CN109415220B - 尖晶石颗粒及其制造方法、及包含前述尖晶石颗粒的组合物和成形物 - Google Patents

尖晶石颗粒及其制造方法、及包含前述尖晶石颗粒的组合物和成形物 Download PDF

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Abstract

以往，作为无机填料常使用氧化铝，作为比前述氧化铝的导热性还低的物质而已知的尖晶石用于宝石类、荧光发光体、催化剂载体、吸附剂、光催化剂、耐热绝缘材料等的用途，未设想过作为导热性的无机填料的使用。因此，本发明的目的在于提供一种导热性优异的尖晶石颗粒。一种尖晶石颗粒，其包含镁原子、铝原子和氧原子、及钼，[111]面的微晶直径为220nm以上。

Description

尖晶石颗粒及其制造方法、及包含前述尖晶石颗粒的组合物 和成形物
技术领域
本发明涉及尖晶石颗粒及其制造方法、及包含前述尖晶石颗粒的组合物和成形物。
背景技术
以往，要求设备的小型轻量化、高性能化，与此相伴半导体装置的高集成化、大容量化得以发展。因此，设备的构成构件所产生的发热量增大，要求提高设备的散热功能。
作为提高设备的散热功能的方法，例如已知对绝缘构件赋予导热性的方法，更具体而言，向作为绝缘构件的树脂中添加无机填料的方法。此时，作为使用的无机填料，可列举出：氧化铝(alumina)、氮化硼、氮化铝、氧化镁、碳酸镁等。
近些年，设备的小型轻量化、高性能化正日益发展，需求具有高的导热性的无机填料。
然而，尖晶石是一般由MgAl2O4的化学组成表示的矿物，除了作为宝石类使用以外，从其多孔结构、修饰容易性的观点出发，还适用于荧光发光体、催化剂载体、吸附剂、光催化剂、耐热绝缘材料等的用途。
例如，专利文献1中记载了一种氧化物荧光发光体的技术，其特征在于，其为AB2O4尖晶石型氧化物，所述AB2O4尖晶石型氧化物的A位元素为Mg且B位元素为Al或Ga，掺杂有Mn，包含超过化学计量比的过量的Mg，前述B位元素为Al时的Mg的过量相对于前述AB2O4尖晶石型氧化物中的A以化学计量比计在0.1以上且0.7以下的范围内，Mn的掺杂量相对于前述AB2O4尖晶石型氧化物在0.05摩尔％以上且0.2摩尔％以下的范围内，前述B位元素为Ga时的Mg的过量相对于前述AB2O4尖晶石型氧化物中的A以化学计量比计在0.1以上且0.9以下的范围内，Mn的掺杂量相对于前述AB2O4尖晶石型氧化物在0.025摩尔％以上且0.2摩尔％以下的范围内。根据专利文献1的氧化物荧光发光体，记载了：掺杂了Mn的尖晶石型氧化物具有规定的构成时，能够发出红色荧光。
需要说明的是，记载了：专利文献1中记载的氧化物荧光发光体可以通过利用固相反应法或溶液法对原材料进行混合、焙烧来制造。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-17125号公报
发明内容
发明要解决的问题
以往，尖晶石如上所述适用于宝石类、荧光发光体、催化剂载体、吸附剂、光催化剂、耐热绝缘材料等的用途，但未设想过其作为具有导热性的无机填料的用途。其原因在于，从成本的观点出发，一直以来经常使用氧化铝，未设想过将作为比前述氧化铝导热性还低的物质被人所知的尖晶石用作导热性的无机填料。
因此，本发明的目的在于提供导热性优异的尖晶石颗粒。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述课题进行了深入广泛的研究。其结果发现通过增大尖晶石颗粒的规定的晶面的微晶直径而能够解决上述课题，从而完成了本发明。
即，本发明涉及一种尖晶石颗粒，其包含镁原子、铝原子和氧原子、及钼，[111]面的微晶直径为220nm以上。
发明的效果
根据本发明，提供一种导热性优异的尖晶石颗粒。
附图说明
图1是合成例1中合成的包含钼的α-氧化铝的X射线衍射图案。
图2是合成例1中合成的包含钼的α-氧化铝颗粒的SEM图像。
图3是合成例2中合成的包含钼的α-氧化铝颗粒的SEM图像。
图4是实施例1中制造的尖晶石颗粒的X射线衍射图案。
图5是实施例1中制造的尖晶石颗粒的SEM图像。
图6是实施例2中制造的尖晶石颗粒的SEM图像。
具体实施方式
以下，针对用于实施本发明的方式进行详细说明。
<尖晶石颗粒＞
根据本发明的一个方式，尖晶石颗粒包含镁原子、铝原子和氧原子、及钼。此时，前述尖晶石颗粒的[111]面的微晶直径为220nm以上。
该方式的“尖晶石颗粒”包含镁原子、铝原子和氧原子，因此通常由MgAl2O4的化学组成表示。此时，尖晶石颗粒包含钼。钼的含有形态没有特别限定，可列举出如下形态：钼以附着、覆盖、结合、其它与这些类似的形态配置于尖晶石颗粒表面的形态、将钼融入到尖晶石中的形态、它们的组合。此时，作为“将钼融入到尖晶石中的形态”，可列举出如下形态：构成尖晶石颗粒的原子的至少一部分置换为钼的形态、在可存在于尖晶石颗粒的晶体内部的空间(包括由于晶体结构的缺陷而产生的空间等)中配置有钼的形态等。需要说明的是，在前述置换的形态中，作为被置换的构成尖晶石颗粒的原子，没有特别限制，可以是镁原子、铝原子、氧原子、其它原子中的任意者。
其中，钼优选以至少融入到尖晶石中的形态含有。需要说明的是，钼融入到尖晶石中时，例如，有不易通过清洗去除的倾向。
尖晶石颗粒的[111]面的微晶直径为220nm以上、优选为250nm以上，更优选为260nm以上、进一步优选为350nm以上、特别优选为400nm以上。此处，[111]面是尖晶石颗粒的主要的晶畴之一，该[111]面的晶畴大小相当于[111]面的微晶直径。由于该微晶直径越大则颗粒的致密性和结晶性越高，意味着发生声子散射的干扰部分不存在，因此能使导热性较高。需要说明的是，尖晶石颗粒的[111]面的微晶直径可以通过适宜设定后述的制造方法的条件来控制。另外，在本说明书中“[111]面的微晶直径”的值采用利用实施例中记载的方法测得的值。
另外，在本发明的一个实施方式中，尖晶石颗粒的[311]面的微晶直径优选为100nm以上、进一步优选为150nm以上、更优选为250nm以上、特别优选为500nm以上、最优选为600nm以上。此处，[311]面也是尖晶石颗粒的主要的晶畴之一，该[311]面的晶畴大小相当于[311]面的微晶直径。由于该微晶直径越大则颗粒的致密性和结晶性越高，意味着发生声子散射的干扰部分不存在，因此能使导热性较高。需要说明的是，尖晶石颗粒的[311]面的微晶直径可以通过适宜设定后述的制造方法的条件来控制。另外，在本说明书中“[311]面的微晶直径”的值采用利用实施例中记载的方法测得的值。
