KR101511385B1 - 벨로스의 제조방법 - Google Patents

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야스유키 시라이
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닛폰 바루카 고교 가부시키가이샤
고쿠리츠다이가쿠호진 도호쿠다이가쿠
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Abstract

본 발명은, 극히 반응성이 높은 분위기하에서 사용해도 내구성이 높고, 또한 생산상 저비용으로 제조하는 것이 가능한 벨로스의 제조방법 및 벨로스를 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명의 벨로스의 제조방법은, Cr: 15~30 중량%, Ni: 5~40 중량%, Al: 0.9~6 중량%, Mo: 1 중량% 미만, Mn: 0.1 중량% 미만, C: 0.1 중량% 미만, S: 0.1 중량% 미만, P: 0.1 중량% 미만, 잔부: Fe 및 불가피적 불순물을 포함하는 평판상 모재(단, 평판상 모재 100 중량%으로 한다.)로부터 미처리 벨로스를 형성하는 제I공정과, 이 미처리 벨로스를 수소 수분비(H2/H2O, 체적비)가 2×103~1×1012의 범위에 있는 물 및 수소를 포함하는 분위기하, 온도 750~895℃의 범위에서 가열함으로써, 이 미처리 벨로스 표면에 Al2O3 부동태막(不動態膜)을 형성하는 제II공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

벨로스의 제조방법{Method of manufacturing bellows}
본 발명은 표면처리가 행해진 벨로스의 제조방법에 관한 것으로, 특히 내부식성 또는 내플라즈마성이 우수한 벨로스의 제조방법에 관한 것이다.
반도체 제조장치 등에서 사용되는 벨로스는, 부식성 가스나 플라즈마, 오존, 산소 라디칼과 같은 활성 가스에 노출된다. 일반적인 벨로스의 모재로 사용되고 있는 SUS316L이나 SUS304L등의 스테인리스강은 부식성 가스나 활성 가스에 대해 내성은 없다. 따라서, 일반적으로는 상기 스테인리스강에 표면처리를 실시해, 부식성 가스나 활성 가스에 대한 내성을 가지게 하는 것이 행해진다. 상기 표면처리로는, HCl 등의 부식성 가스에 대해 우수한 내성을 갖는 Cr2O3 부동태처리, 내부식성이나 내플라즈마성이 우수한 특성을 갖는 플루오르화 부동태처리 등이 있다.
그러나, Cr2O3 부동태처리나 플루오르화 부동태처리가 행해진 벨로스도, 부식성 가스 및 활성 가스 쌍방에 대해 충분한 내성을 갖는다고는 할 수 없어, 그 벨로스가 반도체 제조장치에 사용되는 경우, 반도체 웨이퍼 등의 반도체 제품의 금속오염이 문제가 되고 있다.
예를 들어, Cr2O3 부동태처리가 행해진 벨로스는, 내부식성은 우수하지만 플라즈마에 대해 충분한 내성을 갖지 않는다. 또한, Cr2O3 부동태처리가 행해진 벨로스가 오존이나 산소 라디칼에 노출되면, Cr2O3 부동태막에 포함되는 3가 크롬(Cr2O3)이 휘발성이 있는 6가 크롬(CrO3)으로 변환되어 크롬 오염의 원인이 된다.
또한, 플루오르화 부동태처리가 행해진 벨로스는, 내부식성이나 내플라즈마성은 우수하지만, 플루오르가 반도체 제조에서 사용되는 SiH4나 PH3 등의 특수재료가스에 대해 촉매성을 갖기 때문에, 비교적 저온에서 이 특수재료가스의 분해가 진행된다는 문제가 있다.
특허문헌 1에는, 다양한 화학조성을 갖는 스테인리스강을 사용해서 형성된 미처리 벨로스를, 수분량 1~10 ppm을 포함하는 수소 또는 불활성 가스 분위기하 900~1200℃에서 산화처리함으로써 얻어진, Al2O3 피막을 구비하는 벨로스가, 반응성이 높은 분위기하에서 사용해도 내구성이 높고, 저비용이라는 것이 개시되어 있다.
특허문헌 1: 일본국 특허공개 제2001-200346호 공보
그러나, 특허문헌 1에 기재된 벨로스에는, 벨로스의 모재로서 사용하는 스테인리스강의 화학조성이 광범위하고 충분히 특정되어 있지 않다는 점 및, 산화처리의 온도가 900~1200℃의 고온이기 때문에 벨로스의 생산비용이 높다는 문제점이 있 었다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것이다.
즉, 본 발명은 극히 반응성이 높은 분위기하에서 사용해도 내구성이 높고, 또한 생산상 저비용으로 제조하는 것이 가능한 벨로스의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 반도체 제조에서 사용되는 SiH4나 PH3 등의 특수재료가스를 분해시키는 촉매성이 작은 벨로스의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해서, 여러 가지 방책을 예의검토한 결과, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명인 벨로스의 제조방법은, Cr: 15~30 중량%, Ni: 5~40 중량%, Al: 0.9~6 중량%, Mo: 1 중량% 미만, Mn: 0.1 중량% 미만, C: 0.1 중량% 미만, S: 0.1 중량% 미만, P: 0.1 중량% 미만, 잔부: Fe 및 불가피적 불순물을 포함하는 평판상 모재(단, 평판상 모재 100 중량%로 한다.)로부터 미처리 벨로스를 형성하는 제I공정과, 이 미처리 벨로스를, 수소 수분비(H2/H2O, 체적비)가 2×103~1×1012의 범위에 있는 물 및 수소를 포함하는 분위기하, 온도 750~895℃의 범위에서 가열함으로써, 이 미처리 벨로스 표면에 Al2O3 부동태막(不動態膜)을 형성하는 제II공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 분위기가, 물 및 수소를 0.001~100 체적%, 불활성 가스를 0~99.999 체적%의 범위에서 포함하는 것이 바람직하다.
