非金属化合物は微粒子(塵)として発生し、半導体ウエハなどの基板を汚染させる原因にもなる。したがって、Sの含有量は小さい方がよい。
本発明に用いる平板状母材のPの含有量は0.1重量%未満、好ましくは0.01重量%未満である。
(Fe)
本発明に用いる平板状母材のFeの含有量は通常30〜70重量%、好ましくは40〜60重量%の範囲にある。
本発明に用いる平板状母材には、通常不可避的不純物が含有されているが、少ないほど好ましく、不可避的不純物の含有量は通常0.1重量%未満、好ましくは0.01重量%未満である。
[第I工程]
第I工程は、上記化学組成を有する平板状母材を用いて未処理ベローズを形成する工程である。
溶接法により未処理ベローズを形成する態様の一例を以下に記すが、本発明の目的を阻害しない範囲で、他の工程を設けてもよい。
(第1工程)
第1工程では、上述した化学組成を有する平板状母材をプレスなどにより打抜き、少なくとも4枚の外周縁と内周縁とを有する円環板状部材を得る。前記外周縁と内周縁とを有する円環板状部材を打抜くためにプレスする際に、同時に円環板状部材の同心円状に起伏が形成された波板状に、円環板状部材を形成することが好ましい。
(第2工程)
第2工程では、第1工程で得られた円環板状部材を2枚1組で重ね合わせて該円環板状部材の内周縁を接触させて、内周縁のみを溶接し、溶接部材を形成する。
第3工程では、第2工程で得られた溶接部材を複数重ね合わせて外周縁を溶接して蛇腹状の未処理ベローズを形成する。このような形成方法としては、たとえば、第2工程で得られた溶接部材の外周縁側にスペーサーを挟持し、該溶接部材を複数重ね合わせ外周縁を接触させて固定し、外周縁を溶接することにより蛇腹状の未処理ベローズを形成する方法が挙げられる。このように溶接法により形成された未処理ベローズは、後述する第II工程に供される。
成形法により未処理ベローズを形成する態様の一例を以下に記す。
成形法により未処理ベローズを形成する態様では、上記平板状母材を、継ぎ目を溶接して円筒状部材に形成する。次いで前記円筒状部材を、内周面が蛇腹状に成形されたプレス用の型に収容し、該円筒状部材内部に不活性ガスなどを高圧で導入する。このようにして前記円筒状部材の内部を加圧することにより、該円筒状部材の側面をプレス用の型の内壁面に押圧してプレスする。結果、前記円筒状部材は断面形状が蛇腹型になるように成形され、未処理ベローズが形成される。
<研磨工程>
本発明のベローズの製造方法において、上記未処理ベローズや得られたベローズに対して研磨を行うことは構造上困難であるため、未処理ベローズを形成する前の段階で研磨を行うこと、たとえば上記平板状母材を研磨した後に用いることや、上記第1工程と第2工程との間に円環板状部材を研磨することが好ましい。
電解研磨で用いられる電解溶液は、たとえば硫酸200〜300g/L、リン酸650〜700g/Lまたはクロム酸50〜100g/Lを含む水溶液などが用いられる。
研磨時間が1〜10minの範囲にある。
Al2O3不働態膜が形成されたベローズの表面最大粗さRmaxは1μm以下が好ましい
ため、電解研磨された母材の表面最大粗さRmaxは1μm以下が好ましく、0.5μm以
下がより好ましく、0.1μm以下が特に好ましい。前記表面最大粗さは接触式表面粗さ
計によって測定される。
[第II工程]
第II工程は、第I工程で得られた上記未処理ベローズを、水素水分比(H2/H2O、体積比)が2×103〜1×1012の範囲にある水および水素を含む雰囲気下、温度が7
50〜895℃の範囲で加熱することにより、該未処理ベローズ表面にAl2O3不働態膜を形成する工程である。
第II工程において、加熱温度は750〜895℃、好ましくは800〜895℃、より好ましくは800〜850℃の範囲にある。
第II工程において、加熱時間は、通常1〜3時間、好ましくは1〜2時間の範囲にある。
(雰囲気)