尖晶石颗粒的[111]面的结晶峰强度相对于[311]面的结晶峰强度的比([111]/[311])优选为0.30以上、更优选为0.33以上、进一步优选为0.36以上。通常，欲通过焙烧使尖晶石颗粒晶体生长时，有尖晶石晶体的各晶面无选择性地生长的倾向。然而，[111]面难以充沛地进行晶体生长，因此[111]面的结晶峰强度相对于[311]面的结晶峰强度的比([111]面/[311]面)的值可变小(通常低于0.30)。然而，根据本发明的一个实施方式，通过进行晶体生长的控制，从而能使尖晶石颗粒的[111]面/[311]面的峰强度之比增大。本方式的尖晶石颗粒的[111]面的微晶直径为220nm以上、尖晶石颗粒的[111]面/[311]面的峰强度之比为0.30以上时，可以得到更高的导热性。另外，由于[111]面为自形面，有助于形成由该自形面包围的八面体，因此尖晶石颗粒的[111]面/[311]面的峰强度之比为0.30以上时，尖晶石颗粒容易形成适于分散在树脂中的多面体的形状。需要说明的是，前述峰强度比([111]/[311])的值可以通过适宜调整后述的制造方法来控制。另外，在本说明书中，“尖晶石颗粒的[311]面的结晶峰强度和[111]面的结晶峰强度”及“尖晶石颗粒的[111]面的结晶峰强度相对于[311]面的结晶峰强度的比([111]/[311])”的值采用利用实施例中记载的方法测得的值。
尖晶石颗粒的平均粒径优选为0.1～1000μm、更优选为0.2～100μm、进一步优选为0.3～80μm、特别优选为0.4～60μm。尖晶石颗粒的平均粒径为0.1μm以上时，与树脂混合而得到的组合物的粘度不会变得过大，故而优选。另一方面，尖晶石颗粒的平均粒径为1000μm以下时，在将与树脂混合而得到的组合物成形时，可使所得的成形物的表面变得平滑、成形物的机械物性优异等，从该观点出发而优选。需要说明的是，在本说明书中，“粒径”是指在颗粒的轮廓线上的2点之间的距离中最大的长度，“平均粒径”的值是指利用实施例中记载的方法测定、计算出的值。
作为尖晶石颗粒的形状，可列举出：多面体状、球形、椭圆状、圆柱状、多棱柱状、针状、棒状、板状、圆板状、薄片状、鳞片状等。其中，由于容易分散在树脂中而优选为多面体状、球形、椭圆状、板状，更优选为多面体状、球形。需要说明的是，在本说明书中，“多面体”通常为6面体以上、优选为8面体以上、更优选为10～30面体。
尖晶石颗粒的比表面积优选为10m2/g以下、更优选为0.001～8m2/g、进一步优选为0.01～5m2/g。尖晶石颗粒的比表面积为10m2/g以下时，从颗粒表面的平滑性高、能够良好地分散在树脂等中，故而优选。需要说明的是，本说明书中“比表面积”是指BET比表面积，该值采用利用实施例中记载的方法测得的值。
如上所述尖晶石颗粒包含镁原子、铝原子和氧原子，通常由MgAl2O4的组成表示。另外，前述尖晶石颗粒包含钼。此外，还可以包含不可避免的杂质、其它原子等。
(镁原子)
尖晶石颗粒中的镁原子的含量没有特别限制，由MgxAlyOz表示尖晶石颗粒的结构式时，x优选为(y-1.2)～(y-0.8)的范围、更优选为(y-1.1)～(y-0.9)的范围。在一个实施方式中，前述y的具体例为2时，作为前述x的具体例，优选为0.8～1.2、更优选为0.9～1.1。需要说明的是，在本说明书中，尖晶石颗粒中的镁原子的含量采用利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)而测得的值。
(铝原子)
尖晶石颗粒中的镁原子的含量没有特别限制，由MgxAlyOz表示尖晶石颗粒的结构式时，y优选为(x+0.8)～(x+1.2)的范围、更优选为(x+0.9)～(x+1.1)的范围。在一个实施方式中，前述x的具体例为1时，作为前述y的具体例，优选为1.8～2.2、更优选为1.9～2.1。需要说明的是，在本说明书中，尖晶石颗粒中的铝原子的含量采用利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)而测得的值。
(氧原子)
尖晶石颗粒中的氧原子的含量没有特别限定，由MgxAlyOz表示尖晶石颗粒的结构式时，z优选为(x+y+1.2)～(x+y+0.8)的范围、更优选为(x+y+1.1)～(x+y+0.9)的范围。在一个实施方式中，前述x和y的具体例分别为1和2时，作为前述z的具体例，优选为3.8～4.2、更优选为3.9～4.1。
(钼)
起因于后述的制造方法而可以含有钼。
该钼可以通过在尖晶石颗粒中以附着、覆盖、结合、其它与这些类似的形态配置于尖晶石颗粒表面的形态、将钼融入到尖晶石的形态、它们的组合来含有。
需要说明的是，前述钼包括钼原子和后述的钼化合物中的钼。
钼的含量没有特别限定，从尖晶石颗粒的高导热性的观点出发，相对于尖晶石颗粒以氧化钼换算计优选为10质量％以下、更优选为5质量％以下，从显示出尖晶石颗粒高致密性的观点出发，进一步优选为1质量％以下。需要说明的是，在本说明书中，尖晶石颗粒中的钼含量的值采用利用实施例中记载的方法测得的值。
(不可避免的杂质)
不可避免的杂质是存在于原料中、或在制造工序中不可避免地混入到尖晶石颗粒中的物质，原本是不需要的物质，但为微量，是不会对尖晶石颗粒的特性产生影响的杂质。
作为不可避免的杂质，没有特别限定，可列举出硅、铁、钾、钠、钙等。这些不可避免的杂质可以单独含有，还可以包含2种以上。
尖晶石颗粒中的不可避免的杂质的含量相对于尖晶石颗粒的质量，优选为10000ppm以下、更优选为1000ppm以下、进一步优选为500～10ppm。
(其它原子)
其它原子是指：在不阻碍本发明的效果的范围内，出于控制着色、发光、尖晶石颗粒的形成等的目的而有意识地添加在尖晶石颗粒中的物质。
作为其它原子，没有特别限定，可列举出：锌、钴、镍、铁、锰、钛、锆、钙、锶、钇等。这些其它原子可以单独使用，还可以混合使用2种以上。
尖晶石中的其它原子的含量相对于尖晶石颗粒的质量，优选为10质量％以下、更优选为5质量％以下、进一步优选为2质量％以下。
<尖晶石颗粒的制造方法＞
尖晶石颗粒的制造方法包括：焙烧工序，使镁化合物和铝化合物在钼存在下通过固溶化和结晶而晶体生长成前述尖晶石颗粒，及冷却工序，对在前述焙烧工序中晶体生长了的尖晶石颗粒进行冷却。
[焙烧工序]