상기 제I공정은, Cr: 15~30 중량%, Ni: 5~40 중량%, Al: 0.9~6 중량%, Mo: 1 중량% 미만, Mn: 0.1 중량% 미만, C: 0.1 중량% 미만, S: 0.1 중량% 미만, P: 0.1 중량% 미만, 잔부: Fe 및 불가피적 불순물을 포함하는 평판상 모재(단, 평판상 모재 100 중량%로 한다.)로부터, 4장 이상의 외주연과 내주연을 갖는 원환판상(圓環板狀) 부재를 펀칭하는 제1공정과, 이 원환판상 부재를 2장 1조로 겹쳐서 내주연을 용접하여 용접부재를 형성하는 제2공정과, 이 용접부재를 복수 겹쳐서 외주연을 용접하여 자바라형상(蛇腹形狀)의 미처리 벨로스를 형성하는 제3공정을 갖는 것이 바람직하다.
상기 평판상 모재가, 전해연마된 평판상 모재인 것이 바람직하다.
상기 제1공정과 제2공정 사이에, 상기 원환판상 부재의 표면을 전해연마하는 공정을 추가적으로 포함하는 것이 바람직하다.
상기 Al2O3 부동태막이, 막두께가 20~150 nm인 것이 바람직하다.
상기 Al2O3 부동태막이, Al2O3를 98~100 중량%의 범위에서 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 벨로스는 Cr: 15~30 중량%, Ni: 5~40 중량%, Al: 0.9~6 중량%, Mo: 1 중량% 미만, Mn: 0.1 중량% 미만, C: 0.1 중량% 미만, S: 0.1 중량% 미만, P: 0.1 중량% 미만, 잔부: Fe 및 불가피적 불순물을 포함하는 평판상 모재(단, 평판상 모재 100 중량%로 한다.)로부터 미처리 벨로스를 형성하고, 이 미처리 벨로스를 수소 수분비(H2/H2O, 체적비)가 2×103~1×1012의 범위에 있는 물 및 수소를 포 함하는 분위기하, 온도 750~895℃의 범위에서 가열함으로써, 이 미처리 벨로스 표면에 Al2O3 부동태막을 형성하여 얻어지는 벨로스인 것을 특징으로 한다.
상기 분위기가, 물 및 수소를 0.001~100 체적%, 불활성 가스를 0~99.999 체적%의 범위에서 포함하는 것이 바람직하다.
상기 Al2O3 부동태막이, 막두께가 20~150 nm인 것이 바람직하다.
상기 Al2O3 부동태막이, Al2O3를 98~100 중량%의 범위에서 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 극히 반응성이 높은 분위기하에서 사용해도 내구성이 높고, 또한 생산상 저비용으로 제조하는 것이 가능하며, 추가적으로 반도체 제조에서 사용되는 SiH4나 PH3 등의 특수재료가스를 분해시키는 촉매성이 아주 작은 벨로스의 제조방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 특정 화학조성을 갖는 모재의 기계적 특성에 의해, 종래의 벨로스에 비해 반복 신축 수명 등의 기계적 수명의 향상이 가능하기 때문에, 상기의 내구성과 함께 벨로스의 비약적인 고수명화를 실현시키는 것이 가능해진다.
다음으로, 본 발명의 벨로스의 제조방법에 대해 구체적으로 설명한다.
본 발명의 벨로스의 제조방법은, Cr: 15~30 중량%, Ni: 5~40 중량%, Al: 0.9~6 중량%, Mo: 1 중량% 미만, Mn: 0.1 중량% 미만, C: 0.1 중량% 미만, S: 0.1 중량% 미만, P: 0.1 중량% 미만, 잔부: Fe 및 불가피적 불순물을 포함하는 평판상 모재(단, 평판상 모재 100 중량%로 한다.)로부터 미처리 벨로스를 형성하는 제I공정과, 이 미처리 벨로스를 수소 수분비(H2/H2O, 체적비)가 2×103~1×1012의 범위에 있는 물 및 수소를 포함하는 분위기하, 온도 750~895℃의 범위에서 가열함으로써, 이 미처리 벨로스 표면에 Al2O3 부동태막을 형성하는 제II공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
<평판상 모재>
본 발명에서, 벨로스의 모재로 사용되는 평판상 모재는 하기의 원소를 포함한다(단, 평판상 모재 100 중량%로 한다.). 이러한 화학조성을 갖는 평판상 모재로는, Al 함유 스테인리스강 HR31(스미토모 금속공업(주)제, 오스테나이트계 스테인리스), SUS631 등을 들 수 있다. 상기 Al 함유 스테인리스강 HR31은, 일반적으로 사용되고 있는 SUS316L 등에 비해, 인장강도나 영률 등의 기계적 특성이 우수하여, 제조되는 벨로스의 기계적 수명의 향상이 가능해지므로 바람직하다.
또한, 본 발명에 사용하는 평판상 모재는, 미리 연마된 평판상 모재를 사용해도 된다. 연마의 방법으로는, 후술하는 전해연마가 바람직하다.
본 발명에 사용하는 평판상 모재에 포함되는 원소에 대해, 이하에 나타낸다.
(Cr)
본 발명에 사용하는 평판상 모재의 Cr의 함유량은 15~30 중량%, 바람직하게 는 15~20 중량%의 범위에 있다.
Cr은 제조되는 벨로스의 내부식성을 확보하는 데 있어서 필요하다.
Cr의 함유량이 상기 범위를 상회하면, 평판상 모재의 열간가공성이 저하되어, 평판상 모재를 용접했을 때, 용접부에 Cr을 포함하는 금속간화합물이 석출되기 쉬워져, 제조된 벨로스의 인성(靭性)이 저하된다. 반면, Cr의 함유량이 상기 범위를 하회하면, 순수 등의 중성 수용액 중이나 반도체 제조공장의 클린 룸의 분위기하 등에서, 제조된 벨로스 표면의 녹의 발생을 방지하는 것이 곤란해져, 내부식성이 저하된다.