本発明において、未処理ベローズの加熱処理は水素水分比(H2/H2O、体積比)が2×103〜1×1012、好ましくは1×105〜1×109、より好ましくは1×105〜1×106の範囲にある水および水素を含む雰囲気下で行われる。また、通常はさらに不活
性ガスを含む雰囲気下すなわち、水、水素および不活性ガスを含む雰囲気下で行われる。
水素水分比が前記範囲を下回ると、Al以外にCrやFeも酸化されてしまい、CrやFeを含む多孔質なAl2O3不働態膜になる。
また、本発明において未処理ベローズの加熱処理の圧力は、通常1〜760Torr、好ましくは50〜300Torrの範囲にある。
圧力が前記範囲を下回ると、熱伝達率の低下により未処理ベローズへ充分に熱が伝わらず、所定の膜厚が得られず加熱時間が増加し、ベローズの生産性が低下するため、好ましくない。
第II工程において、未処理ベローズ表面上に形成されるAl2O3不働態膜の膜厚は、通常20〜150nm、好ましくは50〜100nmの範囲にある。
なお、膜圧の調整は、水素水分比(H2/H2O、体積比)および加熱温度を一定にして、加熱時間で調整することが好ましい。
第II工程において、未処理ベローズ表面上に形成されるAl2O3不働態膜には、主成分であるAl2O3が通常98〜100重量%、好ましくは99〜100重量%含有されるが、本発明の目的を阻害しない範囲において、その他の成分が含有されていてもよい。
なお、Al2O3不働態膜の組成の調整は、加熱温度と加熱時間とを一定にして、水素水分比(H2/H2O、体積比)で調整することが好ましい。
本発明の製造方法で製造されるベローズは、溶接部も含めたベローズ全表面に耐腐食性および耐プラズマ性に優れたAl2O3不働態膜が形成されている。Al2O3不働態膜が優れた耐腐食性や耐プラズマ性を有することは一般に知られている。
ンや酸素ラジカルなどの活性ガスに対して優れた耐性を有し、半導体製造装置などで使用されても腐食や金属汚染などの問題を起こさない。また、本発明の製造方法で製造されるベローズの不働態膜は、半導体で使用されるSiH4、PH3などの特殊材料ガスを分解させるような触媒作用を持つフッ素などの元素を有さないため、主に、半導体製造装置のプロセスチャンバー内でウエハ基板ステージの昇降用ベローズとして用いることができる。
以下、本発明について実施例を示してさらに詳細に説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。
XPS(X線光電子分光、日本電子(株)製)により、母材表面から深さ方向にアルゴンイオンを用いてエッチングをし、各段階における母材の化学組成の分析をした。
製造されたベローズを、流量50cc/minに設定された10重量ppmO3を含む
超純水に5日間浸漬させることにより、ベローズのオゾン耐性1を調べた。ベローズのオゾン耐性1は、XPSによりAl2O3不働態膜の化学組成を分析し、SEM(走査型電子顕微鏡、日本電子(株)製)によりベローズ表面の状態を観察することにより評価した。
製造されたベローズを、流量1L/min、100℃に設定された10体積%O3を含
むO2雰囲気下に24時間設置し、ベローズのオゾン耐性2を調べた。ベローズのオゾン
耐性2は、SEM(走査型電子顕微鏡、日本電子(株)製)によりベローズ表面の状態を観察し、「良」、「やや良」、「不良」の3段階で評価した。
製造されたベローズを、25℃に保たれた超純水に5日間浸漬させることにより、ベローズの超純水耐性を調べた。ベローズの超純水耐性は、XPSによりAl2O3不働態膜の化学組成を分析し、SEM(走査型電子顕微鏡、日本電子(株)製)によりベローズ表面の状態を観察することにより評価した。
製造されたベローズの耐久試験として、ベローズの伸縮駆動試験およびパーティクル試験を行った。
パーティクル試験:ベローズ内部を大気圧に設定し、気中パーティクルカウンター(リオン(株)製)により、前記伸縮駆動10万回毎に、伸縮駆動100回当たりの発生パーティクル量(ただし、粒径0.1μm以上)を測定した。なお、前記伸縮駆動は100万回まで行った。
(平板状母材)