焙烧工序是使镁化合物和铝化合物在钼存在下通过固溶化和结晶而晶体生长成前述尖晶石颗粒的工序。
前述固溶化和结晶通常通过所谓的固相法来进行。作为固相法中的固溶化和结晶的机理，可推测如下。即，在镁化合物和铝化合物接触的环境下进行加热时，镁化合物和铝化合物在界面(固相界面)形成核，由此可增强固相之间的结合。此外，将前述形成的核作为载体而使固相反应进行。此时，对于前述固相反应，可利用如下情况：镁化合物和铝化合物的二元系相图为共晶型；由此镁化合物和铝化合物能在界面反应的温度低于单独镁化合物或单独铝化合物熔融的温度。具体而言，镁化合物和铝化合物在界面反应而形成核，镁原子和/或铝原子借助前述核而固相扩散，与铝化合物和/或镁化合物发生反应。由此，能够得到致密的晶体、即尖晶石颗粒。此时，对于前述固相扩散，由于镁原子在铝化合物中的扩散速度相对高于铝原子在镁化合物中的扩散速度，因此有可以得到反映出铝化合物的形状的尖晶石颗粒的倾向。因此，通过适宜变更铝化合物的形状、平均粒径，能够控制尖晶石颗粒的形状和平均粒径。
此处，上述的固相反应在钼的存在下进行。钼的作用未必清楚，但例如可认为：通过在界面的核形成的促进、镁原子和/或铝原子的固相扩散的促进等而使固相反应更良好地进行。具有多种金属成分的尖晶石颗粒的情况，在焙烧过程中，容易产生缺陷结构等，因此难以精密地控制晶体结构，但通过使用钼，能够控制尖晶石晶体的晶体结构。由此，可以得到[111]面的微晶直径增大、导热性优异的尖晶石颗粒。另外，在一个实施方式中，还可以得到[311]面的微晶直径增大、[111]面的峰强度相对于[311]面的结晶峰强度的比([111]/[311])增大等的效果。需要说明的是，由于在钼存在下进行固相反应，因此得到的尖晶石颗粒可包含钼。
另外，以往考虑到与颗粒生长的平衡，难以得到具有高的导热性且平均粒径为1000μm以下、特别是100μm以下的尖晶石颗粒。因此，在现有的制造方法中，需要首先合成大的尖晶石颗粒，并对其进行粉碎而粉末化。相对于此，根据本实施方式的制造方法，能够制造具有高的导热性、且平均粒径为1000μm以下、特别是100μm以下的尖晶石颗粒。
需要说明的是，尖晶石颗粒的[111]面的微晶直径、[311]面的微晶直径、[111]面的峰强度相对于[311]面的结晶峰强度的比([111]/[311])等的晶体控制可以通过变更钼的用量、镁化合物的种类、焙烧温度、焙烧时间、镁化合物与铝化合物的混合状态来进行。可认为其理由在于，在固相反应中，钼的量、镁化合物的种类、焙烧温度、焙烧时间、镁化合物与铝化合物的混合状态与镁化合物和铝化合物固溶化和结晶的速度等相关。高反应性镁化合物的使用能提高镁化合物的固溶化和结晶的速度，钼的用量的增加、高温焙烧和长时间焙烧能提高镁化合物和/或铝化合物的固溶化和结晶的速度，例如能够增大[111]面和[311]面的微晶直径。
(镁化合物)
作为镁化合物，没有特别限制，可列举出：金属镁；氧化镁、氢氧化镁、过氧化镁、氟化镁、氯化镁、溴化镁、碘化镁、氢化镁、二硼化镁、氮化镁、硫化镁等镁衍生物；碳酸镁、碳酸钙镁、硝酸镁、硫酸镁、亚硫酸镁、高氯酸镁、磷酸三镁等、过锰酸镁、磷酸镁等镁的含氧酸盐；乙酸镁、柠檬酸镁、苹果酸镁、谷氨酸镁、苯甲酸镁、硬脂酸镁、丙烯酸镁、甲基丙烯酸镁、葡萄糖酸镁、环烷酸镁、水杨酸镁、乳酸镁、单过氧邻苯二甲酸镁等镁有机盐；和它们的水合物等。其中，优选为：氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁、乙酸镁、硝酸镁、硫酸镁、更优选为氧化镁、氢氧化镁、硝酸镁、乙酸镁，由于反应性高、可使得到的尖晶石颗粒的微晶直径增大，故而进一步优选为氢氧化镁、硝酸镁、乙酸镁。
需要说明的是，上述的镁化合物可以单独使用，还可以组合使用2种以上。
镁化合物可以是市售品，也可以自己制备。
自己制备镁化合物时，可以调整反应性。例如，通过用碱中和镁离子的酸性水溶液而能够得到粒径小的氢氧化镁。得到的粒径小的氢氧化镁的反应性高，因此有使用其而得到的尖晶石的微晶直径变大的倾向。
后述铝化合物的铝元素相对于镁化合物的镁元素的摩尔比(铝元素/镁元素)优选为2.2～1.9的范围、更优选为2.1～1.8的范围。前述摩尔比为2.2～1.9的范围时，由于可以得到[111]面的微晶直径大的高导热率的尖晶石颗粒，故而优选。
(铝化合物)
作为铝化合物，没有特别限定，可列举出：铝金属、氯化铝、硫酸铝、碱性乙酸铝、氢氧化铝、勃姆石、假勃姆石、氧化铝(氧化铝水合物、β-氧化铝、γ-氧化铝、δ-氧化铝、θ-氧化铝、α-氧化铝、具有2种以上晶相的混合氧化铝)等。
上述铝化合物优选为氧化铝，优选为具有选自由α结晶、β结晶、γ结晶、δ结晶和θ结晶组成的组中的至少1个结晶方式的氧化铝、更优选为具有α结晶的氧化铝。
另外，上述铝化合物优选包含钼。此时，前述包含钼的铝化合物的含钼形态没有特别限定，与尖晶石颗粒同样地可列举出：钼以附着、覆盖、结合、其它与这些类似的形态配置于铝化合物表面的形态、将钼融入到铝化合物中的形态、它们的组合。此时，作为“将钼融入到铝化合物中的形态”，可列举出：将构成铝化合物的至少一部分原子置换为钼的形态、在可存在于铝化合物的晶体内部的空间(包括由于晶体结构的缺陷而产生的空间等)配置有钼的形态等。需要说明的是，对于前述置换的形态，作为被置换的构成铝化合物的原子，没有特别限制，可以是铝原子、氧原子、其它原子中的任意种。
上述铝化合物中，优选使用包含钼的铝化合物、更优选使用掺入了钼的铝化合物。
优选包含钼的铝化合物的理由尚不清楚，但可推测出以下的机理。即，可认为：铝化合物中所含的钼具有固相界面中核形成的促进、铝原子和镁原子的固相扩散的促进等的功能，使铝化合物与镁化合物的固相反应更良好地进行。即，如后所述，包含钼的铝化合物具有铝化合物及作为钼的功能。特别是掺入了钼的铝化合物通过在反应点直接或接近的部分配置有钼，从而可更有效地发挥由钼带来的效果。需要说明的是，上述机理仅仅是推测，通过与上述机理不同的机理可以得到期望的效果的情况，也包括在技术范围内。
铝化合物可以是市售品或使用自己制备的物质。自己制备铝化合物时，例如，包含钼的铝化合物可以利用以下详细说明的助熔剂法来制备。即，在优选的一个实施方式中，尖晶石颗粒的制造方法还包括利用助熔剂法来制备铝化合物的工序。