(Ni)
본 발명에 사용하는 평판상 모재의 Ni의 함유량은 5~40 중량%, 바람직하게는 20~30 중량%의 범위에 있다.
Ni는 평판상 모재의 내부식성을 향상시키는 작용이 있고, 또한, 평판상 모재의 안정한 오스테나이트상을 얻기 위해서도 유효한 원소이다.
Ni의 함유량이 상기 범위를 상회하면, 평판상 모재를 용접했을 때, 용접부에 Ni와 Al로 되는 금속간화합물이 석출되기 때문에, 평판상 모재의 열간가공성 및 인성이 저하된다. 반면, Ni의 함유량이 상기 범위를 하회하면, 평판상 모재를 오스테나이트상으로 유지하는 것이 곤란해진다.
(Al)
본 발명에 사용하는 평판상 모재의 Al의 함유량은 0.9~6 중량%, 바람직하게는 2~4 중량%의 범위에 있다.
본 발명의 벨로스의 제조방법에 있어서는, 평판상 모재에 포함되는 Al은 미처리 벨로스를 특정 조건에서 가열하여 이 미처리 벨로스 표면에 Al2O3 부동태막을 형성하기 위해 필요한 원소이다.
Al의 함유량이 상기 범위를 상회하면, 평판상 모재를 용접했을 때, 용접부에 Ni와 Al로 되는 금속간화합물이 석출되기 때문에, 평판상 모재의 열간가공성 및 인성이 저하된다. 반면, Al의 함유량이 상기범위를 하회하면, 미처리 벨로스 표면에 Al2O3 부동태막을 형성하는 것이 곤란해진다.
(Mo)
본 발명에 사용하는 평판상 모재의 Mo의 함유량은 1 중량% 미만, 바람직하게는 0.1 중량% 미만이다.
Mo는 평판상 모재에 필요에 따라 포함되는 원소이다. Mo는 평판상 모재의 내부식성을 높이는 효과를 가지고 있기 때문에, 본 발명의 제조방법으로 얻어지는 벨로스에 그 효과를 부여하고자 하는 경우에는 평판상 모재에 함유되어 있어도 되지만, Mo가 상기 범위 이상 함유되면, Mo를 포함하는 금속간화합물이 석출되기 쉬워지기 때문에, 평판상 모재의 인성이 저하된다.
(Mn)
본 발명에 사용하는 평판상 모재의 Mn의 함유량은 0.1 중량% 미만, 바람직하게는 0.01 중량% 미만이다.
Mn은 평판상 모재의 열간가공성을 향상시키는 효과를 가지고 있기 때문에, 그 효과를 얻을 경우에는 소량 함유되어 있어도 되지만, Mn이 상기 범위 이상 함유되면, Al2O3 부동태막의 형성을 저해하여, 벨로스의 내부식성을 저하시킨다. 또한, Mn은, 평판상 모재가 용접되었을 때, 용접부의 표면에 우선적으로 농화(濃化)되어, 제조되는 벨로스의 내청성 및 내부식성을 현저하게 저하시킨다. 따라서, Mn의 함유량은 적은 편이 좋다.
(C)
본 발명에 사용하는 평판상 모재의 C의 함유량은 0.1 중량% 미만, 바람직하게는 0.01 중량% 미만이다.
C가 상기 범위 이상 함유되면, 평판상 모재를 용접했을 때, 용접부에 Cr의 탄화물이 생성되기 쉬워져, 결정립계 근방의 Cr의 함유량이 저하되어, 내청성 및 내입계 부식성이 현저하게 저하된다. 또한, 미처리 벨로스 표면에 Al2O3 부동태막을 형성하는 제II공정에서 탄화물이 생성되어, 제조되는 벨로스의 내청성 및 내입계 부식성이 현저하게 저하되는 경우가 있다.
(S)
본 발명에 사용하는 평판상 모재의 S의 함유량은 0.1 중량% 미만, 바람직하게는 0.01 중량% 미만이다.
S는 황화물계의 비금속화합물을 형성하는 경우가 있어, 황화물계의 비금속화합물이 Al2O3 부동태막 내에 존재하면 이 부동태막의 결함이 되어, 내부식성을 저하시킨다. 또한, 상기 비금속화합물은 평판상 모재 표면의 평활성을 저하시키는 하나 의 원인이 되는 동시에, 부식의 원인도 된다. 또한, 반도체 제조장치에 사용되는 활성 가스 등에 의해, 상기 비금속화합물은 미립자(티끌)로서 발생하여, 반도체 웨이퍼 등의 기판을 오염시키는 원인도 된다. 따라서, S의 함유량은 적은 편이 좋다.
(P)
본 발명에 사용하는 평판상 모재의 P의 함유량은 0.1 중량% 미만, 바람직하게는 0.01 중량% 미만이다.
P가 상기 범위 이상 함유되면, 평판상 모재의 용접성이 저하된다.
(Fe)
본 발명에 사용하는 평판상 모재의 Fe의 함유량은 통상 30~70 중량%, 바람직하게는 40~60 중량%의 범위에 있다.
(불가피적 불순물)
본 발명에 사용하는 평판상 모재에는, 통상 불가피적 불순물이 함유되어 있지만, 적을수록 바람직하며, 불가피적 불순물의 함유량은 통상 0.1 중량% 미만, 바람직하게는 0.01 중량% 미만이다.
불가피적 불순물이 상기 범위 이상 함유되면, 미처리 벨로스를 특정 조건에서 가열하여 이 미처리 벨로스 표면에 Al2O3 부동태막을 형성하는 것이 곤란해지고, 평판상 모재를 용접했을 때 용접부에 불가피적 불순물에 기인하는 금속간화합물이 석출되기 때문에, 평판상 모재의 열간가공성 및 인성이 저하되는 등의 문제가 발생하는 경우가 있다.
상기 불가피적 불순물로는, Cu, Si 등을 들 수 있다.
[제I공정]
제I공정은, 상기 화학조성을 갖는 평판상 모재를 사용하여 미처리 벨로스를 형성하는 공정이다.