平板状母材として、Cr:17.7重量%、Ni:25.5重量%、Al:3.0重量%、Mo:0.01重量%、Mn:0.01重量%未満、C:0.01重量%未満、S:0.01重量%未満、P:0.01重量%未満、残部:Feおよび不可避的不純物(ただし、平板状母材100重量%とする。)を含むAl含有ステンレス鋼HR31(住友金属工業(株)製、オーステナイト系ステンレス、0.12mm厚)を用いた。
前記酸化層を除去するために、前記平板状母材の表面の電解研磨を行った。電解研磨が施された平板状母材のXPSの測定結果を図2に示す。図2に示されているように、電解研磨により、平板状母材表面のAlやFeなどの酸化層が除去された。
電解研磨が施された平板状母材120枚を用いて、溶接法により、内径71.42mm、外形84.12mm、山数60の未処理ベローズを製作した(図3に実施例1で製作した未処理ベローズの概略を示す。)。
第I工程で得られた未処理ベローズを、下記の条件で加熱し、該未処理ベローズ表面にAl2O3不働態膜を形成した。
加熱処理時間:2時間
圧力:150Torr
雰囲気:水素水分比(H2/H2O、体積比)=1.0×105、かつH2OとH2とを合
計10体積%含むAr雰囲気、
流量:20L/min
加熱処理が施されたベローズの同心円状に起伏が形成された波板状の部分(以下、「波板部」ともいう。)におけるXPSの測定結果を図4に、溶接部におけるXPSの測定結果を図5に示す。図4に示されているように、ベローズの波板部表面から深さ方向0〜80nmにAl2O3不働態膜が形成されていることがわかる。また、図5に示されているように、溶接ベローズの溶接部においても、溶接部表面から深さ方向0〜50nmにAl2
O3不働態膜が形成されていることがわかる。また、Al2O3不働態膜には、Al2O3が
99.9重量%含有されていることがわかった。
Al2O3不働態膜が形成されたベローズのオゾン耐性1および超純水耐性を調べた。
Al2O3不働態膜は、オゾン耐性試験1および超純水耐性試験前後でほとんど変化せず、本発明の製造方法で製造されたベローズは、酸化力の大きいオゾンや、超純水に対して優れた耐性を有することがわかった。
ベローズの伸縮駆動試験の結果、ベローズに破損は見られなかった。
ベローズのパーティクル試験の結果、100万回までの伸縮駆動での発生パーティクル量は2個/100回伸縮駆動以下であった。
Al2O3不働態膜が形成されたベローズのオゾン耐性試験2の結果を表1に示す。
加熱処理が施されたベローズの波板部におけるXPSの測定結果を図6に示す。図6に示されているようにベローズの波板部表面から深さ方向0〜50nmにAl2O3不働態膜が形成されていることがわかる。加熱時間が2時間の条件で形成されたAl2O3不働態膜の膜厚(図4)と比べ、加熱時間が1時間の条件で形成されたAl2O3不働態膜の膜厚(図5)は小さくなり、Al2O3不働態膜の膜厚は加熱時間により制御できることが示されている。また、Al2O3不働態膜には、Al2O3が99.9重量%含有されていることがわかった。
Al2O3不働態膜が形成されたベローズのオゾン耐性1および超純水耐性を調べた。
Al2O3不働態膜は、オゾン耐性試験1および超純水耐性試験前後でほとんど変化せず、本発明の製造方法で製造されたベローズは、酸化力の大きいオゾンや、超純水に対して優れた耐性を有することがわかった。
ベローズの伸縮駆動試験の結果、ベローズに破損は見られなかった。
ベローズのパーティクル試験の結果、100万回までの伸縮駆動での発生パーティクル量は2個/100回伸縮駆動以下であった。
ズを製造した。
Al2O3不働態膜が形成されたベローズのオゾン耐性試験2の結果を表1に示す。
[比較例1]
第II工程における雰囲気を水素水分比(H2/H2O、体積比)=1×103、かつH2OとH2とを合計を10体積%含むAr雰囲気とした以外は実施例1と同様にしてベロー
ズを製造した。
Al2O3不働態膜が形成されたベローズのオゾン耐性試験2の結果を表1に示す。
[比較例2]