助熔剂法与上述的固相法不同，被归类于液相法、特别是溶液法。助熔剂法更详细而言是指：利用了结晶-焊剂2成分系相图显示出共晶型的晶体生长的方法。作为助熔剂法的机理，可推测如下。即，对溶质和助熔剂的混合物进行加热时，溶质和助熔剂成为液相。此时，由于助熔剂为融解剂，因此换言之，溶质-助熔剂2成分系相图显示出共晶型，因此溶质在低于其熔点的温度下熔融，构成液相。在该状态下，使助熔剂蒸发时，助熔剂的浓度降低，换言之，使由助熔剂所致的前述溶质的熔点降低效果降低，助熔剂的蒸发成为驱动力而发生溶质的晶体生长(助熔剂蒸发法)。需要说明的是，溶质和助熔剂还可以通过对液相进行冷却来引起溶质的晶体生长(缓冷法)。
助熔剂法具有如下优点：可以在远远低于熔点的温度下使晶体生长，能够精密地控制晶体结构，能够形成具有自形的多面体晶体等。
在利用助熔剂法制备铝化合物的情况下，作为助熔剂使用钼化合物时，经由作为中间化合物的钼酸铝而可以得到包含钼的铝化合物。此时，铝化合物中所含的钼可相当于被称为助熔剂法的缺点的助熔剂杂质，但如上所述，在本发明的一个实施方式中，铝化合物中含有的钼在制造尖晶石颗粒时发挥良好的作用效果。
在一个实施方式中，助熔剂法(助熔剂蒸发法)包括：对包含铝源和钼化合物的混合物进行焙烧的助熔剂蒸发工序；以及、对在前述焙烧工序中晶体生长了的铝化合物进行冷却的冷却工序。
铝源
作为铝源，没有特别限定，可列举出：氯化铝、硫酸铝、碱性乙酸铝、氢氧化铝、勃姆石、假勃姆石、过渡型氧化铝(transition alumina)(γ-氧化铝、δ-氧化铝、θ-氧化铝等)、氧化铝水合物、α-氧化铝、具有2种以上的晶相的混合氧化铝等。其中，优选为氢氧化铝、过渡型氧化铝、勃姆石、假勃姆石、氧化铝水合物、更优选为氢氧化铝、过渡型氧化铝、勃姆石。
需要说明的是，上述的铝源可以单独使用，还可以组合使用2种以上。
铝源镁化合物可以是市售品，也可以自己制备。
自己制备铝源时，例如，通过铝的水溶液的中和能够制备在高温下结构稳定性高的氧化铝水合物或过渡型氧化铝。更详细而言，前述氧化铝水合物可以通过用碱中和铝的酸性水溶液来制备，前述过渡型氧化铝可以对上述得到的氧化铝水合物进行热处理来制备。需要说明的是，由此得到的氧化铝水合物或过渡型氧化铝在高温下的结构稳定性高，因此在钼的存在下进行焙烧时，有可以得到平均粒径大的包含钼的铝化合物的倾向。
铝源的形状没有特别限制，可以适宜地使用球形、不定形、具有纵横比的结构体(线、纤维、带、管等)、片等中的任意种。
针对铝源的平均粒径没有特别限定，优选为5nm～10000μm。
另外，铝源还可以与有机化合物形成复合体。作为该复合体，例如可列举出：使用有机硅烷来修饰铝化合物而得到的有机无机复合体、吸附了聚合物的铝化合物复合体、由有机化合物覆盖的复合体等。使用这些复合体时，作为有机化合物的含有率，没有特别限制，优选为60质量％以下、更优选为30质量％以下。
钼化合物
作为钼化合物，没有特别限定，可列举出：金属钼、氧化钼、硫化钼、钼酸钠、钼酸钾、钼酸钙、钼酸铵、H3PMo12O40、H3SiMo12O40等。此时，前述钼化合物包含异构体。例如，氧化钼可以是二氧化钼(IV)(MoO2)或三氧化钼(VI)(MoO3)。其中，优选为三氧化钼、二氧化钼、钼酸铵、更优选为三氧化钼。
需要说明的是，上述钼化合物可以单独使用，还可以组合使用2种以上。
钼化合物的钼元素相对于铝化合物的铝元素的摩尔比(钼元素/铝元素)优选为0.01～3.0、更优选为0.03～1.0。前述摩尔比为0.01以上时，由于使包含钼的铝化合物的晶体生长良好地进行，故而优选。另一方面，前述摩尔比为3.0以下时，由于能在工业上有效地制造包含钼的铝化合物，故而优选。
焙烧
通过对包含铝源和钼化合物的混合物进行焙烧，从而经由作为中间化合物的钼酸铝，使前述钼酸铝分解、钼化合物蒸发，由此生成包含钼的铝化合物。此时，前述钼化合物的蒸发成为包含钼的铝化合物的晶体生长的驱动力。
焙烧温度没有特别限定，优选为700℃～2000℃、更优选为900～1600℃、进一步优选为950～1500℃、特别优选为1000～1400℃。焙烧温度为700℃以上时，因使助熔剂反应良好地进行，故而优选。另一方面，焙烧温度为2000℃以下时，由于可降低对焙烧炉的负担、燃料成本，故而优选。
焙烧时中的铝源和钼化合物的状态没有特别限定，只要钼化合物和铝源存在于相同的空间中即可。例如，在未对两者进行混合的状态下，也可进行助熔剂反应。将两者混合时，可以进行如下混合：将粉体混合的简便混合；使用了粉碎机等的机械混合；使用了研钵等的混合等，此时，得到的混合物可以是干式状态或湿式状态中的任意种。
针对焙烧的时间也没有特别限定，优选为5分钟～30小时，从有效地行进行包含钼的铝化合物的形成的观点出发，更优选为10分钟～15小时。
针对焙烧的气氛也没有特别限定，例如，优选为空气、氧气之类的含氧气气氛、氮气、氩气之类的非活性气氛，从实施者的安全性、炉的耐久性的观点出发，更优选为不具有腐蚀性的含氧气气氛、氮气气氛，从成本的观点出发，进一步优选为空气气氛。
针对焙烧装置也没有特别限制，通常使用所谓的焙烧炉。该焙烧炉优选由不与升华了的钼化合物发生反应的材质构成，更优选为能有效地使用钼化合物的密闭性高的焙烧炉。
冷却
冷却工序是对在焙烧工序中晶体生长了的铝化合物进行冷却的工序。
冷却速度没有特别限定，优选为1～1000℃/小时、更优选为5～500℃/小时、进一步优选为50～100℃/小时。冷却速度为1℃/小时以上时，可缩短制造时间，故而优选。另一方面，冷却速度为1000℃/小时以下时，焙烧容器很少因热冲击而破裂、能够长期使用，故而优选。
冷却方法没有特别限制，可以为自然放冷，也可以使用冷却装置。
包含钼的铝化合物
利用助熔剂法得到的铝化合物包含钼，因此通常被着色。经着色的色彩根据所含有的钼的量不同而异，通常为浅蓝色至接近黑色的深蓝色，有与钼含量成比例地色彩变深的倾向。需要说明的是，根据包含钼的铝化合物的构成不同，还有着色为其它色彩的情况。例如，包含钼的化合物包含铬时，可变为红色，包含镍时可变为黄色。
包含钼的铝化合物的钼含量没有特别限定，以三氧化钼换算计优选为0.001～10质量％以下、更优选为0.001～8质量％、进一步优选为0.01～5质量％。钼的含量为0.001质量％以上时，能使尖晶石的晶体生长更有效地进行，故而优选。另一方面，钼的含量为10质量％以下时，可提高铝化合物的结晶品质，故而优选。需要说明的是，在本说明书中，铝化合物中的钼含量的值采用利用实施例中记载的方法测得的值。
对于包含钼的铝化合物，钼化合物作为助熔剂发挥作用，以除[001]面以外的晶面作为主晶面的高α结晶化率是优选的，更优选α结晶化率为90％以上。