본 발명에서, 제I공정에서 형성되는 미처리 벨로스의 형성방법은 특별히 한정되지 않고, 일반적으로 사용되는 방법에 의해 형성하는 것이 가능하다. 예를 들어, 용접법에 의해 미처리 벨로스를 형성해도 되고, 또한 성형법에 의해 미처리 벨로스를 형성해도 되지만, 용접법에 의해 형성된 미처리 벨로스가 내압력이나 신축성의 관점에서 바람직하다.
<용접법>
용접법에 의해 미처리 벨로스를 형성하는 태양의 일례를 이하에 기술하지만, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서, 다른 공정을 마련해도 된다.
용접법에 의해 미처리 벨로스를 형성하는 태양에서는, 상기 제I공정이, 상기 평판상 모재로부터, 4장 이상의 외주연과 내주연을 갖는 원환판상 부재를 펀칭하는 제1공정과, 이 원환판상 부재를 2장 1조로 겹쳐서 내주연을 용접하여 용접부재를 형성하는 제2공정과, 이 용접부재를 복수 겹쳐서 외주연을 용접하여 자바라형상의 미처리 벨로스를 형성하는 제3공정을 갖는 것이 바람직하다.
또한, 상기 제1공정과 제2공정 사이에, 상기 원환판상 부재의 표면을 연마하는 공정을 포함하는 것이 바람직하다.
(제1공정)
제1공정에서는, 전술한 화학조성을 갖는 평판상 모재를 프레스 등으로 펀칭하고, 4장 이상의 외주연과 내주연을 갖는 원환판상 부재를 얻는다. 상기 외주연과 내주연을 갖는 원환판상 부재를 펀칭하기 위해 프레스 할 때, 동시에 원환판상 부재의 동심원상으로 기복이 형성된 파판상(波板狀)으로 원환판상부재를 형성하는 것이 바람직하다.
제1공정에서 펀칭하는 원환판상 부재의 매수는, 제조하는 벨로스의 크기에 따라서도 상이하지만, 4장 이상, 통상은 20~200장이다.
(제2공정)
제2공정에서는, 제1공정에서 얻어진 원환판상 부재를 2장 1조로 겹쳐서 이 원환판상 부재의 내주연을 접촉시키고, 내주연만을 용접하여, 용접부재를 형성한다.
(제3공정)
제3공정에서는, 제2공정에서 얻어진 용접부재를 복수 겹쳐서 외주연을 용접하여 자바라형상의 미처리 벨로스를 형성한다. 이러한 형성방법으로는, 예를 들어, 제2공정에서 얻어진 용접부재의 외주연측에 스페이서를 협지(狹持)하고, 이 용접부재를 복수 겹쳐서 외주연을 접촉시키고 고정하여, 외주연을 용접함으로써 자바라형상의 미처리 벨로스를 형성하는 방법을 들 수 있다. 이러한 용접법에 의해 형성된 미처리 벨로스는, 후술하는 제II공정에 제공된다.
<성형법>
성형법에 의해 미처리 벨로스를 형성하는 태양의 일례를 이하에 기술한다.
성형법에 의해 미처리 벨로스를 형성하는 태양에서는, 상기 평판상 모재를, 이음매를 용접하여 원통상 부재로 형성한다. 이어서, 상기 원통상 부재를 내주면이 자바라형상으로 성형된 프레스용 틀에 수용하여, 이 원통상 부재 내부에 불활성 가스 등을 고압으로 도입한다. 이렇게 하여 상기 원통상 부재의 내부를 가압함으로써, 이 원통상 부재의 측면을 프레스용 틀의 내벽면에 압압(押壓)하여 프레스한다. 그 결과, 상기 원통상 부재는 단면형상이 자바라형이 되도록 성형되어, 미처리 벨로스가 형성된다.
이와 같이 성형법에 의해 형성된 미처리 벨로스는 후술하는 제II공정에 제공된다.
<연마공정>
본 발명의 벨로스의 제조방법에서, 상기 미처리 벨로스나 얻어진 벨로스에 대해 연마를 행하는 것은 구조상 곤란하기 때문에, 미처리 벨로스를 형성하기 전의 단계에서 연마를 행하는 것, 예를 들어 상기 평판상 모재를 연마한 후에 사용하는 것이나, 상기 제1공정과 제2공정 사이에 원환판상 부재를 연마하는 것이 바람직하다.
연마 전의 상기 평판상 모재나 원환판상 부재의 표면에는 이물질의 부착이나 결정립의 큰 요철이 있어, 이 상태에서 Al2O3 부동태막을 형성해도 일정한 막두께를 갖는 부동태막은 얻어지지 않고, 내부식성이 떨어지는 부동태막이 되는 경우가 있다. 또한, 모재 표면의 결정립 사이에 수분 등이 흡장(吸藏), 흡착되기 때문에, 탈 가스 특성이 양호한 부동태막이 얻어지지 않는 경우가 있다. 또한, 미처리 벨로스 표면에 형성되는 Al2O3 부동태막의 막두께는, 후술하는 바와 같이 150 nm 이하인 것이 바람직하기 때문에, Al2O3 부동태막을 형성하기 전에, 모재의 표면을 평활하게 해 두는 것이 요망된다.
모재 표면의 연마에는, 호닝, 랩핑 등의 기계연마, 버프연마, 상기화학적인 전해연마법 등을 사용할 수 있지만, 본 발명의 벨로스의 제조방법에서는, 평활성의 관점에서 전해연마법을 가장 적합하게 사용할 수 있다.
(전해연마)
전해연마에서 사용되는 전해용액은, 예를 들어, 황산 200~300 g/L, 인산 650~700 g/L 또는 크롬산 50~100 g/L를 포함하는 수용액 등이 사용된다.
전해연마의 조건은 통상, 온도가 70~80℃, 전류밀도가 15~20 A/dm2, 전해연마시간이 1~10분의 범위에 있다.
