JP6815246B2 - 窒化タンタル粒子 - Google Patents
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Description
非特許文献1では、酸化タンタル(Ta2O5)をアンモニアで800℃で窒化反応させることにより、窒化タンタルを得ている。
特許文献1では、酸化タンタルをアンモニア気流中、850℃で25時間窒化することで窒化タンタルを得て、光触媒に用いている。
これらは、酸化タンタルの粉末を原料として、酸化タンタル粒子表面とアンモニアが接触することで、窒化反応を起こし、窒化タンタルが合成される。そのため、高純度の窒化タンタルを得るためには、高純度の酸化タンタルを原料とする必要がある。
更に、酸化タンタルから酸素含有量の少ない窒化タンタルを得るには、反応性を高めるために粒子の小さい酸化タンタルである必要がある。
非特許文献1、特許文献1で市販の酸化タンタルを原料として得られる窒化タンタルの平均粒子径や粒度分布は、原料の酸化タンタルと同等または少し大きくなる程度であり、平均粒子径が大きく、粒度分布の広い窒化タンタルは得られない。
〔2〕酸素含有量が1質量%以下である〔1〕記載の窒化タンタル粒子。
〔3〕酸化タンタルを1300〜1850℃で焼成後、800〜950℃で、アンモニアガス下、アンモニアガス流量がTa2O5 1gあたり0.05〜0.8L/minで窒化することを特徴とする窒化タンタル粒子の製造方法。
〔4〕得られる窒化タンタル粒子の平均粒子径(D50)が2〜30μmで、累積90%粒子径(D90)と累積10%粒子径(D10)の比(D90/D10比)が10〜100であり、酸素含有量が1質量%以下である〔3〕記載の製造方法。
また、本発明の製造方法によれば、粒子径の大きい酸化タンタルでも粒子径の小さい酸化タンタルと同じ窒化反応条件で酸素含有量が少なく高純度である窒化タンタル粒子を製造できる。
具体的な加熱時間は13〜30時間が好ましく、15〜30時間がより好ましい。なお、ここで加熱時間は、800〜950℃の範囲に加熱されている時間である。
上記の反応により、反応容器中には高純度の窒化タンタル粒子のみが残存するので回収が容易である。
酸化タンタル(三井金属鉱業(株)製、白色粉末)30gをアルミナボートに入れ、電気炉で1300℃で20時間焼成した。電気炉内の温度が室温程度(約25℃程度)になってから、アルミナボードを取り出し、焼成した酸化タンタルを回収した。
焼成した酸化タンタル5gをアルミナボートに入れ、アルミナ製の炉芯管内に置き、両端にガスフロー口とバルブの付いた栓をして、管状炉に設置した。アンモニアガス流量1L/min、850℃で20時間窒化反応を行った。窒化反応後、冷却し、室温程度(約25℃程度)になってから、アルミナボードを取り出し、窒化タンタ粒子を回収した。
得られた窒化タンタル粒子は、レーザ回折・散乱法による粒子径分布測定装置による粒子径及び粒度分布の測定、粉末X線回折(XRD)による鉱物組成の同定、窒素酸素同時分析計による酸素含有量の定量を行った。測定結果を表1に示す。
酸化タンタル30gの焼成温度を1400℃にした以外は、実施例1と同様に焼成、窒化反応を行った。得られた窒化タンタル粒子も同様に分析を行った。測定結果を表1に示す。
酸化タンタル30gの焼成温度を1490℃にした以外は、実施例1と同様に焼成、窒化反応を行った。得られた窒化タンタル粒子も同様に分析を行った。測定結果を表1に示す。
焼成していない酸化タンタルを用いた以外、実施例1と同様に行った。得られた窒化タンタルも同様に分析を行った。測定結果を表1に示す。
実施例の窒化タンタル粒子は、比較例の窒化タンタル粒子より平均粒子径が大きく、粒度分布も広いことが確認できた。また、実施例1〜3を比較すると、酸化タンタルの焼成温度を高くすることにより、平均粒子径が大きくなり、粒度分布が広くなることが確認できた。
また、実施例1〜3の窒化タンタル粒子の酸素含有量は、1質量%未満であり、光触媒として有用であると考えられる。
Claims (2)
- 酸化タンタルを1300〜1850℃で焼成後、800〜950℃、アンモニアガス下、アンモニアガス流量がTa2O51gあたり0.05〜0.8L/minで窒化することを特徴とする窒化タンタル粒子の製造方法。
- 得られる窒化タンタル粒子の平均粒子径(D50)が2〜30μmで、累積90%粒子径(D90)と累積10%粒子径(D10)の比(D90/D10)が10〜100であり、酸素含有量が1質量%以下である請求項1記載の製造方法。
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