包含钼的铝化合物的最大平坦面积之比例相对于整个表面积优选为8分之1以下、更优选为16分之1以下。
另外，在一个实施方式中，助熔剂法(缓冷法)包括：对包含铝源和钼化合物的混合物进行焙烧的工序；对得到的焙烧物进行冷却而使其晶体生长的缓冷工序。
铝化合物的平均粒径没有特别限定，优选为0.1～1000μm、更优选为0.5μ～500μm、进一步优选为1～100μm。铝化合物的平均粒径为0.1μm以上时，使可防止尖晶石晶体化中颗粒聚集，故而优选。另一方面，铝化合物的平均粒径为1000μm以下时，使尖晶石晶体化有效地进行到颗粒的中心部，故而优选。
针对铝化合物的比表面积也没有特别限定，优选为0.0001～500m2/g以下、更优选为0.0001～250m2/g、进一步优选为0.001～50m2/g。铝化合物的比表面积为0.0001m2/g以上时，使尖晶石晶体化有效地进行到颗粒的中心部，故而优选。另一方面，铝化合物的比表面积为500m2/g以下时，使尖晶石颗粒的形状控制变得有利，故而优选。
针对铝化合物的形状也没有特别限定，可列举出：多面体状、球形、椭圆状、圆柱状、多棱柱状、针状、棒状、板状、圆板状、薄片状、鳞片状等。其中，由于得到的尖晶石颗粒容易分散在树脂中而优选为多面体状、球形、椭圆状、板状、更优选为多面体状、球形。
(钼)
钼具有：在固相反应中在界面的核形成的促进、镁原子和/或铝原子的固相扩散的促进等的功能。
钼可使用钼金属和包含钼的化合物中的钼。作为包含钼的化合物的具体例，可列举出上述钼化合物、包含钼的铝化合物。需要说明的是，包含钼的铝化合物可用作包含钼的化合物及铝化合物。上述的钼可以单独使用，还可以组合使用2种以上。
作为钼的用量，钼元素相对于铝化合物的铝元素的摩尔比(钼元素/铝元素)优选为0.00001～0.05、更优选为0.0001～0.03。前述摩尔比为0.00001～0.05的范围时，使镁化合物与铝化合物的固溶化和尖晶石晶体化良好地进行，故而优选。
(焙烧)
焙烧在钼存在下、在混合了镁化合物和铝化合物的状态下进行。此时，镁化合物和铝化合物的混合状态没有特别限定。将两者混合时，进行如下混合：将粉体混合的简便地混合；使用了粉碎机、混合机等的机械混合；使用了研钵等的混合等。此时，得到的混合物可以是干式状态、湿式状态中的任意种，从成本的观点出发，优选为干式状态。
焙烧温度没有特别限定，优选为800～2000℃、更优选为1000～1600℃。焙烧温度为800℃以上时，在短时间内能够得到[111]面的微晶直径大的尖晶石颗粒，故而优选。另一方面，焙烧温度为2000℃以下时，防止所形成的尖晶石颗粒彼此的缩颈，容易控制尖晶石颗粒的形状和/或分散性，故而优选。
焙烧时间没有特别限定，优选为0.1～1000小时、更优选为3～100小时。焙烧时间为0.1小时以上时，能够得到[111]面的微晶直径大的尖晶石颗粒，故而优选。另一方面，焙烧时间为1000小时以内时，可使制造成本降低，故而优选。
需要说明的是，对于焙烧，为了促进镁化合物与铝化合物的固溶化和结晶还可以使用添加剂。作为该添加剂，例如可列举出金属化合物、氯化物等。另外，作为前述添加剂的量，优选为0.01～20质量％、更优选为0.1～10质量％。
焙烧气氛可以为空气气氛、也可以为氮气、氩气等非活性气体气氛、可以为氧气气氛、可以为氨气气氛、也可以为二氧化碳气氛。此时，从制造成本的观点出发优选为空气气氛。
针对焙烧时的压力也没有特别限制，可以是常压下或加压下或减压下，从有效地从焙烧炉排出焙烧时生成的氧化钼蒸气的观点出发，优选在减压下进行。
作为加热手段，没有特别限制，优选使用焙烧炉。作为此时可以使用的焙烧炉，可列举出：隧道式炉、辊底式炉、旋转炉、马弗炉等。
焙烧炉优选由不与氧化钼蒸气发生反应的材质构成，更优选使用密闭性高的焙烧炉。
[冷却工序]
冷却工序是对在焙烧工序中晶体生长了的尖晶石颗粒进行冷却的工序。
针对冷却速度也没有特别限制，优选为1～1000℃/小时、更优选为5～500℃/小时、进一步优选为50～100℃/小时。冷却速度为1℃/小时以上时，可缩短制造时间，故而优选。另一方面，冷却速度为1000℃/小时以下时，焙烧容器很少因热冲击而破裂，可以长期使用，故而优选。
冷却方法没有特别限制，可以为自然放冷，也可以使用冷却装置。
<组合物＞
根据本发明的一个方式，提供一种组合物，其包含尖晶石颗粒和树脂。此时，前述组合物根据需要还可以进一步包括固化剂、固化催化剂、粘度调节剂、增塑剂等。
(尖晶石颗粒)
作为尖晶石颗粒，可以使用上述物质，因此此处省略说明。
需要说明的是，前述尖晶石颗粒可以使用经表面处理的物质。
另外，尖晶石颗粒可以单独使用，还可以组合使用2种以上。
进而，还可以组合尖晶石颗粒和其它填料(氧化铝、氮化硼、氮化铝、氧化镁、碳酸镁)来使用。
尖晶石颗粒的含量相对于组合物的质量优选为10～95质量％、更优选为30～90质量％。尖晶石颗粒的含量为10质量％以上时，能够更有效地发挥尖晶石颗粒的高导热性，故而优选。另一方面，尖晶石颗粒的含量为95质量％以下时，可以得到成形性优异的树脂组合物，故而优选。
(树脂)
作为树脂，没有特别限制，可列举出：热塑性树脂和热固化性树脂。
作为前述热塑性树脂，没有特别限制，可以使用用于成形材料等的公知惯用的树脂。具体而言，可列举出：聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚甲基丙烯酸甲酯树脂、聚乙酸乙烯酯树脂、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚氯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚丙烯腈树脂、聚酰胺树脂、聚碳酸酯树脂、聚缩醛树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、聚苯醚树脂、聚苯硫醚树脂、聚砜树脂、聚醚砜树脂、聚醚醚酮树脂、聚烯丙基砜树脂、热塑性聚酰亚胺树脂、热塑性氨基甲酸酯树脂、聚氨基双马来酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚醚酰亚胺树脂、双马来酰亚胺三嗪树脂、聚甲基戊烯树脂、氟化树脂、液晶聚合物、烯烃-乙烯醇共聚物、离聚物树脂、聚芳酯树脂、丙烯腈-乙烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-苯乙烯共聚物等。