Al2O3 부동태막이 형성된 벨로스의 표면 최대 조도 Rmax는 1 ㎛ 이하가 바람직하기 때문에, 전해연마된 모재의 표면 최대 조도 Rmax는 1 ㎛ 이하가 바람직하고, 0.5 ㎛ 이하가 더욱 바람직하며, 0.1 ㎛ 이하가 가장 바람직하다. 상기 표면 최대 조도는 접촉식 표면 조도계에 의해 측정된다.
또한, 전해연마 후에는, 정밀세정, 건조를 행하는 것이 바람직하다.
[제II공정]
제II공정은, 제I공정에서 얻어진 상기 미처리 벨로스를, 수소 수분비(H2/H2O, 체적비)가 2×103~1×1012의 범위에 있는 물 및 수소를 포함하는 분위기하, 온도 750~895℃의 범위에서 가열함으로써, 이 미처리 벨로스 표면에 Al2O3 부동태막을 형성하는 공정이다.
본 발명의 벨로스의 제조방법에서, 상기 미처리 벨로스의 모재 중의 Al이, 다른 산화되기 쉬운 금속원소보다 우선적으로 산화됨으로써, 상기 미처리 벨로스 표면에 Al2O3 부동태막이 형성된다.
본 발명의 벨로스의 제조방법에서, 제II공정에 의해 미처리 벨로스의 용접부에도 Al2O3 부동태막을 형성하는 것이 가능하기 때문에, 용접부, 비용접부를 불문하고, 미처리 벨로스의 표면 전체에 걸쳐 양호하게 Al2O3 부동태막을 형성하는 것이 가능하다. 이 때문에, 용접 전, 예를 들어 상기의 평판상 모재 등에 Al2O3 부동태막을 형성하는 가열처리를 실시하는 공정을 마련할 필요가 없다.
(가열온도)
제II공정에서, 가열온도는 750~895℃, 바람직하게는 800~895℃, 보다 바람직하게는 800~850℃의 범위에 있다.
가열온도가 상기 범위를 상회하면 Al2O3 부동태막이 두꺼워져, 표면 거칠어짐(평활성)이나 막쪼개짐의 문제가 생긴다. 또한, Fe 등의 Al 이외의 원소도 산화 되고, Al2O3 부동태막 중의 Fe 산화물의 비율이 증가하며, 또한 벨로스에 양호한 내부식성을 가지게 하는 것이 곤란해진다.
가열온도가 상기 범위를 하회하면 모재 중의 Al이 충분히 산화되지 않아, 벨로스에 양호한 내부식성을 가지게 하는 것이 곤란해진다. 또한, Cr 산화피막이나 Al 산화피막 등의 복합 산화피막이 형성되기 쉬워진다. 또한, 가열시간이 길어져, 벨로스의 생산성이 저하되는 경향이 있다.
(가열시간)
제II공정에서, 가열시간은 통상 1~3시간, 바람직하게는 1~2시간의 범위에 있다.
가열시간이 상기 범위를 상회하면, 미처리 벨로스 표면에 형성되는 Al2O3 부동태막이 두꺼워져, 표면 거칠어짐(평활성)이나 막쪼개짐의 문제가 생기는 경향이 있다. 또한, Fe 등의 Al 이외의 원소도 산화되어, Al2O3 부동태막 내의 Fe 산화물의 비율이 증가하고, 또한 벨로스에 양호한 내부식성을 가지게 하는 것이 곤란해지는 경향이 있다. 또한, 가열시간이 길기 때문에, 벨로스의 생산성의 저하를 초래하는 경향이 있다.
가열시간이 상기 범위를 하회하면, Al이 충분히 산화되지 않아, 벨로스에 양호한 내부식성을 가지게 하는 것이 곤란해지는 경우가 있다.
(분위기)
본 발명에서, 미처리 벨로스의 가열처리는 수소 수분비(H2/H2O, 체적비)가 2 ×103~1×1012, 바람직하게는 1×105~1×109, 보다 바람직하게는 1×105~1×106의 범위에 있는 물 및 수소를 포함하는 분위기하에서 행해진다. 또한, 통상적으로는 추가적으로 불활성 가스를 포함하는 분위기하 즉, 물, 수소 및 불활성 가스를 포함하는 분위기하에서 행해진다.
물, 수소 및 불활성 가스를 포함하는 분위기하에서 미처리 벨로스의 가열처리를 행하는 경우에는, 상기 물 및 수소를 통상 0.001~100 체적%, 바람직하게는 1~20 체적%, 보다 바람직하게는 1~10 체적%의 범위에서 포함하고, 불활성 가스를 통상 0~99.999 체적%, 바람직하게는 80~99 체적%, 보다 바람직하게는 90~99 체적%의 범위에서 포함한다.
수소 수분비가 상기 범위를 상회하면, 미처리 벨로스 표면의 산화 포텐셜이 지나치게 작아져 Al도 환원되어버려, Al2O3 부동태막이 충분히 형성되지 못하게 된다.
수소 수분비가 상기 범위를 하회하면, Al 이외에 Cr이나 Fe도 산화되어버려, Cr이나 Fe를 포함하는 다공질의 Al2O3 부동태막이 된다.
상기 불활성 가스로는, 질소가스, Ar가스, He가스 등을 들 수 있지만, 벨로스 표면의 질화방지 및 제조비용의 관점에서 Ar가스가 바람직하다.
또한, 본 발명에서 미처리 벨로스의 가열처리의 압력은, 통상 1~760 Torr, 바람직하게는 50~300 Torr의 범위에 있다.
압력이 상기 범위를 상회하면, 가스의 사용량이 늘어나 제조비용이 들기 때 문에, 바람직하지 않다.
압력이 상기 범위를 하회하면, 열전달율의 저하에 의해 미처리 벨로스에 충분히 열이 전달되지 않고, 소정의 막두께가 얻어지지 않아 가열시간이 증가하여, 벨로스의 생산성이 저하되기 때문에 바람직하지 않다.
