JP6812910B2 - ペロブスカイト型構造を有するアルミン酸ランタン系化合物の製造方法 - Google Patents
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
La1-xBxAlO3-α (I)
(式中、Bはマグネシウム、カルシウム、ストロンチウム及びバリウムから選ばれる少なくとも1種のアルカリ土類金属を示し、xは後述するアルカリ土類金属置換率を示し、αは酸素の不定比組成に基づく酸素欠損量を示す。)
で表される。
水素を含む不活性ガスは、通常、水素1容量%以上を含む窒素ガスである。
La1-xBxAlO3-α (I)
(式中、Bはマグネシウム、カルシウム、ストロンチウム及びバリウムから選ばれる少なくとも1種のアルカリ土類金属を示し、xは0<x≦0.5を満たす範囲の数を示し、αは酸素の不定比組成に基づく酸素欠損量を示し、0<α≦0.25を満たす範囲の数を示す。)
で表される。
測定方法:平行法(連続)
スキャンスピード:5度/分
サンプリング幅:0.04度
2θ:10〜70度
計算モード:MT−3300
測定上限:1408μm
測定下限:0.021μm
粒子屈折率:2.40
粒子形状:非球形
溶媒屈折率:1.333
炭酸ランタン(La2(CO3)3、和光純薬工業(株)製、以下、同じ。)88.84g、炭酸ストロンチウム(Sr(CO3)、和光純薬工業(株)製、以下、同じ。)38.19g及びアルミナ(Al2O3、和光純薬工業(株)製、以下、同じ。)32.97gを量り取り、原料混合物A160.0gを用意した。
実施例1において、活性炭24.00gに代えて、活性炭8.00g(上記原料混合物100重量部に対して5重量部)を用いた以外は、実施例1と同様にして、組成式La0.6Sr0.4AlO3-αで表されるアルミン酸ランタンストロンチウムを得た。このアルミン酸ランタンストロンチウムにおける前記異相の最大ピーク強度比は4.7%であった。
前記原料粉末Aを坩堝に入れ、この坩堝を雰囲気炉内に設置して、1容量%の水素を含む窒素を流入させながら、1400℃で2時間保持した以外は、実施例1と同様にして、組成式La0.6Sr0.4AlO3-αで表されるアルミン酸ランタンストロンチウムを得た。このアルミン酸ランタンストロンチウムにおける前記異相の最大ピーク強度比は1.9%であった。
実施例1において、活性炭24.00gに代えて、黒鉛(富士黒鉛工業(株)製特CP−1、粒度500メッシュ(目開き25μm)パス99.0%、以下、同じ。)8.0g(前記原料混合物100重量部に対して5重量部)を用いた以外は、実施例1と同様にして、組成式La0.6Sr0.4AlO3-αで表されるアルミン酸ランタンストロンチウムを得た。このアルミン酸ランタンストロンチウムにおける前記異相の最大ピーク強度比は4.2%であった。
炭酸ランタン121.30g、炭酸ストロンチウム8.69g及びアルミナ30.01gを量り取り、原料混合物B160.0gを用意した。
炭酸ランタン105.83g、炭酸ストロンチウム22.75g及びアルミナ31.42gを量り取り、原料混合物C160.0gを用意した。
炭酸ランタン76.55g、炭酸ストロンチウム49.36g及びアルミナ34.09gを量り取り、原料混合物D160.0gを用意した。
ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂(三菱ケミカル(株)製JFRYL980)、硬化剤(新日本理化(株)製リカシッドMH−700)及びN,N−ジメチルベンジルアミン(アルドリッチ社製)を重量比で10:8:0.1で混合し、120℃で3時間加熱して硬化させた後、粉砕して、目開き500μmの篩で篩上残分を取り除き、エポキシ樹脂硬化物の粉体を得た。
実施例1と同じ原料混合物A160.0gを用意した。この原料混合物Aに直径1mmのジルコニアビーズ160mLと純水160mLを加え、遊星ボールミル(フリッチュ社製P−5)を用いて、210rpmで60分間、混合した後、ビーズを除去し、120℃で加熱し、水分を除去して、原料粉末Eを得た。
比較例1におけるものと同じ原料粉末Eを坩堝に入れ、この坩堝を雰囲気炉に設置して、減圧脱気した後、窒素を充填して大気圧に戻し、その後、窒素を流入させながら、1400℃で2時間保持した。この後、炉内温度を常温に戻し、窒素を空気に切り替えて、異相を含むアルミン酸ランタンストロンチウムを得た。このアルミン酸ランタンストロンチウムにおける前記異相の最大ピーク強度比は21.2%であった。
実施例1におけるものと同じ原料粉末Aを坩堝に入れ、この坩堝を雰囲気炉に設置して、減圧脱気した後、窒素を充填して大気圧に戻し、その後、窒素を流入させながら、1400℃で2時間保持した。この後、炉内温度を常温に戻し、窒素を空気に切り替えて、異相を含むアルミン酸ランタンストロンチウムを得た。このアルミン酸ランタンストロンチウムにおける前記異相の最大ピーク強度比は12.0%であった。
比較例1におけるものと同じ原料粉末Eを坩堝に入れ、この坩堝を雰囲気炉に設置して、減圧脱気した後、窒素を充填して大気圧に戻し、次いで、4容量%の水素を含む窒素を流入させながら、1400℃で2時間保持した。この後、炉内温度を常温に戻し、上記水素を含む窒素を空気に切り替えて、異相を含むアルミン酸ランタンストロンチウムを得た。このアルミン酸ランタンストロンチウムにおける前記異相のピーク最大強度比は20.3%であった。
Claims (5)
- ランタン化合物と、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム及びバリウムから選ばれる少なくとも1種のアルカリ土類金属を含むアルカリ土類金属化合物と、アルミニウム化合物とからなる原料混合物を炭素材料の存在下、水素を含む不活性ガス雰囲気中で800〜1500℃の範囲の温度で焼成することを特徴とするペロブスカイト型構造を有するアルミン酸ランタン系化合物の製造方法。
- 前記炭素材料が活性炭と黒鉛から選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載のペロブスカイト型構造を有するアルミン酸ランタン系化合物の製造方法。
- 前記原料混合物100重量部に対して前記炭素材料3重量部以上の存在下に、前記原料混合物を焼成する請求項1又は2に記載のペロブスカイト型構造を有するアルミン酸ランタン系化合物の製造方法。
- アルカリ土類金属がストロンチウムである請求項1〜3のいずれかに記載のペロブスカイト型構造を有するアルミン酸ランタン系化合物の製造方法。
- 水素を含む不活性ガスが水素1容量%以上を含む窒素ガスである請求項1〜4のいずれかに記載のペロブスカイト型構造を有するアルミン酸ランタン系化合物の製造方法。
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