作为前述热固化性树脂，是具有在通过加热或辐射线、催化剂等的手段而固化时可以变为实质上不溶且不熔性的特性的树脂，一般而言，可以使用用于成形材料等的公知惯用的树脂。具体而言，可列举出：苯酚酚醛清漆型树脂、甲酚酚醛清漆型树脂等酚醛清漆型酚醛树脂；未改性的甲阶酚醛树脂、用桐油、亚麻仁油、胡桃油等改性的油改性甲阶酚醛树脂等甲阶型酚醛树脂等酚醛树脂；双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂等双酚型环氧树脂；脂肪链改性双酚型环氧树脂、酚醛清漆环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂等酚醛清漆型环氧树脂；联苯型环氧树脂、聚亚烷基二醇型环氧树脂等环氧树脂；尿素(urea)树脂、三聚氰胺树脂等具有三嗪环的树脂；(甲基)丙烯酸类树脂、乙烯基酯树脂等乙烯基树脂：不饱和聚酯树脂、双马来酰亚胺树脂、聚氨酯树脂、邻苯二甲酸二烯丙基酯树脂、有机硅树脂、具有苯并噁嗪环的树脂、氰酸酯树脂等。
上述的树脂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。此时，可以使用2种以上热塑性树脂、可以使用2种以上热固化性树脂、也可以使用1种以上热塑性树脂和1种以上热固化性树脂。
树脂的含量相对于组合物的质量优选为5～90质量％、更优选为10～70质量％。树脂的含量为5质量％以上时，能够赋予树脂组合物优异的成形性，故而优选。另一方面，树脂的含量为90质量％以下时，能够经成形而以复合物形式得到高导热性，故而优选。
(固化剂)
作为固化剂，没有特别限制，可以使用公知的固化剂。
具体而言，可列举出：胺系化合物、酰胺系化合物、酸酐系化合物、酚系化合物等。
作为前述胺系化合物，可列举出：二氨基二苯甲烷、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、二氨基二苯基砜、异佛尔酮二胺、咪唑、BF3-胺络合物、胍衍生物等。
作为前述酰胺系化合物，可列举出双氰胺、利用亚麻酸的二聚体与乙二胺而合成的聚酰胺树脂等。
作为前述酸酐系化合物，可列举出：邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐、马来酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐等。
作为前述苯酚系化合物，可列举出：以苯酚酚醛清漆型树脂、甲酚酚醛清漆型树脂、芳香族烃甲醛树脂改性酚醛树脂、双环戊二烯酚加成型树脂、苯酚芳烷基树脂(Zylock树脂)、间苯二酚酚醛清漆树脂为代表的由多元羟基化合物与甲醛合成的多元酚酚醛清漆型树脂、萘酚芳烷基树脂、三羟甲基甲烷树脂、四酚基乙烷树脂(tetraphenylolethane)、萘酚酚醛清漆树脂、萘酚-苯酚共缩酚醛清漆树脂、萘酚-甲酚共缩酚醛清漆树脂、联苯改性酚醛树脂(通过双亚甲基连接有苯酚核的多元酚化合物)、联苯改性萘酚树脂(通过双亚甲基连接有苯酚核的多元萘酚化合物)、氨基三嗪改性酚醛树脂(通过三聚氰胺、苯并胍胺等连接有苯酚核的多元酚化合物)、含烷氧基芳香环改性酚醛清漆树脂(通过甲醛连接有苯酚核和含烷氧基芳香环的多元酚化合物)等多元酚化合物。
上述固化剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
(固化促进剂)
固化促进剂具有在使组合物固化时促进固化的功能。
作为前述固化促进剂，没有特别限制，可列举出：磷系化合物、叔胺、咪唑、有机酸金属盐、路易斯酸、胺络盐等。
上述的固化促进剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
(固化催化剂)
固化催化剂具有代替前述固化剂而促进具有环氧基的化合物的固化反应的功能。
作为固化催化剂，没有特别限制，可以使用公知惯用的热聚合引发剂、活性能量射线聚合引发剂。
需要说明的是，固化催化剂可以单独使用，还可以组合使用2种以上。
(粘度调节剂)
粘度调节剂具有调整组合物的粘度的功能。
作为粘度调节剂，没有特别限制，可以使用有机聚合物、聚合物颗粒、无机颗粒等。
需要说明的是，粘度调节剂可以单独使用，还可以组合使用2种以上。
(增塑剂)
增塑剂具有提高热塑性合成树脂的加工性、柔软性、耐候性的功能。
作为增塑剂，没有特别限制，可以使用：邻苯二甲酸酯、己二酸酯、磷酸酯、偏苯三酸酯、聚酯、聚烯烃、聚硅氧烷。
需要说明的是，上述的增塑剂可以单独使用，还可以组合使用2种以上。
(用途)
根据本发明的一个实施方式，该方式的组合物用于导热性材料。
如上所述，作为导热性材料，从成本的观点出发经常使用氧化铝，另外，还使用氮化硼、氮化铝、氧化镁、碳酸镁等。与此相对，已知尖晶石颗粒的导热性比氧化铝还差，因此不会有代替氧化铝反而使用尖晶石颗粒的想法。
与此相对，本实施方式的尖晶石颗粒因[111]面的微晶直径大而导热性能优异。特别是，尖晶石颗粒的热导率比氧化铝的热导率还高。因此，该方式的组合物优选用于导热性材料。
另外，根据一个实施方式，利用上述制造方法而得到的尖晶石颗粒为微米级的粒径(1000μm以下)且微晶直径大，因而向树脂中的分散性优异，因此可以作为组合物发挥更优异的导热性。
进而根据另一个实施方式，利用上述制造方法而得到的尖晶石颗粒是利用固相法而合成的具有自形的多面体状颗粒，并非是粉碎不定形的颗粒而得到的颗粒，因此平滑性优异，向树脂中的分散性优异。因此，作为组合物，可以具有非常高的导热性。
另外，尖晶石颗粒也可以用于宝石类、催化剂载体、吸附剂、光催化剂、光学材料、耐热绝缘材料、基板、传感器等的用途。
<成形物＞
根据本发明的一个方式，提供一种成形物，其是将上述的组合物成形而成的。
成形物中所含的尖晶石颗粒的导热性优异，因此该成形物优选作为绝缘散热构件使用。由此，能够提高设备的散热功能，能够有助于设备的小型轻量化、高性能化。
另外，根据本发明的另一个实施方式，前述成形物也可以用于低介电构件等。尖晶石颗粒为低介电常数，因此能够有助于高频电路中通信功能的高功能化。
实施例
以下列举实施例对本发明进行具体说明，本发明不限定于这些实施例。
<合成例1＞
利用助熔剂蒸发法，合成了包含钼的α-氧化铝。