(막두께)
제II공정에서, 미처리 벨로스 표면 상에 형성되는 Al2O3 부동태막의 막두께는 통상 20~150 nm, 바람직하게는 50~100 nm의 범위에 있다.
Al2O3 부동태막의 막두께가 상기 범위를 상회하면, 금속간화합물의 석출이나 Al2O3 부동태막의 막쪼개짐 등의 문제가 생기는 경우가 있다. 또한, Al2O3 부동태막의 잔류응력이 커져, 쪼개짐이나 박리가 생기기쉬워져, 충분한 내부식성이 얻어지지 않는 경우가 있다.
Al2O3 부동태막의 막두께가 상기 범위를 하회하면, 충분한 내부식성이 얻어지지 않는 경향이 있다.
또한, 막압(膜壓)의 조정은, 수소 수분비(H2/H2O, 체적비)및 가열온도를 일정하게 하고, 가열시간으로 조정하는 것이 바람직하다.
(Al2O3 부동태막의 조성)
제II공정에서, 미처리 벨로스 표면 상에 형성되는 Al2O3 부동태막에는, 주성분인 Al2O3가 통상 98~100 중량%, 바람직하게는 99~100 중량% 함유되지만, 본 발명 의 목적을 저해하지 않는 범위에서 기타 성분이 함유되어 있어도 된다.
기타 성분으로서는, Fe 산화물, Cr 산화물, Ni 산화물 등을 들 수 있다.
또한, Al2O3 부동태막 조성의 조정은, 가열온도와 가열시간을 일정하게 하고, 수소 수분비(H2/H2O, 체적비)로 조정하는 것이 바람직하다.
[벨로스]
본 발명의 제조방법으로 제조되는 벨로스는, 용접부도 포함한 벨로스 전체 표면에 내부식성 및 내플라즈마성이 우수한 Al2O3 부동태막이 형성되어 있다. Al2O3 부동태막이 우수한 내부식성이나 내플라즈마성을 갖는 것은 일반적으로 알려져 있다.
따라서, 본 발명의 제조방법으로 제조되는 벨로스는, 부식성 가스, 플라즈마, 오존이나 산소 라디칼 등의 활성 가스에 대해 우수한 내성을 가져, 반도체 제조장치 등에서 사용되어도 부식이나 금속오염 등의 문제를 일으키지 않는다. 또한, 본 발명의 제조방법으로 제조되는 벨로스의 부동태막은, 반도체에서 사용되는 SiH4, PH3 등의 특수재료 가스를 분해시키는 촉매작용을 갖는 플루오르 등의 원소를 갖지 않기 때문에, 주로, 반도체 제조장치의 프로세스 챔버 내에서 웨이퍼 기판 스테이지의 승강용 벨로스로서 사용할 수 있다.
또한, 상기의 화학조성을 갖는 모재, 예를 들어 Al 함유 스테인리스강 HR31(스미토모 금속공업(주)제, 오스테나이트계 스테인리스) 등의 기계적 특성에 의해, 종래의 벨로스에 비해 반복 신축 수명 등의 기계적 수명의 향상이 가능하여, 내부식성이나 내플라즈마성에 더하여 기계적 특성을 갖는 벨로스를 얻을 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명에 대해 실시예를 나타내 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
(모재의 X선 광전자 분광)
XPS(X선 광전자 분광, 일본전자(주)제)에 의해, 모재 표면에서 깊이방향으로 아르곤이온을 사용해서 에칭하고, 각 단계에서(의) 모재의 화학조성을 분석하였다.
(벨로스의 오존 내성 시험 1)
제조된 벨로스를 유량 50 cc/min으로 설정된 10 중량ppm O3를 포함하는 초순수에 5일간 침지시킴으로써, 벨로스의 오존 내성 1을 조사하였다. 벨로스의 오존 내성 1은, XPS로 Al2O3 부동태막의 화학조성을 분석하고, SEM(주사형 전자현미경, 일본전자(주)제)으로 벨로스 표면의 상태를 관찰함으로써 평가하였다.
(벨로스의 오존 내성 시험 2)
제조된 벨로스를 유량 1 L/min, 100℃로 설정된 10 체적% O3를 포함하는 O2 분위기 하에 24시간 설치하여, 벨로스의 오존 내성 2를 조사하였다. 벨로스의 오존 내성 2는, SEM(주사형 전자현미경, 일본전자(주)제)으로 벨로스 표면의 상태를 관찰하고, 「양호」,「다소 양호」,「불량」의 3단계로 평가하였다.
(벨로스의 초순수 내성 시험)
제조된 벨로스를, 25℃로 유지된 초순수에 5일간 침지시킴으로써, 벨로스의 초순수 내성을 조사하였다. 벨로스의 초순수 내성은 XPS로 Al2O3 부동태막의 화학조성을 분석하고, SEM(주사형 전자현미경, 일본전자(주)제)으로 벨로스 표면의 상태를 관찰함으로써 평가하였다.
(벨로스의 내구시험)
제조된 벨로스의 내구시험으로서, 벨로스의 신축구동시험 및 파티클시험을 행하였다.
신축구동시험: 벨로스를 2배에서 3배로 신축시키는 것(이하,「신축구동」이라고도 한다.)을 1000만회 반복하고, 벨로스의 파손상황에 관해 육안으로 관찰하였다.
파티클시험: 벨로스 내부를 대기압으로 설정하고, 기중 파티클 카운터(리온(주)제)로, 상기 신축구동 10만회마다, 신축구동 100회당 발생 파티클 양(단, 입경 0.1 ㎛ 이상)을 측정하였다. 또한, 상기 신축구동은 100만회까지 행하였다.
[실시예 1]
<제1공정>
(평판상 모재)
평판상 모재로서, Cr: 17.7 중량%, Ni: 25.5 중량%, Al: 3.0 중량%, Mo: 0.01 중량%, Mn: 0.01 중량% 미만, C: 0.01 중량% 미만, S: 0.01 중량% 미만, P: 0.01 중량% 미만, 잔부: Fe 및 불가피적 불순물(단, 평판상 모재 100 중량%로 한 다.)을 포함하는 Al 함유 스테인리스강 HR31(스미토모 금속공업(주)제, 오스테나이트계 스테인리스, 두께 0.12 mm)을 사용하였다.