第II工程における雰囲気を水素水分比(H2/H2O、体積比)=5×102、かつH2OとH2とを合計を10体積%含むAr雰囲気とした以外は実施例1と同様にしてベロー
ズを製造した。
Al2O3不働態膜が形成されたベローズのオゾン耐性試験2の結果を表1に示す。
以上の結果より、ベローズのAl2O3不働態膜のAl2O3含有量は、第II工程における加熱処理時の雰囲気(水素水分比)で制御することが可能であることがわかる。
Claims (11)
- Cr:15〜30重量%、Ni:5〜40重量%、Al:0.9〜6重量%、Mo:1重量%未満、Mn:0.1重量%未満、C:0.1重量%未満、S:0.1重量%未満、P:0.1重量%未満、残部:Feおよび不可避的不純物を含む平板状母材(ただし、平板状母材100重量%とする。)から未処理ベローズを形成する第I工程と、
該未処理ベローズを、水素水分比(H2/H2O、体積比)が2×103〜1×1012の
範囲にある水および水素を含む雰囲気下、温度が750〜895℃の範囲で加熱することにより、該未処理ベローズ表面にAl2O3不働態膜を形成する第II工程とを含むことを特徴とするベローズの製造方法。 - 前記雰囲気が、水および水素を0.001〜100体積%、不活性ガスを0〜99.999体積%の範囲で含むことを特徴とする請求項1に記載のベローズの製造方法。
- 前記第I工程が、
Cr:15〜30重量%、Ni:5〜40重量%、Al:0.9〜6重量%、Mo:1重量%未満、Mn:0.1重量%未満、C:0.1重量%未満、S:0.1重量%未満、P:0.1重量%未満、残部:Feおよび不可避的不純物を含む平板状母材(ただし、平板状母材100重量%とする。)から、少なくとも4枚の外周縁と内周縁とを有する円環板状部材を打抜く第1工程と、
該円環板状部材を2枚1組で重ね合わせて内周縁を溶接し溶接部材を形成する第2工程と、
該溶接部材を複数重ね合わせて外周縁を溶接して蛇腹状の未処理ベローズを形成する第3工程とを有することを特徴とする請求項1または2に記載のベローズの製造方法。 - 前記平板状母材が、電解研磨された平板状母材であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のベローズの製造方法。
- 前記第1工程と第2工程との間に、前記円環板状部材の表面を電解研磨する工程をさらに含むことを特徴とする請求項3に記載のベローズの製造方法。
- 前記Al2O3不働態膜が、膜厚が20〜150nmであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のベローズの製造方法。
- 前記Al2O3不働態膜が、Al2O3を98〜100重量%の範囲で含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のベローズの製造方法。
- Cr:15〜30重量%、Ni:5〜40重量%、Al:0.9〜6重量%、Mo:1重量%未満、Mn:0.1重量%未満、C:0.1重量%未満、S:0.1重量%未満、P:0.1重量%未満、残部:Feおよび不可避的不純物、を含む平板状母材(ただし、平板状母材100重量%とする。)から未処理ベローズを形成し、
該未処理ベローズを、水素水分比(H2/H2O、体積比)が2×103〜1×1012の
範囲にある水および水素を含む雰囲気下、温度が750〜895℃の範囲で加熱することにより、該未処理ベローズ表面にAl2O3不働態膜を形成して得られるベローズ。 - 前記雰囲気が、水および水素を0.001〜100体積%、不活性ガスを0〜99.999体積%の範囲で含むことを特徴とする請求項8に記載のベローズ。
- 前記Al2O3不働態膜が、膜厚が20〜150nmであることを特徴とする請求項8または9に記載のベローズ。
- 前記Al2O3不働態膜が、Al2O3を98〜100重量%の範囲で含有することを特徴とする請求項8〜10のいずれかに記載のベローズ。
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