在研钵中将氧化铝(和光纯药工业株式会社制、活性氧化铝(平均粒径45μm)40g和三氧化钼(和光纯药工业株式会社制)10g混合。将得到的混合物投入坩埚中，在AMF-2P型带温度控制器的陶瓷电炉ARF-100K型的焙烧炉(陶瓷电炉、株式会社アサヒ理化製作所制)中以1100℃进行了10小时焙烧。自然冷却至室温后，取出坩埚，用10％氨水和离子交换水清洗内容物。最后，以150℃进行2小时干燥，得到蓝色的包含钼的α-氧化铝的粉末。
(评价)
对于得到的包含钼的α-氧化铝，进行了以下的评价。
<晶体结构＞
对于包含钼的α-氧化铝的粉末，进行将CuKα作为线源的X射线衍射法(XRD)，解析了晶体结构。
具体而言，使用作为广角X射线衍射装置的Rint-TTII(Rigaku Corporation制造)进行分析。此时，测定方法使用2θ/θ法。另外，作为测定条件，扫描速度为2.0度/分钟，扫描范围为5～70度，步宽为0.02度。
其结果，粉末样品表现出源自α晶体氧化铝的尖锐的散射峰，未观察到除α晶体结构以外的晶系峰。
需要说明的是，将X射线衍射图案示于图1。
<颗粒形状和平均粒径＞
对于包含钼的α-氧化铝，通过扫描型电子显微镜观察(SEM)观察颗粒形状，另外，测定了平均粒径。
此时，观察和测定时使用作为表面观察装置的VE-9800(KEYENCE CORPORATION制)。
对于颗粒形状，包含钼的α-氧化铝具有与球形近似的形状。另外，确认了是：以除[001]面以外的晶面作为主晶面，具有比[001]面的面积大的晶面的8面体以上的多面体颗粒。
另外，对于平均粒径，利用扫描型电子显微镜(SEM)得到的图像对任意的100个颗粒的粒径进行测定并计算出其平均值，结果为5μm。
需要说明的是，将包含钼的α-氧化铝颗粒的SEM图像示于图2。
<钼含量＞
对于包含钼的α-氧化铝，通过荧光X射线测定(XRF)测定了钼含量。
具体而言，使用作为荧光X射线分析装置的ZSX100e(Rigaku Corporation制造)进行测定。此时，测定方法使用FP(function point)法。另外，作为测定条件，使用EZ扫描，测定范围为B～U，测定直径为10mm，试样重量为50mg。需要说明的是，以粉末的状态进行测定，此时，为了防止飞散而使用聚丙烯(PP)薄膜。
其结果，清洗后的包含钼的α-氧化铝的钼含量以三氧化钼换算计为1.0质量％。
需要说明的是，测定了氨水清洗前的包含钼的α-氧化铝的钼含量，结果为3.5质量％。
<比表面积的测定＞
对于包含钼的α-氧化铝的粉末，测定了BET比表面积。
具体而言，使用Tris 3000型装置(Micromeritics Inc.制造)进行测定。此时，测定方法使用氮气吸附/脱附法。
其结果，包含钼的α-氧化铝的比表面积为0.37m2/g。
<合成例2＞
利用助熔剂蒸发法，合成了包含钼的α-氧化铝。
使用了γ-氧化铝(STREM CHEMICALS公司制、平均粒径40～70μm)50g和三氧化钼(和光纯药工业株式会社制)的50g，除此以外利用与合成例1同样的方法，得到48.5g蓝色的包含钼的α-氧化铝的粉末。
(评价)
利用与合成例1同样的方法，进行了平均粒径、钼含量和比表面积的测定。其结果，平均粒径为20μm，钼含量以三氧化钼换算计为1.3质量％，比表面积为0.01m2/g。
需要说明的是，包含钼的α-氧化铝的SEM图像示于图3。
[实施例1]
在研钵中将使用合成例1中合成的包含钼的α-氧化铝1.00g(铝元素：0.02mol、钼元素：0.07mmol)和氧化镁(和光纯药工业社制)0.40g(镁元素：0.01mol)干式混合。将得到的混合物投入氧化铝坩埚中，在空气气氛下以升温速度10℃/分钟升温至1500℃。12小时后通过自然放冷冷却至常温，制造了尖晶石颗粒。
(评价)
对于制造的尖晶石颗粒，进行了以下的评价。
<晶体结构的解析＞
对于尖晶石颗粒，利用与合成例1同样的方法，利用X射线衍射法(XRD)解析了晶体结构。
其结果，尖晶石颗粒具有MgAl2O4的组成，具有高的结晶性，是属于立方晶系的尖晶石晶体。
需要说明的是，将X射线衍射图案示于图4。
<颗粒形状和平均粒径＞
对于尖晶石颗粒，利用与合成例1同样的方法，通过扫描型电子显微镜观察(SEM)观察颗粒形状，另外，测定了平均粒径。
对于颗粒形状，尖晶石颗粒是反映出所使用的包含钼的α-氧化铝的形状的形状。
另外，平均粒径为5μm。
需要说明的是，将尖晶石颗粒的SEM图像示于图5。
<钼含量＞
对于尖晶石颗粒，通过荧光X射线测定(XRF)并利用与合成例1同样的方法测定了钼含量。
其结果，尖晶石颗粒的钼含量以三氧化钼换算计为0.3质量％。
<比表面积的测定＞
对于尖晶石颗粒，利用与合成例1同样的方法，测定了BET比表面积。
其结果，尖晶石颗粒的比表面积为0.4m2/g。
<微晶直径的测定＞
对于制造的尖晶石颗粒，测定了[111]面和[311]面的微晶直径。
具体而言，使用作为X射线衍射装置的SmartLab(Rigaku Corporation制)，作为检测器使用高强度·高分辨率晶体分析仪(CALSA)(Rigaku Corporation制)来测定。另外，解析软件使用PDXL进行了解析。此时，测定方法为粉末X射线衍射法，解析使用PDXL的CALSA函数，对于[111]面的微晶直径，基于出现在2θ＝19度附近的峰的半值宽度并使用Scherrer公式计算出，对于[311]面的微晶直径，基于出现在2θ＝37度附近的峰的半值宽度并使用Scherrer公式计算出。需要说明的是，作为测定条件，为2θ/θ法、管电压45kV、管电流200mA，扫描速度为0.05度/分钟，扫描范围为10～70度，步宽为0.002度，βs＝20rpm。装置标准宽度使用利用米国立标准技术研究所制作的标准硅粉末(NIST、640d)计算出的0.026度。
其结果，尖晶石颗粒的[111]面的微晶直径为251nm，[311]面的微晶直径为281nm。
<尖晶石的[111]面的结晶峰强度相对于[311]面的结晶峰强度的比([111]/[311])＞
使用将上述晶体结构的解析中得到的CuKα作为线源的粉末X射线衍射图案计算出[111]/[311]。
归属于[111]面的衍射峰是出现在2θ＝19度附近的最大峰，归属于[311]面的衍射峰是出现在2θ＝37度附近的最大峰。此处，2θ＝19°或2θ＝37°附近是指2θ＝19度±0.5度或2θ＝37度±0.5度的范围的意思。
其结果，尖晶石颗粒的[111]/[311]为0.363。
[实施例2]
使用合成例2中合成的包含钼的α-氧化铝(铝元素：0.02mol、钼元素：0.07mmol)，除此以外利用与实施例1同样的方法制造了尖晶石颗粒。