도 1에 상기 평판상 모재의 XPS의 측정결과를 나타낸다. 도 1에 나타내어져 있는 바와 같이, 상기 평판상 모재의 표면에서 깊이방향 0~100 nm 정도의 영역에서는, Al이나 Fe 등의 산화층이 형성되어 있었다.
(전해연마)
상기 산화층을 제거하기 위해서, 상기 평판상 모재의 표면의 전해연마를 행하였다. 전해연마가 행해진 평판상 모재의 XPS의 측정결과를 도 2에 나타낸다. 도 2에 나타내어져 있는 바와 같이, 전해연마에 의해 평판상 모재 표면의 Al이나 Fe 등의 산화층이 제거되었다.
(미처리 벨로스의 제작)
전해연마가 행해진 평판상 모재 120장을 사용해서, 용접법에 의해 내경 71.42 mm, 외경 84.12 mm, 산수(山數) 60의 미처리 벨로스를 제작하였다(도 3에 실시예 1에서 제작한 미처리 벨로스의 개략을 나타낸다.).
<제II공정>
제I공정에서 얻어진 미처리 벨로스를, 하기의 조건에서 가열하고, 이 미처리 벨로스 표면에 Al2O3 부동태막을 형성하였다.
가열온도: 850℃
가열처리시간: 2시간
압력: 150 Torr
분위기: 수소 수분비 (H2/H2O, 체적비)=1.0×105, 또한 H2O와 H2를 합계 10 체적% 포함하는 Ar분위기,
유량: 20 L/min
가열처리가 행해진 벨로스의 동심원상으로 기복이 형성된 파판상의 부분(이하, 「파판부」라고도 한다.)에서의 XPS의 측정결과를 도 4에, 용접부에서의 XPS의 측정결과를 도 5에 나타낸다. 도 4에 나타내어져 있는 바와 같이, 벨로스의 파판부 표면에서 깊이방향 0~80 nm에 Al2O3 부동태막이 형성되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, 도 5에 나타내어져 있는 바와 같이, 용접 벨로스의 용접부에서도, 용접부 표면에서 깊이방향 0~50 nm에 Al2O3 부동태막이 형성되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, Al2O3 부동태막에는, Al2O3가 99.9 중량% 함유되어 있는 것을 알 수 있었다.
<벨로스의 오존 내성 1 및 초순수 내성>
Al2O3 부동태막이 형성된 벨로스의 오존 내성 1 및 초순수 내성을 조사하였다.
Al2O3 부동태막은, 오존 내성 시험 1 및 초순수 내성 시험 전후에서 거의 변화하지 않아, 본 발명의 제조방법으로 제조된 벨로스는, 산화력이 큰 오존이나, 초순수에 대해 우수한 내성을 갖는 것을 알 수 있었다.
<벨로스의 내구시험>
벨로스의 신축구동시험의 결과, 벨로스에 파손은 보이지 않았다.
벨로스의 파티클시험의 결과, 100만회까지의 신축구동에서의 발생 파티클 양은 2개/100회 신축구동 이하였다.
<벨로스의 오존 내성 2>
Al2O3 부동태막이 형성된 벨로스의 오존 내성 시험 2의 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 2]
제II공정에서 가열처리시간을 1시간으로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 벨로스를 제조하였다.
가열처리가 행해진 벨로스의 파판부에서의 XPS의 측정결과를 도 6에 나타낸다. 도 6에 나타내어져 있는 바와 같이 벨로스의 파판부 표면에서 깊이방향 0~50 nm에 Al2O3 부동태막이 형성되어 있는 것을 알 수 있다. 가열시간이 2시간인 조건에서 형성된 Al2O3 부동태막의 막두께(도 4)에 비해, 가열시간이 1시간인 조건에서 형성된 Al2O3 부동태막의 막두께(도 6)는 작아져, Al2O3 부동태막의 막두께는 가열시간에 의해 제어 가능한 것이 나타내어지고 있다. 또한, Al2O3 부동태막에는, Al2O3가 99.9 중량% 함유되어 있는 것을 알 수 있었다.
<벨로스의 오존 내성 1 및 초순수 내성>
Al2O3 부동태막이 형성된 벨로스의 오존 내성 1 및 초순수 내성을 조사하였 다.
Al2O3 부동태막은, 오존 내성 시험 1 및 초순수 내성 시험 전후에서 거의 변화하지 않아, 본 발명의 제조방법으로 제조된 벨로스는 산화력이 큰 오존이나, 초순수에 대해 뛰어난 내성을 가지는 것을 알 수 있었다.
<벨로스의 내구시험>
벨로스의 신축구동시험의 결과, 벨로스에 파손은 보이지 않았다.
벨로스의 파티클시험의 결과, 100만회까지의 신축구동에서의 발생 파티클 양은 2개/100회 신축구동 이하였다.
[실시예 3]
제II공정에서의 분위기를 수소 수분비(H2/H2O, 체적비)=2×103, 또한 H2O와 H2를 합계 10 체적% 포함하는 Ar 분위기로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 벨로스를 제조하였다.
XPS에 의해 제조된 벨로스의 Al2O3 부동태막의 화학조성을 분석한 결과, Al2O3 부동태막에는 Al2O3가 98 중량%, Cr2O3가 2 중량% 함유되어 있는 것을 알 수 있었다.
<벨로스의 오존 내성 2>
Al2O3 부동태막이 형성된 벨로스의 오존 내성 시험 2의 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 1]
제II공정에서의 분위기를 수소 수분비(H2/H2O, 체적비)=1×103, 또한 H2O와 H2를 합계 10 체적% 포함하는 Ar 분위기로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 벨로스를 제조하였다.
XPS에 의해 제조된 벨로스의 Al2O3 부동태막의 화학조성을 분석한 결과, Al2O3 부동태막에는 Al2O3가 95 중량%, Cr2O3가 5 중량% 함유되어 있는 것을 알 수 있었다.
<벨로스의 오존 내성 2>
Al2O3 부동태막이 형성된 벨로스의 오존 내성 시험 2의 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 2]
제II공정에서의 분위기를 수소 수분비(H2/H2O, 체적비)=5×102, 또한 H2O와 H2를 합계 10 체적% 포함하는 Ar 분위기로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 벨로스를 제조하였다.
XPS에 의해 제조된 벨로스의 Al2O3 부동태막의 화학조성을 분석한 결과, Al2O3 부동태막에는 Al2O3가 90 중량%, Cr2O3가 10 중량% 함유되어 있는 것을 알 수 있었다.
<벨로스의 오존 내성 2>
Al2O3 부동태막이 형성된 벨로스의 오존 내성 시험 2의 결과를 표 1에 나타낸다.
이상의 결과로부터, 벨로스의 Al2O3 부동태막의 Al2O3 함유량은, 제II공정에서의 가열처리시의 분위기(수소 수분비)로 제어하는 것이 가능하다는 것을 알 수 있었다.
Figure 112008082074395-pat00001
도 1은 실시예 1에서 사용된 평판상 모재의 XPS의 측정결과이다.
도 2는 실시예 1에서 사용된, 전해연마가 행해진 평판상 모재의 XPS의 측정결과이다.
도 3은 실시예 1에서 형성된 미처리 벨로스의 개략을 나타내는 표이다.
도 4는 실시예 1에서 사용된, 가열처리가 행해진 벨로스의 파판부(波板部)에서의 XPS의 측정결과이다.
도 5는 실시예 1에서 사용된, 가열처리가 행해진 벨로스의 용접부에서의 XPS의 측정결과이다.
도 6은 실시예 2에서 사용된, 가열처리가 행해진 벨로스의 파판부에서의 XPS의 측정결과이다.

Claims (11)

  1. Cr: 15~30 중량%, Ni: 5~40 중량%, Al: 0.9~6 중량%, Mo: 1 중량% 미만(0%는 제외), Mn: 0.1 중량% 미만(0%는 제외), C: 0.1 중량% 미만(0%는 제외), S: 0.1 중량% 미만(0%는 제외), P: 0.1 중량% 미만(0%는 제외), 잔부: Fe 및 불가피적 불순물을 포함하는 평판상 모재(단, 평판상 모재 100 중량%로 한다.)로부터 미처리 벨로스를 형성하는 제I공정과,
    이 미처리 벨로스를, 수소 수분비(H2/H2O, 체적비)가 2×103~1×1012의 범위에 있는 물 및 수소를 포함하는 분위기하, 온도 750~895℃의 범위에서 가열함으로써, 이 미처리 벨로스 표면에 Al2O3 부동태막을 형성하는 제II공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 벨로스의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 분위기가, 물 및 수소를 0.001~100 체적%, 불활성 가스를 0~99.999 체적%의 범위에서 포함하는 것을 특징으로 하는 벨로스의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 제I공정이,
    Cr: 15~30 중량%, Ni: 5~40 중량%, Al: 0.9~6 중량%, Mo: 1 중량% 미만, Mn: 0.1 중량% 미만, C: 0.1 중량% 미만, S: 0.1 중량% 미만, P: 0.1 중량% 미만, 잔 부: Fe 및 불가피적 불순물을 포함하는 평판상 모재(단, 평판상 모재 100 중량%로 한다.)로부터, 4장 이상의 외주연과 내주연을 갖는 원환판상 부재를 펀칭하는 제1공정과,
    이 원환판상 부재를 2장 1조로 겹쳐서 내주연을 용접하여 용접부재를 형성하는 제2공정과,
    이 용접부재를 복수 겹쳐서 외주연을 용접하여 자바라형상의 미처리 벨로스를 형성하는 제3공정을 갖는 것을 특징으로 하는 벨로스의 제조방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 평판상 모재가, 전해연마된 평판상 모재인 것을 특징으로 하는 벨로스의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 제1공정과 제2공정 사이에, 상기 원환판상 부재의 표면을 전해연마하는 공정을 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 벨로스의 제조방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 Al2O3 부동태막이, 막두께가 20~150 nm인 것을 특징으로 하는 벨로스의 제조방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 Al2O3 부동태막이, Al2O3를 98~100 중량%의 범위에서 함유하는 것을 특징으로 하는 벨로스의 제조방법.
  8. Cr: 15~30 중량%, Ni: 5~40 중량%, Al: 0.9~6 중량%, Mo: 1 중량% 미만(0%는 제외), Mn: 0.1 중량% 미만(0%는 제외), C: 0.1 중량% 미만(0%는 제외), S: 0.1 중량% 미만(0%는 제외), P: 0.1 중량% 미만(0%는 제외), 잔부: Fe 및 불가피적 불순물을 포함하는 평판상 모재(단, 평판상 모재 100 중량%로 한다.)로부터 미처리 벨로스를 형성하고,
    이 미처리 벨로스를, 수소 수분비(H2/H2O, 체적비)가 2×103~1×1012의 범위에 있는 물 및 수소를 포함하는 분위기하, 온도 750~895℃의 범위에서 가열함으로써, 이 미처리 벨로스 표면에 Al2O3 부동태막을 형성하여 얻어지는 벨로스.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 분위기가, 물 및 수소를 0.001~100 체적%, 불활성 가스를 0~99.999 체적%의 범위에서 포함하는 것을 특징으로 하는 벨로스.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서,
    상기 Al2O3 부동태막이, 막두께가 20~150 nm인 것을 특징으로 하는 벨로스.
  11. 제8항 또는 제9항에 있어서,
    상기 Al2O3 부동태막이, Al2O3를 98~100 중량%의 범위에서 함유하는 것을 특징으로 하는 벨로스.
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