(评价)
利用与实施例1同样的方法进行了平均粒径、钼含量、比表面积、[111]面和[311]面的微晶直径、以及结晶峰强度比([111]/[311])的测定。其结果，平均粒径为20μm，钼含量以三氧化钼换算计为0.30质量％，比表面积为0.02m2/g，[111]面的微晶直径为263nm，[311]面的微晶直径为184nm，结晶峰强度比([111]/[311])为0.371。
需要说明的是，将得到的尖晶石颗粒的SEM图像示于图6。
[实施例3]
使用合成例1中合成的氨水清洗前的包含钼的α-氧化铝(氧化钼换算的钼含量：3.5质量％)，除此以外利用与实施例1同样的方法制造了尖晶石颗粒。
(评价)
利用与实施例1同样的方法进行了平均粒径、钼含量、比表面积、[111]面和[311]面的微晶直径、以及结晶峰强度比([111]/[311])的测定。其结果，平均粒径为5μm，钼含量以三氧化钼换算计为0.40质量％，比表面积为0.4m2/g，[111]面的微晶直径为364nm，[311]面的微晶直径为645nm，结晶峰强度比([111]/[311])为0.349。
[实施例4]
代替氧化镁，使用氢氧化镁0.58g(镁元素：0.01mol)，除此以外利用与实施例1同样的方法制造了尖晶石颗粒。
(评价)
利用与实施例1同样的方法进行了平均粒径、钼含量、比表面积、[111]面和[311]面的微晶直径、以及结晶峰强度比([111]/[311])的测定。其结果，平均粒径为5μm，钼含量以三氧化钼换算计为0.30质量％，比表面积为0.4m2/g，[111]面的微晶直径为410nm，[311]面的微晶直径为530nm，结晶峰强度比([111]/[311])为0.330。
[比较例1]
将包含钼的α-氧化铝变更为α晶体的氧化铝A18(铝元素：0.02mol、平均粒径：18μm、住友化学株式会社制)，除此以外利用与实施例1同样的方法制造了尖晶石颗粒。
(评价)
利用与实施例1同样的方法进行了晶体结构的解析，结果尖晶石颗粒具有MgAl2O4的组成，但是为结晶化度低的尖晶石晶体。
另外，利用与实施例2同样的方法进行了钼含量的测定，结果未检测出钼。
进而，利用与实施例1同样的方法进行了平均粒径、比表面积、[111]面和[311]面的微晶直径、以及结晶峰强度比([111]/[311])的测定。其结果，平均粒径为18μm，比表面积为0.05m2/g，[111]面的微晶直径为216nm，[311]面的微晶直径为181nm，结晶峰强度比([111]/[311])为0.336。
[比较例2]
将包含钼的α-氧化铝变更为氧化铝DAW45(α/θ-氧化铝、铝元素：0.02mol、平均粒径：45μm、电气化学工业株式会社制)，除此以外利用与实施例1同样的方法制造了尖晶石颗粒。
(评价)
利用与实施例1同样的方法进行了晶体结构的解析，结果尖晶石颗粒具有MgAl2O4的组成，但是为结晶化度低的尖晶石晶体。
另外，利用与实施例1同样的方法进行了钼含量的测定，结果未检测出钼。
进而，利用与实施例1同样的方法进行了平均粒径、比表面积、[111]面和[311]面的微晶直径、以及结晶峰强度比([111]/[311])的测定。其结果，平均粒径为45μm，比表面积为0.05m2/g，[111]面的微晶直径为179nm，由于混有肩峰而不能解析[311]面的微晶直径，结晶峰强度比([111]/[311])为0.360。
[比较例3]
准备市售的尖晶石颗粒(325目筛的产品、Alfa Aesar株式会社制)。
(评价)
利用与实施例1同样的方法进行了晶体结构的解析，结果尖晶石颗粒具有MgAl2O4的组成，但是为结晶化度低的尖晶石晶体。需要说明的是，形状为不规则形状。
另外，利用与实施例1同样的方法进行了钼含量的测定，结果未检测出钼。
进而，利用与实施例1同样的方法进行了粒径、比表面积、[111]面和[311]面的微晶直径、以及结晶峰强度比([111]/[311])的测定。其结果，粒径为45μm以下且为宽广的粒径分布，比表面积为1.25m2/g，[111]面的微晶直径为159nm，[311]面的微晶直径为174nm，结晶峰强度比([111]/[311])为0.286。
将实施例1～4和比较例1～2的原料配混量示于下述表1。
[表1]
Figure BDA0001916147650000281
另外，将实施例1～4和比较例1～3的评价结果示于下述表2。
[表2]
Figure BDA0001916147650000291
由表2也可知，实施例1～4的尖晶石颗粒的[111]面的微晶直径的值显著增大。其结果可理解为导热性优异。

Claims (13)

1.一种尖晶石颗粒，其具有由MgxAlyOz表示的化学组成，其中x为0.8～1.2，y为(x+0.8)～(x+1.2)，z为(x+y+1.2)～(x+y+0.8)，并且包含钼，
[111]面的微晶直径为220nm以上，
钼的含量相对于尖晶石颗粒以氧化钼换算计为10质量％以下。
2.根据权利要求1所述的尖晶石颗粒，其中，[311]面的微晶直径为100nm以上。
3.根据权利要求1或2所述的尖晶石颗粒，其中，所述[111]面的结晶峰强度相对于所述[311]面的结晶峰强度的比即[111]面/[311]面为0.3以上。
4.根据权利要求1或2所述的尖晶石颗粒，其平均粒径为0.1～1000μm。
5.一种权利要求1～4中任一项所述的尖晶石颗粒的制造方法，其包括：
焙烧工序：使镁化合物和铝化合物在钼存在下通过固溶化和结晶而晶体生长成所述尖晶石颗粒，
冷却工序：使在所述焙烧工序中晶体生长了的尖晶石颗粒结晶化。
6.根据权利要求5所述的制造方法，其中，所述铝化合物包含钼。
7.根据权利要求5或6所述的制造方法，其中，所述铝化合物为氧化铝。
8.根据权利要求5或6所述的制造方法，其中，钼元素相对于所述铝化合物的铝元素的摩尔比即钼元素/铝元素为0.00001～0.05。
9.根据权利要求5或6所述的制造方法，其中，所述铝化合物的平均粒径为0.1～1000μm。
10.一种组合物，其包含权利要求1～4中任一项所述的尖晶石颗粒和树脂。
11.根据权利要求10所述的组合物，其还包含固化剂。
12.根据权利要求10或11所述的组合物，其为导热性材料。
13.一种成形物，其是将权利要求10～12中任一项所述的组合物成形而成的。
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